PENURUNAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) DARI TANAH

TERCEMAR MENGGUNAKAN LARUTAN PENCUCI ASAM

ASETAT-KALIUM KLORIDA DAN REDUKSI
ELEKTROKIMIA

PROPOSAL SKRIPSI

diajukan oleh :

HEDY INDRA JAYA

No. Mahasiswa : 15612045

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA

YOGYAKARTA

2018
 HALAMAN PENGESAHAN

PENURUNAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) DARI TANAH

TERCEMAR MENGGUNAKAN LARUTAN PENCUCI ASAM ASETAT-
KALIUM KLORIDA DAN REDUKSI ELEKTROKIMIA

PROPOSAL SKRIPSI

Yang diajukan oleh:

Hedy Indra Jaya

No. Mahasiswa: 15612045

Telah disetujui oleh:

Dosen Pembimbing I

(Prof. Riyanto, Ph. D) tanggal………

Mengetahui,
Ketua Program Studi Kimia
FMIPA UII

(Dr. Dwiarso Rubiyanto)

i
 KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr.Wb

Alhamdulilah, segala puji dan syukur penulis penjatkan kehadirat ALLAH

SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya. Tidak lupa sholawat serta
salam penulis haturkan kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW dan sahabat-
sahabatnya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Proposal Skripsi ini dengan baik
dan tepat pada waktunya guna untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Sains (S.Si.) Program Studi Ilmu Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia Yogyakarta dengan judul
“PENURUNAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) DARI TANAH
TERCEMAR MENGGUNAKAN LARUTAN PENCUCI ASAM ASETAT-
KALIUM KLORIDA DAN REDUKSI ELEKTROKIMIA”.
Selama penyusunan Proposal Skripsi ini penulis menyadari bahwa Proposal
ini tidak akan terwujud tanpa adanya bantuan dari berbagai pihak, baik berupa
saran, kritik, bimbingan maupun masukan lainnya. Oleh karena itu dengan segala
kerendahan hati, penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada:
1. Allah SWT serta Nabi Muhammad SAW dan para pengikutnya.
2. Prof. Riyanto., S.Pd., M.Si., Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia dan pembimbing yang telah
banyak meluangkan waktu untuk membimbing dan mengarahkan penulis
selama melakukan perencanaan penelitian dan penulisan Proposal Skripsi.
3. Dr. Dwiarso Rubiyanto selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia.
4. Kedua orang tua atas doa, kasih sayang, kepercayaan dan dukungannya.
5. Semua pihak yang telah membantu sehingga Proposal Skripsi ini dapat
terselesaikan dengan lancar dan tepat waktu.

ii
 iii

Penulis menyadari bahwa Proposal Skripsi ini masih banyak kekurangan dan
jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat
diharapkan demi kelengkapan dan kesempurnaan Proposal Skripsi ini. Semoga
proposal ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua. Amin

Wassalamu’alaikum Wr, Wb

Yogyakarta, 24 September 2018

Penulis

HEDY INDRA JAYA

No. Mhs 15612045
 DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................................. i

KATA PENGANTAR ............................................................................................ ii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... iv
BAB I ...................................................................................................................... 1
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ......................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah .................................................................................... 2
1.3 Tujuan ....................................................................................................... 3
1.4 Manfaat ..................................................................................................... 3
BAB II ..................................................................................................................... 4
TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................... 4
2.1. Landasan teori .......................................................................................... 4
2.2. Hipotesis Penelitian .................................................................................. 5
BAB III ................................................................................................................... 6
DASAR TEORI ...................................................................................................... 6
3. 1 Pencucian Tanah (Soil Washing) .............................................................. 6
3. 2 Metode Elektrokimia ................................................................................ 7
3.2.1 Prinsip Dasar Metode Elektrokimia ......................................................... 7
3.2.2 Hukum Faraday ........................................................................................ 8
3.2.3 Elektrodeposisi ......................................................................................... 8
3.2.4 Elektrokoagulasi ....................................................................................... 9
3.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) .................................................. 11
3.4 Timbal (Pb)............................................................................................. 12
BAB IV ................................................................................................................. 14
METODOLOGI PENELITIAN ............................................................................ 14
4.1 Alat ......................................................................................................... 14
4.2 Bahan ...................................................................................................... 14

