MODUL 3-5

ANALISIS KUALITATIF

Adalah reaksi pengenalan atau identifikasi ion. Kation dan anion merupakan ion-
ion penyusun suatu senyawa sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa
tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion
yang dikandungnya. Kation adalah ion yang bermuatan positif (ion logam) sedangkan
anion adalah ion yang bermuatan negatif. Ion satu dengan ion lainnya dapat dibedakan
karena tiap ion mempunyai reaksi kimia yang spesifik. Banyak reaksi ion yang sama
dan hampir sama satu dengan lainnya. Tetapi salah satu reaksinya akan berbeda.

Berdasarkan sifat pembentukannya, kation dibagi menjadi lima golongan yaitu :

Kation golongan I adalah kation yang mengendap dengan adanya ion klorida dalam
suasana asam. Kation-kation golongan ini yaitu : Ag+, Hg2+, dan Pb2+.

Kation golongan II adalah kation yang mengendap dengan ion sulfide dalam suasana
sedikit asam. Garam-garam sulfide dari ion-ion dalam golongan ini mempunyai nilai Ksp
yang jauh lebih kecil dari ion-ion golongan II. Ion-ion yang termasuk golongan ini adalah
Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+, Sn4+, Hg2+, Sb3+, Sb5+

Kation golongan III adalah ion-ion yang mengendap dengan ion sulfide atau
hidroksida dalam suasana yang sedikit basa. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini
adalah Al3+, Zn3+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+.

Kation golongan IV adalah ion-ion yang mengendap sebagai garam karbonat dengan
pereaksi ammonium karbonat dalam suasana ammonia. Ion-ion yang termasuk pada
golongan ini yaitu : barium (Ba2+), strontium (Sr2+), calcium (Ca2+)
Kation golongan V adalah ion-ion yang tidak mengendap dengan pereaksi-pereaksi
diatas. Ion-ion golongan ini yaitu : sodium (Na+), potassium (K+), magnesium (Mg2+),
ammonium (NH4+) dan (H+).

Pada percobaan analisis kualitatif hal-hal yang harus terlebih dahulu dilakukan adalah
diantaranya :

1. Senyawa akan paling mungkin dalam bentuk/fase padat. Catat warna dan bentuk
kristal. Senyawa-senyawa bentuk ionik dari unsur-unsur representatif cenderung
berwarna putih atau tidak berwarna, sedangkan ion-ion dari unsur-unsur transisi
cenderung berwarna. Berikut tabel dari warna-warna ion logam dalam larutan
dengan NO3-.

Ion Warna

Co2+ Rose

Co3+ Violet

Cr3+ Violet

Cu2+ Biru

Fe2+ Hijau muda, violet muda

Fe3+ Kuning-kecoklatan

Mn2+ Pink muda

Ni2+ Biru-hijau

2. Uji kelarutan atau reaksi anion dan kation dalam air, asam dan basa
Uji kelarutan ini dimaksudkan untuk mengurangi kemungkinan kation dan anion
yang terdapat dalam sampel. Pelarut yang digunakan dalam uji kelarutan yaitu :
air, asam sulfat 2 M, HCl 2 M, HNO3, NH4OH, NaOH 6 M
 Ketentuan Umum Kelarutan :

1. Semua garam-garam nitrat akan larut.

2. Praktis semua garam-garam natrium, kalium dan ammonium akan larut.
3. Semua klorida, bromida dan iodida akan larut kecuali perak (Ag), merkuri I
(Hg22+) dan Pb2+ tidak larut, yaitu AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2 tidak larut.
4. Semua garam-garam sulfat larut kecuali stronsium, barium, and timbal(II),
tidak larut (SrSO4, BaSO4, PbSO4 tidak larut) dan untuk kalsium dan perak
sedikit larut (CaSO4 dan AgSO4 sedikit larut).
5. Semua garam-garam karbonat, sulfit dan fosfat tidak larut, kecuali natrium,
kalium dan ammonium (misalnya : Na2CO3, Na2SO3, Na2PO4, K2SO4 dan
sebagainya).
6. Semua sulfida tidak larut kecuali garam-garam sulfida dari logam-logam
alkali, alkali tanah, dan ammonium.
7. Semua hidroksida tidak larut kecuali senyawa hidroksida dari logam alkali.
Semua senyawa hidroksida dari kalsium, stronsium dan barium sedikit larut.

3. Identifikasi dengan pereaksi spesifik (reaksi dengan pemanasan, spot test, uji
nyala dan reaksi Kristal)

Pemanasan suatu senyawa dapat menyebabkan :

a. jika terdapat suatu cairan terkondensasi pada sisi bagian dalam tabung reaksi.
Hal ini disebabkan oleh adanya air, menunjukkan bahwa senyawa tersebut
adalah senyawa hidrat.

b. Jika suatu gas dikeluarkan, catat warna dan bau gas tersebut. Kemungkinan
mengandung ion-ion nitrat, karbonat, dan sulfit karena ion-ion tersebut akan
terurai dengan pemanasan, seperti digambarkan oleh reaksi berikut:
2 Pb(NO3)2(s) + panas --> 2 PbO(s) + O2(g) + 4 NO2(gas, coklat)

CaCO3(s) + panas --> CaO(s) + CO2(gas, tidak berwarna, tidak berbau)

CaSO3(s) + panas --> CaO(s) + SO2(gas, tidak berbau, pedas)

Bromida dan iodida terurai membentuk Br2(gas, orange-coklat) dan I2(gas,

ungu).
Uji Nyala (Flame Test)

Larutan ion-ion, jika dicampur dengan HCl pekat dan dipanaskan pada kawat
nikel/krom dalam suatu nyala, menyebabkan nyala tersebut berubah menjadi
warna yang khas dari suatu atom.

