MODUL : Destilasi
Oleh
Kelompok : 9
2016
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan
TINJAUAN PUSTAKA
1. Distilasi Kontinyu
2. Distilasi Batch
Proses distilasi ini merupakan proses yang paling tua yang diketahui untuk
memisahkan suatu cairan campuran. Pada zaman dahulu proses ini seering digunakan
untuk menyuling minuman beralkohol, minyak parfum, untuk farmasi dan penghasil
minyak tanah. Selain itu proses ini juga digunakan untuk memproduksi bahan kimia
yang bagus dan spesialis. Metode ini dipakai hanya untuk sekali proses saja, setelah
itu proses pembersihan alat kemudian proses distilasi dapat dimulai kembali.
Sekarang ini metode distilasi batch merupakan metode yang sering digunakan dalam
berbagai industri kimia. Alat pada distilasi batch berbeda bentuknya dengan alat
distilasi kontinyu yaitu pada bagian stripping di distilasi kontinyu dihilangkan pada
proses distilasi batch. Pada bagian ini diganti dengan aliran umpan menuju kolom
pada distilasi batch. Selain itu pada bagian retifying output produk di distilasi
kontinyu hanya satu, sedangkan pada distilasi batch ada 2 produk dan 1 produk
intermediet. Alat ini digunakan pada proses distilasi batch secara konvensional. Tentu
sekarang sudah ada modifikasi terhadap metode distilasi batch saat ini dengan adanya
penelitian-penelitian mengenai optimasi distilasi batch. Prinsip kerja dari distilasi
batch adalah pertama-tama umpan masuk melalui bawah kolom. Setelah itu
dipanaskan yang mana menghasilkan gas yang akan naik keatas kolom. Cairan yang
tidak menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan
akan keluar dari kolom lalu dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan,
sedangkan gas yang tidak dapat terkondensai akan dikembalikan ke kolom. Akan
tetapi hasil dari distilasi pertama belum 100% murni. Untuk itu hasil distilasi pertama
dapat didistilasi kembali untuk mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih
tinggi dari produk sebelumnya. Modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch
distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan
produknya dikeluarkan secara kontinu. Operasi ini memiliki beberapa keuntungan:
a. Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa peralatan
pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian atau instrumentasi biasanya
memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala
industrial. Di bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal dan
tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.
3. Distilasi Semi-Batch/Kontinyu
METODOLODI PERCOBAAN
1. Unit Destilasi
2. Etanol-air 3 dirigen
3. Air pendingin
4. Steam
5. Stopwatch
6. Selang
7. Pompa tangan portable
8. Sarung tangan
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Tahap Start-Up
a. Pengisian umpan
Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang
digunakan adalah ethanol-air, sebanyak 3 drum.
b. Membuka katup udara tekan
Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang
menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping
itu dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada
bagian dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen
pengendali.
c. Pengaktifan kontrol panel
Kontrol panel diaktifkan sebagai suatu instrumen yang akan mengatur
pengoperasian alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada
kontrol panel ini kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada
suhu tertentu dan katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini
terdapat tombol On-Off untuk pompa.
d. Membuka katup-katup air pendingin
Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara mengatur besarnya
bukaan pada bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu
sebelum dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada
unit distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan
alat.
e. Pemanasan menggunakan preaheater
Umpan dipompa menggunakan pompa P2 ke pemanasan awal (preaheater). Setelah
preheater terisi oleh umpan, valve steam dibuka untuk pemanasan. Pembukaan dan
penutupan valve steam terus dikontrol secara manual sampai umpan dalam labu
umpan habis.
f. Pengaliran umpan ke dalam tangki penampung
Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui by-pass pada proses
sirkulasi dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan
mengaktifkan pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga aliran akan menuju tangki
penampungan (T3) dan akan tersirkulasi melalui pemanas.
g. Pengaliran steam
Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas.
Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abu-
abu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada
operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak
adanya pemanasan awal terhadap umpan.
Pada tahap ini dilakukan proses distilasi setelah unit distilasi dipersiapkan dengan
melakukan start-up terlebih dahulu. Pada tahap ini umpan mengalami suatu rangkaian
perlakuan untuk dimurnikan. Pada percobaan ini laju umpan 280 l/jam. Kemudian umpan
akan masuk kedalam tangki penampungan T3.
Dengan pompa P3 umpan (campuran ethanol-air) di tangki penampungan T3
disirkulasikan masuk kedalam reboiler yang akan menaikan suhunya menjadi 100 o C dengan
bantuan steam. Oleh karena umpan pada tangki penampungan sudah berada diatas titik
didihnya, maka ethanol akan menguap dari T3 melalui kolom pemisahan P2 yang terdiri dari
12 tray. Uap ini akan berkontak dengan air yang baru akan masuk dari T1 menuju kolom
penampungan T3, sehingga ada air yang akan ikut menguap dan ada sebagian yang turun
kebawah menuju tangki penampungan. Uap yang naik keatas akan melalui pendingin
sehingga suhunya akan turun dan terkondensasi. Kemudian pada pendingin terdapat aliran
counter-current air pendingin yang masuk pada suhu 25o C (TR 1) agar terjadi perpindahan
panas secara efektif. Uap yang mengalami pendinginan akan mengembun dan tertampung
pada T2, sedangkan air pendingin tadi akan mengalami kenaikan suhu (TR3) karena adanya
perpindahan panas. Pada praktikum ini dilakukan reflux total.
