BAB III

METODE PENELITIAN

A. Rancangan Penelitian

Penelitian yang akan dilakukan merupakan penelitian yang bertujuan untuk

mengembangkan metode analisis Fe dalam sampel sedimen yang di ambil dari

pelabuhan ikan sendang biru. Penelitian ini merupakan penelitian yang bersifat

eksploratif laboratoris yang dilakukan di laboratotium kimia analitik jurusan kimia

FMIPA Universitas Negeri Malang. Penelitian ini dilakukan dengan langkah-langkah

sebagai berikut: (1) Pengambilan dan perlakuan sampel sedimen, (2) Penambahan

larutan Fe(NO3)3 berbagai variasi konsentrasi (0.2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1

ppm), (3) Penambahan kation pengganggu dan analisisnya terhadap logam Fe dalam

sedimen. (4) Penentuan Fe dalam Filtrat Secara Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

Variabel bebas pada penelitian ini adalah variasi konsentrasi Fe(NO3)3 (0.2 ppm; 0,4

ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm), konsentrasi Ca(NO3)2 (0.2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8

ppm; 1 ppm).Variabel terikat pada penelitian ini adalah konsentrasi NO3 dalam sampel

sedimen. Variabel kontrol dalam penelitian ini adalah konsentrasi Fe yang ada dalam

endapan hasil proses refluks.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium kimia analitik jurusan kimia FMIPA

Universitas Negeri Malang pada bulan September 2016 sampai dengan Januari 2017.

C. Bahan Penelitian

20
 2

1. Bahan Dasar

Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini adalah sedimen yang diambil

dari limbah pelabuhan ikan internasional sendang biru pada titik S -8.4329015 E

112.6841595. Sampel sedimen di ambil dengan menggunakan sedimen grab.

2. Bahan Kimia

Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah: larutan

Fe(NO3)3 (0.2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm), larutan Ca(NO3)2 (0.2 ppm; 0,4

ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm).

D. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: seperangkat peralatan

gelas untuk analisa kuantitatif, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) tipe AA-6200

merk shimadzu, timbangan digital, oven, dan seperangkat peralatan refluks.

E. Tahapan Penelitian

Pada tahapan ini akan dilakukan beberapa tahap penelitian yang meliputi:

1. Penyiapan sampel

2. Penambahan larutan Fe(NO3)3 dengan variasi konsentrasi (0.2 ppm; 0,4 ppm; 0,6

ppm; 0,8 ppm; 1 ppm) kedalam endapan hasil proses refluks pertama.

3. Penambahan larutan Ca(NO3)2 dengan variasi konsentrasi (0.2 ppm; 0,4 ppm; 0,6

ppm; 0,8 ppm; 1 ppm) kedalam endapan hasil proses refluks pertama.

4. Analisis konsentrasi Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

F. Cara Kerja

1. Penyiapan Sampel
 3

Sampel yang diperoleh dari pelabuhan ikan sendang biru dikeringkan di dalam

oven pada suhu 60oC. Pengeringan ini dilakukan selama 1 (satu) bulan hingga sampel

benar-benar kering dan dapat digunakan dalam penelitian.

2. Pembuatan Kurva Baku Fe3+

Larutan stock Fe3+ 100 ppm dipipet secara kuantitatif dengan volume berturut-

turut 0: 0,25: 0,50: 0,75: 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian

ditambahkan akuades hingga tanda batas. Larutan hasil pengenceran berturut-turut

mempunyai konsentrasi 0: 0,25: 0,50: 0,75: dan 1 ppm. Kemudian larutan tersebut di

ukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) dan dibuat

kurva standar hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi.

3. Pengujian Tingkat Akurasi Dan Presisi Kondisi Optimum Analisis Fe Dalam

Sedimen Dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Pada penelitian ini pelarut yang digunakan adalah Fe(NO3)3 pada berbagai

konsentrasi. Sampel sedimen seberat 0,5 g dicampur dengan 50 mL larutan Fe(NO3)3

pada berbagai variasi konsentrasi yakni (0.2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm)

dalam gelas beker 250 mL. Selanjutnya dilakukan pemisahan menggunakan refluks

pada suhu 85oC. kemudian filtrat yang diperoleh dari hasil pemisahan ditampung di

dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas. Larutan

tersebut diambil 1 mL dan diencerkan kembali dengan akuades dalam labu ukur 50 mL

sampai tanda batas. Kemudian, ditentukan kandungan Fe dengan spektrofotometer

serapan atom (SSA). Semua percobaan dilakukan dengan pengulangan perlakuan

sebanyak 2 (dua) kali atau duplo.

 4

Data absorbansi yang diperoleh selanjutnya dihitung konsentrasi Fe dalam

larutan menggunakan persamaan regresi kurva baku.

4. Pengaruh Penambahan Kation Pengganggu Terhadap Analisis Fe Dalam

Sedimen Dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Pada penelitian ini pelarut yang digunakan adalah Ca(NO3)2 pada berbagai

konsentrasi. Sampel sedimen seberat 0,5 g dicampur dengan 50 mL larutan Ca(NO3)2

pada berbagai variasi konsentrasi yakni (0.2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm)

dalam gelas beker 250 mL. Selanjutnya dilakukan pemisahan menggunakan refluks

pada suhu 85oC. kemudian filtrat yang diperoleh dari hasil pemisahan ditampung di

dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas. Larutan

tersebut diambil 1 mL dan diencerkan kembali dengan akuades dalam labu ukur 50 mL

sampai tanda batas. Kemudian, ditentukan kandungan Fe dengan spektrofotometer

serapan atom (SSA). Semua percobaan dilakukan dengan pengulangan perlakuan

sebanyak 2 (dua) kali atau duplo.

Data absorbansi yang diperoleh selanjutnya dihitung konsentrasi Fe dalam

larutan menggunakan persamaan regresi kurva baku.

5. Penentuan Fe dalam Filtrat Secara Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Filtrat hasil dekomposisi diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan

atom (SSA). Data absorbansi yang diperoleh selanjutnya dihitung konsentrasi Fe dalam

larutan menggunakan persamaan regresi kurva baku.