OLEH

NAMA : YOSEF DONI TRIHARYANTA

NIM : 1201061015
PRODI : PENDIDIKAN KIMIA
SEMESTER : III
 KIMIA ANALITIK 1

Menganalisis Kation, Anion, Dan Obat

Secara Kualitatif Dan Kuantitatif

A. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif

Pada dasarnya, konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian, yaitu:
1. Analisis Kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau
campuran yan tidak diketahui.
2. Analisis Kuantitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang
ada dalam suatu sample (contoh).
Ada dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-
komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal sebagai analisis kualitatif
sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif.
Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini
merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari
dalam kimia dasar. Analisis kualitatif digunakan sebelum analisis kuantitatif. Setelah
mengetahui komponen/ pengotor apa melalui analisis kualitatif, barulah dilakukan analisis
kuantitatif. Tujuan utama analisis kuantitatif adalah untuk mengetahui kuantitas (jumlah) dari
setiap komponen yang menyusun analit. Langkah ini terbilang sederhana.
Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar perbedaan metode analisis atau
diklasifikasikan dengan dasar skala analisisnya. Analisis kuantitatif menghasilkan data
numerik yang memilki satuan tertentu. Data analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam
satuan volume, berat maupun konsentrasi dengan menggunakan analisis tertentu. Analisis
kuantitatif agak lebih rumit. Analisis kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen
yang diinginkan dalam cuplikan yang dianalisis. Analisis kuantitatif berkaitan dengan
penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat
yang ditetapkan tesebut, sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun
entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis jika zat yang dianalisa
menyusun lebih 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama.
Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau
diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya. Klasifikasi itu dapat dibagi atas metode-
metode yang mencakup metode analisis klasik seperti gravimetri atau volumetri dan yang
mencakup instrumentasi cangih, yang kemudian dikenal sebagai tekhnik analisis moderen.
Pada mulanya metode yang baru ini tidak dapat menjamin hasil yang reprodusibel. Untuk
mendapatkan hasil yang reprodusibel maka harus diperoleh contoh yang benar-benar
reprpresentaitif dan bebas dari unsur-unsur pengganggu. Karena unsur-unsur pengganggu
dapat membuat hasil pengukuran yang tidak akurat.
Ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasa.
Kedua aspek ini dilandaskan oleh kelarutan, keasaman pembentukan senyawa kompleks,
oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik
menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida karbonat sulfat
dan garam-garam lainnya dari logam.
Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
1. pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu reaksi /
banyaknyahasil reaksi yang terbentuk.
2. pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
3. pengukuran sifat optis (pengukuran obsorbans)
4. kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Analisis kimia kuantitatif yang klasik menyangkut analisis grafimetri dan titrimetri. Dalam
analisis grafimetri, zat yang akan ditentukan diubah ke dalam bentuk endapan yang sukar
larut, selanjutnya dipisah dan ditimbang.
Sedangkan analisis titrimetri yang sering disebut analisis volumetric, zat yang akan
ditentukan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang diketahui sebagai larutan standar
(baku). Kemudian volume larutan tersebut yang diperlukan untuk dapat bereaksi sempurna
tersebut diukur. Selain kedua metode analisis tersebut diatas, dalam analisis dasar ini akan
dipelajari pula metode spektroskopi absorbsi.
Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas empat tahapan pokok:
1.Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel yang
mewakili dari bahan yang dianalisis.
2.Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran.
3.Pengukuran.
4.Perhitungan dan penafsiran pengukuran.
Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara kimia,
fisika, biologi. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif digolongkan ke dalam titrimetri
(volumetri), gravimetri dan instrumental. Analisis titrimetri berkaitan dengan pengukuran
volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk bereaksi
dengan analit. Pada cara gravimetri pengukuran menyangkut pengukuran berat. Istilah
analisis instrumental berhubungan dengan pemakaian peralatan istimewa pada langkah
pengukuran.
Metode yang baik dalam suatu analisis kuantitatif seharusnya memenuhi kriteria yaitu:
1) Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar
senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat
beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya.
2) Presisi (Precise), artinya dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh
hasil yang satu sama yang lain hampir sama.
3) Akurat (Accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang
sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).
4) Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak
terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada.
5) Praktis, artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.
Syarat ini perlu sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap apabila waktu
penetapan terlalu lama. Pemilihan metode yang memenuhi semua syarat di atas hampir
tidak mungkin kita peroleh, sehingga perlu kita pilih kriteria yang sesuai dengan keadaan
sampel yang kita uji.
 Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah tujuan analisis,
macam dan jumlah bahan yang dianalisis, ketepatan dan ketelitian yang diinginkan,
lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis, dan peralatan yang tersedia. Misalnya
apabila sampel terlalu kecil kadarnya, maka sensitivitas menjadi dasar pemilihan metode
analisis. Kriteria utama yang perlu diperhatikan dalam suatu analisis adalah ketepatan,
ketelitian, dan selektifitas.

