MODUL : Pembuatan Na-CMS PEMBIMBING : Ir. Gatot Subiyanto, MT. oleh : Kelompok 1 Abdussalam Topandi 121424001 Achmad Faisal 121424002 Ade Julistian 121424003 Adi Bayu Saputra 121424004 Kelas 2A-TKPB PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013 Tanggal Praktikum : 3 Desember 2013 Tanggal Pengumupulan : 17 Desember 2013 (Laporan) 2 | P e m b u a t a n N a - C M S I. PENDAHULUAN Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun reaksi kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan penggunaan katalis. 1.1 Latar Belakang Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah Satuan Proses terutama untuk modul Eterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi yang dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi dan penggunaan katalis, maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan paraktek atau praktikum. Selain itu, perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia. 1.2 Tujuan Percobaan Setelah melaksanakan kegiatan praktek, diharapkan mahasiswa dapat : 1. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMS. 2. Menganalisa Viskositas Na.CMS yang terbentuk II. LANDASAN TEORI Senyawa karboksi metil selulosa (Carboxy Methyl Cellulose/CMC) mempunyai kegunaan di berbagai industri antara lain sebagai bahan atau zat aditif, pengental, zat flokulan dan lainnya. Secara garis besar, proses pembuatan karboksi metil selulosa melalui 2 (dua) tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi. Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda). Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC) yang membentuk larutan kental (viskous) Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80 0C dan waktu operasi antara 2-3 jam dan dilakukan pengadukan (mixing). Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut : 3 | P e m b u a t a n N a - C M S Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70 oC dan tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada temperatur di bawah atau kurang dari 70 oC. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna, maka selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan (mixing). Umumnya reaksi eterifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju reaksi ditulis sebagai berikut : - (dCA/dt) = k.CA.CB ( 1 ) Dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing-masing konsentrasi zat A dan B pada saat t dan k adalah konstanta kecepatan reaksi . Harga k hanya dapat ditentukan secara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu Korelasi antara k dan T dapat ditulis dengan menggunakan persamaan Arrhenius, yaitu : k = Ao.exp[-Ea/R.T] ( 2 ) Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energi aktivasi . Harga Ea ditentukan secara grafis antara ln.k terhadap (1/T). 4 | P e m b u a t a n N a - C M S III. PERCOBAAN 3.1 Alat & Bahan Peralatan Bahan Erlenmeyer 250 ml 2 buah Tepung jagung ( Maizena) 20 gr Beker glass 500 ml 2 buah 60 ml etanol 96%, 85% Stirrer magnetic 1 buah 14 ml NaOH 11,5 N Corong Buchner 1 set Monochloroasetat ( ClCH 2 COOH) 15 gr Gelas Ukur 100 ml 1 buah As\am asetat glacial Batang Pengaduk Kertas Saring Hot Plate 3.2 Prosedur Kerja Rangkai reaktor erlenmeyer dalam penangas beker glass 20 gr tepung meizena + 60 ml etanol 96% 14 ml NaOH Aduk dengan magnetik stirrer, t = 20 menit, T = 25 0 C Naikkan suhu menjadi 58 0 C, t = 100 menit 15 gr monochloroasetat Netralkan dengan asam aseat glacial, saring Larutkan CMS dalam 60 ml etanol 85%, saring Oven pada T = 40 0 C dan t = 48 jam Uji viskositas larutan 2% CMS 5 | P e m b u a t a n N a - C M S 3.3 Data Pengamatan No. Proses Gambar Keterangan 1. Alkalisasi Larutan berwarna putih susu. (suhu ruang + 25 o C) Larutan kental. 