ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan praktikum : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari
campurannya.
Waktu Praktikum : Jumat, 14 Oktober 2014
Tempat Praktikum : Laboraturium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemurnian dua zat atau lebih yang saling
bercampur serta untuk mendapatkan zat murni suatu zat yang telah tercemar atau tercampur.
Campuran merupakan suatu materi yang dibuat dari penggabungan dua zat berlawanan atau
lebih menjadi satu zat fisik(Wahyuni,2003:55).
Sentrifugasi secara khusus berguna untuk memisahkan dan mempelajari molekul yang
sangat besar seperti protein, pati, asam nukeat (campuran kimia kompleks yang terdapat
pada sel-sel hidup), atau polimer rantai lain yang terdapat di larutan. Pada dasarnya
sentrifugasi adalah alat yang berputar (alat sentrifugasi). Tenaga sentrifugal yang dihasilkan
dengan memutar dapat memisahkan partikel menurut massa molar atau beratnya. Biasanya,
putaran sentrifugal akan menarik molekul yang paling besar ke bawah, sehingga molekul
yang ringan berada lebih dekat ke permukaan (Grolier,2004:258).
Pengkristalan kembali (rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat padat dengan
jalan melarutkan dengan jalan melarutkan zat padat tersebut, mengurangi volume larutannya
dengan pemanasan, dan kemudian mendinginkan larutan. Dengan memanaskan larutan,
pelarut akan menguap sehingga larutan mencapai titk-titik lewat jenuh. Saat larutan
mendingin, kelarutan akan berkurang secara cepat dan senyawa mulai mengendap. Agar
rekristalisasi berjalan baik, kotoran setidak-tidaknya harus dapat larut dalam pelarut untuk
rekristalisasi atau mempunyai kelarutan lebih besar daripada senyawa yang
didinginkan(Bresnick,2003:96)
Kristal NaCl yang mempunyai unit sel kubus berpusat muka, memiliki panjang sisi dua
kali jumlah jari-jari Na+ dan Cl- atau 552 pm. Hasil pengukuran dari difraksi sinar-X
 menunjukkan bahwa jari-jari suatu ion sesungguhnya sedikit bervariasi dari suatu senyawa
kesenyawa lainnya. Senyawa lain yang sejenis NaCl adalah CsCl yang memiliki unit sel
kubus sederhana. Perbedaan jenis unit sel ini karena ukuran Cs + jauh lebih besar dari Na+
(Purwoko,2006:164).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat Praktikum
a. Corong kaca 60 mm
b. Corong kaca 100 mm
c. Dongkrak
d. Ember
e. Erlenmeyer
f. Gelas arloji
g. Gelas kimia 50 ml
h. Gelas kimia 250ml
i. Gelas ukur 25 ml
j. Gelas ukur 50 ml
k. Hot plate / mantel
l. Kondensor bola
m. Labu alas bundar
n. Lap
o. Pipet tetes
p. Rak tabung reaksi
q. Selang air keluar
r. Selang air masuk
s. sentrifuge
t. Spatula
u. Statif
v. Stopwatch
w. Tabung reaksi
x. Termometer
y. Timbangan analitik

2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O (l))
b. Batu didih
c. Bubuk kapur (CaCO3 (s))
d. Es batu
e. Etanol (C2H5OH (l)) 96%
f. Garam dapur (NaCl (s ))
g. Iodium (I2 (s))
h. Kertas label
i. Kertas saring
j. Kloroform (CHCl3 (l ))
k. Tembaga (II) Sulfat (CuSO4 (s ))
 l. Tissue

