BAB I LAPORAN PRAKTIKUM Lemak dan Minyak

1.1 Maksud dan Tujuan a. Bilangan Penyabunan Menentukan banyaknya total asam lemak (yang bebas dan teresterkan di dalam lemak/minyak). b. Bilangan Iodium Menentukan berapa mg halogen yang dapat diikat oleh 100 mg minyak/lemak atau berapa persen halogen yang dapat diikat oleh minyak/lemak. Menentuka kadar ikatan tak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada lemak/minyak. c. Bilangan Asam Menentukan banyaknya asam lemak bebas di dalam lemak/minyak atau berapa mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam-asam organik (lemak) bebas dalam lemak/minyak. d. Bilangan Ester Menentukan banyaknya alkali (KOH) untuk menghidrolisa lemak adalah bilangan yang menyatakan berapa mg KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gr/lemak. a. Kadar Lemak (cara Soxhlet) Menentukan kadar lemak dalam bahan tekstil dari segala jenis serat/kain.

1.2 Teori Dasar Lemak/minyak merupakan salah satu bahan dasar yang umum digunakan untuk surfaktan, dengan sifat khususnya seperti dapat disabunkan, disulfonasi atau disulfatasi menjadikan lemak sebagai bahan dasar surfaktan. Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam lemak dengan berat molekul ( C = 11 24 ). Reaksi pembentukan lemak dapat dilihat dibawah ini, R1, R2, dan R3 adalah asam lemak dengan berat molekul tinggi. Pembentukan lemak atau minyak dapat terbentuk dari beberapa jenis asam lemak sehingga suatu lemak dapat terbentuk dari gliserol dengan satu jenis asam lemak (R1=R2=R3), dua jenis asam lemak (R1=R2 dan R3) atau tiga jenis asam lemak (R1R2R3).

O H2C HC H2C OH OH OH Asam Lemak H2C O O O O R1 R2

+ 3 RCOOH

HC

Gliserol

H2C O R3 Lemak/Minyak

Reasksi Gliserol dengan asam lemak

Jenis Asam lemak Asam Laurat Asam Miristat Asam Palmitat Asam Linoleat Asam Linolat Asam Risinolat Asam Oleat Asam Stearat

Rumus Kimia C11H23COOH C13H27COOH C15H31COOH C17H29COOH C17H31COOH C17H32OHCOOH C17H33COOH C17H35COOH

Bentuk lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat dengan campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati (tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-dilinolo dan gliseroltrinoleat. Lemak yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon C = 11 24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat (C4H9COOH) pada mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara, membentuk keton-keton yang berbau tengik. Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Lemak dan minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini. Misalnya tristerat dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol disebut tripalmitin. Sifat Lemak / minyak: a. Penyabunan, lemak / minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu mendidih.
2

O H2C HC H2C O O O O O R1 R2 R3
NaOH
Suhu Mendidih

H2C HC H2C

OH OH OH
Sabun Natrium

+ 3 RCOONa

Lemak/Minyak

gliserol

b. Hidrolisa lemak, lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat pada suhu mendidih terutama asam asam mineral.

O H2C HC H2C O O O O O R1 R2 R3
NaOH
Suhu Mendidih

H2C HC H2C

OH OH OH
Asam Lemak

+ 3 RCOOH

Lemak/Minyak

gliserol

c. Oksidasi / reduksi : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lainlain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi. Lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah teroksidasi membentuk ketonketon. Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi bau dalam penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-mula asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian membentuk keton yang menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan oleh enzim dapat

menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi Akrolein CH2 = CH. CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik. Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan. Oksigen mensubstitusi ikatan rangkap membentuk timulnya gugus karbonil menyebabkan warna kekuningan Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak lama berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh menjadi keras sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian. Hal tersebut timbul karena terjadi polimer lemak.

Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan proses polimerisasi antara ikatan rangkap pada hidrokarbon. Oksigen radikal mensubstitusi ikatan rangkap membentuk polimer lemak. Reaksi:

X X

CH CH

CH.Y CH.Y

O
Polimerisasi Radikal

X X

CH CH

CH.Y CH.Y

d. Pengsulfonan, lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain, asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan tinggi.

C17H36COOH
As. Stearat

HO SO3 H+
Pengsulfonan Subtitusi

CH3

(CH2)10

CH H

CH SO3H

(CH2)4

COOH

Stearinoat Sulfonat berfungsi sebagai ZAP

e. Pengsulfatan, lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak sulfat pekat pada suhu mendidih

Standar nilai pada minyak/lemak: Minyak / lemak Castor Kelapa Jagung Sawit Zaitun Kacang Wijen Kedelai BA 0.13 0.8 2.5 10 12 10 0.3 1.6 9.8 0.3 1.2 BI 86.6 88.3 8.4 8.8 113 125 53 86 90 88 98 103 117 122 - 134 BP 175 - 183 200 205 187 193 200 205 185 194 186 194 186 194 193.5

1.3

Alat dan Bahan

a. Bilangan Penyabunan Minyak (Contoh Uji) Cawan Buret 50 ml Labu Erlenmeyer 250 ml

Gelas Ukur 100 ml b. Bilangan Iodium Buret 50 ml Labu Erlenmeyer 250 ml Gelas Ukur 100 ml c. Bilangan Asam Minyak (Contoh Uji) Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 100 ml Pipet volume 10 ml d. Bilangan Ester Minyak (Contoh Uji) Refluk Buret 50 ml Labu Erlenmeyer 250 ml Gelas Ukur 100 ml e. Kadar Lemak Kain Contoh Uji Pengekstrak Soxhlet lenglap, terdiri dari : Labu lemak / labu ekstraksi 250 ml Tabung / labu Soxhlet Pendingin gondok / pendingin spiral Penangas listrik / elekrik heating plate Oven / pengering listrik Eksikator Kertas saring tabung / kertas saring biasa bebas lemak Neraca analitik

1.4 Pereaksi a. Bilangan Penyabunan

KOH alkohol 0,5 N HCl 0,5 N P.P ( Indikator )

b. Bilangan Yodium

CHCl2 Hanus 0,1 N

c. Bilangan Asam

Eter : Alkohol netral = 1 : 2 Alcohol KOH 0,1 N Indicator PP

d. Bilangan ester

KOH alkohol 0,5 N HCl 0,5 N P.P

e. Kadar Lemak

Benzene Ethanol Karbon tetra klorida Trikloro etilena Campuran benzene : ethanol = 1 : 1
1.5 Langkah Kerja 1. Penetapan Bilangan penyabunan (BP) a. menimbang dengan teliti 1-2 gram contoh minyak/lemak yang sudah bebas air dan asam mineral b. menambahkan 10 ml tepat alkohol KOH 0,5 N dan batu didih kemudian direfluks selama 15-30 menit c. pada akhir pendidihan membubuhi 2-3 tetes indikator PP dan harus berwarna merah d. mengangkat dan mendinginkan sebentar, lalu mentitar dengan HCl 0,5 N sampai tepat warna merah hilang e. melakukan titrasi blanko 2. Penetapan Bilangan Iodium (BI) a. menimbang dengan teliti 0,1 0,2 gram contoh minyak/lemak kedalam erlenmeyer tutup asah b. melarutkan dengan 5 ml khloroform c. menambahkan tepat 10 ml larutan hanus dari buret d. mengocok dan menyimpan ditempat yang gelap selama 15 menit e. menambahkan 10 ml KI 10% dan diencerkan dengan air suling f. menitar dengan Na2S2O3 0,1 N sampai berwarna kuning muda, lalu menambahkan 1-2 ml kanji g. titrasi ditweruskan sampai larutan tepat tak berwarna
6