Warna-warna visibel terjadi pada ion-ion berikut :

Natrium Kuning terang (kuat, tetap)
Kalium Ungu pucat (slight, fleeting)
Kalsium Brick red (medium, fleeting)
Stronsium Crimson (medium)
Barium Light green (slight)
Timbal Pale bluish (slight, fleeting)
Copper Green or blue (medium, persistant)
 ANALISIS KUALITATIF KATION

1.1. Identifikasi untuk Ion natrium (Na+), kalium (K+), magnesium (Mg2+), dan
amoium (NH4+)
a. Kedalam larutan sampel, tambahkan 1 tetes larutan amonium oksalat 0,4M dan
1 tetes larutan ammonium sulfat 1M, kocok.
b. Na+: ambil 2 tetes larutan a) tambahkan larutan asam asetat 1 M sehingga
bereaksi asam. Tambahkan 5 tetes larutan seng uranill asetat, kocok. Amati
endapan yang terbentuk dan lihat bentuk kristal di bawah mikroskop.
Natrium membentuk kristal berlian.

c. Mg2+: ambil 10 tetes larutan a) basakan dengan NH4OH 4M, tambahkan 2 tetes
larutan Na2HPO4 1M, kocok. Amati endapan yang terbentuk.
Magnesium: endapan putih

Endapan dilarutkan dalam campuran 2 tetes asam oksalat 1M dan 3 tetes air,
kocok hingga larut. Tambahkan 1 tetes titan kuning dan NaOH/NH 4OH 4M
berlebih. Amati endapan yang terjadi.

d. K+: larutan sampel ditambah 5 tetes asam asetat 4M, kemudian panaskan.
Setelah dingin, tambahkan 2 tetes larutan Na 3[Co(NO2)6], kocok. Amati endapan
yang terjadi.
Kalium: endapan kuning

Kristal: berbentuk amplop

e. Uji nyala:
Prosedur: Celupkan kawat Ni krom ke dalam HCl pekat, bakar pada nyala api
oksidasi sampai tidak timbul warna nyala.
Ambil padatan atau larutan ion yang akan dianalisa dengan kawat Ni
krom, bakar pada nyala api oksidasi. Amati warna nyala yang
terjadi.

Pengamatan :

NO ZAT WARNA YANG DAPAT DIAMATI

1 Na+

2 K+
 3 Ca2+

4 Sr2+

5 Ba2+

6 Pb2+

7 As3+

1.2. Identifikasi untuk ion hidronium (H3O+)

Prosedur:

a. Kedalam tabung reaksi berisi 2 ml HCl 6M atau HNO 3 6M atau H2SO4 6M,
masukkan logam Zn. Amati perubahan yang terjadi.
b. Kedalam tabung reaksi berisi larutan asam seperti pada percobaan 1),
celupkan kedalamnya kertas lakmus biru dan lakmus merah. Amati perubahan
yang terjadi.
Pengamatan :

NO. ION PERUBAHAN

a H+ + logam Zn

H+ + lakmus biru
b
H+ + lakmus merah

Reaksi:

.................................................................................................

.................................................................................................

1.3. Identifikasi untuk ion NH4+

Prosedur :
 a. Kedalam tabung reaksi masukkan larutan zat yang mengandung ion NH 4+.
Tambahkan kedalamnya larutan NaOH 4M, letakkan kertas lakmus merah
basah pada mulut tabung reaksi. Panaskan tabung reaksi dan amati perubahan
warna larutan lakmus.
b. Kedalam tabung reaksi masukkan zat yang mengandung ion NH4+. Tambahkan
beberapa tetes pereaksi Nessler dan amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan :

NO ION PERUBAHAN YANG TERJADI

Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................

1.4. Identifikasi untuk ion perak (Ag+), timbal (Pb2+), merkuri (Hg2+), dan merkuro
(Hg+)
Prosedur :

a. Sediakan 3 tabung reaksi:

Tabung 1diisi dengan ion perak

Tabung 2 diisi dengan ion timbal.

Tabung 3 diisi dengan ion merkuro atau merkuri

Kedalam tiap tabung tambahkan HCl encer, amati perubahan yang terjadi.
Masing-masing tabung dipanaskan dan amati perubahan warna yang terjadi.
Tambahkan kedalamnya larutan NH4OH berlebih; amati perubahan warna yang
terjadi.

b. Sediakan 3 tabung reaksi; pada setiap tabung diisi larutan seperti pada
percobaan a).
 Kedalam setiap tabung tambahkan larutan KI, amati apa yang terjadi.
Tambahkan lagi KI berlebih, amati perubahan yang terjadi.

c. Sediakan 3 tabung reaksi, kedalam setiap tabung diisi larutan seperti pada
percobaan a. Kedalam setiap tabung tambahkan larutan K2CrO4; amati
perubahan yang terjadi.
d. Sediakan 3 tabung reaksi, kedalam tiap tabung diisi larutan seperti pada
percobaan a. Tambahkan kedalam tiap tabung larutan NaOH encer; amati
perubahan yang terjadi.

Pengamatan prosedur a)

NO ION HCl 6M DIPANASKAN NH4OH 4M HNO3 4M

1. Ag+

2. Pb2+

3. Hg2+

Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................

Pengamatan prosedur b)

NO ION DITAMBAH KI 1M DITAMBAH KI BERLEBIH

1. Ag+

2. Pb2+

3. Hg2+

Reaksi:

.................................................................................................
 .................................................................................................

.................................................................................................

Pengamatan Prosedur c)

NO ION DITAMBAH K2CrO4 1M

1. Ag+

2. Pb2+

3. Hg2+

Reaksi:

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

Pengamatan prosedur d)

NO ION DITAMBAH NaOH

1. Ag+

2. Pb2+

3. Hg2+

Reaksi :

.................................................................................................
 .................................................................................................

.................................................................................................

1.5. Identifikasi untuk ion merkuro (Hg+) dan merkuri (Hg2+)

Prosedur:

a. Sediakan 2 tabung reaksi:

Tabung 1 diisi dengan larutan merkuro dan tabung 2 diisi dengan larutan
merkuri.

Tambahkan larutan NaOH 4M kedalam setiap tabung dan amati perubahan yang
terjadi.

b. Sediakan 2 tabung reaksi, isi larutan seperti pada percobaan a.

Kedalam tiap tabung tambahkan larutan HCl encer, amati perubahan yang
terjadi.

c. Sediakan 2 tabung reaksi, isi larutan seperti pada percobaan a.