Flowchart
Mulai
Persiapan
Proses Destilasi
Reflux
Produk
Produk
Destilat
Selesai
BAB IV
Unit Destilasi
Unit destilasi ini dibagi dalam 5 sektor dam 1 sistem kontrol pengendali sebagai berikut :
1. Sektor 1 adalah sektor pengumpanan / feed area.
2. Sektor 2 adalah sektor jalur zat yang dipanaskan.
3. Sektor 3 adalah sektor jalur pemanas.
4. Sektor 4 adalah sektor kolom fraksionasi.
5. Sektor 5 adalah sektor sistem pendingin.
6. Sistem kontrol pengendali.
4.1.2 Penjelasan
1. Sektor 1
Sektor 1 merupakan sektor yang menujukkan pengaliran umpan.Pada sektor ini terdapat
penampung umpan T1 dan pompa yang mengalirkan umpan menuju preheater. Setelah
itu umpan akan masuk kedalam kolom fraksionasi.Adapun keterangan alat pada gambar
diatas adalah sebagai berikut :
a) T1 (Feed Tank)
Untuk menampung cairan umpan (etanol-air) sebelum disirkulasikan atau dialirkan
ke sumptank.
b) P2 (Feed Pump)
Untuk memompa / mengalirkan cairan umpan (etanol-air) ke dalam kolom distilasi
sehingga akhirnya cairan tersebut masuk ke dalam sumptank.
c) A1 (Vapor Trap)
Untuk mengambil kondensat yang terbawa oleh steam yang keluar dari pre-heater.
d) W5 (Pre-Heater)
Sebagai pemanas awal cairan umpan.
e) W4 (Distilat Cooler)
Untuk mendinginkan distilat sebagai produk atas
f) TR-13 (Temp Feed)
Untuk mengukur temperatur cairan umpan masuk kolom distilasi.
i) Va-1.1-Va-1.12 (Valve)
Berfungsi untuk mengatur laju alir cairan untuk suatu tujuan tertentu.
2. Sektor 2
c) W2 (Reboiler)
Merupakan tempat terjadinya pemanasan.
d) W3 (Cooler)
Untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump Tank.
e) T3 (Sump Tank)
Untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah dipanaskan. Pada
bagian atas cairan dalam sumptank terdapat uap yang akan masuk ke kolom
distilasi.
3. Sektor 3
Sektor 3 menunjukkan aliran steam yang akan digunakan untuk memanaskan reboiler.
Proses berlangsung dengan membuka aliran steam, lalu membuka aliran udara tekan
pada panel control. Kemudian control valve akan terbuka pada bukaan tertentu yang
mengatur laju alir steam yang akan masuk ke reboiler. Adapun keterangan alat pada
sector 3 adalah sebagai berikut :
a) W2 (Reboiler)
Untuk memanaskan cairan umpan dengan menggunakan steam yang tidak
kontak secara langsung dengan cairan yang akan dipanaskan.
b) A2 (Steam Trap)
Untuk mengambil kondensat yang keluar dari reboiler.
c) FI 27 (Flow Condensat)
Untuk mengukur laju alir kondensat.
4. Sektor 4
Sector 4 menunkukkan kolom fraksionasi, dimana terjadi kontak antara fluida panas dan
fluida dingin. Fluida panas merupakan uap dari hasil pemanasan umpan yang akan
menguap keatas dan kontak dengan fluida dingin yang mengalir dari atas kebawah. Uap
yang terkondensasi akan mengalir melalui lempeng membentuk film tipis yang akan
kembali kontak dengan uap panas. Adapun keterangan alat yang terdapat pada sektor 4
adalah sebagai berikut :
a) TR 8 (Temperature Column Top Vapor)
Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas
5. Sektor 5
Sektor 5 menunjukkan system pendinginan dimana umpan yang telah dipanaskan akan
menjadi uap dan masuk ke kolom fraksionasi lalu uap akan didingnkan oleh kondensor
dan akan terkondensasi yang kemudian ditampung dalam penampung destilat sebagai
produk. Adapun keterangan alat pada sektor 5 adalah sebagai berikut :
a) W1 (Condenser)
Sebagai tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan dikarenakan
adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk
d) Main Switch
Untuk mensupply udara tekan
Q1=[ m1 hg ][ m1 a hf ] + [ m1 b h fg ]
Dengan hg = Energi dalam (entalpi) kukus pada Temperatur TR 23
hf = Energi dalam kondensat pada temperatur kondensat keluar TI 25
hfg = Kalor laten kondensasi kukus pada temperatur kondensasi
hg, hf, hfg didapatkan di tabel uap [uap jenuh]
m1 = laju massa kukus terpakai (kg/jam)
m1a = laju massa kondensat saja (kg/jam)
m1b = laju massa kukus tidak terpakai dalam kg/jam [m1 - m1a ]
hgb = Energi dalam [entalpi] kukus sisa pada temperatur kukus keluar
Keterangan, bisa diasumsikan semua kukus mengalami kondensasi. m 1b = 0
dan m1a = m1
Menghitung kalor awal steam
Q awal steam=[ m1 h g ]
Kalor Diterima
Kalor yang diterima oleh umpan dapat dirumuskan sebagai berikut.
