ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY

(AAS)
AAS dan AES
OVERVIEW
Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS) adalah suatu tehnik
analisis untuk menetapkan
konsentrasi suatu unsur
(logam) dalam suatu sampel.
AAS pertama kali
dikembangkan oleh
Sir Alan Walsh pada
tahun 1950
Prinsip AAS
Adalah suatu cara analisis yang
berdasarkan pada proses penyerapan
energi radiasi oleh atom-atom yang
berbeda pada tingkat tenaga dasar
(ground state). Penyerapan tersebut
menyebabkan tereksitasinya atom
ketingkat tenaga yang lebih tinggi (exited
state).
Pengurangan intensitas radiasi yang
diberikan sebanding dengan jumlah atom
pada tingkat tenaga dasar yang menyerap
radiasi tersebut.
AAS dan AES
OVERVIEW
Proses dalam AAS melibatkan 2 langkah, yaitu:

1. Atomisasi sampel

2. Absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom
bebas.
Sampel, biasanya berupa cairan atau
padatan, terlebih dahulu diubah menjadi
atom, oleh perangkat atomisasi (berupa
nyala atau tungku grafit).
Selama proses absorpsi sinar UV-Vis, atom
bebas akan mengalami transisi elektronik
dari ground state ke exited stated.
AAS dan AES
OVERVIEW
Atom (logam) yang bisa dianalisis menggunakan AAS
AAS dan AES
OVERVIEW
Specific
Sensitivity
Low Cost Analysis
Low Capital Cost (?)
Can Analyze Many Samples in Short Time for Screening
of a Single Analyte Metal.
Keuntungan AAS:
Single Element at a Time.
Requires more Set-up time between Elements.
Not the preferred method for screening samples for
numerous elemental content


Kerugian AAS:
Single-Beam Atomic
Absorption Spectrometer
Double-Beam Atomic
Absorption Spectrometer
AAS dan AES
INSTRUMENTASI
AAS terdiri dari 5 komponen utama.
Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.
AAS dan AES
INSTRUMENTASI
Hollow Cathode Lamp Electrodeless Discharege Lamp
AAS dan AES
INSTRUMENTASI
Proses emisi pada Hollow Cathode Lamp
AAS dan AES
INSTRUMENTASI
Tungsten Anode
Analyte Hollow Cathode
Ne or Ar
Glass shield
AAS dan AES
INSTRUMENTASI
Atomization
Flame
Electrothermal
Graphite furnace
Hydride
As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb
Cold-vapor
Hg (ambient temperature vapor
pressure)
AAS dan AES
AAS dan AES
INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI
AAS dan AES
Atomisasi
Dalam AAS, unsur yang akan dianalisis
harus berbentuk atom bebas yang dapat
menyerap radiasi resonansi dari sumber
cahaya.
Contoh harus di atomisasi dulu
Cara atomisasi:
Atomisasi dengan nyala (Flame atomization)
Electrothermal Atomization (ETA)
Atomisasi yang lain
Nebulization - Conversion of the liquid
sample to a fine spray.
Desolvation - Solid atoms are mixed with
the gaseous fuel.
Volatilization - Solid atoms are converted
to a vapor in the flame.
There are three types of particles that
exist in the flame:
1) Atoms
2) Ions
3) Molecules
AAS dan AES
FLAME ATOMIZATION
AAS dan AES
FLAME ATOMIZATION
SAMPLE
AEROSOL
Nebulizer
FLAME ATOMIZATION
AAS dan AES
AAS dan AES
INSTRUMENTASI
AAS dan AES
Preparasi Sampel
Timbang 2,5 g sampel, masukkan ke dalam gelas beker.
Tambahkan 25 mL HNO
3
pekat, tutup dengan gelas arloji,
didihkan selama 30 45 menit untuk mengoksidasi senyawa
organik. Dinginkan larutan secara perlahan, tambahkan 10
mL HClO
4
70%. Didihkan kembali hingga larutan menjadi
jernih.
Timbang 2,5 g sampel, masukkan ke dalam porselin.
Panaskan dalam oven hingga suhu 550
o
C selama 4 jam.
Dinginkan, tambahkan 10 mL HCl 3 N. Tutup dengan gelas
arloji, didihkan selama 10 menit. Dinginkan, saring dan
masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan hingga
batas dengan air bebas ion.
CARA BASAH
CARA KERING
AAS dan AES
APLIKASI
Metode Seri Standar (Standar eksternal)
1. Ukur absorbansi dari seri larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya.
2. Buat kurva hubungan antara absorbansi versus
konsentrasi (Kurva Kalibrasi).
3. Dengan metode analisis regresi linier, turunkan
persamaan regresi linier, y = mx + c
Hasil plotting ke persamaan regresi:
Konsentrasi Cr = 3,45 ppm
AAS dan AES
APLIKASI
Metode Adisi Standar
1. Siapka dua buah larutan sampel yang identik.
2. Tambahkan sejumlah volume tertentu larutan standar
pada salah satu larutan sampel.
3. Ukur absorbansi masing-masing larutan.
4. Hitung konsentrasi analit dengan persamaan berikut.
AAS dan AES
APLIKASI
Kegunaan AAS:
1. Analisis Pangan
2. Analisis Lingkungan
3. Farmasi
4. Industri
5. Pertambangan
Analisis logam dalam produk pangan
Monitoring lingkungan, memantau berbagai undur di
sungai, perairan laut, air minum, udara, minyak, dan
minuman (anggur/wine, bir, jus buah)
Dalam proses industri sering digunakan katalis
(biasanya logam), yang seringkali terikut dalam
produk akhir. Dengan AAS, unsur tsb dapat
ditetapkan.
Melakukan pengecekan apakah bahan baku
mengandung logam berat yang bersifat toksik.
Menetapkan kandungan logam dalam batuan.