iv
 v

4.3 Cara Kerja............................................................................................... 14

4.3.1 Analisis Logam Timbal (Pb) Dalam Tanah dengan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA) ..................................................................................... 14
4.3.2 Proses Metode Pencucian Tanah (Soil Washing) .............................. 14
4.3.3 Proses Metode Reduksi Elektrokimia ................................................ 15
4.4 Jadwal Penelitian .................................................................................... 16
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 17
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan industri di Indonesia terus mengalami peningkatan, hal ini
ditandai dengan adanya pertambahan jumlah industri yang cukup pesat baik itu
industri kecil, industri menengah maupun industri besar. Kemajuan bidang industri
ini menimbulkan akibat samping yang dapat merugikan kita sendiri. Industri-
industri tersebut telah mengeluarkan bahan buangan baik gas, padatan maupun
cairan yang dapat menggangu kelestarian lingkungan karena pada umumnya limbah
tersebut belum atau bahkan tidak diolah dulu sebelum masuk lingkungan lain.
Berbagai macam kegiatan industri dan teknologi yang ada pada saat ini apabila
tidak disertai dengan progam pengelolaan limbah yang baik akan memungkinkan
terjadinya pencemaran lingkungan.
Kabupaten Tegal merupakan kabupaten yang memiliki sentra industri yang
bergerak diberbagai bidang. Industri-industri tersebut diantaranya adalah industri
kain atau batik, tahu, industri logam dan cor logam. Kegiatan ini menghasilkan
buangan berupa limbah, baik padat, cair maupun gas.
Industri logam di Kabupaten Tegal banyak ditemui di Desa Pesarean
Kecamatan Adiwerna. Kawasan industri logam tersebut termasuk dalam kategori
industri rumah tangga atau industri kecil sehingga lokasinya menjadi satu dengan
pemukiman atau rumah warga. Salah satu usaha peleburan logam yang banyak
digeluti oleh masyarakat Desa Pesarean adalah peleburan logam dari aki bekas.
Proses produksi peleburan logam dari aki bekas ini menggunakan proses kering dan
tidak menggunakan air sehingga limbah dan cemaran yang dihasilkan adalah
limbah padat dan gas/asap. Proses pembakaran aki bekas akan menghasilkan gas
buang yang mengandung partikel debu, SO2, NO2 dan limbah padat yang
mengandung Pb. Pembuangan limbah padat yang dihasilkan oleh kegiatan industri
peleburan logam ini tidak diolah terlebih dahulu dan hanya dibuang begitu saja di
sekitar pemukiman penduduk dan lahan terbuka yang menyebabkan pencemaran

1
 2

tanah dan udara. Selama bertahun-tahun unsur-unsur sisa aktivitas industri tersebut
terakumulasi dan terserap ke dalam tanah oleh air hujan.
Tanah yang tercemar logam berat akan menyebabkan terganggunya
ekosistem yang ada di sekitarnya. Tanah adalah sumber kehidupan bagi makhluk
hidup. Berbagai macam hal yang dibutuhkan oleh makhluk hidup berasal dari tanah.
Tanaman yang dimakan manusia dan menjadi sumber daya bagi kehidupan manusia
tumbuh dan berasal dari tanah. Air yang diminum manusia juga berasal dari tanah,
sedangkan hewan yang dimakan manusia tidak akan bisa hidup tanpa adanya
tumbuhan yang tumbuh di tanah. Hal inilah yang menjadikan alasan pencemaran
tanah harus dihindari. Semakin tanah tercemar, semakin buruk pula kualitas hidup
makhluk hidup yang bergantung padanya.
Berdasarkan masalah yang dipaparkan, telah banyak dilakukan penelitian
tentang cara penurunan kandungan logam berat timbal (Pb) dalam tanah. Pada
penelitian ini digunakan metode pencucian tanah (soil washing) yang tercemar oleh
logam timbal (Pb) dengan menggunakan bahan kimia yaitu campuran larutan Asam
Asetat (CH3COOH) dan Kalium Klorida (KCl) untuk mengurangi kandungan
logam timbal yang menjadi kontaminan dalam tanah. Metode elektrokimia juga
digunakan untuk pemulihan (recovery) larutan Asam Asetat-Kalium Klorida yang
telah digunakan untuk pencucian tanah (soil washing) sehingga diperoleh kembali
larutan Asam Asetat-Kalium Klorida yang bebas logam timbal (Pb) dan dapat
digunakan lagi untuk pencucian tanah (Etim, 2017).
Pada penelitian (Aziz, et al., 2015) telah dilakukan upaya untuk menurunkan
kadar logam timbal pada tanah dengan metode pencucian tanah (soil washing)
menggunakan bahan kimia Asam Etilen Diamin Tetra Asetat (EDTA). Namun
proses tersebut lebih rumit dan membutuhkan biaya yang mahal sehingga
diperlukan suatu penelitian penggunaan campuran larutan asam asetat dan kalium
klorida untuk mengurangi kadar logam berat timbal (Pb) dalam tanah.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan di atas maka perumusan
masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
 3

1. Bagaimana menurunkan kadar logam berat timbal (Pb) dalam tanah?

2. Bagaimana pengaruh pencucian tanah (soil washing) dengan campuran
larutan Asam Asetat dan Kalium Klorida terhadap kandungan logam timbal
dalam tanah ?
3. Bagaimana pengaruh metode elektrokimia dalam pemulihan (recovery)
larutan Asam Asetat-Kalium Klorida yang telah digunakan untuk pencucian
tanah ?

