LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA OBAT

Penetapan Kadar Benzocain + ZnO dalam Vaselin

Penyusun :
Ni Made Indri Widanti

1143050078

Fakultas Farmasi
Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta

Penetapan Kadar Benzocain + ZnO dalam Vaselin

I. Tujuan Percobaan
1. Menetapkan kadar Benzocain dalam vaselin secara nitrimetri.
2. Menetapkan kadar ZnO dalam vaselin secara kompleksometri.

II. Prinsip Percobaan

Benzocain : nitrimetri / reaksi diazotasi
ZnO

: Kompleksometri

III. Teori
a. Nitrimetri ( Volumetri dan Gravimetri hal 231 )
Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku NaNO. Metode ini didasarkan pada reaksi dazotasi yakni
reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam. Karena
asam nitrit tidak stabil maka diganti dengan NaNO yang merupakan garam dari asam
nitrit, sedangkan untuk suasana asam digunakan asam klorida.

b. Kompleksometri ( Gravimetri dan Volumetri hal 173 )

Senyawa kompleks dapat didefinisikan sebagai senyawa yang terbentuk antara
dua senyawa asam basa menurut Lewis. Setiap atom atau ion non logam, baik bebas atau
terikat pada molekul yang atom atau ion non logam, baik bebas atau berbentuk ion,
dapat bertindak sebagai donor asalkan dapat memberikan pasangan elektron. Sedangkan
sebagai akseptor yaitu yang dapat menerima atau bersama-sama mengikat pasangan
elektron tersebut dan biasanya adalah atom logam atom yang netral.
Titrasi kompleksometri terdiri dari titrasi langsung, titrasi kembali, titrasi
substitusi dan titrasi tidak langsung. Titrasi langsung merupakan metode yang paling
sederhana dan sering dipakai. Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan dapar,

misalnya dapar pH 10 lalu ditambah indicator logam yang sesuai dan dititrasi langsung
dengan larutan baku NaEDTA.

IV. Monografi
a. Aethylis Aminobenzoas ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 66 )
Benzocain

CH3
C
H2

NH2

benzocain

BM = 165,19

Benzocain yang telah dikeringkan diatas fosfor pentoksida P selama 3 jam mengandung
tidak kurang dari 98,0

dan tidak lebih dari 101,0

Pemerian : hablur kecil atau serbuk hablur putih, tidak berbau, stabil di udara, bersifat
anastesi local pada lidah.
Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, mudah larut pada etanol, dalam kloroform dan
dalam eter, agak sukar larut dalam minyak zaitun dan minyak amandel, larut
dalam asam encer.
1 ml NaNO 0,1 M setara dengan 16,52 mg

b. Zinci Oxydum / Zink oksida ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 835 )

BM = 81,83
Zink oksida yang baru dipijarkan mengandung tidak kurang dari 99
100,5

dan tidak lebih dari

ZnO.

Pemerian : serbuk amorf sangat halus, putih atau putih kekuningan, tidak berbau, lambat
laun menyerap karbondioksida dari udara.

Kelarutan : tidak larut dalam air dan dalam etanol, larut dalam asam encer.
1 ml Asam sulfat 1 N setara dengan 40,69 mg ZnO

V. Alat dan Bahan

Alat : 1. Buret

Bahan : 1. NaNO 0,1 M

2. Statip

2. Pasta kanji iodida

3. Klem buret

3. HCl encer

4. Erlenmeyer

4. NaEDTA

5. Beaker gelas

5. EBT

6. Gelas ukur

6. Dapar ammonia pH 10

7. Spatel

VI. Prosedur kerja

a. Nitrimetri
1. Pembuatan NaNO 0,1 M ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 749 )
Larutkan 7,5 g NaNO dalam air secukupnya ad 100 ml
2. Pembuatan pasta kanji iodide ( Gravimetri dan volumetri halaman 235 )
Larutkan 750 mg kalium iodida dalam 5 ml air. Larutkan 2 g ZnCl dalam 10 ml air.
Campur kedua larutan lalu tambahkan 1000 ml air. Panaskan larutan hingga
mendidih, tambahkan suspensi 5 g pati dalam 35 ml air sambil diaduk. Didihkan
selama 2 menit. Dinginkan.
3. Pembuatan HCl encer ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 649 )
Disiapkan 17 ml HCl pekat dalam 100 ml air.
4. Pembakuan NaNO 0,1 M ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 749 )
Timbang seksama 500 mg sulfanilamida yang sebelumnya telah dikeringkan pada
suhu 105

