OLEH :
I PUTU EKA JULIARTAWAN
PUTU WIDM A DEWI
LUH PUTU AYU LAKSHEMINI OKA
1403051004
1403051005
1403051007
B.
adalah n-heksana, karena jumlah dan kualitas minyak yang dihasilkan paling baik
(Atawia dalam Yulianingsih et al. 2006).
Praktikum ini bertujuan mengetahui rendemen yang diperoleh dari minyak
atsiri mawar merah (Rosa damascena) melalui ekstraksi dengan pelarut nheksana, serta mengetahui komponen minyak atsiri mawar merah (Rosa
damascena) yang terambil dengan pelarut h-heksana.
C. TUJUAN PENELITIAN
Berdasarkan rumusan masalah diatas maka tujuan praktikum ini adalah :
1. Mengisolasi minyak atsiri dari bunga mawar merah dengan metode maserasi
2.
3.
(Rosa damascena)
Menentukan kadar minyak atsiri yang didapatkan
Mengidentifikasi komponen minyak atsiri mawar merah (Rosa damascena)
yang terambil dengan pelarut n-heksana menggunakan analisis instrumentasi
GC-MS
D. MANFAAT
Manfaat dari penelitian yang bergerak dalam bidang sains yaitu isolasi komponen
1.
2.
E. KAJIAN TEORI
Mawar Merah (Rosa damascena)
Menurut BPPT (2011), mawar merupakan
tanaman bunga hias berupa herba dengan batang
berduri. Mawar yang dikenal nama bunga rose
atau Ratu Bunga merupakan simbol atau lambang
kehidupan religi dalam peradaban manusia.
Mawar berasal dari daratan Cina, Timur Tengah
dan Eropa Timur. Dalam perkembangannya, menyebar luas di daerah-daerah
beriklim dingin (sub-tropis) dan panas (tropis). Daerah pusat tanaman mawar
terkonsentrasi di kawasan Alaska atau Siberia, India, Afrika Utara dan Indonesia.
Sentra penanaman bunga potong, tabur dan tanaman pot di Indonesia dihasilkan
dari Jawa Barat, Sumatera Utara, Jawa Tengah, Jawa Timur dan Jakarta.
Dalam sistematika tumbuhan (taksonomi), mawar diklasifikasikan sebagai
berikut :
Kingdom:Plantae
Divisi
:Spermatophyta
SubDivisi:Angiospermae
Kelas
:Dicotyledonae
Ordo
:Rosanales
Famili
:Rosaceae
Genus
:Rosa
Species
(contohnya air sendiri, disebut pelarut polar) ada juga pelarut yang bersifat tidak
campur air (contohnya aseton, etil asetat, disebut pelarut non polar atau pelarut
organik). Metode Maserasi umumnya menggunakan pelarut non air atau pelarut
non-polar. Teorinya, ketika simplisia yang akan di maserasi direndam dalam
pelarut yang dipilih, maka ketika direndam, cairan penyari akan menembus
dinding sel dan masuk ke dalam sel yang penuh dengan zat aktif dan karena ada
pertemuan antara zat aktif dan penyari itu terjadi proses pelarutan (zat aktifnya
larut dalam penyari) sehingga penyari yang masuk ke dalam sel tersebut akhirnya
akan mengandung zat aktif, katakan 100%, sementara penyari yang berada di luar
sel belum terisi zat aktif (nol%) akibat adanya perbedaan konsentrasi zat aktif di
dalam dan di luar sel ini akan muncul gaya difusi, larutan yang terpekat akan
didesak menuju keluar berusaha mencapai keseimbangan konsentrasi antara zat
aktif di dalam dan di luar sel. Proses keseimbangan ini akan berhenti, setelah
terjadi keseimbangan konsentrasi (istilahnya jenuh).