Q2=[ m3 Cp2 dT 2 ] + [ m4 ]
Dengan, m3 = laju massa produk dalam (kg/jam)
m4 = laju massa kondensat (kg/jam)
Cp2 = Kapasitas panas umpan pada temperatur TI22
Cp3 = Kapasitas panas umpan [yang akan teruapkan] pada temperatur
umpan TI22
dT2 = Selisih temperatur umpan dan produk [TI22-TR26]
Qa=[ m3 Cp2 dT 2 ]
Qb=[ m4 ]
Q2=Qa+ Qb+Qc
5.1 Pembahasan
Distilasi merupakan proses pemisahan cairan berdasarkan prinsip perbedaan titik
didih (volatilitas), pada praktikum ini dilakukan pada campuran etanol dan air. Distilat dari
proses ini memiliki nilai kadar etanol yang lebih tinggi dari nilai etanol ketika berada pada
umpan. Dalam proses ini, umpan dididihkan sehingga terjadi proses penguapan, yang
kemudian dikondensasi agar didapat fasa cair dari distilat.
Alat distilasi skala pilot plant yang digunakan dalam praktikum ini memiliki sistem
operasi yang kontinyu, karena pada proses operasinya pemasukan umpan dan pengeluaran
produk dilakukan secara kontinyu. Sedangkan pada proses distilasi batch atau sederhana
umpan dimasukan hanya pada awal operasi dan produk dikeluarkan secara kontinyu. Unit
distilasi secara batch dan kontinyu dapat dilakukan dengan refluks maupun tidak. Perbedaan
antara unit distilasi pilot plant dengan sederhana terletak pada laju alir umpan, refluks,
kapasitas serta proses pradistilasi (preheater). Pada unit distilasi pilot plant, laju alir umpan
dapat diatur sesuai kehendak user sedangkan pada distilasi secara sederhana tidak dapat
diatur karena sudah disediakan dalam jumlah tertentu dalam sebuah wadah. Pada unit distilasi
pilot plant terdapat unit preheater yang berfungsi untuk memanaskan umpan yang akan
masuk kedalam reboiler, sehingga reboiler tidak memerlukan energi yang besar untuk
memanaskan umpan.
Unit distilasi pilot plant memiliki sebuah diagram sehingga user dapat mengetahui
aliran maupun indikator yang terdapa pada unit distilasi secara keseluruhan. Gambar diagram
aliran pada sebuah unit disebut dengan PFD (Process Flow Diagram) yang merupakan simbol
grafis yang menyatakan porse serta langkah-langkah yang disimbolkan dengan urutan yang
menghubungkan masing masing langkah tersebut dengan tanda panah. PFD ini berfungsi
memberikan informasi yang lebih mudah untuk operator (user). Setiap sektor pada unit
memiliki peran dan fungsi dalam proses distilasi. Unit distilasi terbagi menjadi beberapa
sektor:
Data yang diambil dari proses distilasi diantaranya laju alir steam masuk dan keluar
beserta suhu, laju alir umpan masuk dan keluar beserta suhu dan kemudian indeks bias.
Indeks bias berfungsi untuk mengetahui konsentrasi etanol yang berada pada umpan,
sehingga ketika proses berlangsung dapat diketahui nilai dari fasa uap dan cair yang ada.
Nilai dari laju alir beserta suhu berfungsi untuk mengetahui kalor yang berpindah pada
proses. Ketika proses berlangsung, terjadi sebuah kendala yang disebabkan adanya pressure
drop yang terlalu tinggi sehingga menyebabkan kebocoran steam. Hal tersebut dapat terjadi
karena ketika proses refluks, air yang mengalir dari kolom teratas melewati packing packing
dibawahnya, sehingga uap tidak dapat melewatinya, yang kemudian tekanan dari uap tersebut
berusaha mencari jalan keluar. Seharusnya pada proses distilasi yang semi otomatis tersebut,
tekanan dapat diatur, akan tetapi karena respon yang lambat, menyebabkan terjadinya
kebocoran.
DAFTAR PUSTAKA
McCabe, Warren L. dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I. Jakarta : PT. Erlangga.
Perry Robert, dan Green Don. 1999. Perrys Chemical Engineers Handbook New York: Mc Graw
Hill
Sihab, Fahmy.2016. Distilasi Batch. scribd.com/doc/314275588. [9 Oktober 2016].
Anonim. Distilasi. Departemen Teknik Kimia ITB. http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-
content/uploads/2009/02/modul-205-distilasi.pdf. [9 Oktober 2016]
Lampiran
Maka: