Validasi Metode Analisis Unsur Tanah Jarang (Ce, Eu, TB) Dengan Alat Icp-Aes Plasma 40
Validasi Metode Analisis Unsur Tanah Jarang (Ce, Eu, TB) Dengan Alat Icp-Aes Plasma 40
ABSTRAK
VALIDASI METODE ANALISIS UNSUR TANAH JARANG (Ce, Eu, Tb) DENGAN ALAT ICPAES PLASMA 40. Telah dilakukan validasi metode analisis unsur tanah jarang Ce, Eu dan Tb dengan ICPAES Plasma 40 menggunakan standar bersertifikat, meliputi konfirmasi identitas, linieritas standar dan
rentang metode, limit deteksi dan limit kuantitasi, serta ripitabilitas. Konfirmasi identitas dilakukan dengan
mengukur intensitas unsur dalam campuran standar pada panjang gelombang masing-masing. Linieritas
standar diperoleh dengan mengukur intensitas larutan standar dengan beberapa konsentrasi yang berbeda.
Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dengan melakukan pengukuran intensitas setiap unsur dalam
larutan blanko. Ripitabilitas dilakukan dengan melakukan pengukuran berulang satu konsentrasi standar,
selanjutnya dihitung nilai standar deviasi relatif (RSD) untuk dibandingkan terhadap CV Horwitz. Dari
hasil validasi diperoleh bahwa pada setiap pengukuran, alat tersebut mengukur setiap unsur tepat pada
panjang gelombang yang spesifik, yaitu Ce pada 393,109 nm; Eu pada 381,967 nm; dan Tb pada
350,917 nm. Linieritas standar Ce pada konsentrasi 6 ppm - 60 ppm dengan koefisien korelasi (r) 0,9993; Eu
pada konsentrasi 0,6 ppm - 4 ppm dengan r 0,9994; dan Tb pada konsentrasi 2 ppm - 10 ppm dengan r
0,9967. Ce mempunyai limit deteksi 2,0802 ppm dan limit kuantitasi 4,3770 ppm; Eu mempunyai limit
deteksi 0,1152 ppm dan limit kuantitasi 0,1868 ppm; serta Tb mempunyai limit deteksi 0,4363 ppm dan limit
kuantitasi 0,6020 ppm. Ripitabilitas setiap unsur masuk ke dalam kriteria keberterimaan yaitu RSD lebih
rendah dari CV Horwitz. Berdasarkan hasil yang diperoleh disimpulkan bahwa metode analisis unsur Ce,
Eu, dan Tb dengan ICP- AES Plasma 40 sudah tervalidasi, pengukuran dengan metode ini memberikan hasil
yang dapat dipercaya.
Kata kunci : Validasi, Metode, ICP, Unsur Tanah Jarang
ABSTRACT
METHOD VALIDATION OF RARE EARTH ELEMENTS (Ce, Eu, Tb) ANALYSIS WITH ICPAES PLASMA 40. The analytical method of rare earth elements Ce, Eu and Tb with Plasma 40 ICP AES
using certified standard has been validated the method, the parameters are confirmation of identity,
standards linearity and method range, limit of detection and limit of quantitation, and repeatability.
Confirmation of identity performed by measuring the intensity of the elements in the mixed standard at each
wavelength. Linearity of the standard performed by measuring the intensity of a standard solution with
several different concentrations. Limit of detection and limit of quantitation calculated by measuring the
elements intensity of the blank solution. Repeatabilities done by repeated measures one of standard
concentration, then calculated the value of the relative standard deviation (RSD) to compare with the CV
Horwitz. From the validation method found that in each measurement, the instrument precisely measure each
element on each specific wavelength at 393.109 nm for Ce, at 381.967 nm for Eu and at 350.917 nm for
Tb. The standard linearity, obtained the range of Ce from 6 ppm up to 60 ppm with a correlation coefficient
(r) 0.9993, the range of Eu from 0.6 ppm up to 4 ppm with r 0.9994, the range of Tb from 2 ppm up to 10
ppm with r 0.9967. Ce has a detection limit 2.0802 ppm and limit of quantitation 4.3770 ppm, Eu has a
detection limit 0.1152 ppm and limit of quantitation 0.1868 ppm, Tb has a detection limit 0.4363 ppm and
347
PENDAHULUAN
Tanah jarang memegang peranan yang
sangat penting dalam kebutuhan material produksi
modern seperti superkonduktor, laser, optik
elektronik, gelas dan keramik. Untuk instalasi
nuklir, logam tanah jarang digunakan dalam
detektor nuklir dan pengkounter, rod kontrol nuklir.
Untuk memenuhi kebutuhan tersebut, kebutuhan
tanah jarang dari tahun ke tahun terus meningkat.
