PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada
reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika
dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan
stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan
mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak
langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara
langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garamgaram besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu
dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan
natrium tiosulfat baku.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang
mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga
mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.

I.2 MAKSUD DAN TUJUAN

I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar dari kaffein berdasarkan reaksi oksidasi reduksi
berdasarkan metode iodimetri.
2. Menentukan kadar dari Asam askorbat berdasarkan reaksi oksidasi
reduksi berdasarkan metode iodometri-iodimetri.
3. Menentukan kadar dari Cupri sulfat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi
berdasarkan metode iodimetri-iodometri.

4. Menentukan kadar dari fruktosa berdasarkan reaksi oksidasi reduksi

berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
5. Menentukan kadar dari ampisilin berdasarkan reaksi oksidasi reduksi
berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
6.

I.3 PRINSIP PERCOBAAN

Metode Iodometri
Penentuan kadar Vitamin C secara volumetri dengan metode iodimetri berdasarkan
reaksi oksidasi reduksi antara sampel sebagai reduktor dengan larutan baku I 2 0,1 N
sebagai oksidator dalam suasana asam dengan menggunakan indikator larutan kanji
dengan titik akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi biru..
Metode Iodimetri
Penentuan kadar CuSO4 secara volumetri dengan metode iodometri berdasarkan reaksi
oksidasi reduksi dimana sampel yang bersifat oksidator yang direduksi dahulu dengan
KI, lalu I2 yang dibebaskan ditentukan jumlahnya dengan cara titrasi menggunakan
larutan baku Na2S2O3 0,1 N dalam suasana asam, dengan menggunakan indikator
larutan kanji dimana titik akhir titrasi titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan
dari biru menjadi bening.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Singkat
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat
dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa
titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin
baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada
titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi
iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan
iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat. (1)

Bagan reaksi :
Ox + 2 I

I2 + red

I2 + 2 S2O3=

2 I + S4O6=

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna
khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan
titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator,
karena amilum akan membentuk kompleks dengan I 2yang berwarna biru sangat jelas.
Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar
amilum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan
menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (2)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji
yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji
mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama
hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang
biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat.
Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa
bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (3)
Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 oC), namun sangat
mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks
triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25 oC. Penambahan KI
untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam
larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol
yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya

matahari.

(3)
Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat
dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan.
Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan
iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan
perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai
oleh oksigen di udara :
4 H+ + 4 I + O2

2 I2 + 2 H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan
dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan
(asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan
dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam
keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan
reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I2 + O2

HI + IO

3 IO

IO3 + 2 I

dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat
sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu
dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan
mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O3= + 2 H+

H2S2O3

8 H2S2O3

8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan
masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan
pembentukan SO3=, SO4= dan belerang koloidal. (3)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan
mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam
larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi
tiosulfat menjadi ion tetraionat
I2 + 2 S2O3=

2 I + S4O6=

Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping.
Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika
digunakan iodium sebagai titran. (4)
Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :
1. Titrasi iod bebas.

2. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari

iodida.
3. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
4. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau
subsitusi.
II.2 Uraian Bahan
1. Vitamin C (5, 47)
Nama resmi

: Acidum ascorbicum

Sinonim

: Asam askorbat, Vitamin C

RM/BM

: C6H8O6 / 176,13

Rumus struktur

CH2OH
CHOH
O
=O
OH OH
Pemerian

: Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa

asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering,
mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan

: Mudah larut dalam air, agak sukar laut dalam etanol 95 % P, praktis

tidak larut dalam kloroform P dan eter P dan dalam benzen P.

Khasiat

: Antiskorbut

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6

1. Tembaga (II) sulfat (5,731)

Nama resmi

: Cuprii sulfas

Sinonim

: Tembaga (II) sulfat

RM/BM

: CuSO4 / 249,68

Pemerian

: Prisma triklinik atau serbuk hablur, biru.

Kelarutan

: Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat

sukar larut dalam etanol 95 % P

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari1001,0
% CuSo4. 5H2O.
1. Iodium (5,316)
Nama resmi

: Iodum

Sinonim

: Iodium

RM/BM

: I2 / 126,91

Pemerian

: Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau khas.

