GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetri

2. DASAR TEORI
Analisis gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara
mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang di analisis. Analit
secara fisik di pisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun
dari solvennya. Pada metoda gravimetri pemisahan ini dilakukan dengan
cara mengenapkan unsur/senyawa yang di analisa. Pengendapan diakukan
dengan mereaksikan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap
yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian
dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran,
sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan
penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetric dapat berhasil
adalah:
1) Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit
yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan
2) Zat yag ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan
mempunyai kemurnian yang cukup tinggi
Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga
ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor
gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit g dari

endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetric memberikan

jumlah gram analit didalam contoh.
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka:

Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan
pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah
terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel
yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam
ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi
ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai
berikut:
1) Pembentukan inti(nukleasi)
2) Pertumbuhan inti
Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil
dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit
partikel dengan ukuran yang relative besar. Material yang demikian akan
lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingakan dengan
keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses yang membawa serta
suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang
di inginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses
terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang
diinginkan.
Teknik pencucian dan penyaringan endapan
Dalam prosedur gravimetric zat yang diinginkan dipisahkan dalam
bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak

diharapkan.

Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan

dilakukan dengan corong dan kertas saring, maupun krus saringan.

Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan. Untuk
analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas
ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluorida selama dibuat
sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila dibakar akan
meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. (untuk kertas
berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg)
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan
pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Penncucian biasanya
dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari
cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam
kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci
melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan
kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan
terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak
mungkin tertinggal dalam gelas kimia.endapan yang tertinggal tersebut
diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut
dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat
diulang sesering mungkin
Pembakaran Endapan
Setelah kertas saring mongering dicorong, maka bagian atas kertas
dilipat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hatihati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya
tersebut dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut:
1) Pengertian Endapan dan Kertas Saring
Dapat dilakukan pada suhu 100C-125C didalam tanur. Jika
pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada
suatu pembakar. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam

segitiga terbuat dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus
dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.
2) Pengarangan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka
sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk
pengarangan kertas. Membesarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan
kembali dibawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar
dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera menutup krus untuk
memadamkan.
3) Membakar Habis Karbon dari Kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar
menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai
dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa
karbon ter-organic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan
hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna
gelap .sebaiknya sekali-sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi
dengan sempurna.
4) Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri

pembakaran,

letakkan

krus

tegak dengan

mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu

yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus
mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan
kurang dari 0,5mg
Penentuan Nikel sebagai
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan
zat pengendap

. Setelah terbentuk endapan, dilakukan pengeringan dan

penucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan

pemijaran pada suhu 600C-800C

1. DAFRTAR ALAT

Gelas kimia

Gelas ukur

Corong panjang 10cm

Krus porselin

Ubber policeman

Bunsen, kaki tiga, kasa

Segitiga poselen

Penangas uap

Desikator

2. DAFTAR BAHAN

padat

Larutan

Kertas saring whatman no.40

5%

3. LANGKAH KERJA
a) Menimbang 0,3gr

, memasukkannya kedalam gelas kimia

400 ml dan melarutkan kedalam 25 ml air

b) Menambahkan 0,3 -0,6 ml HCl pekat, kemudian mengencerkannya
sampai 200ml
c) Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes
larutan

5%. Mengaduknya selama penambahan

d) Membiarkan

endapan

selama

beberapa

menit,

kemudian

melakukan tes pada supernatan dengan menambahkan

sampai sedikit berlebih
e) Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan
gelas kimia diatas penangas uap selama 1 jam, sampai semua
endapan mengendap dan membentuk larutan bening diatasnya.
Volume larutan jangan sampai kurang dari150 ml
f) Menambahkan lagi beberapa tetes larutan

unuk mengethui

kesempurnaan endapan
g) Menyaring endapan dengan cara berikut:
Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman
no.40)

Menuangkan

terlebih

dahulu

larutan

jernihnya,

lalu

menampungnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat

dengan

Bila

membentuk

endapan

pada

filtrat,

mengembalikannya lagi kedalam gelas kimia, bila tidak buang

larutan jernih tersebut, meletakkan gelas kimia dibawah corong
Memindahkan endapan ke kertas saring dengan air panas,
sampai fitratnya bebas ion Cl (tes filtrate dengan

Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselin yang telah

ditimbang sebelumnya
Memijarkan perahan-lahan sampai krus berwarna merah
Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus
h) Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselin yang telah
ditimbang sebelumnya
i) Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah

j) Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin

4.

DATA PENGAMATAN
Berat krus

48,00 gram

Berat kertas saring

1,12 gram

Berat kertas saring + krus

51,1 gram

Berat kertas saring + krus + endapan

51,30 gram

Berat endapan

0,2 gram

Berat cuplikan (setelah pemanasan)

0,29 gram

BM cuplikan

233,404 gram/mol

BA komponen

0,1193 gram

41,38%(teori)

48,29 gram

dalam

Berat krus + cuplikan

5. ANALISIS DATA
Pada praktikum gravimertri, untuk menentukan kadar sulfat maka
digunakan metode gravimetri. Zat pengendapan yang digunakan untuk
praktikum yaitu

yang berfungsi untuk mengendapkan

menjadi

dengan reaksi:
+

Dengan syarat agar gravimetri berhail yaitu:

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi

6. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
senyawa tertentu dengan tahapan:
1. Penimbangan cuplikan
2. Pengenceran
3. Pendidihan
4. Pengendapan

5. Pencucian
6. Pengeringan
7. Pembakaran
8. Pendinginan
9. Penimbangan

PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan grvimetri?
2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri
3. Tuliskan langkah-langkah yang diakukan pada analisa grvimetri
Jawaban
1. Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan
2.

5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri:,

, HCl,

3. Langkah-langkah analisa gravimetri:

1. Penimbangan cuplikan
2. Pengenceran
3. Pendidihan
4. Pengendapan
5. Pencucian
6. Penyaringan
7. Pembakaran

8. Pendinginan
9. Penimbangan

DAFTAR PUSTAKA
Tim Penyusun.2014.Kimia Analisis Dasar.Politeknik Negeri Sriwijaya