2. Pemanasan Volume cairan berkurang, warna padatan menjadi putih pekat dan lebih kental (suhu 58 o C) 3. Eterifikasi Volume cairan semakin berkurang, padatan semakin menggumpal dan terpisah dari cairan. Massa Produk yang didapat : 46,92 gram Viskositas : 4,7 Cp IV. KESELAMATAN KERJA 1) Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas 2) Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH) 3) Gunakan lemari asam untuk pengambilan larutan basa kuat/pekat 4) Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk 5) Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas 6) Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung 6 | P e m b u a t a n N a - C M S V. PENGOLAHAN DATA Reaksi Alkilasi ( Pelarutan etanol ) etanol = 0,78 gr/Mol n etanol= = , = 1,017 mol n Starch= = = 0,123 mol C 6 H 10 O 5 + C 2 H 5 OH C 6 H 9 O 5 CH 2 OH M 0,123 1,017 B 0,123 0,123 0,123 S - 0,984 0,123 Reaksi Alkilasi NaOH = 2,13 gr/Mol n NaOH= = , = 0,745 mol = 0,123 mol 7 | P e m b u a t a n N a - C M S C 6 H 9 O 5 -CH 2 OH + NaOH C 6 H 9 O-CH 2 Na + H 2 O M 0,123 0,745 B 0,123 0,123 0,123 0,123 S - 0,622 0,123 0,123 Reaksi Eterifikasi n ClCH 2 COONa= = , = 0,129 mol Massa Produk Teoritis = n x BM = 0,123 X 272 = 33,46 gram C 6 H 9 O 5 -CH 2 Na + ClCH 2 COONa C 6 H 9 O 5 -CH 2 O-CH 2 COONa + NaCl M 0,123 0,129 B 0,123 0,123 0,123 0,123 S - 0,006 0,123 0,123 8 | P e m b u a t a n N a - C M S Reaksi pembentukan produk maksimum (diasumsikan tidak ada produk samping) : Massa Produk Teoritis = n x BM = 0,246 X 272 = 66,91 gram % Yield = x 100% = , , x 100% = 70,12 % C 6 H 9 O 5 CH 2 Na+ ClCH 2 COONa C 6 H 9 O 5 CH 2 OCH 2 COONa M 0,123 0,129 B 0,123 0,123 0,264 S - 0,006 0,264 9 | P e m b u a t a n N a - C M S VI. PEMBAHASAN Pembahasan oleh Abdussalam Topandi (121424001) Praktikum yang dilakukan adalah pembentukan senyawa Karboksi Metil Starch (CMS). Carboxy Methyl Starchdapat dipakai sebagai bahan zat aditif, pengental, zat flokulan dan sebagainyadalam lingkungan industri kimia. Pembuatan CMS dilakukan dalam dua tahapan reaksi yaitu reaksi alkalisasi dan reaksi eterifikasi. Reaksi alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa).Basa yang digunakan adalah larutan NaOH 11,5 N. Hasil dari reaksi alkalisasi ini yaitu terbentuknya Natrium selulosa(Na. Selulosa) yang bersifat basa dan dapat larut dalam larutan soda.Waktu operasi untuk reaksi ini adalah selama 20 menit pada temperatur sekitar 25 0 C. Pengadukan sangat berperan agar reaksi berlangsung sempurna.Pengadukan dilakukan untuk memperbesar atau memperluas kontak antarmolekul-molekul reaktan sehingga reaksi akan semakin cepat. Mekanisme dari reaksi alkalisasi ini adalah Ion H + dari selulosa berikatan dengan ion OH - dari NaOH membentuk H 2 O sedangkan ion Na + akan menempati tempat H + membentuk Na.selulosa. Larutan Na.selulosa yang dihasilkan berwarna putih dan kental. Selanjutnya adalah mereaksikan Na.selulosa yang terbentuk dari reaksi alkalisasi dengan Natrium kloroasetat melalui reaksi eterifikasi. Reaksi eterifikasi dilakukan selama 100 menit dan pada temperatur sekitar58 0 C. Temperatur tersebut merupakan temperatur optimum agar reaksi berlangsung sempurna. Temperatur dan pengadukan sangat berpengaruh pada reaksi eterifikasi. Untuk mempercepat reaksi yang terjadi maka temperatur yang digunakan harus diatas temperatur ruang (25 0 C) karena temperatur yang tinggi akan menyebabkan energi kinetik pada partikel reaktan semakin besar sehingga laju reaksi akan semakin cepat. Selain itu, pengadukan pun harus tetap dilakukan untuk memperbesar tumbukan molekul reaktan.Mekanisme dari reaksi eterifikasi ini adalah Ion Na + dari selulosa akan diganti dengan ion CH 2. COONa + . Sedangkan ion Cl - dari Na. Kloroasetat akan bergabung dengan ion Na + dari Na.selulosa membentuk NaCl. Larutan Na.CMS yang terbentuk merupakan larutan berwarna putih pekat dan kental. Penambahan etanol 96% dapat memadatkan larutan Na.CMS karena Karboksi Metil Selulosa ini tidak dapat larut dalam etanol 96% sehingga terbentuk endapan. 