LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

PERCOBAAN I
PENETAPAN KADAR ASETOSAL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

OLEH :
NAMA

: WA ODE RAHMA SRI YANINGSIH

NIM

: F1F1 13 061

KELAS

:B

ASISTEN

: SARIPUDDIN, S.Si

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015

BAB I
PENDAHULUAN
A. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar asetosal secara
spektrofotometri UV.
B. Landasan Teori
Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup
seluruh metoda pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar
(Radiasi Elektro Magnetik/REM) dengan larutan molekul

atau atom.

Spektrofotometri uv-vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada

molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai
untuk analisis, sehinga spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk
analisis kuantitatif dibanding kualitatif. (Suharman, 1995).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau serapan
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Alat ini terdiri dari spektrometer
yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan
fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi (Day dan Underwood, 1999).
Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang
didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra violet (UV) dan sinar
tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini
jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak.
Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan
kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar
tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003).

Secara eksperimental, sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi

yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. Suatu grafik
yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau
panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang
dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang
berbeda adalah tidak sama, sehingga spektra dapat digunakan sebagai bahan
informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang
diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya
molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan
untuk analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).
Menurut hukum Lambert-Beer, serapan berbanding lurus terhadap
ketebalan sel yang disinari. Menurut hukum Beer, yang hanya berlaku untuk
cahaya monokromatik dan larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus
dengan konsentrasi (banyak molekul zat). Kedua hukum ini dapat dinyatakan satu
dalam hukum Lambert-Beer, sehingga dapat diperoleh serapan berbanding lurus
terhadap ketebalan sel dan konsentrasi. Jadi dengan hukum Lambert-Beer
konsentrasi dapat dihitung dari ketebalan sel dan serapan. Absorptivitas
merupakan suatu tetapan dan spesifik untuk setiap molekul pada panjang
gelombang dan pelarut tertentu (Sirait, 2009).
Asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal dengan asetosal atau aspirin
merupakan senyawa yang memiliki khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan anti
inflamasi pada penggunaan dosis besar. Asetosal termasuk produk over the
counter (OTC) yang dapat diperoleh tanpa resep dokter dan telah digunakan
secara luas di masyarakat. Beberapa dekade terakhir ini, asetosal bukan lagi

merupakan pilihan utama sebagai analgesik dikarenakan efek sampingnya yang

dapat mengiritasi lambung. Untuk mengurangi efek iritasi lambung ini, asetosal
biasanya dibuat dalam bentuk tablet biasa (plain uncoated), buffered tablets,
enteric coated tablets, dispersible tablets, suppositoria dll. Khasiat lain yang
dimiliki asetosal pada penggunaan dosis kecil adalah sebagai anti platelet yang
dapat mengurangi kemungkinan terjadinya infark miokard pada orang dengan
resiko tinggi stroke atau ischemia cerebral, sehingga asetosal diproduksi dengan
dosis sediaan 80 dan 160 mg/tablet dengan aturan pakai 1 tablet/hari (Annuryanti,
2013).

C. Alat Dan Bahan

1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah :
a. Batang pengaduk
b. Filler
c. Gelas kimia
d. Kuvet
e. Labu takar 100 ml, dan 100 ml

f. Lumpang dan alu

g. Mikropipet 25 L
h. Pipet tetes
i. Pipet ukur
j. Sendok tanduk
k. Spektrofotometer UV-Vis
l. Tabung reaksi
m. Timbangan analitik
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah :
a) Asetosal
b) Aquades
c) Kloroform
d) Sampel obat yang mengandung asetosal
e) Tissue
3. Uraian bahan
1. Akuades (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi
: Aqua Destillata
Nama Lain
: Air Suling
RM/BM
: H2O/18,00
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai pelarut
2. Kloroform (Ditjen POM, 1979 : 151)
Nama Resmi
: Chloroformum
Nama Lain
: Kloroform
RM/BM
: CHCl3/119,38
Pemerian
: Cairan mudah menguap; tidak berwarna, bau
khas; rasa manis dan membakar.
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 200 bagian air, mudah
larut dalam etanol mutlak, dalam eter, dalam

Penyimpanan
Kegunaan

kloroform, dalam sebagian besar pelarut organik,

dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
: Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,
terlindung dari cahaya.
: Sebagai pereaksi

3. Asetosal (Dirjen POM, 1979 : 43)

Nama Resmi
: Acidum acetylsalicylicum
Nama Lain
: Asam asetilsalisilat
RM/BM
: C9H8O4/180, 16
Rumus struktur
:

Pemerian
Kelarutan

Penyimpanan
Kegunaan

:Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna

putih; hampir tidak berbau; rasa asam.
: Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam
etanol (95%) P; larut dalam kloroform P dan
dalam eter P.
: Dalam wadah tertutup baik.
: Sebagai analgetikum, antipeuritikum.

D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan Induk
Asetosal
-

Ditimbang sebanyak 0,1 gram

Dimasukkan kedalam gelas kimia

Dilarutkan sedikit dengan kloroform

Dimasukkan

dan

diencerkan

dengan

kloroform ke dalam labu takar 100 mL

sampai tanda tera.
-

Digojog

Larutan induk asetosal

2. Pembuatan larutan standar
Larutan induk asetosal
-

Diambil 100 l

Dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml

Ditambahkan aquades hingga tanda tera

Larutan standar

3. Penentuan Kadar Asetosal

Sampel obat
-

Ditimbang sebanyak 100 mg

Dimasukkan ke dalam gelas kimia

Ditambah dengan sedikit akuades

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml

Diencerkan dengan akuades hingga tanda

tera

Diukur abosrbansinya pada 400

Ditentukan kadarnya

Kadar asetosal

E. Hasil Pengamatan
1. Tabel Larutan Standar
No.
1
2
3
4
5
6

Std.
Name
Asetosal
Asetosal
Asetosal
Asetosal
Asetosal
Asetosal

WL1[400.0nm]