Tambahkan kedalam masing-masing tabung sedikit larutan KI, dan amati
perubahan yang terjadi, diamkan, amati lagi apa yang terjadi.

Tambahkan lagi kedalamnya larutan KI berlebih, amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan prosedur a dan b:

NO ION DITAMBAH NaOH 4M DITAMBAH HCl 4M

1 Hg+

2 Hg2+

Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................
 Pengamatan prosedur c

DITAMBAH DITAMBAH
NO ION DIDIAMKAN
KI 1M KI BERLEBIH

1 Hg+

2 Hg2+

Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................

1.6. Identifikasi untuk ion barium (Ba2+), kalsium (Ca2+), dan stronsium (Sr2+)
Prosedur:

- Sepuluh tetes larutan sampel ditambah 1 tetes HCl 6M, kocok hingga larut.
Basakan larutan dengan dengan NH4OH 4M, tambahakan 2 tetes (NH4)2CO3
1M. Amati perubahan yang terjadi. Panaskan dalam penangas air, biarkan
campuran sampai dingin. Amati perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 2 tetes asam asetat 4M dan 4 tetes larutan ammonium asetat 4M,
kocok dan amati perubahan yang terjadi. Tambahkan 1 tetes larutan K 2CrO4
1M, kocok. Amati perubahan yang terjadi.
- Jika terbentuk endapan warna kuning, tambahkan 4 tetes larutan HCl 6M,
kocok hingga larut.
- Tambahkan 1 tetes H2SO4 4M, amati perubahan yang terjadi.
- Jika terbentuk endapan putih, lakukan uji nyala.

Pengamatan:

NO PERLAKUAN PENGAMATAN
Reaksi:

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

- Yang mengendap dengan K2CrO4 adalah stronsium atau kalsium. Perhatikan

warna larutan. Jika larutan berwarna jingga, tambahkan larutan amonia 4M
hingga larutan berubah warna menjadi kuning. Tambahkan etanol dalam
volume yang sama dengan larutan. Amati endapan yang terjadi. Endapan
kuning menunjukkan adanya ion stronsium. Lakukan uji nyala.

- Jika larutan berwarna kuning pucat, panaskan larutan sampai mendidih dan
tambahkan 2 tetes larutan ammonium oksalat 0,4M. Amati endapan yang
terjadi. Endapan putih menunjukkan adanya ion kalsium. Lakukan uji nyala.

Pengamatan:

NO PERLAKUAN PENGAMATAN
 Reaksi:

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

1.7. Identifikasi untuk ion tembaga (Cu2+), dan kadmium (Cd2+)

Prosedur:

Sepuluh tetes sampel diasamkan dengan asam asetat 4M, kemujdian ditambah
larutan K4Fe(CN)6 0,1N. Amati endapan yang terjadi. Endapan merah muda
menunjukkan adanya ion tembaga. Endapan putih menunjukkan adanya ion
kadmium.

Pengamatan:

NO PERLAKUAN PENGAMATAN
Reaksi:

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

Identifikasi untuk ion tembaga

Prosedur :

Ke dalam 4 tabung reaksi yang berisi larutan ion tembaga:

Tabung 1, tambahkan larutan NaOH, amati, kemudian panaskan, amati
perubahan yang terjadi
Tabung 2, tambahkan amonia berlebih, amati
Tabung 3, ditambahkan larutan kalium ferrosianida, amati
Tabung 4, dimassukkan paku besi (yang tidak berkarat). Amati warna paku

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

1 Cu2+

2 Cu2+

3 Cu2+

4 Cu2+

Reaksi:

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................
 .................................................................................................

1.8. Identifikasi untuk ion kobalt (Co2+)

Prosedur:

a. Larutan sampel asamkan dengan HCl 1M. Tambahkan bbeberapa butir

NH4CNS, kocok. Tambahkan sejumlah volume yang sama aseton, kocok.
Warna biru menunjukkan adanya ion kobalt
b. Sediakan 3 tabung reaksi masing-masing diisi dengan larutan Co2+,
Tabung 1, tambahkan NaOH 1M, amati perubahan yang terjadi. Diamkan
beberapa saat, amati perubahan yang terjadi .
Tabung 2 , tambahkan 1 ml amil alkohol dan larutan NH4CNS. Amati
perubahan yang terjadi.
Tabung 3, tambahkan ammonia. Amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan:

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

1 Co2+

2 Co2+

3 Co2+

Reaksi:

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................
1.9. Identifikasi untuk ion nikel (Ni2+)
Prosedur

Kedalam tabung reaksi berisi larutan nikel, tambahkan larutan NH 4OH 4M hingga
basa. Tambahkan beberapa tetes larutan dimetilglioksim (DMG). Endapan merah
menunjukkan adanya ion nikel

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

1 Ni2+

Reaksi:

.................................................................................................

1.10. Identifikasi untuk ion aluminium (Al 3+) dan seng (Zn2+)

Prosedur:

a. Sediakan 2 tabung reaksi:

Tabung 1 diisi larutan aluminium dan tabung 2 diisi larutan seng.
Kedalamnya ditambah larutan NaOH 4M, amati perubahan yang terjadi.
Tambahkan lagi larutan NaOH 4M sampai berlebih, amati perubahan yang
terjadi. Kemudian tambahkan larutan Alizarin S, amati perubahan yang terjadi;
asamkan dengan asam asetat, amati perubahan yang terjadi.
Kedalam tiap tabung tambahkan larutan K 4Fe(CN)6, amati perubahan yang
terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

 Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

1.11. Identifikasi untuk ion fero (Fe2+) dan feri (Fe3+)

Prosedur

a. Sediakan 2 tabung reaksi:

Tabung 1 diisi larutan ion fero dan tabung 2 diisi larutan ion feri

Kedalam tiap tabung ditambahkan larutan K 4Fe(CN)6, amati perubahan yang

terjadi.

b. Sediakan 2 tabung reaksi, diisi seperti pada percobaan a. Kedalamnya

tambahkan larutan K3Fe(CN)6. Amati perubahan yang terjadi.
c. Sediakan 2 tabung reaksi, diisi seperti pada percobaan a. Ke dalam tiap tabung
tambahkan larutan amonia encer, amati perubahan yang terjadi.
Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

d. Identifikasi untuk ion fero

Prosedur

Kedalam tabung reaksi berisi larutan ion fero, tambahkan asam sulfat encer,
tambahkan larutan o-fenantrolin, amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

.................................................................................................
 .................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

.................................................................................................

e. Identifikasi untuk ion feri

Prosedur

Kedalam tabung reaksi yang berisi larutan Fe3+ tambahkan larutan NH4CNS
atau KCNS, amati perubahan yang terjadi. Tambahkan larutan 1-2 ml eter atau
amil alkohol.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................