10 | P e m b u a t a n N a - C M S Selain dengan penambahan etanol 95%, pengendapan juga dapat terjadi jika nilai pH larutan Na.CMC kurang dari 2. Setelah Na.CMS terbentuk, maka dilakukan uji analisis pada larutan Na.CMStersebut. Dari hasil uji analisis, viskositas larutan sebesar 4,7 CP pada temperatur ruang (25 0 C). Pada hasil akhir didapatkan massa produk 46,92 gram, sedangkan secara teoritis didapatkan massa produk 66,91 gram. Sehingga yield produk yang didapatkan adalah 70,12%. Pembahasan oleh Achmad Faisal (121424002) Praktikum yang dilakukan kali ini adalah pembuatan senyawa Na-CMS (Natrium Karboksi Metil Starch). Na-CMS ini memiliki sifat & fungsi sama seperti Na-CMC (Natrium Karboksi Metil Selulosa) yaitu merupakan bahan yang biasa digunakan sebagai zat aditif, pengental, zat flokulan dan sebagainya di dalam suatu industri kimia. Dalam praktikum ini ada 3 tahapan proses dalam pembuatan Na-CMS. Yaitu Reaksi Alkilasi, Reaksi Alkalisasi dan Reaksi Eterifikasi. Tahap pertama adalah Reaksi Alkilasi. Alkilasi adalah reaksi memasukkan alkil secara subtitusi atau adisi kedalam senyawa hidrokarbon. Dalam praktikum ini adalah proses pelarutan Amilum/Pati/Starch dalam Etanol sehingga terbentuk senyawa Starch- Alkil. Amilum/Pati/Starch yang digunakan adalah sebanyak 20 gram, dan etanol yang digunakan adalah atanol murni 96% sebanyak 60 ml. Berikut disajikan reaksi Alkilasi secara basis Laju produksi Maksimum (diasumsikan tidak ada produk samping yg terbentuk) dalam praktikum ini : C 6 H 10 O 5 + C 2 H 5 OH C 6 H 9 O 5 -CH 2 OH Starch Etanol Starch-Alkil Tahap kedua adalah Reaksi Alkalisasi. Reaksi alkalisasi adalah proses reaksi antara Starch-Alkil dan NaOH. Yaitu subtitusi ion H+ pada Starch-Alkil dengan Na+ sehingga terbentuk Na-Stacrh. Pada proses ini jumlah dan konsentrasi NaOH yang digunakan adalah sebanyak 14 ml dan 11,5N serta dilakukan pada suhu ruang (25 o C). Berikut disajikan Reaksi alkalisasi pada praktikum ini : C 6 H 9 O 5 -CH 2 OH + NaOH C 6 H 9 O-CH 2 Na + H 2 O 11 | P e m b u a t a n N a - C M S Starch-Alkil Basa Na-Starch Air Tahap Ketiga adalah Reaksi Eterifikasi. Yaitu reaksi pembentukan eter (Na-CMS). Dalam praktikum ini adalah reaksi antara Na-Starch dengan Na-Kloroasetat. Jumlah Na-Kloroasetat yang ditambahkan adalah sebanyak 15 gram, dan setelah ditambahkan suhu dinaikkan menjadi 58 o C. Dengan tujuan, agar serbuk Na-Kloroasetat mudah larut, dan reaksi cepat terjadi. Sesuai persamaan Arhenius yang menyatakan bahwa kecepatan reaksi berbanding lurus dengan Suhu. Berikut Reaksi Eterifikasi dalam praktikum ini : C 6 H 9 O 5 -CH 2 Na + ClCH 2 COONa C 6 H 9 O 5 -CH 2 O-CH 2 COONa + NaCl Na-Starch Na-Kloroasetat Na-CMS Garam Sedangkan, berikut reaksi Eterifikasi basis laju produk maksimum (diasumsikan tidak ada produk samping) : C 6 H 9 O 5 -CH 2 Na + ClCH 2 COONa C 6 H 9 O 5 -CH 2 O-CH 2 COONa Na-Starch Na-Kloroasetat Na-CMS Selanjutnya, dilakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif pada produk Na-CMS yang terbentuk. Hasil analisa kuantitatif didapatkan berupa %Yield. Sedangkan, Hasil analisa kualitatif didapatkan berupa nilai Viskositas. Secara teoritis massa Na-CMS adalah 33,46 gram dan Secara teoritis basis laju produksi maksimum (Jika diasumsikan tidak ada produk samping lain yg terbentuk) massa Na-CMS yaitu sebanyak 66,91 gram. Sedangkan dari hasil praktikum, didapat massa Na-CMS sebanyak 46,92 gram. Nilai %Yield basis teoritis reaksi sempurna adalah melebihi 100% (teoritis : 33,46 gram , actual 46,92 gram). Hal ini dapat dipengauhi oleh belum terpisahnya NaCl (produk samping) pada produk utama Na- CMS. Sedangkan, nilai %Yield basis Laju produksi Maksimum yaitu jika dinggap tidak ada produksi samping yang terbentuk atau dalam artian reaktan seluruhnya terkonversi menjadi Na-CMS adalah sebanyak 70,12%. Analisa Kualitatif yang dilakukan adalah analisa Viskositas dari Produk, dengan cara melarutkannya 2 gr Na-CMS dalam Etanol 100 ml (Larutan CMS 2%). Nilai Viskositas dari produk yang didapat adalah sebanyak 4,7 cP (pada suhu ruang 25 o C). 