Dalam kondisi ini, proses ekstraksi dinyatakan selesai, maka zat aktif di
dalam dan di luar sel akan memiliki konsentrasi yang sama, yaitu masing-masing
50%. Keuntungan dari metode ini Unit alat yang dipakai sederhana, hanya
dibutuhkan bejana perendam, biaya operasionalnya relatif rendah, prosesnya
relatif hemat penyari dan tanpa pemanasan
Minyak mawar
Minyak mawar memiliki potensi strategis di pasar dunia sebagai bahan
pengikat aroma wangi pada parfum dan kosmetika (Direktorat Jenderal
Perkebunan, 2005, Dewi,dkk. 2006). Prospek ekspor minyak mawar di masa
datang masih cukup besar sejalan dengan semakin tingginya permintaan terhadap
parfum dan kosmetika, trend mode, dan belum berkembangnya materi subsitusi
minyak mawar di dalam industri parfum maupun kosmetika, di samping sebagai
bahan pembuatan aroma terapi. Minyak mawar diperoleh dari hasil penyulingan
daun, batang dan cabang tumbuhan mawar. Aromanya segar dan khas dan
mempunyai daya fiksasi yang kuat, sehingga sulit digantikan oleh bahan sintetis
(Rusli dan Hobir, 1990)
Minyak mawar adalah minyak atsiri bunga mawar yang didapat dari ekstraksi
bunga
mawar,
terutama
dari
spesies rosa
damascena.
Minyak
mawar
C10H18O
dengan
rumus
CH3.C[CH3]:CH.CH2.CH2.C[CH3]:CH.CH2OH
dan
l-sitronelol;
bangun
serta
rose
Karakteristik
SNI 06-3735-1998
Keadaan (warna,
bau)
Berat jenis 20/200
Indek bias
Kelarutan dalam
etanol 90% pada suhu
200
Putaran optik
Sisa penguapan
Bilangan asam
Pelarut
Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau
gas, yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam
kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah
pelarut organik (mengandung karbon). Pelarut biasanya memiliki titik didih
rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang
didapatkan. Untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut
biasanya terdapat dalam jumlah yang berlebihan tidak akan mengekstrak lebih
banyak, dalam jumlah tertentu pelarut dapat bekerja dengan optimal (Susanto,
1999).
didih 65-70oC dan viskositas sebesar 0.294 cP pada suhu 25C (Anonim, 2007).
Heksana merupakan cairan tidak berwarna, mudah menguap, sangat mudah
terbakar, dan larut dalam alkohol, aseton, eter, tetapi tidak larut dalam air.
Keuntungan pelarut ini yaitu bersifat selektif dalam melarutkan zat, menghasilkan
jumlah kecil lilin, albumin, dan zat warna, namun dapat mengekstrak zat pewangi
dalam jumlah besar. Heksana dapat digunakan untuk mengekstraksi minyak
mawar yang dapat digunakan sebagai minyak atsiri (Jos, B., 2004).
Heksana biasa digunakan sebagai solven untuk mengekstrak minyak dari bijibijian dan sayuran seperti kacang kedelai, jagung, dan kacang tanah, pelarut untuk
perekat, tinta, dan sebagai cleaning agent. Selain itu, heksana juga digunakan
sebagai cairan dalam termometer suhu rendah. Sampai sejauh ini tidak ada
informasi mengenai efek karsinogenik pada manusia atau hewan (Anonim, 2007).
Penggunaan pelarut heksana sebagai bahan pengekstrak karotenoid dari minyak
sawit kasar didasarkan atas sifat kelarutan karotenoid. Karotenoid bersifat
nonpolar dan hanya larut dalam pelarut nonpolar (Mappiratu, 1990).
GCMS
GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunkan du
a metode analisis
senyawa
yaitu
kromatografi
secara
gas
kuantitatif dan
keduanya
dapat
menghasilkan
data yang
lebih
akurat dalam
komponen dari
campuran terutama
berdasarkan
pada
perbedaan titik didih (atau tekanan uap). Namun, distilasi fraksional biasanya
digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dari campuran pada skala
besar, sedangkan GC dapat digunakan padaskala yang lebih kecil (yaitu mikro)
(Pavia:2006).
F.
METODE PENELITIAN
Bahan
Batang pengaduk
n-hexana
Kain penyaring
Corong
Labu alas bulat 250 ml
Instrumentasi GC-MS
Botol vial
Rotary Evaporator Vacum
10
Plunger Speed(Suction)
High
0.2 sec
High
High
Injection Mode
Normal
Pumping Times
0.3 sec
No
High
Washing Volume
8 L
0.0 mm
0.0 mm
Solvent Selection
Only A
70.0C
Injection Temp.
200.00C
Injection Mode
Split
Pressure
Pressure
100.0 kPa
Total Flow
35.2 mL/min
Column Flow
1.53 mL/min
Liniear Velocity
45.5 cm/sec
Purge Flow
3.0 mL/min
Split Ratio
20.0
OFF
OFF
Splitter Hold
OFF
[GC-2010]
11
Temperature(C)
70.0
180.0
250.0
Column Oven
Yes
SPL 1
Yes
MS
Yes
Yes
Yes
No
3.0 min
IonSourceTemp
230.00 C
Interface Temp.
