ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2+)

1. TUJUAN PERCOBAAN
- Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampel air dengan
metode titrasi kompleks.
.
2. PERINCIAN KERJA
- Standardisasi larutan EDTA
- Penentuan kesadahan (ion Ca2+)

3. DASAR TEORI
Kesadahan dalam air terutama di sebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+,juga oleh
Mn2+, Fe2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasa nya
terdapat pada air tanah di daerah yang bersifat kapur,dimana Ca2+ dan Mg2+berasal.
Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hubungan
kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat sabun atau
deterjen hilang.
Kelebihan ion Ca2+serta ion CO32- ( salah satu ion alkalinity ) mengakibatkan ter
bentuknya kerak pada dinding pipa yang di sebabkan oleh endapan kalsium karbonat
CaCO3.
Kerak ini akan mengurangi penampang basah dari pipa dan menyulitkan peman
asan air dalam ketel. Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan
titran asam edtilen diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indicator
Eriochrome Black T / Calmigate.
Sebelumnya EDTA distandarisasi dengan larutan kalsium, biasanya standar
primer yang digunakan adalah CaCO3.
Etilen diamin tetra asetat:

HOOCCH2 CH2COOH
NCH2CH2N
HOOCCH2 CH2COOH
 EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion
logam,larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA juga
merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion
logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil.
Pada titrasi indikator yang digunakan adalah indikator metalokromik yang merup
akan senyawa organik berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam.Kelatnya
mempunyai warna yang berbeda dengan warna indikator bebasnya.
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk
hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut
kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.
Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini
pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal
sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar
terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.Selain titrasi
komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai
titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.Asam etilen diamin
tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,merupakan salah satu jenis asam
amina polikarboksilat(Chang,2003)
Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan
beberapa masalah.Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral,yang
menyumbat saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun
di rumah tangga,dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk
gumpalan scum yang sukar dihilangkan.Dalam industri,kesadahan air yang digunakan
diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian.Untuk menghilangkan kesadahan
biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan menggunakan resin penukar
ion.
Air sadah digolongkan menjadi 2 jenis berdasarkan jenis anion yang diikat
oleh kation (Ca2+, Mg2+), yaitu:
 a. Air sadah sementara

Mengandung garam hidrokarbonat seperti Ca(HCO3)2 dan atau Mg(HCO3)2.

 Air sadah sementara dapat dihilangkan kesadahannya dengan cara memanaskan
Air tersebut sehingga garam karbonatnya mengendap.
reaksinya: Ca(HCO3)2 (aq) CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)
Mg (HCO3)2 (aq) MgCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)
 Selain dengan memanaskan air, sadah sementara juga dapat dihilangkan
kesadahannya dengan mereaksikan larutan yang mengandung Ca(HCO3)2 atau
Mg (HCO3)2 dengan kapur (Ca(OH)2) :
Ca(HCO3)2 (aq) + Ca(OH)2 (aq) 2CaCO3 (s) + 2H2O (l)

b. Air sadah tetap

Mengandung garam sulfat (CaSO4 atau MgSO4) terkadang juga
mengandung garam klorida (CaCl2 atau MgCl2). Air sadah tetap dapat dihilangkan
kesadahannya menggunakan cara:
 Mereaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2, supaya terbentuk
endapan garam karbonat dan atau hidroksida:
CaSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) –> CaCO3 (s) +Na2SO4 (aq)
 Proses Zeolit Dengan natrium zeolit (suatu silikat) maka kedudukan akan
digantikan ion kalsium dan ion magnesium atau kalsium zeolit(Fardiaz,1992).
Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator kompleksometri yang merupakan
bagian dari pengompleksian,contohnya proses determinasi kesadahan air. Di dalam
bentuk protonate EBT berwarna biru. Lalu berubah menjadi warna merah ketika
membentuk komplek dengan kalsium,magnesium, dan ion logam lainnya. Nama lain dari
Eriochrome Black T adalah,Solochrome Black T atau EBT. Suatu kelemahan EBT adalah
larutannya tidak stabil. Bila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat,sehingga
setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat diganti
dengan indikator Calmagite Indikator ini stabil dan dalam kebanyakan sifatnya sama
dengan Erio T (Harjadi,1993).
EDTA adalah singkatan dari Ethylene Diamine Tetra Acid, yaitu asam amino
yang dibentuk dari protein makanan. Zat ini sangat kuat menarik ion logam berat
(termasuk kalsium) dalam jaringan tubuh dan melarutkannya, untuk kemudian
dibuang melalui urine. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
 berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat
(asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor
elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat
menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Khopkar,
1990).

4. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

 Labu ukur 250 ml, 500 ml 2

 Erlenmeyer 250 ml 6
 Buret 50 ml 2
 Gelas kimia 100 ml 4
 Pipet ukur 25 ml 2
 Pipet volume 25 ml 2
 Bola karet 2
 Pipet tetes 2
 Corong 2

B. Bahan

 CaCO3.pa
 Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
 MgCl2.6H2O
 HCl
 Indikator eriochrome Black T
 Aquadest
 Larutan buffer pH 10
 Kertas lakmus
5. GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )

6. LANGKAH KERJA

6.1 Pembuatan larutan EDTA

- Menimbang 1 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,025 gram

- Memasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml,melarutkan dalam air
- Memindahkan ke dalam labu ukur 250 ml,menambahkan air sampai
25 ml. Menghomogenkan

6.2 Pembuatan larutan buffer

- Melarutkan 3,375 amonium klorida dalam 28,5 ml amonium hidroksida pekat

- Mengencerkan sampai 50 ml dalam gelas ukur 50 ml. pH larutan sedikit lebih besar
dari 10.