12 | P e m b u a t a n N a - C M S Pembahasan oleh Ade Julistian (121424003) Praktikum yang dilakukan adalah pembuatan senyawa carboxy methil starch sebagai pengganti carboxy methil cellulose. Kegunaan dari Carboxy Methyl Starch adalah sebagai bahan yang biasa digunakan sebagai zat aditif, pengental, zat flokulan dan sebagainya di dalam suatu industri kimia. Tujuan dari praktikum ini selain untuk mengetahui proses pembentukan Na.CMS juga untuk menganalisa sifat fisika dari hasil reaksi yang terjadi yaitu viskositasnya. Dalam pembuatan Na.CMS dilakukan dalam 3 tahapan reaksi yaitu reaksi alkilasi, alkalisasi dan reaksi eterifikasi. Pertama reaksi alkilasi yaitu reaksi memasukkan alkil atau benzil secara substitusi atau adisi kedalam senyawa hidrokarbon. Dalam praktikum ini, starch direaksikan dengan etanol 96% sehingga menghasilkan starch yang mempunyai gugus alkil. Selanjutnya adalah reaksi alkalisasi yang merupakan reaksi antara starch yang telah di alkilasi dengan larutan soda (basa). Basa yang digunakan adalah larutan NaOH 11,5 N. Hasil dari reaksi alkalisasi ini yaitu Natrium starch. Pada reaksi alkalisasi ini selulosa belum larut sempurna di dalam larutan NaOH. Temperatur dan pengadukan sangat berperan agar reaksi berlangsung sempurna. Berdasarkan persamaan Arrhenius temperatur suatu reaksi akan berbanding lurus dengan kecepatan reaksi. Semakin tinggi temperatur reaksi semakin tinggi pula kecepatan reaksinya sehingga pada reaksi alkalisasi ini temperatur yang digunakan di atas temperatur ruang (25 0 C). Selain itu pengadukan dilakukan untuk memperbesar atau memperluas kontak antarmolekul-molekul reaktan sehingga reaksi akan semakin cepat. Larutan Na.selulosa yang dihasilkan berwarna coklat tua dan kental. Dan reaksi yang ketiga adalah reaksi eterifikasi yaitu mereaksikan Na.starch yang terbentuk dari reaksi alkalisasi dengan Natrium klorosetat. Reaksi eterifikasi dilakukan selama 100 menit dan pada temperatur sekitar 58 0 C. Temperatur tersebut merupakan temperatur optimum agar reaksi berlangsung sempurna. Seperti reaksi alkalisasi, temperatur dan pengadukan sangat berpengaruh pada reaksi eterifikasi. Untuk mempercepat reaksi yang terjadi maka temperatur yang digunakan harus di atas temperatur ruang (25 0 C) karena temperatur yang tinggi akan menyebabkan energi kinetik pada partikel reaktan semakin besar sehingga laju reaksi akan semakin cepat. Selain itu, pengadukan pun harus tetap dilakukan untuk memperbesar tumbukan molekul reaktan. 13 | P e m b u a t a n N a - C M S Setelah Na.CMC terbentuk, dilakukan uji analisis pada larutan Na.CMC tersebut. Uji analisis yang dilakukan berupa uji viskositas dan uji nilai pH. Dari hasil uji analisis, viskositas larutan sebesar 4,7 cP pada temperatur ruang (25 0 C). Na.CMS yang dihasilkan berupa gumpalan kental berwarna putih. Pencampuran natrium selulosa dengan natrium kloroasetat akan menghasilkan larutan yang kental/viskos. Berdasarkan literatur, nilai viskositas dari Na.CMS bervariasi, variasi ini dipengaruhi oleh kelarutan Na.CMS dalam air. Selain itu, temperatur juga mempengaruhi nilai viskositas, semakin tinggi temperatur maka nilai viskositas menurun. Nilai pH dari Na.CMS yang dihasilkan adalah 7-8 hampir netral. Nilai