1.12. Identifikasi untuk ion arsern (As3+)dengan cara Gutzeit

Prosedur

Kedalam tabung reaksi masukkan larutan ion arsen, tambahkan 5 tetes HCl pekat
dan logam Zn. Tambahkan kapas yang dibasahi larutan Pb-asetat 1 cm di bawah
mulut tabung yang dipasang longgar. Tutup mulut tabung dengan kertas yang
dibasahi dengan larutan HgCl2 atau AgNO3. Amati warna kertas.
Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

.................................................................................................

.................................................................................................
 ANALISIS KUALITATIF ANION

Anion dibagi ke dalam empat golongan untuk memudahkan identifikasi :

1. Golongan 1 (Acid-Volatile Group) : CO3 2-, S 2-, SO3 2-, S2O3 2- , NO2 -
2. Golongan 2 (Barium Group) : SO42-, CrO42-, PO43-, C2O4 2-, BO2 -
3. Golongan 3 (Silver Group) : I-, SCN -, Br-, Cl-
4. Golongan 4 (Soluble group) : NO3-, C2H3O2 -

Golongan 1
Acid Volatile Group
- Acid Volatile Group adalah golongan anion yang didalamnya terdiri dari ion-ion
yang membentuk gas jika direaksikan dengan larutan asam.
- Golongan ini terdiri dari 5 ion, yaitu ion karbonat, ion sulfida, ion sulfit, ion tiosulfat
ion nitrit.

a. IDENTIFIKASI ION KARBONAT

Sifat ion karbonat : umumnya larut dengan air, kecuali karbonat dari logam-
logam alkali serta amonium.

Reaksi dengan larutan asam dan pemanasan

- Reaksi dengan larutan asam : Sediakan tabung reaksi. Tambahkan larutan asam
(sam klorida atau asam sulfat). Amati perubahan yang terjadi
- Reaksi dengan pemanasan :
Prosedur
1. Siapkan 2 tabung reaksi (membedakan ion karbonat/bikarbonat)
2. Masing-masing tabung diisi sampel
3. Tambahkan kedalam tiap tabung 1 ml larutan asam sulfat 4M (tabung A)
4. Siapkan tabung lainnya, yang didalamnya telah diisi oleh air barit (kalsium
hidroksida/barium hidroksida) (tabung b)
5. Panaskan tabung A, alirkan gasnya ke tabung B
6. Amati perubahan yang terjadi.
 Pengamatan
NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

Reaksi dengan larutan barium klorida dan larutan perak nitrat

- Siapkan tabung reaksi. Masukkan sampel yang berisi ion karbonat, tambahkan
larutan barium nitrat. Tambahkan asam nitrat encer. Amati perubahan yang
terjadi
- Siapkan tabung reaksi. Masukkan sampel yang berisi ion karbonat, tambahkan
larutan perak nitrat. Tambahkan asam nitrat encer. Amati perubahan yang terjadi

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
 b. Ion Sulfida :
Sulfida larut dalam air

Reaksi dengan larutan asam

Siapkan tabung reaksi, tambahkan ion sulfida. Tambahkan ke dalamnya asam
encer (asam klorida, asam nitrat atau asam sulfat). Amati gas yang timbul.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

Reaksi dengan larutan timbal

Kedalam tabung reaksi berisi larutan ion sulfida, tambahkan larutan Pb(NO3)2,
amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

c. Ion Sulfit
 Sifat Ion Sulfit : Hanya sulfit dari logam alkali dan dari amonium larut dalam air,
sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Hidrogen sulfit dari
logam alkali larut dalam air

Reaksi dengan larutan asam

Siapkan tabung reaksi, tambahkan ion sulfit. Tambahkan ke dalamnya asam
encer (asam klorida, asam nitrat atau asam sulfat). Amati gas yang timbul.
Setelah timbul gas ambil sehelai kertas saring yang dibasahi larutan kalium
iodidat dan kanji, amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

Reaksi dengan kalium bikromat-asam sulfat encer

a. Untuk membedakan ion sulfit dan sulfat, sediakan 2 tabung reaksi. Tabung 1 diisi
larutan ion sulfit dan tabung 2 diisi larutan ion sulfat.
Kedalam tiap tabung tambahkan larutan BaCl2, amati perubahan yang terjadi,
tambahkan HNO3 encer. Amati perubahan yang terjadi.
b. Masing-masing larutan sulfit dan sulfat ditotolkan pada kertas K 2Cr2O7 H2SO4
encer, amati perubahan warna pada kertas.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

 Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................

d. Ion Tiosulfat
Reaksi dengan larutan asam
Siapkan tabung reaksi, tambahkan ion tiosulfat. Tambahkan ke dalamnya asam
encer (asam klorida, asam nitrat atau asam sulfat). Amati gas yang timbul dan
hasil sampingannya.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

Reaksi dengan larutan feri klorida

Kedalam tabung yang berisi larutan ion tiosulfat= ditambahkan larutan iodium/FeCl3,
amati perubahan yang terjadi. Diamkan, amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
e. Ion Nitrit
Sifat ion nitrit : Perak nitrit sangat sedikit larut dalam air dan semua nitrit lainnya
larut dalam air

Reaksi dengan larutan asam

Siapkan tabung reaksi, tambahkan ion tiosulfat. Tambahkan ke dalamnya asam
encer (asam klorida, asam nitrat atau asam sulfat). Amati gas yang timbul.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

Reaksi dengan besi(II) sulfat

Sediakan tabung reaksi, isi dengan larutan ion nitrit. Ke dalam tiap tabung
tambahkan H2SO4 4M, dan FeSO4 padat, kocok. Amati perubahan yang terjadi.
Melalui dinding tabung tambahkan perlahan-lahan 1 ml H2SO4 pekat (Jangan
digoyang dan tabung dalam posisi miring). Amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
Golongan 2
Barium Group

a. Oksalat ( C2O4 )
Prosedur
a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan sampel (ion oksalat) tambahkan 10 tetes
H2SO4 4 M, kocok. Kemudian tambahkan beberapa tetes larutan KMnO 4 0,002 M
sampai warna larutan KMnO4 hilang.
b. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan sampel (ion oksalat) tambahkan 2 tetes
larutan CaCl2. Jika reaksi (+) maka akan terbentuk endapan kristalin yang dapat
dilihat di bawah mikroskop.