D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Filtrasi dan Sentrifugasi
a. Dimasukkan aquades sebanyak 25 ml kedalam gelas ukur, kemudian dimasukkan
kedalam gelas kimia.
b. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur (CaCO3) kedalam gelas kimia yang berisi
aquades 25 ml tadi.
c. Diaduk, kemudian larutan yang sudah tercampur diambil dan dimasukkan kedalam 2
tabung reaksi masing-masing 5 ml.
d. Disentrifugasi kedua tabung reaksi tersebut dengan alat sentrifuge selama 2 menit.
e. Dipisahkan sentrat dan endapan dengan cara didekantasi.
f. Sissa larutan disaring dengan kertas saring hingga mendapatkan filtrat dalam gelas
kimia.
g. Dibandingkan hasil sentrifugasi (sentrat) dengan hasil filtrasi (filtrat).
h. Dicatat hasil pengamatan
2. Proses rekristalisasi garam dapur kotor NaCl:
a. Dilarutkan garam dapur (NaCl) dengan aquades secukupnya secara perlahan.
b. Disaring hasil larutan garam dengan kertas saring.
c. Dipanaskan larutan yang sudah disaring dengan hot plate hingga mengkristal,
ditambahkan 3 butir batu didih dan dipanaskan hingga mengkristal.
d. Jika sudah mengkristal, dihentikan pemanasan.
e. Dibandingkan Kristal garam sebelum dan sesudah rekristalisasi.
f. Dicatat perubahan yang terlihat.
3. Rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4(s))
a. Ditimbang dan diukur CuSO4 sebanyak 5 gram.
b. Dilarutkan dengan aquades 25 ml.
c. Ditambahkan 3 butir batu didih dan dipanaskan hingga mengkristal.
d. Setelah mengkristal, didinginkan Kristal tembaga (II) sulfat.
e. Dibandingkan kristal tembaga (II) sulfat sebelum ddan sesudah di kristalisasi
kembali.
4. Ekstraksi Iodium
a. Dimasukkan 5 ml aquades kedalam tabung reaksi.
b. Dimasukkan 1 butir Iodium kedalam tabung reaksi yang berisi aquades, dikocok dan
diperhatikan warnanya.
c. Dimasukkan 25 tetes kloroform kedalam tabung reaksi berisi campuran aquades dan
Iodium, lalu dikocok dengan cara dibenturkan pada telapak tangan.
d. Dicatat dan diamati perubahan sebelum dan sesudah dicampur.
5. Destilasi alcohol (C2H5OH) 96 %
a. Dirangkai set alat destilasi.
b. Dimasukkan 5 ml aquasdes dan 10 ml etanol kedalam gelas, digoyangkan hingga
kedua larutan tercampur.
 c. Dimasukkan campuran kedalam labu alas bundar dengan corong kaca
d. Dipanaskan dengan suhu titik didih etanol antara 79oC - < 90oC.
e. Ditakar jumlah destilat pada Erlenmeyer dengan gelas ukur.
f. Dibandingkan volume destilat dengan volume sebelumnya.
E. HASIL PENGAMATAN

No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan

1. Dimasukkan 2 atau 3 sendok bubuk CaCO3
- Larutan + aquades
kapur ke dalam gelas kimia yang
yang difiltrasi menghasilkan
berisi 25 ml aquades, kemudian
filtrat yang jernih (bening).
diaduk. 5ml larutan ini diambil dan - Larutan 5ml campuran dari
dimasukkan ke dalam tabung reaksi,
CaCO3
larutan kemudian disentrifugasi yaitu + aquades setelah

dimasukan kedalam alat sentrifugasi. disentrifugasi menghasilkan

Untuk memisahkan sentrat tersebut endapan dan sentrat.
dipisahkan dengan cara penuangan.. - Sehingga perbedaan antara

Bagian isi lainnya dalam gelas kimia hasil filtrasi (filtrat) dengan

disaring, kemudian filtratnya hasil sentrifugasi (sentrat)

ditampung. Kemudian dibandingkan adalah filtrate lebih jernih

filtrat dengan sentrat. dan sentrat lebih keruh.

2. Dilarutkan Garam dapur yang Garam dapur yang kotor setelah
kotor dengan air sedikit difiltrasi dan diuapkan
mungkin. disaring, filtratnya menghasilkan Kristal-kristal
diuapkan (dalam cawan garam baru yang lebih bersih.
penguap) sampai kering.
Singkirkan pembakar dan
semua air dibiarkan menguap.
Dibandingkan Garam sebelum
diproses dengan garam
sesudah proses.

3. Proses rekristalisasi: Dicampurkan 25 ml aquades

dilarutkan 5 gram tembaga
CuSO 4
dan 1gr sampai larut
sulfat ke dalam 25 ml air.
 Disaring bila diperlukan. hingga berwarna biru muda.
Ditambahkan batu didih agar Setelah itu ditambahkan batu
mempercepat penyebaran didih dan dipanaskan/ diuapkan
panas dan untuk mengurangi (letupannya merata) hingga
letupan saat menjadi 10ml. hingga warnanya
pemanasan.kemudian larutan menjadi biru yang sedikit lebih
ini dipanaskan agar menguap tua daripada sebelum
kemudian di diamkan hingga dipanaskan dan di beri batu
dingin. Amati, lalu perubahan- didih.
perubahn yang terjadi dicatat.