h. melakukan titrasi blanko 3. Penetapan Bilangan Asam (BA) a. menimbang dengan teliti 1-2 gram lemak/minyak b. melarutkan dalam 25 ml pelarut eter alkohol netral c. membubuhi 2 tetes indikator PP (tidak berwarna) d. menitar cepat dengan alkohol KOH 0,1 N sampai warna merah jambu muda e. sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk penetapan bilangan ester (BE) f. penetapan dilakukan duplo 4. Penetapan Bilangan Ester (BE) a. sisa cairan bekas penetapan bilangan asam (asam lemak yang sudah mengandung asam lemak bebas), tambahkan 10 ml tepat (pipet) alkohol KOH 0,5 N b. membubuhi batu didih, menyambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks selama 15-30 menit, sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan sempurna. c. Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan harus berwarna merah berarti masih ada kelebihan alkohol KOH, kalau tidak merah berarti masing kekurangan alkohol KOH dan harus ditambah 10 ml lagi tepat (pipet) Alkohol KOH 0,5 N, lalu refluks kembali selama 15-30 menit lagi. d. Angkat dan dinginkan sebentar (jangan terlalu dingin bisa membeku), lalu titar dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu muda/tepat warna merah hilang e. Dilakukan titrasi blanko untuk 10 ml alkohol KOH 0,5 N yang sama dengan pelaksanaan yang sama seperti contoh 5. Pengujian Kadar Minyak / Lemak dalam Bahan Tekstil Cara Soxhlet a. menimbang contoh uji, misalnya berat contoh uji = a gram b. mengeringkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi batu didih dalam oven pengering suhu 105-110 0C selama 1 jam, kemudian memindahkan/mendinginkan pada eksikator dan menimbangnya, misalnya berat labu lemak/ekstraksi = b gram c. memasukkan contoh uji kedalam kertas saring tabung atau dibungkus dengan kertas saring biasa sedemikian rupa sehingga tidak mengganggu sirkulasi zat pelarut minyak/lemak. d. Memasukkan contoh uji tersebut kedalam labu soxhlet yang telah disiapkan e. Memasukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5 2 kali volume labu soxhlet yang telah dilengkapi dengan labu lemak/labu ekstraksi, kemudian memasang dan menghubungkan dengan alat pendingin. f. Meletakkan pengekstraksi soxhlet lengkap diatas pemanas listrik, mengalirkan air pendingin g. Melakukan ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang-kurangnya 6 kali putaran/sirkulasi pelarut
7

h. Setelah ekstraksi selesai, contoh uji dikeluarkan dari labu soxhlet. Untuk menghilangkan pelarut pada contoh uji tersebut, keringkan contoh uji tersebut dalam oven pada suhu 105-1100C selama 1-2 jam, dinginkan dieksikator, kemudian timbang. Ulangi pengerjaan ini sampai bobot tetap. Misalnya berat contoh uji = c gram. i. Memisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara penyulingan sampai pelarut habis. Menghilangkan sisa pelarut dalam labu lemak/labu ekstraksi pada oven pengering pada suhu 105-110 0C selama 30 menit (sampai kering), dinginkan pada eksikator dan timbang. Ulangi pengerjaan tersebut sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan perbedaan maksimal 0,1 mg dengan penimbangan sebelumnya. Misalkan berat labu lemak/labu ekstraksi dan minyak/lemak d gram. 1.6 Data Percobaan dan Perhitungan a. Bilangan Penyabunan (BP) Percobaan Ml titrasi (ml) N HCl BE Alkohol KOH Bobot contoh lemak (g) Ml blanko (ml) 1 0,7 0,5 56,1 2 0,6 0,5 56,1

1,1099 1,1541 7,4 7,4

BP = (ml blanko ml titrasi) x N HCl x BE Alkohol KOH Bobot contoh Bilangan penyabunan 1 = (7,5 0,7) x 0,5 x 56,1 1,1099

= 169,32 g Bilangan penyabunan 2 = (7,5 0,6) x 0,5 x 56,1 0,1211

= 165,27 g BP rata-rata = 169,32 + 165,27 2 = 167,26 g

b. Bilangan Iodium (BI) Percobaan 1 2

8

Ml titrasi (ml) N Tiosulfat BE I2 Bobot contoh lemak (g) Ml blanko (ml)