Pengamatan :

No Ion Perlakuan Pengamatan

Reaksi :
.................................................................................................................................
.................................................................................................................................
......
Bentuk Kristal :

b. Ion Fosfat ( PO4 )

Uji reagensia dengan :
i. Ke dalam larutan sampel berisi ion fosfat tambahkan larutan Perak Nitrat
(AgN03). Amati perubahan yang terjadi
ii. Ke dalam larutan sampel berisi ion fosfat tambahkan larutan Barium Klorida
(BaCl2). Amati perubahan yang terjadi
iii. Ke dalam larutan sampel berisi ion fosfat tambahkan larutan Magnesium Nitrat
[Mg(NO3)2] atau campuran magnesia. Amati perubahan yang terjadi
 Pengamatan :

No Ion Perlakuan Pengamatan

Reaksi :
......................................................................................................................
......................................................................................................................
......................................................................................................................
..........................................

c. Ion Sulfat ( SO42- )

Kelarutan
Kelarutan sulfat dari barium, strontium, dan timbal praktis tak larut dalam air,
sulfat dari kalsium dan merkuri (II) larut sedikit, dan kebanyakan sulfat dari
logam-logam sisanya, larut.
Beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut, dan kromium, juga tak
larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer atau asam nitrat encer.
Identifikasi ion sulfat :
i. Larutan barium klorida
Ke dalam larutan sampel berisi ion sulfat tambahkan larutan Barium Klorida
(BaCl2). Amati perubahan yang terjadi
ii. Larutan timbal asetat
Ke dalam larutan sampel berisi ion sulfat tambahkan larutan timbal asetat
Pb(Ac)2. Amati perubahan yang terjadi
iii. Uji natrium rodizonat
Ke dalam larutan sampel berisi ion sulfat tambahkan larutan natrium
rodizonat. Amati perubahan yang terjadi. Tambahkan asam sulfat, amati
perubahan yang terjadi.
iv. Larutan merkurium (II) nitrat: endapan kuning merkurium (II) sulfat
basa.
Ke dalam larutan sampel berisi ion sulfat tambahkan larutan merkurium
(II) nitrat. Amati perubahan yang terjadi
Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
.......................................................................................................

d. Identifikasi Borat (BO33-, B4O72-, BO2-)

Borat- borat diturunkan dari ketiga asam borat yakni, asam borat; asam
ortoborat(H3BO3), asam piroborat (H2B4O7), dan asam metaborat (HBO2).
Kelarutan Borat dari logam-logam alkali mudah larut dalam air. Borat dari logam-
logam lainnya umumnya sangat sedikit larut dalam air, tetapi cukup larut dalam
asam-asam dan dalam laruan ammonia.

Prosedur :
Asam sulfat pekat dan alkohol :
Kedalam cawan porselen masukkan ion borat, tambahkan beberapa tetes asam
sulfat dan beberapa tetes metanol (CH3OH), bakar, amati warna nyala yang
terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

 Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

ii. Larutan perak nitrat :

- Ion borat dimasukkan dalam tabung reaksi
- Ditambahkan larutan perak nitrat (AgNO3)
- Amati perubahan yang terjadi
- Tambahkan larutan ammonia encer kedalamnya, amati perubahan yang
terjadi
iii. Larutan barium klorida :
- Ion borat dimasukkan dalam tabung reaksi
- Dimasukkan larutan barium klorida (BaCl2)
- Amati perubahan yang terjadi
- Tambahkan larutan asam encer (asam asetat, asam sulfat) kedalamnya,
amati perubahan yang terjadi

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

e. Identifikasi Kromat
Prosedur
Pada pelat tetes, isi tiga lubang masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat
dan 1 tetes AgNO3. Amati perubahan yang terjadi.
Pada lubang pertama, tambahkan 1 tetes HCl 4M. Amati perubahan yang terjadi.
Pada lubang kedua, tambahkan 1 tetes asam HNO3 2M. Amati perubahan yang
terjadi. Pada lubang ketiga, tambahkan 1-2 tetes larutan NH4OH 4M. Amati
perubahan yang terjadi.
 Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................

Pada pelat tetes, isi tiga lubang masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat
dan 1 tetes larutan timbal asetat. Amati perubahan yang terjadi.
Pada lubang kedua, tambahkan 1 tetes asam HNO 3 2M. Amati perubahan yang
terjadi. Pada lubang ketiga, tambahkan 3 tetes larutan NaOH 2M. Amati
perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................
 .................................................................................................

Identifikasi ion kromat dan bikromat (CrO42- dan Cr2O72-)

Prosedur :
a. Identifikasi dapat dilakukan dengan melihat warna kedua ion tersebut. Ion kromat
berwarna kuning, ion bikromat berwarna jingga.
b. Ke dalam dua tabung reaksi yang berisi masing-masing larutan ion, tambahkan
larutan BaCl2, amati endapan yang terjadi. Kemudian masing-masing tabung
tambahkan asam asetat, amati perubahan yang terjadi. Kemudian masing-
masing tabung tambahkan asam nitrat encer.

Pengamatan :

No Ion Perlakuan Pengamatan

1 Kromat + BaCl2
+ Asam asetat
+ HNO3 encer
2 Bikromat + BaCl2
+ Asam asetat
+ HNO3 encer

Reaksi :
.................................................................................................................................
.................................................................................................................................