4. Dimasukkan sebutir kecil Iodium ke Aquades setelah dicampur

dalam tabung reaksi yang berisi 5 ml dengan iodium akan
air, kemudian dikocok.dan warna menghasilkan warna yang
larutan diperhatikan.diambil 1ml kekuningan(kusam). Setelah
CCl4 1ml kloroform di campur
(karbon tetraklorida) atau
dengan larutan iodium tersebut
CHCl3 warnanya menjadi lebih kuning.
(kloroform), warnanya
Dan didasarnya terdapat
diperhatikan, kemudian dimasukkan
gumpalan warna ungu tua yang
ke dalam larutan Iodin. Kemudian
tidak tercampur dengan
diamati, larutan tersebut dikocok
larutannya.
dengan cara membenturkan dasar
tabung reaksi dengan telapak tangan,
kemudian diamati.
5. Dipasang satu set alat Dicampurkan 5ml aquades
destilasi biasa seperti gambar. dengan 15 ml etanol
Destilasi larutan yang dimasukkan campuran tadi ke
ditentukan oleh asisten hingga dalam labu bundar. Dilakukan
volume destilat 5ml. proses destilasi hingga volume
campuran menjadi 5ml.
dihasilkan larutan yang lebih
 jernih

F. ANALISIS DATA
a. Gambar Alat Destilasi

2. Perhitungan

Diketahui :
Volume awal etanol =10 ml
Volume air =5 mll
Konsentrasi etanol =96%
a. volume etanol murni =volume awal etanol+konsentrasi etanol
=10 ml x96%
=9,6 ml
b. Volume campuran
Volume campuran =volume etanol + volume air
=10 + 5
=15 ml
c. Volume destilat
Volume detilat = 9,75 ml
e. Persentasi(%)alkohol dalam campuran
 volume total
V= volume campuran x100%

9,6
V= 15 x 100

V=64%
f. Persentase(%) etanol setelah didestlasi
Volume total
V= Volume campuran x 100%

