35

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

Pada penelitian ini mengetahui bagaimana pengaruh variasi perbandingan
pelarut yaitu metanol propanol dan variasi konsentrasi NaOH pada tahap
alkalisasi terhadap CMC yang dihasilkan.

4.1.1. Analisa Derajat Subtitusi, pH dan Viskositas

Derajat substitusi sangat menentukan kualitas CMC yang dihasilkan.
Semakin besar derajat substitusi maka semakin besar pula kemampuan kelarutan
CMC terhadap air. Selain itu, viskositas juga sangat dipengaruhi oleh nilai DS
dimana jika nilai DS rendah maka viskositasnya akan tinggi. pH CMC yang
dihasilkan juga tidak terlalu asam. Hasil analisa Derajat substitusi dapat dilihat
pada tabel 5.
Tabel 5. Hasil Analisa Derajat Substitusi, pH dan Viskositas
Perbandingan Konsentrasi NaOH
Metanol- 25% 30% 35%
Propanol DS pH Vis DS pH Vis DS pH vis
1:7 0,528 5,2 3,7 0,473 7,6 3,5 0,345 6,4 3,1
9
1:8 0,771 6,5 6,3 0,443 7.2 5,7 0,402 7,5 5,1
2
1:9 0,686 6,8 5,8 0,651 7,7 4,8 0,366 7,0 3,0
5
Sumber : data hasil penelitian di laboratorium satuan proses teknik kimia polsri

4.1.3. Hasil Analisa Kadar NaCl dan Kemurnian

Semakin besar kadar NaCl yang terbenuk maka kemurnian CMC yang di
hasilkan akan semakin kecil. Hasil analisa kadar NaCl dan kemurnian CMC dapat
dilihat pada tabel 7.
Tabel 7. Hasil Analisa Kadar NaCl dan Kemurnian
Konsentrasi NaOH
Perbandingan 25% 30% 35%
Metanol Kadar Kemurnian Kadar Kemurnian Kadar Kemurnian
Propanol NaCl (%) NaCl (%) NaCl (%)
(%) (%) (%)
1:7 33,66 66,33 35,07 64,93 39,05 60,96
 36

7
1:8 23,38 76,62 34,6 65,39 38,2 61,89
1:9 30,86 69,14 32,26 67,74 35,07 64,93
Sumber : data hasil penelitian di laboratorium satuan proses teknik kimia polsri

4.2. Pembahasan
4.2.1 Derajat Substitusi (DS)
Derajat substitusi menentukan kelarutan CMC. Derajat substitusi adalah
jumlah rata rata gugus per anhidroglukosa unit yang disubstitusikan oleh gugus
lain. Apabila gugus yang menggantikan berupa satu gugus anhidroksil pada tiap
unit anhidroglukosa dieterifikasi dengan atau buah gugus asetil, nilai DS
sebesar 1.
Perbedaan nilai derajat substitusi (DS) yang dihasilkan ini berkaitan erat
dengan peran media reaksi selama proses sintesis CMC (Carboxy Methyl
Cellulose). Pengaruh dari media reaksi yang digunakan dilihat dari nilai polaritas
pelarut yang digunakan. Menurut Zhang dkk. (1993), semakin kecil polaritas dari
suatu media pelarut maka akan meningkatkan efektifitas reaksi eterifikasi
(karboksimetilasi) dan menjaga molekul selulosa tetap tidak terdekomposisi oleh
larutan alkali. Selain itu, semakin kecil polaritas media reaksi juga akan
menyebabkan rendahnya kelarutan NaOH dalam sistem karena sifatnya yang non
polar. Pada sistem ini, NaOH yang berbentuk larutan akan membentuk lapisan
disekitar selulosa dan akan menyebabkan semakin banyak jumlah NaOH yang
terdistribusi dalam selulosa dan mengkonversi selulosa menjadi selulosa alkali.
 37

0.9

0.8 1:07
1:08
0.7
1:09
0.6
Derajat Substitusi

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
25% 30% 35%
konsentrasi NaOH