B. Analisis Kation
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation kation diklasifikasikan dalam
lima golongan bedasarkan sifat sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang peling umum adalah
asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa
klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas kelarutan dari klorida, sulfida,
dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri ciri khas
golongan golongan ini adalah sebagai berikut :
1. Golongan I (golongan perak)
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Endapan
yang terjadi semua berwarna putih. Ion ion golongan ini adalah timbel,
merkurium (I) atau raksa, dan perak.
2. Golongan II ( IIA - golongan tembaga ; IIB golongan arsen )
Kation - kation golongan II diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara
mengalirkan H2S dalam larutan analit yang suasanya asam. Endapan sulfida
warnanya bermacam macam, sehingga dapat digunakan untuk menduga
kation yang ada.
3. Golongan III (IIIA- golongan besi ; IIIB-golongan seng)
Kation kation golongan IIIA (golongan besi) diendapkan sebagai hidroksidanya
dengan menambahkan NH4Cl dan NH4OH. Endapan hidroksida pada golongan
ini warnanya bermacam-macam. Kation golongan IIIB (golongan seng)
diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H 2S dalam
larutan analit yang suasananya basa ( dengan larutan buffer NH 4Cl + NH4OH )
4. Golongan IV (golongan kalsium)
Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation
kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya
ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam, kation kation
golongan ini adalah : kalsium, stronsium, dan barium. Beberapa sistem klasifikasi
golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida disamping ammonium
karbonat senagai reagensia golongan; dalam hal ini, magnesium harus juga
dimasukkan kedalam golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis
yang sistematis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation
 kation golongan keempat hendak diendapka, adalah lebih logis untuk tidak
memasukkan magnesium kedalam golongan IV.
5. Golongan V (golongan alkali)
Kation kation golongan V merupakan golongan sisa, setelah dilakukan
pemisahan golongan secara berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH 4+,
harus diambil dari larutan analit mula mula (sebelum dilakukan pemisahan).
untuk kation Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na2+m dan K+, identifikasi dapat dilakukan dengan
uji nyala. Analisis kation dalam tiap tiap golongan dilakukan sesuai langkah
langkah tertentu, sehingga ,asing masing kation akhirnya dapat diidentifikasi.

Sistematika analisis kation

Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak
diketahui, pertama kali adalah membuat sample (contoh) yang dianalisis dalam
bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan
uji ion-ion yang mungkin ada.
Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai
konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion, biasanya dilakukan pemisahan ion
terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan
kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang
akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen
(pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang
merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu.
Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara
sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masig-masing
golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan
dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimianya dengan cara
menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan klorida dari ion-ion timbal
(Pb2+),perak (Ag+) dan raksa (Hg2+). Setelah ion-ion ini diendapkan dan
dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutan tersebut dapat diendapkan dan
penambahan H2S dalam suasana asam setelah endapan dipisahkan perlakuan
selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisah golongan ini.

PENETAPAN KATION

1. Sampel + HCl encer putih (Gol. I: Ag +, Pb2+, Hg22+)

Untuk membedakan putih

Sampel + K2CrO4 Endapan merah coklat (Ag+)
Endapan coklat (Hg22+)
Endapan kuning (Pb2+)
Sampel + K2CrO4 Endapan coklat (Ag+)
Endapan hitam (Hg22+)
Endapan putih (Pb2+)
2. Sampel + HCl encer larutan jernih (Gol. II s/d V: Hg2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+,
Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+, Mn2+,
Ni3+, Co2+, Ba2+, Cr3+, Sr2+, Sn2+,
Ca2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+)
Untuk membedakan larutan jernih
Sampel + Na2S A. Endapan hitam (Fe2+, Fe3+, Ni3+, Co2+)
B. Endapan Putih (Al3+, Zn2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+)
C. Endapan P-K-C-H (Hg2+)
D. Endapan coklat hitam (Bi3+, Cu2+, Sn2+)
E. Endapan kuning (Cd2+, Sn4+, As3+, As5+ )
F. Endapan kuning kotor/pink kotor (Mn2+)
G. Endapan hijau kotor (Cr3+)
H. Endapan merah jingga (Sb3+, Sb 5+)
I. Endapan jernih (K+, Na+, NH4+)