1.3 Tujuan
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui cara menurunkan kadar logam timbal (Pb) dalam tanah.
2. Mengetahui pengaruh pencucian tanah (soil washing) dengan campuran
larutan Asam Asetat dan Kalium Klorida terhadap kandungan logam timbal
dalam tanah.
3. Mengetahui pengaruh metode elektrokimia dalam pemulihan (recovery)
larutan Asam Asetat-Kalium Klorida yang telah digunakan untuk pencucian
tanah.

1.4 Manfaat
Manfaat yang diharapkan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Sebagai tambahan pengetahuan dan tolak ukur ilmu-ilmu yang diperoleh di
bangku kuliah.
2. Memahami masalah beserta solusinya sebagai bekal setelah memasuki dunia
kerja.
3. Sebagai karya ilmiah terutama bagi pengembangan ilmu pengetahuan atau
referensi bagi penelitian selanjutnya mengenai penurunan kandungan logam
timbal dalam tanah dengan metode pencucian tanah dan elektrokimia.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Landasan teori

Tanah adalah suatu benda alam yang bersifat kompleks atau memiliki suatu
sistem yang hidup dan dinamis. Pencemaran tidak hanya dapat terjadi di air dan
udara namun dapat pula terjadi di tanah. Pencemaran yang terjadi di tanah
berpengaruh pada tumbuhan yang tumbuh di atasnya.. Bahan penyusun tanah
adalah batuan, sisa-sisa tumbuhan dan hewan serta jasad-jasad hidup, udara dan air
(Sarief, 1986).
Tanah juga merupakan suatu lingkungan untuk pertumbuhan tanaman.
Bagian tanaman yang langsung berhubungan dengan tanah adalah akar yang
berperan dalam pertumbuhan dan kelangsungan hidup tanaman dengan jalan
menyerap hara dan air. Kerusakan tanah terjadi bila daya sangga (kemampuan tanah
untuk menerima beban pencemaran tanpa harus menimbulkan (dampak negatif)
telah terlampaui dan biasanya bahan pencemar ini mengandung bahan berbahaya
dan beracun (B3) (Sarief, 1986).
Kerusakan tanah akibat adanya kegiatan industri pada daerah sekitarnya
memberikan peluang terjadinya penurunan kesuburan tanah dan bahkan dapat
menjadi racun bagi tanaman. Adanya kerusakan tanah memerlukan upaya
perbaikan dan pemulihan kembali sehingga kondisi tanah yang rusak dapat
berfungsi kembali secara optimal sebagai unsur produksi, media pengatur air, dan
sebagai unsur perlindungan alam (Zulfahmi, 1996).
Secara alami tanah telah mengandung berbagai unsur logam. Unsur-unsur
logam dominan adalah Si, Al, Fe, Ca, Na, K, Mg. Unsur–unsur logam pada tanah
ini berasal dari pelapukan batu-batuan (batuan induk) dan keberadaan unsur ini
akan besar pengaruhnya terhadap sifat fisik dan kimia tanah. Sementara logam yang
biasanya tidak terlalu banyak terdapat dalam tanah adalah logam berat. Kadar
logam berat dalam jumlah berlebih menyebabkan terjadinya pencemaran dalam
tanah. Unsur-unsur logam berat yang potensial menimbulkan pencemaran pada
lingkungan adalah Fe, As, Cd, Pb, Hg, Mn, Ni, Cr, Zn, dan Cu, karena unsur ini

4
 5

lebih ekstensif penggunaannya demikian pula dengan tingkat toksisitasnya yang

tinggi (Alloway, 1995).
Timbal (Pb) merupakan salah satu logam berat yang sangat beracun dan
dapat masuk ke dalam tubuh terutama melalui saluran pencernaan, pernafasan dan
kulit. Masuknya timbal dalam saluran pencernaan berasal dari makanan dan
minuman sedang dalam saluran pernafasan dan kulit, timbal masuk akibat adanya
udara yang tercemar senyawa timbal. Akumulasi timbal dalam tubuh manusia
terutama pada hati, ginjal dan tulang, namun terdapat pula pada limpa dan rambut
(Manahan, 1994).