ABS

Conc(ppm)

0.0468
0.8057
0.8523
0.9122
1.0329
1.003

0.0468
0.8057
0.8523
0.9122
1.0329
1.003

0
50
60
70
80
100

2. Tabel Larutan Sampel

No.
1

Sample
Name
Sampel

WL1[400.0nm]

ABS

Conc(ppm)

1.5199

1.5199

125.1532

3. Kurva Baku Asetosal

Hubungan Antara Konsentrasi dan Absorbansi

1.2

1 f(x) = 0.01x + 0.16

R = 0.89
0.8
Absorbansi 0.6
0.4
0.2
0
0

20

40

60

80

Konsentrasi (ppm)

a. Tabel Larutan Sampel

Konsentrasi
(ppm)
125,15

Absorbansi
1,52

b. Kadar Asetosal Pada Sampel

100

120

Dengan persamaan y = 0,0102x + 0,1648 dengan absorbansi 1,52

didapatkan :
y = 0,0102x + 0,1648
1,52 = 0,0102x + 0,1648
x = 132,86
Jadi, dapat diketahui kadar asetosal pada sediaan yang mengandung asetosal
adalah 132.86 mg/ml.
4. Grafik Hasil Pengamatan pada Sampel
AB S
4 .0

3 .5

3 .0

2 .5

2 .0

1 .5

1 .0

0 .5

0 .0

ppm
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

S td . C a l. P a ra m e te rs
K 1:

8 7 .5 2 2 6

K 0:

-7 . 8 7 2 3

R :

0 .9 4 3 8

R 2:

0 .8 9 0 8

5. Kurva Panjang Gelombang

Smooth: 0

ABS

Deri.: 0

4.5

4.0

3.5
3.0

2.5

2.0
1.5

1.0

0.5

0.0
300

350

F. Pembahasan

400

450

500

550

600

650

nm
700

Spektrofotometri merupakan metode yang dilakukan dengan menggunakan

alat spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra
violet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis
dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah
tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan
kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak,
senyawa harus memiliki warna.
Pada percobaan ini sampel yang akan ditentukan konsentrasinya adalah
asetosal dengan menggunakan alat spektronik 20 D dengan panjang gelombang yang
berbeda yaitu 400 nm. Prinsip dari alat ini yaitu didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan detektor fototube.
Langkah awal yaitu sebanyak 0,1 gram tiap sampel dilarutkan dengan
menggunakan kloroform. Tujuan digunakannya kloroform yaitu karena sampel yang
digunakan merupakan senyawa semipolar sehingga kelarutannya akan lebih baik jika
dilarutkan dengan pelarut semipolar juga, sesuai prinsip like dissolve like. Kloroform
merupakan salah satu pelarut semipolar yang sering digunakan selain alkohol. Setelah
dilarutkan, larutan baku yang telah selesai dikerjakan kemudian diencerkan lagi
dengan kloroform dalam labu takar hingga 100 mL. Tujuan pengenceran ini adalah
agar konsentrasi sampel tidak terlalu pekat, sehingga absorbansi sampel dapat terbaca
pada alat spektronik. Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang,
yaitu 400 nm.

Berdasarkan hasil pengamatan pada larutan standar asetosal 5 ppm, 10 ppm,

15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm menunjukkan nilai absorbansi yang meningkat secara
berturut-turut. Hasil yang sama ditunjukkan pula pada grafik. Hal tersebut
menunjukkan bahwa peningkatan absorbansi larutan standar asetosal berbanding
lurus dengan nilai konsnetrasinya. Semakin besar konsentrasi, maka nilai serapan
(absorbansi) juga semakin besar. Akan tetapi, hasil yang berbeda ditunjukkan pada
nilai konsentrasi asetosal dalam larutan sampel.
Dalam obat yang digunakan yang mengandung asetosal nilai absorbansi yang
diperoleh adalah 1.5199 dengan nilai konsentrasi 125.1532. Hal ini sesuai dengan
teori yang menyatakan bahwa secara eksperimental, tidak ada suatu sampel yang
memiliki nilai konsentrasi minus. Berdasarkan data yang diperoleh didapatkan
persamaan y = 0,0102x + 0,1648 maka kadar asetosal adalah 132.86 mg/mL.

G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa
kadar asetosal dalam obat yang dianalisis adalah 132.86 mg/mL.

DAFTAR PUSTAKA
Annuryanti, F., Juniar Moechtar., dan Asri Darmawati. 2013. Kandungan Salisilat
Bebas Dalam Tablet Asetosal Yang Beredar Di Surabaya. Berkala Ilmiah
Kimia Farmasi. Vol. 2. No. 2. Airlangga University, Surabaya, Indonesia.
Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta
Fatima, I. 2003. Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri
Derivatif. Universitas Islam Indonesia. Logika. Vol. 9, No. 10. Jakarta.
Gunawan, S.G., Rianto S.N., 2009, Farmakologi dan Terapi, Uviversitas Indonesia,
Jakarta.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Henry, A., Suryadi, MT., Arry Y. 2002. Analisis Spekrofotometri Uv-vis pada Obat
Influenza dengan Menggunakan aplikasi Sistem Persamaan Liear. Universitas
Gunadarma. Jakarta.
Khopkar,S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan: Saptorahardjo,
Universitas Indonesia Press. Jakarta.
Rohman, A., Rohman. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Cetakan Pertama Penerbit
Pustaka pelajar. Yogyakarta.
Sirait, R.S., 2009, Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan
Kadar Nifedipin Dalam Sediaan Tablet, Skripsi, Universitas Sumatera
Utara : Medan.