9,75
V= 9,6 x 100

V=101,5625%

G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yang membahas tentang pemisahan dan pemurnian yang bertujuan
untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya. Dalam
praktikum ini kita melakukan 5 percobaan yakni yang pertama filtraasi dan sentrifugasi, yang
kedua rekristalisasi garam dapur, yang ketiga rekristalisasi tembaga (II) sulfat, yang keempat
ekstraksi iodium, dan yang terakhir adalah destilasi etanol. Masing-masing percobaan
memiliki teknik-teknik pemisahan dan pemurnian yang tersendiri.
Pada percobaan yang pertama yakni filtrasi dan sentrifugasi, yang memisahkan antara
pelarut dan endapan dari larutan kapur. Sebelum membahas percobaan yang dilakukan, perlu
diketahui terlabih dahulu perbedaan antara teknik filtrasi dan sentrifugasi. Filtrasi adalah
teknik pemisahan yang memisahkan filtrate dengan endapannya berdasarkan perbedaan
ukuran molekulnya. Sedangkan sentrifugasi adalah teknik pemisahan sentrat dengan
endapannya berdasarkan massa jenisnya. Hasil filtrasi dinamakan filtrat sedangkan hasil
sentrifugasi disebut sentrat, alat yang digunakan dalam filtrasi adalah kertas saring sedangkan
alat yang digunakan dalam sentrifugasi adalah sentrifuge, dan persamaan dari keduanya
adalah menghasilkan pemisahan antara endapan dan pelarut. Tentang percobaan yang
dilakukan, hasil filtrasi (filtrat) didapatkan dengan menyaring larutan kapur dengan kertas
saring yang bersifat semivermeabel. Hasil sentrifugasi didadpatkan dengan memanfaatkan
gaya sentrifugal (gaya yang menjauhi pusat rotasi) di perputaran sentrifuge. Setelah sentrat
didapatkan namun masih tercampur dengan endapan, maka sentrat tersebut lalu didekantasi
terlebih dahulu. Teknik dekantasi adalah penuangan sentrat yang masih tercampur dengan
endapanya kedalam tabung reaksi yang berbeda secara perlahan dan hati-hati agar endapan
tidak ikut tertuang. Setelah didapatkan sentrat murni lalu dibandingkan dengan hasil
sentrifugasi. Hal ini disebabkan karena dalam proses dekantasi, endapan yang berada didasar
tabung reaksi ikut tertuang meskipun dalam intensitas yang sedikit sehingga membuat sentrat
menjadi agak keruh.
Percobaan yang kedua yakni rekristalisasi garam dapur atau NaCl, gara dapur terlebih
dahulu diencerkan dengan aquades lalu di filtrasi dengan kertas saring. Hasil saringan tersebut
kemudian dipanaskan dengan hot plate hingga mengkristal. Dari paparan tersebut dapat
diketahui bahwa rekristalisasi adalah proses pengkristalan kembali dengan tujuan
membandingkan bentuk atau warna Kristal garam sebelum dan sesudah dikristalkan kembali.
Dari percobaan percobaan ini ternyata Kristal garam setelah proses rekristalisasi ternyata
lebih jernih dari pada sebelumnya. Hal ini disebabkan kotoran pada garam dapur terlarut
dalam aquades dan ikut menguap bersama aquades pada proses pemenasan. Pada saat proses
pemanasan larutan garam ditambahkan dengan batu didih. Hal ini bertujuan agar penguapan
lebih cepat terjadi karena fungsi atau manfaat dari batu didih adalah meratakan panas yang
diterima oleh larutan. Karena panas yang merata maka permukaan larutan akan menguap
secara bersamaan sehingga penguapan lebih cepat terjadi.
Pada percobaan yang ketiga yakni rekristalisasi tembaga (II) sulfat yang cara kerja dan
prinsipnya hampir sama dengan percobaan yang kedua. Larutan dipanaskan hingga
mengkristal lalu dibandingkan saat sebelum rekristalisasi dengan sesudah rekristalisasi.
Kristal tembaga (II) sulfat yang didapatkan berwarna biru muda, lebih pudar dari warna
sebelumnya. Hal ini disebabkan penguapan yang terjadi mengurangi konsentrasi dari tembaga
(II) sulfat.
Pada percobaan yang keempat yaknni ekstraksi Iodium yang dicmpur dengan aquades
dan berdifraksi (menyebar merata) mmembentuk endapan kecil Iodium didasar larutan yang
berwarna orange. Hal tersebut disebabkan karena Iodium tidak larut secara semmpurna akibat
perbedaan kepolarannya dengan aquades. Sedangkan ekstraksi merupakan teknik pemurnian
berdasarkan perbedaan kepolaran antara pelarut dengan zat terlarut. Aquades bersifat polar
yang artinya senyawa aquades memiliki perbedaan keelktronnegatifan yang lebih besar
dengan unsure-unsur penyusunnya, sedangkan iodium bersifat nonpolar yang artinya
perbedaan keelektronnegatifan dengan unsure penyusunnya relative kecil bahkan sama.
 Setelah ditetesi kloroform, larutan yang berwarna orange berubah menjadi jernih. Seharusnya
dalam larutan terbentuk endapan yang berwarna ungu kehitaman yang merupakan endapan
yang terbentuk dari pengikatan iodium oleh kloroform dan diendapkan didasar tabung reaksi.
Keberadaan endapan ini tidak tercatat dalam hasil pengamatan karena mungkin terlupakan
oleh praktikan.
\Pada percobaan yang kelima yakni destilasi etanol, etanol yang campur dengan aquades
berusaha dipisahkan kembali dengan cara dipanaskan lalu dikondensasi. Destilasi merupakan
teknik pemisahan dan pemurnian berdasarkan perbedaan titik didih. Destilasi dapat dilakukan
jika ada dua atau lebih zat yang terccampur dan memiliki titk didih yang berbeda. Pada
percobaan ini aquades yang memiliki titik didih 100oC dicampur dengan etanol yang yang
memiliki titk didih 80oC dan dipanaskan hingga menguap. Untuk mendapatkan destilat berupa
etanol murni, maka suhu yang dicapai tidak boleh lebih dari 90oC agar aquades juga tidak ikut
menguap. Etanol yang didinginkan dengan kondensor bola yang dialiri air yang diberi es batu
lalu menetes kedalam lalu menetes kedalam Erlenmeyer. Dari 9,6 volume murni etanol yang
digunakan, didapatkan destilat sebanyak 9,5 ml.

H. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pemisahan dan pemurnian
memiliki berbagai macam teknik yaitu filtrasi, sentrifugasi, dekantasi, rekristalisasi,
ekstraksi, dan destilasi. Dari pencampuran 5 ml aquades dengan 10 ml Etanol 96%,
dihasilkan destilat sebanyak 9,5 ml dengan persentase perbandingan dengan etanol murni
sebesar 98,958 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Brody, James E.1999. Kimia Universitas Asas dan Unsur. Jakarta: Binapura Aksara.

Gebelain, Ralph.1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta : Erlangga.

Hiskia, dkk. 1993. Kimia Dasar I. Jakarta : Universitas terbuka.

Keenan, Kleimfeiter, dkk.1989. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.

Partana, Crys Fajar.2008. Kimia I. Bogor : Quadra.

Permana, Dedi.2002.Intisari Kimia SMA. Bandung : Pustaka Setia.