Kelarutan

: Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida, mudah larut

dalam etanol 95% P.

Khasiat

: Anti infeksi kulit

Kegunaan

: Sebagai larutan baku

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

1. Kalium Iodida (5,330)

Nama resmi

: Kalii iodidum

Sinonim

: Kalium iodida

RM/BM

: KI / 166,00

Pemerian

: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan

putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air

mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.

Khasiat

: Anti jamur

Kegunaan

: Sebagai reduktor yang melepaskan I2

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

1. Amylum manihot (5,93)

Nama resmi

: Amylum manihot

Sinonim

: Pati singkong

Pemerian

: Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak

berbau, tidak berasa.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai indikator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.

1. Asam sulfat (5,58)

Nama resmi

: Acidum sulfuricum

Sinonim

: Asam sulfat

RM/BM

: H2SO4 /98,07

Pemerian

: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika

ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai katalisator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

1. Asam asetat (5,41)

Nama resmi

: Acidum aceticum

Sinonim

: Asam asetat

RM/BM

: CH3COOH

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.

Kelarutan

: Dapat campur dengan air, dengan etanol 95% P dan dengan

gliserol P
Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai katalisator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

1. Air Suling (5,96)

Nama resmi

: Aqua destillata

Sinonim

: Air suling, aquades

RM/BM

: H2O /18,02

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai pelarut

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

II.3 PROSEDUR KERJA

1. Vitamin C (5,47)
Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO 2 P dan 25 ml
asam sulfat (10% v/v) P, Titrasi segera dengan menggunakan iodum 0,1 N
menggunakan indikator larutan kanji P.
1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6
1. Tembaga (II) sulfat
Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 3 g kalium iodida P dan
5 ml asam asetat P. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator
larutan kanji P hingga warna biru lemah, tambahkan 2 g kalium tiosianat P dan
lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 24,97 mg CuSO 4. 5H2O
BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat-alat yang Digunakan
1. Botol semprot
2. Buret 25 ml
3. Erlemeyer 250 ml
4. Gelas arloji
5. Gelas piala 250 ml
6. Gelas ukur 25 ml dan 10 ml
7. Kain putih
8. Neraca Analitik
9. Neraca Ohaus
10.

Pipet skala

11.

Sendok tanduk

12.

Statif + klem

III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan

1. Air suling
2. Aluminium foil
3. Kertas timbang
4. Larutan asam asetat encer (CH3COOH)
5. Larutan asam sulfat (H2SO4) 10 %
6. Larutan baku Iodum (I2) 0,1 N
7. Larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
8. Larutan kanji
9. Serbuk asam askorbat (C6H8O6)
10.

Serbuk KI

11.

Serbuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)

12.

Penentuan kadar vitamin C

III.2 Cara Kerja

q Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan
q Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 80 mg, dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 ml.
q Air bebas CO2 ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas CO2
q Larutan H2SO4 10 % ditambahkan sebanyak 5 ml ke dalam erlenmeyer.
q Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml
q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I 2 0,1389 N sampai terbentuknya warna
biru yang tidak hilang selama 30 detik.
q Larutan iodum yang terpakai dicatat
q Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)
q Kadar kemurnian vitamin C dihitung
1. Penentuan kadar kemurnian tembaga (II) sulfat
q Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan

q Serbuk CuSO4 ditimbang seksama kristal sebanyak lebih kurang 250 mg,
dimasukkan ke dalam erlemeyer.
q Air suling ditambahkan sebanyak 15 ml
q Asam asetat encer.ditambahkan sebanyak 2 ml
q 1 g KI ditambahkan ke dalam erlenmeyer.
q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku Na 2S2O3 0,1 N sampai coklat muda.
q Larutan kanji 0,75 ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer
q Larutan tersebut dititrasi lagi dengan larutan baku Na 2S2O3 0,1 N sampai endapan
biru tepat hilang.
q Larutan Na2S2O3 yang terpakai dicatat volumenya
q Prosedur ini diulang satu kali lagi (duplo)
q Kadar kristal tembaga (II) sulfat dihitung