Gambar 7. Derajat Substitusi (DS) terhadap Penambahan Konsentrasi NaOH

Berdasarkan hasil penelitian dapat dilihat pada Gambar 7, nilai derajat

substitusi (DS) cenderung menurun pada setiap penambahan NaOH dari setiap
rasio perbandingan pelarut. Menurut Ott & Spurlin, seharusnya penambahan
NaOH menaikan derajat substitusi. Nilai DS yang rendah disebabkan oleh
kemungkinan NaOH beraksi dengan lignin dan hemiselulosa atau konsentrasi
NaOH telah melampaui batas kritis NaOH pada proses sintesis CMC. Menurut
Kentjana (1996), kandungan hemiselulosa yang masih ikut terbawa alfa selulosa
setelah proses isolasi selulosa akan membuat larutan NaOH yang digunakan ikut
melarutkan sebagian hemiselulosa. Hal ini mengakibatkan proses pengembangan
selulosa terhambat, dimana proses selulosa erat hubungannya dengan proses
selanjutnya yaitu karboksimetilasi.
Pada proses karboksimetilasi, jika konsentrasi NaOH yang digunakan
lebih dari 25% maka sisa NaOH bereaksi dengan ClCH2COONa (Natrium
Monokloroasetat) membentuk HOCH2COONa (Natrium Glikolat) dan NaCl
(Natrium Klorida) yang mengakibatkan turunnya derajat substitusi (DS).
 38

Reaksi tersebut sesuai dengan persamaan :

NaOH + ClCH2COONa HOCH2COONa + NaCl

Ditinjau dari segi kualitas, semakin tinggi nilai derajat substitusi (DS)
maka CMC semakin baik, karena CMC yang dihasilkan memiliki kelarutan yang
besar terhadap air. Derajat substitusi pada variasi metanol propanol (1:8) dan
konsentrasi NaOH 25%, didapatkan sebesar 0,7711. Berdasarkan standar yang
berlaku, derajat substitusi berada pada kisaran antara 0,6 1,2. Dengan demikian,
CMC (Carboxy Methyl Cellulose) yang dihasilkan dapat digunakan.

4.2.2. pH
Indikator lain yang menunjukkan kualitas CMC (Carboxy Methyl
Cellulose) yang baik adalah pH. Pengaruh Rasio Perbandingan Pelarut dan
Penambahan Konsentrasi NaOH terhadap pH dapat dilihat pada Gambar 8.

5
pH

4 1:07
1:08
3
1:09
2

0
25% 30% 35%
konsentrasi NaOH

Gambar 8. pH terhadap Penambahan Konsentrasi NaOH

 39

Pada penelitian ini, pH larutan CMC 1% berkisar antara 5 7.

Berdasarkan standar yang berlaku, pH larutan CMC 1% antara 6 8,5. Sehingga
CMC yang dihasilkan dapat digunakan. Sifat CMC yang dihasilkan tidak terlalu
asam sehingga disarankan agar viskositas CMC tidak terlalu besar sehingga
menjadi sulit bercampur akibatnya terbentuknya endapan.

4.2.3. Viskositas
Viskositas adalah suatu sifat dari cairan yang lebih bertahan untuk
mengalir. Viskositas adalah kekuatan yang dibutuhkan untuk memindahkan suatu
permukaan datar ke permukaan lainnya dengan ketentuan cairan digerakkan
dengan gaya tertentu. Pengaruh rasio perbandingan pelarut dan penambahan
konsentrasi NaOH terhadap viskositas ini dapat dilihat pada Gambar 9.

5
Viskositas

4
1:07
3 1:08
1:09
2

0
25% 30% 35%
konsentrasi NaOH

Gambar 9. Viskositas terhadap Penambahan Konsentrasi NaOH

 40

Hasil pengujian terhadap viskositas CMC dengan perbandingan pelarut

metanol propanol (1:8) dengan konsentrasi NaOH 25%, diperoleh viskositas
yang tinggi yaitu sebesar 6,3 cP. Pada gambar tersebut terlihat bahwa pada
masing masing perbandingan pelarut terjadi penurunan viskositas pada setiap
penambahan konsentrasi NaOH. Pada perbandingan pelarut metanol propanol
(1:8) didapatkan viskositas lebih tinggi daripada hasil uji viskositas dengan
perbandingan pelarut metanol propanol (1:7) dan perbandingan pelarut
metanol propanol (1:9). Hasil viskositas yang mengalami penurunan ini
dikarenakan sifat kepolaran dari pelarut itu sendiri, semakin rendah polaritasnya
maka akan meningkatkan efektivitas reaksi sehingga pada reaksi alkalisasi
gugus gugus OH- pada selulosa akan mengembang dan memudahkan reagen
eterifikasi berdifusi yang akan membentuk CMC(Carboxy Methyl Cellulose).
Banyaknya reagen eterifikasi yang masuk dalam selulosa akan merusak ikatan
rantai selulosa dan mengakibatkan berat molekul rata rata CMC(Carboxy
Methyl Cellulose) menjadi lebih kecil. Viskositas juga dipengaruhi oleh nilai DS
pada CMC yang dihasilkan apabila nilai DS tinggi maka viskositasnya akan
semakin tinggi. Hal ini dikarenakan sifat kelarutan CMC itu sendiri.