Untuk membedakan endapan hitam (Fe 2+, Fe3+, Ni3+, Co2+)

Sampel + KCNencer Endapan hijau (Ni3+)
Endapan coklat merah (Co2+)
Endapan coklat kuning (Fe2+)
Endapan coklat (Fe3+)
Sampel + K3[Fe(CN)6] Endapan Biru tua (Fe2+)
Larutan coklat (Fe3+)

Dari ketetapan kation diatas, kita dapat menganalisis kation (Fe 2+) dalam
sebuah sampel dengan cepat, yaitu: sebuah sampel yang berada di tabung
reaksi ditambahkan dengan HCl encer, jika sampel itu berubah warna menjadi
larutan jernih maka kation (Fe2+) terdapat di golongan II s/d V, setelah itu untuk
memisahkan ion Fe2+ dengan ion-ion lainnya, sampel ditambahkan Na 2S , jika
terdapat endapan hitam maka sampel tersebut mengandung ion Fe 2+, dan untuk
membedakan endapan hitam (Fe2+, Fe3+, Ni3+, Co2+) maka ditambahkan KCN
encer, jika membentuk endapan coklat kuning maka sampel itu mengandung
Fe2+, dan untuk menegaskan kembali ion Fe2+ adalah sampel tersebut
ditambahkan K3[Fe(CN)6] dan menghasilkan endapan biru tua.

C. Analisis Anion
Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran
ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat sifat yang
sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik
dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting,
karena uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka
 untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan alam suatu
analisis anion oleh anion lain, maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Jika zat yang tak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan
tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa anion tidak stabil
dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam larutan asam, atau
bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan tidak stabil
dalam suasana asam, maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa.
Penyediaan sampel dari padatan yang tidak larut untuk analisis anion, dilakukan
dengan mendidihkan padatan dalam larutan jenuh natrium karbonat. Perlakuan
ini digunakan untuk mengubah anion kedalam bentuk garam natrium yang larut
dan menyisahkan kationnya sebagai karbonat yang tidak larut atau produk dari
hidrolisisnya.

PENETAPAN ANION

Sampel + AgNO3 A. Endapan putih (Cl- ; B4O72- ; NO2- ; CNS- ;

Fe(CN)64- ; C2O42- ; SO32- )
B. End. Putih kekuningan (CO32- ; HCO3- )
C. End. Kuning muda (Br-)
D. End. Kuning (I- ; PO433- )
E. End. Hitam (S2- )
F. End P-K-C-H (S2O32-)
G. End. Merah jingga (Fe(CN)63-)
H. End. Merah coklat (CrO42- ; Cr2O72- )
I. Larutan jernih (NO3- ; SO42- ; CH3COO- )

A. Untuk membedakan endapan putih

Sampel + H2SOpekat 1. Tidak ada gelembung gas (Cl- ; B4O72- ; SO32-padat ;
SO42-; CH3COO- )
2. Gelembung gas dan larutan merah jambu/larutan
kuning (CNS- )
3. Uap coklat (NO2- )
4. End. Biru (Fe(CN)64- )
5. Gelembung gas (CO32- ; HCO3- ; SO32-padat ; C2O42- )

1. Untuk membedakan yang tidak ada gelembung gas

Sampel + BaCl2 a. End. Putih (B4O72- ; SO32- ; SO42- ; C2O42- )
b. Larutan jernih (Cl- ; CH3COO- )

1.a. Untuk membedakan endapan putih:

K.Sdibasahi dengan KS: KERTAS SARING
 K2CrO4
2-
Sampel + S2O 3 K.S warna hijau (SO32- )
K.S tak berubah (B4O72- ; SO42- ; C2O42- )
Untuk membedakan B4O72- ; SO42- ; C2O42- :
Sampel + BaCl2 + HCl >> End. Larut (B4O72- ; C2O42- )
End. Tidak larut (SO42- )
Untuk membedakan B4O72- ; C2O42- :
Sampel + KMNO4 1 tetes + H2SO4 encer Warna luntur (C2O42- )
Tidak luntur (B4O72-)
1.b. Untuk membedakan larutan jernih :
Sampel + Pb(NO3)2 End. Putih (Cl- )
Larutan keruh (CH3COO- )