260.00 C
2.50 min
Relative
Detector Gain
1.00kV+0.00 kV
Threshold
<Ready
Detector(FTD)>
<Ready Check
Drift>
<Ready Check
Flow>
SPL 1 Carrier
Check
Baseline
Injection
SPL 1 Purge
<Ready Check APC Flow>
<Ready Check Detector APC
Flow>
External Wait
Equilibrium Time
[GC Program]
[GCMS-QP2010 Ultra]
[MS Table]
12
Hold Time(min)
2.00
3.00
27.00
3.00 min
End Time
26.50 min
ACQ Mode
Scan
Event Time
0.30 sec
Scan Speed
1666
Start m/z
35.00
End m/z
500.00
GC
OFF
[MS Program ]
Use MS Program
(Muderawan, 2010)
G. JADWALPENELITIAN
Tabel Jadwal Penelitian
No
Juni (Minggu
Mei (Minggu ke -)
Kegiatan
2
Penyusunan
praktikum
Praktikum
GC-MS)
Penyusunan laporan akhir
praktikum
Presentasi hasil praktikum
ke-)
5
proposal
(Maserasi
H.
HASIL PENGAMATAN DAN ANALISIS DATA
Tabel 1. Tabel hasil pengamatan minyak atsiri bunga mawar
NO
1
2
3
4
DESKRIPSI
Berat kelopak mawar
Berat vial kosong
Berat vial dan minyak mawar
Berat minyak atsiri mawar
PENGAMATAN
100 gram
13.2737 gram
14.4985 gram
1.2248 gram
13
% minyak mawar
1.2248 %
a.
b.
I.
PEMBAHASAN
Pada proses perlakuan bahan, bahan yang digunakan adalah bunga mawar
tabur merah dengan tingkat kemekaran bunga 50-70% (setengah mekar) yang
diperoleh di Toko Bunga X. Bunga mawar dipotong kecil-kecil dengan
menggunakan pisau. Proses pengecilan ukuran bertujuan agar kelenjar minyak
pada bunga dapat terbuka sebanyak mungkin sehingga laju penguapan minyak
atsiri pada proses ekstraksi bahan menjadi cepat (Munawaroh, 2009). Setelah
diperoleh potongan bunga mawar, kemudian dilakukan proses maserasi. Proses
maserasi ini menggunakan pelarut menguap karena lebih menguntungkan
daripada menggunakan penyulingan, karena pada proses maserasi dapat mengatasi
hidrolisis ester yang terkandung dalam minyak atsiri pengaruh air dan panas
(Amiaersi et al. 2006).
Proses pemungutan minyak bunga mawar dilakukan dengan metode
maserasi menggunakan jenis pelarut organik yaitu n-heksana. Pada maserasi
minyak mengguanakan alat rotary vacum evaporator untuk memisahkan antara
pelarut dan minyak mawar. Penggunaan alat ini dipilih karena mampu
menguapkan pelarut dibawah titik didih sehingga zat yang terkandung di dalam
minyak tidak rusak oleh suhu tinggi (Pangestu & Handayani, 2011). Penelitian ini
dilakukan di Laboratorium D3 Analis Kimia dan Lab Instrumen FMIPA
UNDIKSHA.
Pada proses pemungutan minyak mawar dilakukan dengan menggunakan
pelarut n-heksana 150 mL, sehingga diharapkan pada kondisi tersebut n-heksana
dapat menguap dan minyak dapat terambil semaksimal mungkin. Pada metode
maserasi membutuhkan berat bahan 100 g dan volume 150 mL. Metode yang
digunakan dalam proses ekstraksi ini yaitu metode maserasi, dengan cara
merendam bahan ke dalam pelarut. Proses maserasi dilakukan selama 12 jam
didalam tempat yang tertutup dan gelap dengan tujuan terhindar dari cahaya atau
penerangan, agar proses dapat berlangsung secara efektif. Setelah 12 jam proses
maserasi dihentikan, diperoleh ekstraksi bunga mawar kemudian dilanjutkan
dengan penyaringan. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara ampas
bunga dan filtrat bunga. Pada penelitian dengan menggunakan pelarut n-heksana
14
ini filtrat yang didapat berupa 2 lapisan yaitu lapisan atas berwarna kuning bening
sedangkan lapisan bawah berwarna merah tua pekat seperti didih.