selama 3 jam, masukkan dalam gelas kimia, tambahkan 50 ml dan 5 ml

asam klorida aduk hingga larut. Dinginkan hingga suhu 15

. titrasi dengan NaNO

0,1 M kemudian digoreskan pada kertas kanji iodida memberikan warna biru
seketika.
1 ml NaNO2 0,1 M 17,22 mg Sulfanilamid
5. Penetapan kadar Benzocain ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 66 )
Timbang seksama

30 mg yang sebelumnya telah dikeringkan, larutkan dalam

campuran 100 ml air dan 15 ml HCl p, dinginkan dalam tangas air es hingga suhu
10

. Titrasi dengan NaNO 0,1 M hingga terjadi perubahan warna biru dengan

segera bila larutan yang dititrasi digoreskan pada kertas kanji iodida. Titrasi
dinyatakan selesai bila campuran yag telah didiamkan selama 5 menit masih
memberikan warna biru jika digoreskan pada kertas kanji iodida.
1 ml NaNO 0,1 M setara dengan 1,52 mg
b. Kompleksometri
1. Pembakuan NaEDTA 0,05M ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan farmasi
halaman 90 )
Timbang seksama

100 mg

.7

larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan 3

ml buffer ammonia (PH10) dan 40-50 mg EBT dalam NaCl (1:100). Titrasi dengan
larutan NaEDTA 0,05M hingga warna berubah dari merah violet menjadi biru muda.
2. Penetapan kadar

(Penuntun Praktikum Kimia Kualitatif halaman 76 )

200 mg Zn dilarukan dalam 25 ml air tambahkan 3 ml larutan buffer PH 9-10.

Tambahkan 50 ml EBT (pengenceran NaCl 1:100). Titrasi dengan larutan NaEDTA,
warna ungu menjadi biru.
1 ml NaEDTA setara dengan 4,069 mg ZnO
3. Pembuatan larutan NaEDTA ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan farmasi
halaman 89 )
Larukan 18,6 g NaEDTA dalam air ad 1000 ml.
4. Pembuatan dapar ammonia PH 10 EDTA ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan
Sediaan farmasi halaman 89 )
Larutkan 5,4 g

dalam 70 ml

dan encerkan dengan air hingga 100 ml.

5. Pembuatan EBT (Penuntun Praktikum Kimia Kualitatif halaman 12 )

Campuran bagian eryocrom dengan 100 bagian NaCl.

VII. Reaksi
a. Nitrimetri
1. Pembakuan
NaNO + HCl NaCl +

+ HONO

Sulfonamida

+ HONO

< 15

< 15

Garam diazonium

2. Penetapan kadar
+ HCl

NH3+Cl

+ HONO
+

NH3 Cl

NH2
N=O

NH2
H

N=N

O N

Cl

Cl

3. Indicator luar

NaNO + HCl NaCl +

KI + HCl KCl + HI
2HI + 2

+ 2NO + 2

b. Kompleksometri
1. Pembakuan ZnO
Zn2+ + O3S

O-Zn-O
OH

HO
N=

N=N

NO2

ZnEBT

+ Na2EDTA

+O3S

N=N

NO2

+Na2EDTA

EBT (Biru)

2. Penetapan kadar
ZnO+2HCl

ZnCl+H2O

ZnCl+EBT

ZnEBT+2Cl-

ZnEBT +

+EBT(biru)
Na2EDTA

Z
n

ZnEDTA

VIII. Data percobaan

a. Nitrimetri
1. Pembakuan
Berat = x vol buret x kesetaraan
= x 10 ml x 1,52 mg
= 110,13 mg
No.

