Penentuan Kadar Fe pada Air Sumur dengan Metode Adisi Standar SSA

Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar Fe 50 ppm

- Diencerkan dengan aquades sehingga

diperoleh konsentrasi 1, 2, 4, dan 6 ppm
Larutan standar Fe 1, 2, 4, 6 ppm

- Dibaca absorbansinya dengan SSA pada

panjang gelombang 248,3 nm
Absorbansi

Blanko

Aquades
- Dibaca absorbansinya dengan SSA
pada panjang gelombang 248,3 nm

Absorbansi

Sampel

Sampel air sumur

- Ditambahkan HNO3 1% jika keruh
- Dibaca absorbansinya dengan SSA pada
panjang gelombang 248,3 nm

Absorbansi
- Dihitung konsentrasi
Fe Kadar Fe Sampel
Air merupakan salah satu materi alam yang penting dalam kehidupan manusia karena
dapat dipergunakan untuk keperluan rumah tangga, kesehatan, pertanian, peternakan,
perikanan dan industri.

Penggunaan air rumah tangga khususnya digunakan sebagai air minum, masak, mandi
dan mencuci. Sumber air yang dipergunakan di rumah tangga biasanya berasal dari
PDAM, sumur pompa, sumur terbuka, sumur artesis, kolam, mata air dan lain-lain.

Dalam jaringan hidup, air merupakan medium berbagai reaksi dan proses eksresi.
Tubuh manusia terdiri dari 60-70% air. Transportasi zat-zat makanan dalam tubuh
semuanya dalam bentuk larutan dengan pelarut air, seperti halnya unsur hara dalam
tanah hanya dapat diserap oleh akar dalam bentuk larutannya. Oleh karena itu
kehidupan ini tidak mungkin dapat dipertahankan tanpa air.

Air konsumsi sebaiknya mengandung mineral yang sangat penting dalam tubuh. Zat
besi (Fe) adalah salah satu kandungan mineral yang terdapat dalam air. Kadar Fe
dalam jumlah sedikit memang diperlukan untuk pembentukan sel darah merah.
Tetapi, kalau terlalu tinggi dapat berdampak buruk bagi kesehatan manusia dan
lingkungan, seperti munculnya warna coklat pada air. Fe2+ dapat larut, sehingga
berapapun tidak akan menimbulkan kekeruhan. Tapi, kalau sudah kontak dengan
udara akan terjadi oksidasi menjadi Fe3+. Endapannya akan menimbulkan warna
kekuning-kuningan pada air.

Pengaruh kadar Fe yang tinggi pada rumah tangga yaitu dapat menyebabkan lantai
atau dinding bak kamar mandi berwarna merah jika terkena air ini terus menerus.
Selain itu pakaian akan berwarna merah atau kuning jika digunakan untuk mencuci.

Kadar maksimal kandungan Fe (ferum/zat besi) pada air minum, menurut persyaratan
yang diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan No 416/Menkes/Per/IX/1990,
maksimal 0,3 mg per liter. Jika air yang dikonsumsi manusia mempunyai kadar Fe
berlebihan, bisa menimbulkan kerusakan pada syaraf, gangguan pada ginjal dan lain
sebagainya.
 Sumur merupakan salah satu sumber air yang digunakan di rumah tangga
untuk memenuhi kebutuhan sehari-hari, terutama sebagai air konsumsi. Beberapa
sumur yang akan diuji kadar Fe nya adalah sumur warga yang terletak ±10 m dan
±100 m dari lahan persawahan daerah jalan Wonosari km.9,5 Berbah.
Untuk menguji kadar Fe dalam air sumur dilakukan dengan metode
spektrofotometri serapan atom (SSA/AAS). Metode analisis AAS didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi
dasar (ground state). Pengujian kadar Fe dalam air sumur ini berfungsi untuk
membandingkan kadar Fe dari beberapa sampel air sumur yang terletak ditempat yang
berbeda-beda, apakah masih memenuhi standar baku mutu yang telah ditentukan.
Sehingga apabila telah diketahui kadar Fe nya dapat dilakukan tahap selanjutnya.
Apabila kadar Fe melebihi baku mutu, maka perlu dilakukan proses
pengurangan/penurunan kadar. Apabila kandungan Fe dalam air sumur tidak melebihi
standar baku mutu, maka tidak perlu dilakukan proses penurunan kadar

spektroskopi serapan atom

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu
oleh atom logam dalam keadaan bebas . Metode ini sangat tepat untuk analisis zat
pada konsentrasi rendah.
Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan
pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan
tersedia
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang
berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan
menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik
dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke
tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka
energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber
cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai
dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit
deteksi pada teknik pengukuran SSA dapat mencapai < 1 mg/L (1 ppm) bila
menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan
menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih.