6.3 Standarisasi larutan natrium EDTA

- Memipet 10 ml larutan kalsium klorida ke dalam erlenmeyer 250 ml

- Menambahkan 1 ml larutan buffer
- Menambahkan 5 tetes indiaktor eriochrom balck T
- Menitrasi larutan EDTA,hingga warna merah anggur berubah menjadi biru,warna
merah harus lenyap sama sekali

6.4 Penentuan kesadahan

- Memipet 50 ml air sampel dalam Erlenmeyer 250 ml

- Menambahkan 1 ml buffer
- Menambahkan 5 tetes indicator
- Menitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru.
7. DATA PENGAMATAN

 Standarisasi Larutan EDTA

No. Percobaan Volume EDTA (ML)

1 20.1 ml
2 16 ml
3 18.8 ml
Rata-Rata 18.3 ml

 Penentuan Kesadahan

No. Percobaan Volume EDTA (ML)

1 0.5 ml
2 0.5 ml
3 0.5 ml
Rata-Rata 0.5 ml

8. PERHITUNGAN

8.1 Standarisasi Larutan

𝐌𝐠 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑
= V. EDTA x M. EDTA
𝐁𝐌 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑

25 ml
400 Mg
500 ml
mg = 18.3 ml x M. EDTA
100.09 ⁄mmol

400 Mg x 0.05
M. EDTA = mg
100.09 ⁄mmol X 18.3 ml

= 0.0109 M

8.2 Penentuan Kesadahan

Mg CaCO3 = V. EDTA x M. EDTA X BM.CaCO3

mg
= 0.5 ml x 0.0109 M x 100.09 ⁄mmol
= 0.5454 mg
 100 𝑚𝑙/𝑙𝑡 𝑥 𝑚𝑔.𝐶𝑎𝐶𝑂3
Mg CaCO3/lt atau ppm = 𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

𝑚𝑙
1000 𝑥 0.5454 𝑚𝑔
𝑙𝑡
= 50 𝑚𝑙

= 10.9 ppm

9. PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri?

Jawab:
 Kompleksometri adalah titrasi yang didasarkan atas pembentukan
senyawa kompleksi yang larut dari reaksi antara analit dengan titran.

2. Sebuah contoh murni CaCO3 seberat 0.4282 gr dilarutkan dalam HCl dan larutan
diencerkan menjadi 400 ml dalam suatu botol ukur. Sebuah alikout 50 ml
memerlukan 47.24 ml larutan EDTA untuk titrasi.Hitung molaritas larutan EDTA

Jawab :
𝐌𝐠 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑
 = V. EDTA x M. EDTA
𝐁𝐌 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑

50 ml
428.82 Mg
 mg
400 ml
= 47.24 ml x M. EDTA
100.09 ⁄mmol

 0.5347 mmol = 47.24 ml x M. EDTA

 M. EDTA = 0.0113 mmol/ml

 ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan ini dapat dianalisis bahwa pada saat pembuatan larutan buffer
di gunakan campuran antara ammonium klorida sebanyak 6.75 gram dalam 57 ml air
dan ammonium hidroksida pekat, yang kemudian di encerkan hingga 100 ml dengan
PH larutan lebih besar dari 10.

Pada pembuatan larutan baku CaCl2, Pertama menimbang 0.4 gr CaCO3 yang
telah di keringkan selama 30 menit di dalam oven pada suhu 100oC. kemudian
melarutkannya ke dalam labu ukur 500ml dengan 100 ml aquadest dan menambahkan
setetes demi setetes HCl 1:1 sampai larutan berhenti bergelegak dan berubah menjai
jernih.

Pada standardisasi larutan EDTA menggunakan CaCl2 sebanyak 25 ml dan

memasukkannya kedalam Erlenmeyer kemudian menambahkan 3ml buffer dan 3 tetes
indicator Eriochrome black T.

kermudian melakukan titrasi dengan larutan EDTA sehingga diperoleh volume

rata-rata 18.3 ml dengan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.

Pada penentuan kesadahan , dilakukan dengan mempipet 50 ml air sampel ke

dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian menambahkan 1 ml buffer dan 5 tetes indicator,
selanjutnya melakukan tahap titrasi dengan larutan EDTA hingga diperoleh volume
rata-rata 0.5 ml dengan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
 KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

 Mengetahui volume rata-rata standarisasi larutan EDTA dari data

pengamatan,yaitu : dengan volume rata-rata 18.3 ml,dengan perubahan warna
dari merah anggur menjadi biru.

 Mengetahui jumlah volume rata-rata penentuan kesadahan dari data

pengamatan,yaitu : dengan volume rata-rata 0.5 ml dengan perubahan warna
dari merah anggur menjadi biru.

 Mengetahui molaritas standarisasi larutan EDTA dari data perhitungan ,yaitu :

0.0109 M

 Mengetahui milligram pada penentuan kesadahan dari data perhitungan,yaitu :

10.9 ppm.
 DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Kimia Analisa Dasar (ANALISIS AIR PENENTUAN KESADAHAN/ION

).2010.
Teknik Kimia.POLSRI.Palembang
 GAMBAR ALAT

Aquadest Labu Ukur Masker Pipet Tetes

Neraca Analitik