pH yang didapat adalah dari gulmpalan Na.CMS. Menurut literatur larutan Na.CMS stabil pada pH antara 2-10. pH juga dapat mempengaruhi viskositas karboksimetil selulosa. Viskositas larutan akan berkurang dengan cepat jika pH diatas 10. Massa Na.CMS yang didapat adalah 46,92 gram, hasil ini berbeda dengan perhitungan secara teoritis yaitu seharusnya didapatkan massa produk 66,91 gram. Hal ini di pengaruhi karena beberapa faktor yaitu ada uap yang keluar saat proses reaksi, dan waktu operasi yang terlalu singkat. Hal ini menyebabkan ada neraca massa yang keluar dan reaksi yang terjadi tidak sempurna. Sehingga yield produk yang didapatkan adalah 70,12%. Pembahasan oleh Adi Bayu Saputra (121424004) Pada percobaan ini, kami melakukan pembuatan senyawa karboksil metil starch (Na. CMS). Sodium CMS Adalah eter starch yang mampu menggantikan fungsi dari sodium CMC dan penggunaannya di industripun hampir sama dengan sodium CMC. Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui proses pembuatan Sodium CMS serta menganalisa viskositas dari larutan yang diperole tersebut. Secara garis besar, ada dua tahap reaksi dalam membuat sodium CMS ini yaitu reaksi alkalisasi dan eterfikasi. Reaksi alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa). Pada percobaan pertama, kami mencampurkan 20 gr tepung maizena ( Strach ) dengan 60 ml etanol 96% dan 14 ml NaOH sehingga larutan tersebut berwarna putih susu ( suhu ruang ) dan diaduk selama 20 menit sampai larutan menjadi kental. Temperatur dan pengadukan sangat berperan penting dalam berlangsungnya suatu reaksi. Berdasarkan persamaan Arrhenius, suhu suatu reaksi akan berbanding lurus dengan kecepatan reaksi. Semakin tinggi suhu reaksi 14 | P e m b u a t a n N a - C M S semakin tinggi pula kecepatan reaksinya dan pada percobaan kali ini suhu yang digunakan pada suhu ruang (25 0 C). pengadukan juga sangat berpengerahuh dalam memperbesar atau memperluas kontak antar molekul-molekul reaktan sehingga reaksi akan semakin cepat. Mekanisme dari reaksi alkalisasi ini adalah Ion H + dari selulosa berikatan dengan ion OH - dari NaOH membentuk H 2 O sedangkan ion Na + akan menempati tempat H + membentuk Na.selulosa. kemudian dipanaskan sampai suhunya 58 o C Sehingga terbentuk 2 lapisan ( lapisan atas berwarna kuning-putih bening dan lapisan atas berwarna lapisan putih pekat ) Percobaan selanjutnya adalah menambahkan sodiumkloroasetat sebanyak 15 gr melalui reaksi eterifikasi sehingga warnanya menjadi krim putih. Fungsi peambahan etanol dalam percobaan ini adalah untuk mengikat H 2 O, karena reaksi diatas tidak boleh terkena air apalagi katalisnya. Dan selanjutnya adlah dioven selama 48 jam ( 40 o C). Dari data diatas, larutan yang diperoleh memiliki viskositas 4,7 cP dan setelah ditimbang didapat massa sodium CMSnya sebanyak 46,92 gr sedangkan berdasarkan perhitungan secara teoritis harusnya berat yang diperoleh sebanyak 66,91 gr. Jadi nilai Yield nya adalah 70.12 %. 15 | P e m b u a t a n N a - C M S VII. KESIMPULAN 1. Dalam proses Pembuatan Na-CMS terdapat tiga tahapan proses yaitu : Proses Alkilasi Proses Alkalisasi Proses Eterifikasi 2. Dari Uji kantitatif produk didapat nilai %Yield basis massa produk maksimum adalah 70,12 %. 3. Dari Uji Kualitatif produk didapat nilai Viskositas produk adalah 4,7 cP. VIII. PUSTAKA 1) Adam and Johson, Laboratory Experiments in The Macmillian Company, Fourth Edition. 2) Seymor, 1971, Introduction to Polymer Chemistry, Int. Sudent Edition, Tokyo. 3) Morrison, et. al.,1977, Organic Chemistry, Third Edition, Prentice-Hall, India. 4) Arpe et. al., 1994,Chemistry of Petrochemical Process, Gulf Publishing Company London. 5) Fessenden et. al., 1994, Kimia Organik, Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga.