BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling

banyak jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri,

iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya

titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi

dengan semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan

melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan

rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya

oksidator maka sampelnya adalah oksidator.

Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi

oksidasi-reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa

permanganat. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapar

bereaksi dengan cara berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatan

sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada

pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan oleh

keragaman valensi mangan.

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya

titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati

titik akhir titrasinya. KMnO4 merupakan zat pengoksidasi yang penting, untuk
 analisis kimia biasanya digunakan pada larutan asam dimana senyawa tersebut

direduksi menjadi Mn2+. Pada analisis besi dengan MnO4-, contoh disiapkan

dengan cara yang sama untuk reaksi dan titrasi dengan MnO4-.

Berdasarkan uraian diatas maka praktikum ini dianggap penting untuk

menentukan kenormalan KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat dan

menentukan kadar besi (II) dalam garam ferro secara permanganometri.

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan kenormalan KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat.

2. menentukan kadar besi (II) dalam garam ferro secara permanganometri.

1.3 PRINSIP PERCOBAAN

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.

Dalam reaksi ini, ion MnO4-bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan

berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa

digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah

zat yang dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain

dan zat yang dapat memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator

adalah zat yang dalam reaksi mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang

mampu mengoksidasi zat lain, zat yang menangkap elektron dari zat lain (Keenan,

1986).

Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri,

dikromatometri, serimetri, iodo iodimetri, dan bromatometri. Permanganometri

adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran.

Dalam permanganometri tidak diperlukan indikator, karena titran bertrindak

sebagai indikator (auto indikator). Kalium permanganat bukan larutan baku

primer, maka larutan KMnO4 harus distandardisasi, antara lain arsen (III), oksida

(As2O3), dan Natrium Oksalat (N2C2O4). Permanganometri dapat digunakan untuk

penentuan kadar besi, kalsium, hidrogen peroksida. Pada penentuan besi pada

bijih besi mula-mula dilarutkan asam klorida, kemudian semua besi direduksi

menjadi Fe2+, baru dititrasi secara permanganometri. Sedangkan pada penetapan

kalsium, mula-mula kalsium diendapakan, dilarutkan dan oksalatnya dititrasi

dengan permanganat (Khopkar, 1990).

Kebanyakan titrasi dapat dilakukan dalam keadaan asam, disamping itu

ada beberapa titrasi yang sangat penting dalam suasana basa untuk bahan-bahan
organik. Daya oksidasi MnO4- lebih kecil sehingga letak keseimbang kurang

menguntungkan. Untuk menarik keseimbangan kearah hasil titrasi, titasi di

tambahkan Ba2+, yang dapat mngendapkan ion MnO42- sebagai BaMnO4. Selain

menggeser kesetimbangan ke kanan pengendapan ini juga mencegah reduksi

MnO42- ini lebih lanjut (Harjadi, 1993).

KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia

biasanya digunakan pada larutan asam, dimana senyawa tersebut direduksi

menjadi Mn2+(aq). Pada analisis besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan

cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO4-(aq). Mn2+ mempunyai

warna pink (merah muda) sangat pucat yang dapat dilihat dengan mata telanjang.

MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi

mempunyai warna akhir pink (merah muda) pekat dengan hanya penambahan satu

tetes lagi MnO4- (Day, 1996).

Permanganometri termasuk dalam metode titrimetri dimana

permanganometri merupakan suatu titrasi yang didasarkan pada pengukuran

reaksi oksidasi dari ion permangat itu sendiri. Dimana pada percobaan yang

dilakukan pasa saat praktikum digunakan oksidator kuat yaitu kalium

permanganat (raymonds, 2001).

Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan

jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam

lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi

oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral,
dan alkalis, dimana kalium permanganate merupakan oksidator yang kuat sebagai

titran (Shevla, 1995).

 BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 BAHAN

Asam oksalat 0,033 N

Larutan KMnO4 0,1 N

Larutan H2SO4 4 N

Besi (II) sulfat

Aquadest

Tissu roll.

3.2 ALAT

Alat-alat gelas yang umum digunakan

Statif + ring

Neraca

Pemanas + kasa

Termometer -10-110 C

Filter

Batang pengaduk

Sendok tanduk

3.3 PROSEDUR KERJA

1. Penetapan kenormalan KMnO40,033 N larutan baku asam oksalat

Disiapkan larutan asam oksalat 0,033 N (larutan baku)

 Buret yang akan dipakai dibilas dengan KMnO4kemudian

diisi dengan KMnO4.

Dipipet 25 mL asam oksalat 0,1 Ndan dimasukkan dalam

labu erlenmeyer.

Ditambahkan degan 10 mL asam sulfat H2SO4 4 N,

kemudian diencerkan sampai 100 mL

Larutan dipanaskan sampai 70C dan segera dititrasi

dengan KMnO4 dalam keadaan panas sampai larutan

berubah dari tidak berwarna menjadi ungu.

Penetapan ini dilakukan duplo

Volume KMnO4 yang digunakan dicatat dan dihitung.

2. Penetapan kadar besi (II) dalam garam ferro

Ditimbang 500 mg besi (II) sulfat, kemudian dilarutkan

dengan aquadest dalam erlenmeyer sampai 100 mL

Larutan tersebut dipipet sebanyak 25 mL ke dalam

erlenmeyer 250 mL yang lain untuk pengerjaan duplo.

Ditambahkan 12,5 mL H2SO4 4 N dan dititrasi dengan

KMnO4 0,1 N yang telah dibakukan hingga terjadi

perubahan warna dari kuning menjadi ungu.

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL PENGAMATAN

a. Pengendapan kenormalan KMnO4 0,1 N

No Berat H2C2O4.2H2O V KMnO4 Perubahan warna

1. 0,0219 g 3,9 mL Bening menjadi ungu muda
2. .. ..
x .. ..

b. Penetapan kadar besi (II) dalam garam ferro

No Berat FeSO4 V KMnO4 Perubahan warna

1. 250 mg 10 ml Kuning menjadi ungu
2. . ..... ..
X . .. ..

4.2 REAKSI

a. Pembakuan KMnO4

Oks : C2O42- 2 CO2 + 2e- X5

Red : MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O X2

5 C2O42- 10 CO2+ 10e-

2 MnO4- + 16 H+ + 10e- 2 Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

 Reaksi lengkapnya

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O

a. Penentuan kadar besi (II) dalam garam ferro

Oks : Fe2+ Fe3+ + e- X5

Red : MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O X1

5 Fe2+ 5 Fe2++ 5e-

MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3++ Mn2+ + 4 H2O

Reaksi lengkapnya

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O

4.3 PERHITUNGAN

a. Penetapan kenormalan KMnO4

H2C2O4.2H2O
N KMnO4 = KMnO4 x 63

21,9 100
= 20 3,9 x 63 mg/mk FP = 5

21,9
= = 20
4914

= 0,004 mek/L

= 0,004 N
 b. Penetapan kadar besi (II) dalam garam ferro

KMnO4 x N KMnO4x 56
% Cu = 100 %

2 10 mL x 0,004 mek/mL x 56
= 100 %
500

= 0,896 %

100
Dimana FP = 50

4.4 PEMBAHASAN

Dalam percobaan yang dilakukan yaitu titrasi dengan cara

permanganometri digunakan larutan H2SO4, asam okslat (H2C2O4),

KMnO4dan FeSO4.

- Larutan H2SO4dalam praktikum ini berfungsi untuk membuat larutan

dalam suasana asam.

- Larutan asam oksalat berfungsi untuk sebagai pereduksi.

- Larutan KMnO4 yang dijadikan sebagai larutan baku diguanakn untuk

mereduksi asam oksalat dan H2SO4.

Dalam praktikum penetuan kenormalan KMnO4, dalam suasana asam akan

mengubahn MnO-menjadi Mn2+ dan menghasilkan warna dari bening menjadi

ungu akan tetapi warna ungu hanya akan bertahan selama 30 detik.

Sedangkan dalam suasana basa akan mengubah MnO- menjadi MnO2 yang

akan menghasilkan warna coklat sehingga dalam proses titrasi akan sulit

menentukan titrasi akhir.

 Akan tetapi, dalam percobaan yang dilakukan hasil yang diperoleh untuk

menghasilkan warna tidak sempurna karena ketahanan larutan dalam

mempertahankan warna ungu sangat cepat, sehingga titik akhir yang diperoleh

kurang.

Sedangkan pada percobaan penetuan kadar besi, tidak diperoleh hasil yang

sempurna sebab larutan yang akan dititrasi tidak sesuai dengan ketentuan.

Karena warna yang sebenarnya adalah kuning menjadi ungu, akan tetapi pada

percobaan kami dari bening menjadi ungu. Hal inilah yang menyebabkan

ketidakberhasilan praktikum. Kejadian tersebut disebabkan kelalaian dan

keketidaktahuan dari praktikan. Sebab Fe2+ tidak stabil diudara, dalam

percobaan ini, reaksi yang terjadi yaitu mengubah Fe2+ menjadi Fe3+.

Dalam percobaan penentuan kenormalan KMnO4, sebelum dilakukan

titrasi dilakukan pemanasan terlebih dahulu sampai suhu 70C.

Apabila terjadi kesalahan:

- Diatas 70C maka akan menghasilkan CO2 dan H2O sehingga asam

oksalatnya akan rusak.

- Dibawah 70C akan menjadikan reaksi lambat, sehingga dalam

penetuan titik akhir akan tidak sesuai.

 BAB V

PENUTUP

5.1 KESIMPULAN

Dalam penentuan kenormalan KMnO4 menggunakan larutan baku

asam oksalat diperoleh hasil dengan konsentrasi KMnO4 yaitu 0,004 N

dengan perubahan warna dari bening menjadi ungu. Sedangkan dalam

penentuan kadar besi (II) sulfat dalam garam ferro menggunakan

permanganometri diperoleh hasil 0,896 % dengan warna bening menjadi

ungu.

5.2 SARAN

Untuk praktikan dalam melakukan praktikum berikutnya hendaklah

lebih memperhatikan takaran ataupun ketentuan-ketentuan yang telah ada,

khususnya dalam melakukan proses titrasi, sehingga dapat diperoleh hasil

yang sesuai dan memuaskan.

 DAFTAR PUSTAKA

Hardjadi. 1993. Ilmu Kima Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Keenan, W.C. 1986. Ilmu Kimia untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.

Underwood, A.L dan R.A. Day. J.R. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif edisi
Kelima. Penerbit Erlangga. Jakarta

Raymonds. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Akfar Bina Husada.

Kendari.

Shevla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analis Anorganik Kuantitatif. Kalman Media
Pustaka. Jakarta