Berat sulfanilamid (mg)

Volume NaNO (ml)

1.

114,6 mg

6,45 ml

2.

114,5 mg

6,5ml

3.

114,5 mg

6,5ml

Perhitungan :
1) Mgrek titran = Mgrek titrat
VxM=

6,45 ml x M =
M = 0,1031

2) Mgrek titran = Mgrek titrat

VxM=
6,5 ml x M =
M = 0,1022

3) Mgrek titran = Mgrek titrat

VxM=
6,5 ml x M =
M = 0,1022

Rata rata konsentrasi NaNO yang sebenarnya :

M

2. Penetapan kadar Benzocain

Data penetapan kadar I

No.

Berat sampel ( mg)

Volume NaNO (ml)

1.

111,5

1,85

2.

111,5

1,9

3.

111,7

1,9

Perhitungan :
1) Kadar =
=

x
x

x 100
x 100

= 28,17

2) Kadar =

x 100
x 100

= 28,85

3) Kadar =

x 100
x 100

= 28,80

Rata-rata kadar benzocain ( sampel ) :

3. Penetapan kadar Benzocain

Data penetapan kadar II

No.

Berat sampel ( mg)

Volume NaNO (ml)

1.

109,1

1,55

2.

111,4

1,6

3.

111,6

1,6

Perhitungan :
1) Kadar =

x
x

x 100
x 100

= 24,05

2) Kadar =

x 100

x 100

= 24,32

3) Kadar =

x
x

x 100
x 100

= 24,27

Rata-rata kadar benzocain ( sampel )

4. Kesimpulan

Konsentrasi NaNO2 sebenarnya yaitu 0,1025M

Kadar benzocain I dalam vaselin yaitu 28,61 %

Kadar benzocain II dalam vaselin yaitu 24,21 %

b. Kompleksometri
1. Pembakuan
Berat = x vol buret x kesetaraan
= x 10 ml x 4,069 mg
= 27,12 mg
No.

Berat (mg)

Volume NaEDTA (ml)

1.

54,8 mg

3,8 ml

2.

54,5 mg

3,75 ml

3.

54,7 mg

3,8 ml

Perhitungan :
1) Mgrek titran = Mgrek titrat
VxM=
3,8ml x M =
M = 0,0501

2) Mgrek titran = Mgrek titrat

VxM=
3,75ml x M =
M = 0,0505

3) Mgrek titran = Mgrek titrat

VxM=
3,8ml x M =
M = 0,0500

Rata rata konsentrasi NaEDTA yang sebenarnya :

M

2. Penetapan kadar ZnO

Data penetapan kadar I

No.

Berat ZnO (mg)

Volume NaEDTA (ml)

1.

30,2 mg

0,8ml

2.

30,3 mg

0,8ml

3.

30,1 mg

0,75ml

Perhitungan :

1) Kadar =

x 100
x 100

= 10,82

2) Kadar =

x 100
x 100

= 10,78

3) Kadar =

x 100
x 100

= 10,17

Rata rata kadar ZnO (sampel) :

= 10,59

3. Penetapan kadar ZnO

Data penetapan kadar II

No.

Berat ZnO (mg)

Volume NaEDTA (ml)

1.

30,0 mg

1,1ml

2.

30,3 mg

1,1ml

3.

30,2 mg

1,1ml

Perhitungan :
1) Kadar =

=
= 14,97

x
x

x 100
x 100

2) Kadar =

x
x

x 100
x 100

= 14,83

3) Kadar =

x
x

x 100
x 100

= 14,88
Rata rata kadar ZnO ( sampel ) :
= 14,89

4. Kesimpulan

Konsentrasi Na2EDTA sebenarnya yaitu 0,0502 M

Kadar ZnO I dalam vaselin yaitu 10,59%

Kadar ZnO II dalam vaselin yaitu 14,89