Golongan III
Silver Group

a. Identifikasi untuk ion halogen (klorida, bromida, iodida)

Prosedur
a) Sediakan 3 tabung reaksi. Tabung 1 diisi larutan ion klorida, tabung 2 diisi
larutan ion bromida, dan tabung 3 diisi larutan ion iodida.
Ke dalam tiap tabung tambahkan HNO3 encer dan 2 tetes larutan AgNO3,
amati perubahan yang terjadi. Tambahkan larutan amonia berlebih, amati
perubahan yang terjadi.
b) Sediakan 3 tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan seperti pada
percobaan a).
 Tambahkan ke dalam tiap tabung larutan H2SO4 encer dan beberapa tetes
larutan KMnO4 , kocok, kemudian tambahkan larutan amilum, amati
perubahan yang terjadi.
c) Sediakan 3 tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan seperti pada
percobaan a).
Tambahkan ke dalamnya H2SO4 encer, 1 mL CHCl3 atau CCl4 , dan beberapa
tetes larutan KMnO4 , kocok, amati warna lapisan CHCl3 atau CCl4 .

Pengamatan a

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................

Pengamatan b

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................

Pengamatan c

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

 Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
.................................................................................................

B.Identifikasi untuk ion tiosianat (SCN-)

Prosedur
Sediakan 2 tabung reaksi,isi dengan larutan ion SCN-. Tabung 1 ditambah HNO3
2M dan larutan AgNO3. Tabung 2 ditambah HNO3 2M dan larutan FeCl3. Amati
perubahan yang terjadi pada masing-masing tabung.

Pengamatan
NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

Golongan 4
Soluble Group

Anion golongan ini disebut juga sebagai Soluble group. Tidak ada tes atau uji spesifik
untuk menguji anion-anion tersebut. Anion-anion golongan ini meliputi: Nitrat (NO),
Asetat (CHCOO).

A. Identifikasi Ion Nitrat (NO)

Semua nitrat larut dalam air. Nitrat, merkurium dan bismuth menghasilkan garam
basa setelah diolah dengan air. Garam-garam ini larut dalam asam nitrat encer.
 1. Uji Pembentukan Gas cokelat Kemerahan
- Masukkan ke dalam tabung reaksi ion nitrat,
- Tambahkan larutan asam sulfat pekat
- Amati gas yang timbul

2. Uji Cincin Coklat

Masukkan ion nitrat ke dalam tabung reaksi. Ke dalam tabung tambahkan

H2SO4 4M, dan FeSO4 padat, kocok. Amati perubahan yang terjadi. Melalui
dinding tabung tambahkan perlahan-lahan 1 ml H2SO4 pekat (Jangan
digoyang dan tabung dalam posisi miring). Amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan
NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................

3. Reduksi Nitrat dalam Suasana Basa

- Masukkan ke dalam tabung reaksi larutan ion nitrat
- Tambahkan serbuk zink/alumunium dan larutan natrium hidroksida,
didihkan .
- Amati perubahan yang terjadi
- Simpan lakmus di atas tabung reaksi, amati perubahan yang terjadi

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
 .................................................................................................

B. Identifikasi Ion Asetat

Kelarutan asetat normal, kecuali perak dan merkuri (I) asetat yang sangat sedikit
larut, dengan mudah larut dalam air.
Beberapa asetat basa, misalnya asetat basa dari besi, alumunium dan
krominum, tak larut dalam air. Asam bebasnya, CH3COOH adalah cairan yang
tak berwarna dengan bau yang menusuk, dengan titik didih 117, titik lebur 17
dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan; zat ini bersifat
korosif terhadap kulit manusia.
Prosedur
Kedalam mortir porselen masukkan larutan ion asetat, tambahkan KHSO 4 padat,
gerus, cium bau yang timbul

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :
.................................................................................................
.................................................................................................
 MODUL 6-7

ANALISA KUANTITATIF

I. ASIDIMETRI - ALKALIMETRI

Titrasi asam dengan basa atau basa dengan asam, memakai indikator asam-
basa untuk mengetahui titik akhir titrasi.

Larutan Pereaksi Basa

NaOH p.a : BM 40
Larutan 1,0 N NaOH : 40 g NaOH dalam 1 Liter air bebas CO2
0,1 N NaOH : g NaOH dalam 1 Liter air bebas CO2
KOH p.a : BM 56,08
Larutan 1, 0 N KOH : 56,08 g KOH dalam 1 Liter air bebas CO2
0,1 N KOH : g KOH dalam 1 Liter air bebas CO2
Larutan basa ini dibakukan dengan larutan baku primer asam oksalat

Pembuatan larutan baku primer asam oksalat

H2C2O4.2H2O BM = 126
1 grol asam oksalat = 2 grek
BE asam oksalat = x 126 = 63
1 L 0,1 N asam oksalat : 6,3 g dalam 1 L air bebas CO2 (dilarutkan
dalam labu ukur 1 L).
10 mL 0,1 N asam oksalat : . g dalam 10 mL air bebas CO2

Prosedur Pembakuan
 Dipipet 25 mL larutan baku asam oksalat 0,1 N ditambahkan beberapa tetes
indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tepat mulai
berwarna rosa.

Larutan Pereaksi Asam

Larutan HCl p.a Pekat (25-37 %) = 10,5 12 N
0,1 N HCl : 8,5 mL HCl 12 N diencerkan dengan aquadest ad 1L.
0,05 N HCl : mL HCl 12 N diencerkan dengan aquadest ad 1L.
Larutan H2SO4 p.a Pekat (96 %) = 36 N
0,1 N H2SO4 : 3 mL H2SO4 pekat dituangkan perlahan-lahan
melalui dinding wadah yang berisi 997 mL
aquadest.
Larutan asam ini dibakukan dengan larutan baku primer Boraks 0,1 N

Pembuatan larutan baku primer Boraks

Boraks (Na2B4O7. 10 H2O) BM = 381,22
1 grol Boraks = 2 grek
1 L 0,1 N Boraks :.. g boraks dalam 1 L air hangat (dilarutkan dlm labu
ukur).
10 mL 0,1 N boraks : mg boraks dalam 10 mL air hangat.

Prosedur Pembakuan
Dipipet 25 mL larutan boraks 0,1 N ditambahkan beberapa tetes indikator merah
metil atau jingga metil. Titrasi dengan larutan HCl/H2SO4 0,1 N.

Indikator Asam-Basa

No Indikator Trayek pH Perubahan Warna

Perubahan Cara Pembuatan
Warna Asam Basa
 100 mg + 1,45 mL NaOH 0,1 N +
20 mL Spiritus fort + H2O ad 100
1 Bromkresol 3,8-5,4 Kuning Biru
mL
hijau

2 Bromfenol 3,0 4,6 Kuning Biru 100 mg + 1,5 mL NaOH 0,1 N +

Biru Violet 20 mL alkohol mutlak + H2O ad
(rosa) 100 mL.

100 mg + 1,6 mL NaOH

3 Bromtimol Biru 6,0 7,6 Kuning Biru 0, 1 N + 20 mL alkohol mutlak +

H2O ad 100 mL

4 Kongo Merah 3,0 5,2 Biru Merah 1 : 10.000 dalam H2O

5 Dimetil Kuning 2,9 4,0 Merah Kuning 1 : 500 dalam alkohol 70 %

6 Fenolftalein 8,2 10,0 Tak Rosa 1 : 100 mL alkohol 70 %

berwarna

7 Kresol Merah 7,2 8,8 Kuning Rosa 100 mg + 2,65 mL NaOH 0,1 N +
20 mL alkohol 96 % + H2O ad 100
mL

8 Kertas 5,0 8,0 Merah Biru -

Lakmus

9 Metil Jingga 3,0 4,4 Merah Jingga 1 : 1000 dalam H2O

10 Metil Merah 4,4 6,2 Merah Kuning 200 mg + 7,4 mL NaOH 0,1 N +
20 mL alkohol 96 % + H2O ad 100
mL

11 Netral Merah 6,8 8,0 Merah Jingga 100 mg dalam 60 mL alkohol 96

% + H2O ad 100 mL

12 Fenol Merah 6,8 8,0 Kuning Rosa 100 mg + 12,85 mL NaOH 0,1 N +
20 mL alkohol 96% + H2O ad 100
 mL

13 Thymol Biru 1,2 2,8 Merah Kuning 100 mg + 2,15 mL NaOH 0,1 N +
20 mL alkohol 96 % + H2+O ad
100 mL

14 Thymol Biru 8,0 9,6 Kuning Biru 100 mg + 2,15 mL NaOH 0,1 N +
20 mL alkohol 96% + H2O ad 100
mL

15 Thymolftalein 9,3 10,5 Tak Biru 1 : 1000 dalam alkohol 96 %

berwarna

16 Tropeolin OO 1,3 3,2 Merah Kuning 1 : 1000 mL H2O

0,1 bagian metl merah + 0,05

bagian metilen biru dalam 100
17 Tsahiro 5,2 5,6 Merah Hijau
bagian alkohol
ungu

Thymol biru 0,025 + Fenolftalein

0,075 dalam alkohol 96% dan
18 Indikator 8,2 9,4 Kuning Ungu
H2O (50:50).
campur

Pustaka
1. Ph. Ned. VI, 1958
2. F. Indonesia, III.
3. Vogel, Quantitative Inorganic Analysis

Prosedur Penetapan Kadar

1. Asam Sitrat . C6H8O7.H2O (BM = 210) Adalah asam bervalensi 3.
Ditimbang 0,5 1 g asam sitrat, larutkan dalam 25 mL aquadest, titrasi
dengan 0,1 N NaOH, menggunakan indikator fenolftalein sampai warna rosa.
(1 grol asam sitrat 3 grek)
Reaksi :
 .........................................................................................
......
..
..
..
..

2. Asam Borat. H3BO3 (BM = 61,8)

Ditimbang 500 mg asam borat, larutkan dalam 10 mL aquadest bebas CO2
(segar) + 20 mL gliserin netral (terhadap indikator fenolftalein) tambahkan
indikator fenolftalein, titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna rosa.
(1 grol asam borat 1 grek)
Reaksi :
..


3. Natrium Bikarbonat. NaHCO3 (BM = 84,01)
Ditimbang 500 mg NaHCO3, larutkan dalam 20 mL aquadest bebas CO2 (segar)
tambahkan indikator metil jingga atau dimetil kuning, titrasi dengan HCl 0,1 N.
(1 grol natrium bikarbonat 1 grek)
Reaksi :

4. Natrium Karbonat. Na2CO3 .10H2O = 285,9

Ditimbang 500 mg zat, larutkan dalam 20 mL aquadest bebas CO 2 (segar)
tambahkan indikator metil jingga atau dimetil kuning.
 (1 grol natrium karbonat 2 grek)
Reaksi :





5. Asam Benzoat. C7H6O2 BM = 122.
Ditimbang 500 mg zat larutkan dalam 10 mL alkohol (96%) netral tambahkan
10 tetes indikator fenol merah titrasi dengan 0,1 N / 0,5 N NaOH.
Reaksi :





6. Kalsium Karbonat. CaCO3 BM = 100,1
Ditimbang 500 mg zat tambahkan 25 mL HCl 0,5 N, panaskan sampai
semua zat larut, kemudian didihkan selama 1-2 menit (untuk
menghilangkan CO2), dinginkan, tambahkan indikator metil jingga.
Reaksi :






7. Asam Salisilat. C7H6O3 BM = 138
Ditimbang 400 mg zat larutkan dalam 10 mL alkohol netral (96%) tambahkan
indikator fenolftalein, titrasi dengan NaOH 0,1 N.
Reaksi :


TUGAS
1. Berapa berat baku primer natrium karbonat yang dapat digunakan sebagai
sampel untuk membakukan asam sulfat 0,01 N dengan banyaknya asam sulfat
yang digunakan untuk titrasi sebesar 35,00 mL
2. Sebanyak 50 mL sampel larutan kalsium hidroksida membutuhkan 19,50 mL HCl
0,105 N dalam suatu titrasi. Hitung banyaknya kalsium hidroksida dalam 50 mL
sampel tersebut
 II. ARGENTOMETRI