Proses selanjutnya yaitu memisahkan cairan berwarna kuning bening dan
cairan berwarna merah tua secara manual, kemudian dilanjutkan dengan
mengevaporasi filtrat bunga yang berwarna kuning bening menggunakan alat
rotary vacum evaporator yang bertujuan memisahkan minyak mawar dari pelarut
n-heksana. Filtrat yang mengandung minyak mawar merah ini kemudian di
evaporasi pada suhu 55 C. Pada maserasi waktu yang digunakan yaitu 10 menit.
Pada penelitian maserasi dengan pelarut n-heksana, waktu yang dibutuhkan untuk
menguapkan pelarut lebih cepat, dikarenakan sifat n-heksana yang stabil dan
mudah menguap (Munawaroh, 2009). Minyak atsiri mawar yang diperoleh
menggunakan n-heksana
berwarna kuning bening. Maserasi minyak mawar menghasilkan minyak
sebanyak 1,2 gram.
Puncak
1
Waktu retensi
(menit)
8,305
Nama senyawa
Kemiripan
BM
12,700
4-(2,6,6-Trimethylcyclohex-1-enyl)-2butanone
1,2-benzene dicarbonitrile
83%
96(C13H24O)
0,89
95%
264 (CClN)
0,32
12,905
z-5-Nonadecene
96%
266 (CH)
0,92
13,095
Heptadecane
96%
240 (CH)
0,36
14,590
Heneicosane
97%
296 (CH)
4,38
15
Area (
16,415
Tetrocosane
96%
338 (CH)
8,67
18,891
Tetrocosane
96%
338 (CH)
10,0
22,919
Tetrocosane
96%
338 (CH)
68,3
25,595
Tetrocosane
95%
338 (CH)
6,10
senyawa
yang terdeteksi
Kandungan utama
Presentase
Rendemen (%)
(Astrilia,2012)
9
Tetracosane
68.32
1.2
16
Amiarsi, D.et al. 2006.Pengaruh Jenis dan Perbandingan Pelarut terhadap Hasil
Ekstraksi Minyak Atsiri Mawar. In J. Hort 16(4): 356-359.
Anis, S.et al. 2011.Optimalisasi Fungsi Pigmen Bunga Mawar Sortiran sebagai
Zat Pewarna Alami dan Bioaktif Pada Produk Industri. Jurnal Teknik
Industri 12(2): 96-104.
Munawaroh, S. 2009. Ekstraksi Minyak Atsiri Daun Jeruk Purut (Cit-rushystix
D.C.) dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Tugas Akhir. Universitas
Negeri Semarang.
Pangestu, A & Setyo Wuri Handayani. 2011. Rotary Evaporator and UI- traviolet
Lamp. Instutute Pertanian Bogor.
Prihatman, K. 2000. MAWAR (Rosa damascena Mill). Sistim Informasi
Manajemen Pembangunan di Perdesaan, BAPPENAS.
17
Yulianingsih, et al. 2006. Seleksi Jenis Bunga untuk Produksi Mutu Minyak
Mawar. In J. Hort. 16(4): 345-348.
Robinson T. 1995. Kandungan Organik Tumbuhan Tingkat Tinggi. Ed ke6. Padmawinata K, penerjemah; Bandung: Penerbit ITB. Terjemahan
dari: Organic Constituent of Higher Plants.
Rusli, S. dan Hobir, 1990. Hasil penelitian dan pengembangan tanaman minyak
atsiri Indonesia. Simposium I Hasil Penelitian dan Pengembangan
Tanaman Industri. Puslitbangtri Bogor.
BugBand. 2007. What Is Geraniol?, (Online), (www.bugband.net/what-isgeraniol.htm, diakses 3 Maret 2007).
Ribkahwati, 2013. Profil Minyak Atsiri Bunga Mawar (Rosa hybrida L.) Kultivar
Lokal. Fakultas Pertanian Universitas Wijaya Kusuma Surabaya.
Anonimus. 2009.Minyak Atsiri. Trubus Infokit. Vol. 07 : 72 73, 111 112, 147
161.
Kusumawardhani, A.L., S. Sumarsono dan A.G. S. Murdwiwanti. 1992.
Penerapan Extractor Pembuatan Minyak Mawar bagi Pengrajin di
Boyolali. Departemen Perindustrian
Pengembangan
Industri.
RI.
Badan
Penelitian
18
dan
LAMPIRAN
19
N
o.
Perlakuan
Gambar
20
6
7
8
Proses GC-MS
22