11,4 0,1 127 1,0645 19,9

11,7 0,1 127 1,0748 19,9

BI = (ml blanko ml titrasi) x N Tiosulfat x BE I2 x (100/1000) Bobot contoh Bilangan iodium 1 = (19,9 11,4) x 0,1 x 127 x (100/1000) 1,0645 = 10,14 g = (19,9 11,7) x 0,1 x 127 x (100/1000) 1,0748 = 9,68 g BE rata-rata = 10,14 + 9,68 2 = 9,91

Bilangan iodium 1

c. Bilangan Asam (BA) Percobaan Ml titrasi (ml) N alkohol KOH BE Alkohol KOH Bobot contoh lemak (g) Bilangan asam 1 2 0,3 0,4 0,1000 0,1000 56,1 56,1 1,0619 1,0639 = ml titrasi x N Alkohol KOH x BE Alkohol KOH Bobot contoh = (0,3 x 0,1000 x 56,1) 1,0619 = 1,5848 g

Bilangan asam 1

Bilangan asam 2

= (0,4 x 0,1000 x 56,1) 1,0639 = 2,1092 g

BA rata-rata

= 1,5848 + 2,1092 2 = 4,4689

d. Bilangan Ester Percobaan Ml titrasi (ml) N HCl BE Alkohol KOH Bobot contoh lemak (g) Ml blanko (ml) 1 2 1 2,7 0,5000 0,5000 56,1 56,1 1,0619 1,0639 8,2 8,2

Bilangan ester = (ml blanko ml titrasi) x N HCl x BE Alkohol KOH Bobot contoh Bilangan ester 1 = (8,2 1) x 0,5000 x 56,1 1,0619 = `190,1876 g Bilangan ester 1 = (8,2 2,7) x 0,5000 x 56,1 1,0639 = 195,0089 g BE rata-rata = (190,1876 + 195,0089) 2 = 192,5988 g

e. Analisa Lemak / Minyak dalam Bahan Tekstil Cara Soxhlet

Berat kain awal Labu kosong + batu didih Berat akhir kain Berat labu lemak akhir

= 2,3239 g = 144,0279 g = 2,0945 g = 144,3376 g = berat bahan awal berat bahan akhir x 100% Berat contoh = (2,3239 2,0945 x 100%) 2,3239 = 9,87 % = berat labu akhir berat labu awal = 144,3376 144,0279 = 0,3097 g

Perhitungan untuk bahan

Perhitungan untuk lemak (A)

Lemak

= A x 100% / berat bahan awal = 13,32 %

Rata-rata kadar minyak

= 9,87 + 13,32
10

2 = 11,59 % 1.7 Diskusi Dalam praktikum, praktikan dituntut untuk teliti agar tidak terjadi atau meminimalisir kesalahan yang terjadi, misalnya saja : penggunaan alat, pamakaian zat yang kurang tepat, kekurang telitian saat melakukan proses dalam praktikum dan lainlain yang dapat mempengaruhi praktikum. Sehingga praktikan dituntut untuk lebih teliti lagi. Pada penetapan bilangan penyabunan cara ini dilakukan dengan cara asidimetri, yaitu titrasi dilakukan dengan asam. Untuk mengetahui jumlah alkali yang bereaksi maka dilakukan titrasi blanko. Pada akhir pendidihan ditambahkan 2.3 tetes Indikator PP, apabila contoh uji belum larut sempurna maka tidak akan memberikan warna merah. Dalam praktikum bilangan Iodium, kita menggunakan metoda adisi ikatan rangkap dalam hidrokarbon dengan halogen (I,Br), sehingga kita dapat mengetahui kadar ikatan tak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada lemak atau minyak. Disini kita menggunakan pereaksi Hanus, namun hanus ini diencerkan dengan air terlebih dahulu. Hal ini dilakukan untuk mengurangi bau hanus yang sangat menyengat. Perekasi lainnya yaitu KI, yang berfungsi sebagai donor Iodium sebagai pengadisi ikatan rangkap pada lemak/minyak. Setelah KI ditambahkan, larutan disimpan ditempat gelap agar terjadi reaksi yang sempurna. Karena sifat iodium dalam hanus mudah menguap sehingga kita harus menyimpannya di tempat gelap selama dua puluh menit. Sifat iodium : a. b. c. Tidak tahan sinar Mudah menguap Mudah menyublim