Titrasi dimana terjadi endapan yang sempurna antara zat (umumnya ion
halogen) dengan larutan AgNO3.
Titik akhir titrasi ditandai oleh terbentuknya kekeruhan atau perubahan warna
indikator.
Titrasi pengendapan ini dapat dilakukan secara :
Langsung (Cara Mohr & Fajans)
Tidak langsung (Volhard)

Larutan yang Harus Dibuat

1. Larutan Titer AgNO3 0,1 N
BM AgNO3 = 169,87
AgNO3 0,1 N = 16,987 g/L (jika keruh tambahkan 1 mL HNO3 4N)
Dibakukan dengan larutan baku primer NaCl 0,1 N
BM NaCl = 58,43 (Dipijar dulu)
NaCl 0,1 N = 5,843 g/L
10 mL NaCl 0,1 N = 10/1000 x 5,843 g = . g

Prosedur pembakuan :
Dipipet 10 mL larutan baku NaCl 0,1 N tambahkan 15 mL air tambahkan 1
mL larutan indikator K2CrO4 5 % , titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N
sampai tepat mulai berwarna merah.
( 1 grol 1 grek)

2. Larutan Titer Thiosianat 0,1 N

BM NH4CNS = 76,06
BM KCNS = 97,13
1 L NH4CNS 0,1 N = 7,606 g/1 L
 1 L KCNS 0,1 N = 9,713 g/1 L
Dibakukan dengan AgNO3 0,1 N
Prosedur Pembakuan :
10 mL larutan AgNO3 0,1 N tambahkan 50 mL air tambahkan 5 mL HNO3 6 N,
tambahkan 3 mL larutan indikator ferri aluin, titrasi dengan larutan thiosianat
0,1 N sampai larutan tepat berwarna merah coklat.
( 1 grol 1 grek)

3. Indikator

Pembuatan larutan Jumlah

indikator pemakaian
No Indikator pH

1. K2CrO4 Larutan 5% dalam air 1 mL untuk 100 Netral

mL volume akhir

2. Ferri aluin Larutan 10% dalam 3 mL untuk 100 Asam

(Fe(NH4)(SO4)2) air + sedikit HNO3 6 N mL volume akhir

4 Eosin Larutan 0,1% dalam 10 tetes Asam

alkohol 70%

5 Fluorescein Larutan 0,1% dalam 10 tetes Asam

alkohol 70%

Prosedur Penetapan Kadar

1. NH4Cl , BM = 53,5
200 mg zat (murni) larutkan dalam 35 mL aquadest tambahkan 15 mL HNO3
4 N, 5 mL nitrobenzen (CHCl3), 50 mL AgNO3 0,1 N, kocok selama 1 menit,
tambahkan indikator ferri ammonium sulfat, titrasi dengan NH4CNS 0,1 N
sampai warna merah coklat.

Reaksi :



...

2. NH4Br, KBr
400 mg zat (murni) larutkan dalam 100 mL aquadest, tambahkan 5 mL HNO3
pekat, 50 mL AgNO3 0,1 N , kocok 1 menit tambahkan indikator ferri
ammonium sulfat titrasi dengan larutan NH4CNS 0,1 N sampai warna merah
coklat.
Reaksi :



....
3. NaCl , KCl
250 mg zat (murni) larutkan dalam 50 mL aquadest titrasi dengan larutan
AgNO3 0,1 N indikator K2CrO4 .
Reaksi :



....
4. HgAc2 , Hg(NO3)2 , HgO
400 mg zat, larutkan dalam 40 mL aquadest, tambahkan 5 mL HNO3 4 N,
tambahkan indikator ferri ammonium sulfat, titrasi dengan larutan NH4CNS 0,1
N.
Catatan : Prosedur untuk Hg, HgO
400 mg zat tambahkan 5 mL HNO3 pekat, 10 mL aquadest setelah larut
tambahkan aquadest sampai 100 mL. Dan seterusnyas.d.a.
Reaksi :



....

TUGAS
1. Jika ammonium iodide 95,6% akan diukur dengan metode Volhard
menggunakan 50 mL larutan perak nitrat 0,0942 N, berapa berat sampel yang
diambil sehingga 20 mL larutan baku ammonium tiosianat 0,102 N dibutuhkan
untuk titrasi kembali
 III. GRAVIMETRI

A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu takar 100 mL, gelas piala

100, 400 mL, pipet volum 10 mL, gelas ukur 100 mL, gelas arloji, pengaduk gelas,

buret 50 mL, pipet tetes, erlenmeyer 250 mL, kertas saring, oven, desikator,

penangas air, sudip, dan neraca analitik.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah EDTA 0,01 M, cuplikan

garam nikel, larutan HCl, dimetilglioksim 1% (DMG), NH3, aquades, indikator EBT,

dan indikator murixide, larutan amonium hidroksida dan amonium klorida.

IV. PROSEDUR KERJA

1. Disiapkan larutan baku 0,01 M EDTA dengan cara pengenceran lima kali dari
0,05 M

2. Disiapkan larutan baku 0,01 M magnesium (II) sulfat sebanyak 100 ml

3. Ditimbang dengan teliti cuplikan garam nikel dan larutan dalam gelas piala 100
ml, dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan
sampai tanda batas.

A. Penentuan Nikel Secara Gravimetri

1. Dipipet 10,0 ml larutan cuplikan dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml

2. Ditambahkan Sedikit air dan 5 ml larutan HCl (1:1), diencerkan sampai 200 ml
3. Dipanaskan sampai sekitar 70C dan ditambahkan 10 ml larutan dimetilglioksim
(DMG) 1%, diaduk dengan baik.
4. Ditambahkan hati-hati 2-3 tetes larutan amonium hidroksida
5. Dipanaskan pada penangas air dan dibiarkan selama 2030 menit, diperiksa
apakah semua nikel telah mengendap sempurna
6. Didinginkan larutan beberapa lama, kemudian disaring dengan kertas saring
yang telah diketahui beratnya
7. Dikeringkan pada suhu 110120C, kemudian didinginkan dalam desikator
8. Ditimbang sampai berat konstan
9. Dilakukan duplo