Cara kerja instumentasi spektroskopi serapan atom

Atom-atom dari unsur-unsur yang berbeda menyerap cahaya yang berasal dari
lampu katoda. Analisis dari suatu sampel yang mengandung unsur menggunakan
cahaya hasil emisi dari unsur tersebut. Misalnya tembaga, lampu yang mengandung
unsur tembaga memancarkan berkas cahaya hasil emisi yang diserap oleh tembaga
dari sampel. Kemudian cahaya menuju ke copper dilewatkan kedalam nyala api.
Dalam AAS, sampel diatomisasi menjadi atom-atom bebas keadaan dasar dalam
bentuk uap, dan sebuah cahaya radiasi elektromagnetik dihasilkan dari emisi atom-
atom tembaga yang tereksitasi pada lampu, yang diarahkan pada sampel yang
diuapkan. Sebagian radiasi diserap oleh atom pada sampel, semakin banyak atom
dalam keadaan bentuk uap semakin besar radiasi yang diserap oleh atom pada sampel.
Jumlah cahaya yang diserap sebanding dengan jumlah atom-atom tembaga. Kemudian
radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Dari detektor menuju
amplifier yang dipakai untuk membedakan kembali radisi yang berasal dari sumber
radiasi dan radiasi yang berasal dari nyala api. Selanjutnya sinar masuk menuju read
out untuk mencatat hasil. Kurva kalibrasi dibentuk dari perjalanan sampel yang
diketahui konsentrasinya.
 Skema Spektrometer Serapan Atom

Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan

sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam suatu
cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi
lebih dari 62 jenis unsur logam.

Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang

menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan
dalam persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding

lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala.
Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan
 konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan
dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan
menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh
konsentrasi dalam larutan cuplikan.

Instrumen dan Alat

Suatu alat absorpsi atom terjadi dari komponen-komponen dasar yang sama seperti
spetrofotometer biasa mengandung: sumber radiasi, monokromator, tempat cuplikan
(dalam hal ini nyala), detector dan indicator penguatan (amplifier). Spektrofotometer
absorpsi atom ada yang single-beam dan ada pula yang double-beam.

Bagian-Bagian pada AAS

1. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur
yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda
Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi
dua macam, yaitu :
 Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
 Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan,
agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas
dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan
pada lingkungan sekitar.
 Gambar: Hollow Chatode

2. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di
dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menandakan bahwa tabung gas
 bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar
karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat
membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
3. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan
ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi
untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya
melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
4. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada
belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai
penggunaan AAS.
 Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air
yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.
5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal
dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat
pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi
rendah ke energi tinggi.

Gambar: burner pada AAS

 Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api
yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan
warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.
6. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal
ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran
sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan
(drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila
lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak
tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong,
tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
7. Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian
banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah
sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh
pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar
tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi
difraksi.
8. Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector
panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan
bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan
telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector
dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat
angka.
Ada dua macam deterktor sebagai berikut:
 o Detector Cahaya atau Detector Foton  Detector foton bekerja
berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif
terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
o Detector Infra Merah dan Detector Panas  Detector infra merah yang
lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua logam
yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

Cara Kerja AAS

1. Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp)
menghasilkan sinar monokromatis yang mempunyai beberapa garis resonansi
2. Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer
dengan nyala api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen
3. Monokromator akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai dengan
sampel dari beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar
4. Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energi listrik dalam
detektor
5. Energi listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum dan
mengeluarkan grafik
6. Sistem pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari grafik

Kelebihan dan Kekurangan AAS

a. Kelebihan
 Kepekaan lebih tinggi
 Sistemnya relatif mudah
 Dapat memilih temperatur yang dikehendaki
b. Kekurangan
 Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah
 Memerlukan jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml)
 Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol rendah
 Sistem atomisasi tidak mampu mengatomkan
 Bentuk Spectra AAS

Hendayana, S. 1994.Kimia Analitik Instrumen . Edisi Kesatu. Cetakan I.Semarang: IKIP

Semarang Press.
Kealey, D. dan Haines, P.J. (2002). Analytical Chemistry. London: BIOS Scientific
Publishers Ltd.
Mandasari, Nabila. 2012. Analisa Kadar Fe pada Sampel Air Sumur Metode AAS.
Yogyakarta: UGM.
Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN – Batan: Yogyakarta
Raimon. (1993). Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Kering Secara
Spektrofotometri Serapan Atom. Lokakarya Nasional.Jaringan Kerjasama Kimia
Analitik Indonesia. Yogyakarta.
SNI 06-6989.4-2004 Standar Nasional Indonesia Air dan air limbah
Alat dan Bahan

1. Labu takar 100 ml

2. Beaker glass
3. Pipet ukur
4. Corong gelas
5. Gelas ukur
6. Seperangkat alat AAS
7. Sampel air sumur
8. Aquadest
9. Kertas saring
10. HNO3 pekat
11. Larutan standar Fe 50 ppm
12. Larutan standar Fe 1, 2, 4, 6 ppm