Unsur tanah jarang (UTJ) sumbernya cukup banyak
tersedia di Indonesia seperti di Pulau Bangka dan
Belitung, terdapat dalam mineral monasit dan
senotim dalam tailing penambangan timah. Di
dalam mineral, unsur tanah jarang mempunyai sifat
kimia dan fisik yang mirip sehingga penentuan
tanah jarang tanpa pemisahan sangat sulit untuk
dilakukan. Berkaitan
hal
tersebut,
maka
pengembangan metode analisis yang tepat dan
akurat untuk pengukuran tanah jarang di dalam
tanah perlu ditingkatkan [Wikipedia, 2012].
Analisis unsur tanah jarang dapat dilakukan
dengan menggunakan alat Atomic Absorption
Spectrometry (AAS) atau Inductively Coupled
Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES).
Pada penelitian ini digunakan alat ICP-AES karena
dapat mengukur unsur dengan ketelitian lebih tinggi
mengingat kandungan UTJ dalam tanah relatif
kecil. ICP-AES merupakan alat yang digunakan
untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari
suatu sampel dengan menggunakan metode
spektrofotometer emisi. Spektrofotometer emisi
adalah metode analisis yang didasarkan pada
pengukuran intensitas emisi pada panjang
gelombang yang khas untuk setiap unsur. Ada
sekitar 80 jenis unsur yang dapat dianalisis dengan
menggunakan alat ini.
Material yang akan dianalisis dengan
alat ICP harus berbentuk larutan yang homogen.
Sebelum dianalisis dengan ICP, sampel harus
dilarutkan terlebih dahulu menggunakan pelarut
yang sesuai. Larutan dalam bentuk pelarut air lebih
disukai daripada pelarut organik, karena larutan
organik memerlukan perlakuan khusus sebelum
diinjeksikan ke dalam ICP.
Prinsip umum pada pengukuran ini adalah
mengukur
intensitas
energi/radiasi
yang
dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami
perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau
ionisasi) [Amini, 1997]. Larutan dihisap dan
METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan
yang
digunakan
pada
penelitian ini antara lain: larutan standar unsur
Cerium (Ce), Europium (Eu), dan Terbium (Tb)
SPEX 10000 ppm, gas argon HP, HNO3 1,5%, dan
air bebas mineral.
Alat yang digunakan adalah ICP-AES
Plasma 40 dan beberapa peralatan gelas untuk
penyiapan sampel.
Cara Kerja
348
Pelaksanaan Validasi:
Untuk konfirmasi identitas dilakukan
pengukuran terhadap setiap unsur dengan
konsentrasi tertentu pada panjang gelombang
masing-masing unsur. Linieritas standar ditentukan
dengan cara melakukan pengukuran intensitas
setiap unsur pada beberapa tingkatan konsentrasi.
Limit deteksi dan limit kuantitasi ditentukan dengan
cara melakukan pengukuran setiap unsur terhadap
larutan blanko sebanyak 5 kali pengulangan.
Ripitabilitas
dilakukan
dengan
melakukan
pengukuran intensitas setiap pengukuran pada
salah satu konsentrasi standar sebanyak 5 kali
pengulangan dan dihitung nilai RSD, kemudian
dibandingkan dengan CV Horwitz.
349
Unsur Tb
Konsentrasi
Intensitas
(ppm)
(rerata)
0
584,6
2
696,2
4
842,2
6
977,2
8
1177,7
10
1322,1
75,2429
557,119
0,9967
350
(1)
(2)
Limit deteksi
(ppm)
2,0802
0,1152
0,4363
Limit kuantitasi
(ppm)
4,3770
0,1868
0,6020
(3)
Data
pengukuran
uji
ripitabilitas
ditampilkan pada Tabel 3 di bawah ini.
Tabel 3. Ripitabilitas
Unsur Ce
Konsentrasi
Intensitas
(ppm)
1
1140
40,8658
2
1124,5
39,9516
3
1107,5
38,9490
4
1133
40,4530
5
1135,5
40,6004
Rerata
1128,1
40,1640
CV Horwitz
9,1774
CV Horwitz
6,1183
RSD ( CV Horwitz)
1,8830
Pengulangan
Unsur Eu
Konsentrasi
Intensitas
(ppm)
938
1,0024
889
0,9123
968
1,0575
926,5
0,9812
960,5
1,0437
936,4
0,9994
16,0014
10,6676
5,7644
351
Unsur Tb
Konsentrasi
Intensitas
(ppm)
1015
6,0854
1035,5
6,3578
1000,5
5,8927
1001
5,8993
990,5
5,7598
1008,5
5,9990
12,2182
8,1455
83,8619
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
352
1.
2.
3.
4.
5.