2. Untuk membedakan adanya gelembung gas

Sampel + CuSO4 End. Biru muda (HCO3- )
End. Biru (CO32- )
End. Putih biru (C2O42- )
End. Hitam (CNS- )
Larutan biru muda/end. Jingga/end. Kuning coklat (SO32- )

B. Untuk membedakan endapan putih kekuningan (CO 32- ; HCO3- )

Sampel + HgCl2 End. Coklat merah (CO32-)
Larutan jernih (HCO3-)
Sampel + MgSO4 End. Putih (CO32-)
Larutan jernih (HCO3-)

C. Untuk membedakan endapan kuning (I- ; PO43-)

Sampel + Pb(NO3 )2 End. Putih (PO43-)
End. Kuning (I-)

D. Untuk membedakan endapan merah coklat (CrO 42- ; Cr2O72- )

Sampel + H2SOencer Larutan merah jingga (CrO42-)
Larutan tak berubah (Cr2O72- )
Sampel + NaOH Tetap larutan kuning (CrO42-)
Larutan menjadi kuning (Cr2O72- )

E. Untuk membedakan larutan jernih (NO3- ; SO42- ; CH3COO- )

Sampel + Pb(CH3COO)2 / Pb(NO3 )2 End. Putih (SO42-)
Larutan jernih (CH3COO- ; NO3- )

Untuk membedakan larutan jernih (CH3COO- ; NO3- ) :

 Sampel + FeCl3 Larutan coklat merah seperti teh (CH3COO-)
Tetap larutan kuning (NO3- )

Dari ketetapan anion diatas, kita dapat menganalisis anion (Cl -) dalam sebuah
sampel dengan cepat, yaitu: sebuah sampel yang berada di tabung reaksi
ditambahkan dengan AgNO3, jika terdapat endapan putih kemungkinan besar
terdapat ion Cl-, setelah itu untuk memisahkan ion Cl- dengan ion-ion lainnya,
sampel ditambahkan H2SOpekat , jika tidak ada gelembung gas maka sampel itu
mengandung ion Cl-, dan untuk membedakan ion Cl- dengan ion-ion lainnya yang
tidak ada gelembung gas maka sampel ditambahkan BaCl 2, jika menghasilkan
larutan jernih maka sampel tersebut mengandung ion Cl -, dan untuk menegaskan
kembali ion Cl- adalah sampel tersebut ditambahkan Pb(NO3 )2 dan menghasilkan
endapan putih.

D. Analisis Obat
Analisis golongan obat dilakukan melalui: Pemeriksaan organ oleptis yaitu
pengamatan pendahuluan dengan menggunakan indera kita, dilihat,diraba
kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan.Kelarutan zat dicoba
diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut baik anorganikdan
organic.Fluoresensi dibawah lampu ultra violet. Bentuk serbuk dalam larutan dilihat
dibawah lampu UV.Pengarangan dan pemijaran. Pengarangan bertujuan untuk
mengetahui zat yang diperiksa organic atau anorganik, sedangkan pemijaran untuk
mengetahui zat yang diperiksa mengandung anion atau kation.
Contohnya, untuk menentukan kadar Fe (besi) dalam sediaan secara
spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi.
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita
anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif
dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua
atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah
menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat
dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya,
sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi
tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi
dua.
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur konsentrasi
besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal dua
metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua
maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat diukur
dengan spektrofotometer sinar tampak.
 Metode spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk
menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis
secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh
puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif
berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks
yang selektif terhadap unsur yang ditentukan.
Spektrofotometri UV Vis digunakan dalam penentuan kadar senyawa organik
yang mempunyai struktur kromofor atau mengandung gugus kromofor. Penentuan
kadar dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang
maksimum (puncak kurva), agar dapat memberikan absorbansi tertinggi untuk
setiap konsentrasi.
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan
penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini meruapakan suatu
pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih
mura .
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah
(1) untuk meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur;
(2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi konsentrasinya;
(3) mengkompensasi efek matriks;
(4) mengkompensasi kesalahan operator