Penggunaan Chloroform yang digunakan berfungsi sebagai pelarut organik. Dalam praktikum bilangan penyabunan, terjadi reaksi:

O H2C RCOOH O O O O O R1 R2 R3 H2C OH OH OH

HC H2C

+ KOH
(0,5 N)

Hidrolisa

HC H2C

+ 3 RCOOH
As. lemak bebas dan teresterkan

As. Lemak bebas

Lemak/Minyak

gliserol

11

Yang kita analisis adalah asalam lemak 3RCOOH dimana asam lemak tersebut adalah asam lemak bebas dan asam lemak tak teresterkan. Asam lemak bebas

tersebut adalah asam lemak yang tidak bereaksi dengan gliserol untuk membentuk sabun, sedangkan asam lemak teresterkan adalah asam lemak yang bereaksi dengan gliserol membentuk sabun. Pada penentuan bilangan penyabunan, bilangan asam dan bilangan ester menggunakan alkohol KOH karena KOH dapat menyabunkan lemak atau minyak, sedangkan alkohol berfungsi akan melarutkan lemak atau minyak Pada penetapan Bilangan ester contoh uji dipanaskan dan ditambahkan indikator PP. Jika larutan masih berwarna merah berarti masih terdapat kelebihan alkohol KOH. Larutan dititrasi dengan HCl hingga titk akhir yang ditunjukan dengan warna merah tepat hilang. Yang menunjukan suasana menjadi netral. Penetapan ini dilakukan dengan cara asidimetri. Tanda-tanda esterifikasi sempurna yaitu keluarnya bau-bau yang wangi pada larutan. Dalam pengujian kadar minyakatau lemak dalam bahan tekstil cara soxhlet menggunakan pelarut lemak/minyak denga titik didih rendah. Karena pada saat pemisahan minyak dengan pelarut lebih mudah dan tidak memerlukan suhu yang terlalu tinggi. Sehingga mempermudah dalam pemisahan lemak dengan pelarutnya. Sekurang-kurangnya kita hasrus mengekstraksi sekurang-kurangnya dilakukan sebanyak enam kali sirkulasi atau dua jam, agar lemak/minyak dalam kain contoh uji larut semua. Diperkirakan dalam jangka waktu demikian lemak/minyak akan larut dengan pelarutnya. Pada saat pemimsahan lemak/minyak dengan pelarutnya, labu harus benar-benar kering, terbebas dari pelarutnya. Oleh karena itu labu dipanaskan dalam oven selama beberapa jam sampai benar-benar yang tersisa dalam labu adalah minyak/lemak yang terbebas dari pelarut. Jika tidak, maka hasil yang didapat tidak akan akurat. Pelarut yang digunakan salah satunya adalah benzene. Pelarut ini sangat berbahaya karena bersifatkasinogenik yang dapat menyebabkan kanker. Praktikum ini juga dapat digunkan untuk ekstraksi proses tekstil lainnya, misalnya pemasakan sutera dari serisin. Namun hal ini jarang dipakai di industry tekstil, karena membutuhkan banyak alat ekstraksi.

12

1.8 Kesimpulan Penetapan Bilangan Penyabunan (BP) = 167,29 g Penetapan Bilangan Iodium (BI) Penetapan Bilangan Asam (BA) Penetapan Bilangan Ester (BE) = 9,91 g = 1,847 g = 194, 4485 g

Analisa Lemak / Minyak dalam Bahan Tekstil Cara Soxhlet = 11,59%

13