4.2.4. Kadar NaCl

Kadar NaCl dalam pembuatan CMC (Carboxy Methyl Cellulose)
merupakan hasil dari reaksi samping. Dimana NaOH yang bereaksi dengan
NaMCA akan menghasilkan Natrium Glikolat dan Natrium Klorida. Selain itu,
pada tahap karboksimetilasi juga menghasilkan Natrium Klorida. Kadar NaCl
yang terkandung dalam CMC akan menentukan kualitas kemurnian produk.
Semakin banyak kadar produk samping (NaCl) yang terbentuk maka akan
menurunkan kualitas CMC itu sendiri dikarenakan kemurnian CMC akan
menurun.
 41

40

30
Kadar NaCl (%)

20

1:07

10 1:08
1:09

0
25% 30% 35%
konsentrasi NaOH

Gambar 10. Kadar NaCl terhadap Penambahan Konsentrasi NaOH

Dilihat pada Gambar 10, Kadar NaCl dalam CMC yang dihasilkan,
cenderung mengalami kenaikan pada setiap penambahan konsentrasi NaOH. Pada
reaksi karboksimetilasi, dimana selulosa alkali yang dihasilkan dari reaksi
alkalisasi bereaksi dengan NaMCA yang ditambahkan menghasilkan hasil
samping NaCl. Selain itu, NaOH yang tidak bereaksi dengan selolusa pada tahap
karboksometilasi akan beraksi dengan NaMCA dan menghasilkan Na-Glikolat
dan NaCl. Semakin banyak NaOH yang ditambahkan maka akan bertambah pula
produk sampingnya. Sehingga menghasilkan kadar NaCl yang semakin tinggi.
 42

4.2.5. Kemurnian
Kemurnian dari CMC dipengaruhi oleh banyaknya produk samping yang
dihasilkan dari proses sintesis CMC. Produk samping dari proses sintesis CMC
yaitu natrium glikolat dan natrium klorida. Semakin sedikit jumlah produk
samping maka akan semakin tinggi kemurnian CMC yang dihasilkan. Kemurnian
CMC dipengaruhi oleh besarnya konsentrasi NaOH pada sistem dan keberadaan
media reaksi. Keberadaan media reaksi pada proses sintesis CMC berperan untuk
mempercepat destruksi struktur kristalin selulosa dan memudahkan substitusi
NaOH dalam selulosa. Dengan media reaksi yang kurang tepat akan
menyebabkan keberadaan NaOH dalam larutan sulit untuk merusak struktur
selulosa dan akan terjadi reaksi antara NaOH dengan NaMCA yang membentuk
produk samping berupa natrium glikolat dan natrium klorida. Selain itu, polaritas
yang dimiliki oleh media reaksi sangat berpengaruh. Dimana semakin rendah
polaritas akan mempermudahkan proses substitusi reagen alkalisasi dan reagen
karboksimetilasi sehingga menghasilkan kemurnian yang tinggi.

80

1:07
1:08
1:09
70
kemurnian(%)

60

50
25% 30% 35%
Konsentasi NaOH

Gambar 11. Kemurnian terhadap Penambahan Konsentrasi NaOH

 43

Pada Gambar 11, dapat dilihat bahwa kemurnian menurun pada setiap
penambahan konsentrasi NaOH. Hal ini dikarenakan pada reaksi karboksimetilasi
NaMCA yang bereksi dengan selulosa alkali menghasilkan produk samping
berupa NaCl. Selain itu, NaOH yeng tidak bereaksi dengan selulosa pada tahap
karboksimetilasi akan yang bereaksi dengan NaMCA juga menghasilkan produk
samping berupa NaCl dan Na-Glikolat. Sehingga, penambahan konsentrasi NaOH
menghasilkan tingginya produk samping yang menyebabkan turunnya kemurnian
produk CMC yang dihasilkan. Kemurnian produk CMC yang paling tinggi pada
konsentrasi NaOH 25% dengan perbandingan pelarut metanol propanol yang
digunakan yaitu 1:8, kemurniannya sebesar 76,62 %.