2.2. Hipotesis Penelitian

Hipotesis dari penelitian ini yaitu antara lain:
1. Pencucian tanah (soil washing) dapat dijadikan sebagai metode untuk
menurunkan kadar logam timbal dalam tanah.
2. Reduksi elektrokimia dapt digunakan sebagai metode untuk pemulihan
(recovery) larutan Asam Asetat-Kalium Klorida yang telah digunakan untuk
pencucian tanah (soil washing).
 BAB III
DASAR TEORI

3. 1 Pencucian Tanah (Soil Washing)

Pencucian tanah (soil washing) adalah salah satu teknik remediasi yang
digunakan untuk menghilangkan kontaminan dari tanah. Jenis kontaminan yang
biasanya dihilangkan dari tanah dengan teknik ini adalah logam berat dan Poly
Aromatic Hydrocarbon (PAH). Prinsip dari metode ini memiliki kemiripan dengan
ekstraksi kimia dimana bahan kimia yang digunakan akan melarutkan kontaminan
yang terdapat di dalam tanah. Keunggulan dari metode ini adalah efisiensi dan
spesifisitas yang tinggi dalam menghilangkan kontaminan berupa logam berat
dalam tanah (Aziz, et al., 2015).
Beberapa bahan kimia dapat digunakan untuk mengekstrak logam berat
dalam teknik pencucian tanah yang tercemar. Bahan-bahan kimia tersebut
diantaranya adalah asam, basa, bahan pengkhelat (chelating agent), elektrolit,
surfaktan, dan oksidator. Namun jenis bahan kimia yang paling banyak digunakan
untuk menghilangkan logam berat dalam tanah adalah asam dan bahan pengkhelat
(chelating agent). Asam kuat (HCl, H2SO4, H3PO4, dan HNO3) mengekstrak
logam dengan melarutkan logam berat dan juga beberapa mineral lain yang ada di
dalam tanah. Bahan pengkhelat akan mengekstrak logam berat dalam tanah dengan
membentuk kompleks yang sangat stabil dan mudah larut (soluble). Oksidator
seperti KMnO4 dan NaClO dalam proses ekstraksi logam berat kromium (Cr) akan
mengoksidasi kromium trivalen (Cr3+) yang berada dalam fase endapan menjadi
kromium heksavalen (Cr6+) yang berada dalam fase mudah larut (soluble)
(Dermont, et al., 2008).
Bahan kimia dalam proses pencucian tanah (soil washing) diharapkan
memiliki sifat-sifat seperti berinteraksi lemah dengan matriks tanah dan
berinteraksi kuat dengan kontaminan, meningkatkan kelarutan dan mobilitas dari
kontaminan, tidak beracun dan dapat terurai. Namun tidak ada bahan kimia yang
memiliki semua sifat-sifat yang diinginkan tersebut. Asam kuat dapat merusak sifat
alami dari tanah dan meningkatkan keasaman dari tanah meskipun jenis bahan

6
 7

kimia ini memiliki efisiensi yang tinggi dalam mengekstrak logam dalam tanah.
Bahan pengkhelat merupakan bahan yang memiliki efisiensi yang tinggi dalam
mengekstrak logam berat dalam tanah dan memiliki efek samping yang lebih sedikit
dibandingkan dengan asam kuat, namun jenis bahan ini memiliki harga yang relatif
mahal dan dibutuhkan metode yang cukup rumit untuk memulihkan (recovery)
bahan pengekhelat ini karena kompleks antara logam berat dan bahan pengkhelat
memiliki kestabilan yang tinggi (Karthika, et al., 2016).

3. 2 Metode Elektrokimia
3.2.1 Prinsip Dasar Metode Elektrokimia
Elektrokimia adalah suatu peristiwa kimia yang berhubungan dengan energi
listrik. Elektrokimia didefinisikan pula sebagai reaksi kimia yang melibatkan
adanya transfer elektron antara elektroda dengan larutan elektrolit lingkungan.
Elektrolit umumnya merupakan larutan aqueous, tetapi elektrolit dapat juga berupa
polimer padat, oksida atau lelehan garam (Etim, 2017).
Prinsip dasar reaksi pada elektrokimia adalah reaksi reduksi oksidasi (redoks)
dan reaksi tersebut terjadi pada suatu sistem sel elektrokimia. Ada dua jenis sel
elektrokimia yaitu (Riyanto, 2013) :
a. Sel Galvani adalah suatu sel yang membebaskan energi listrik dari reaksi kimia
dan reaksi berlangsung secara spontan. Contoh reaksi dari sel galvani ini adalah
reaksi korosi. Pada sel galvanis katoda berfungsi sebagai penghantar listrik
sehingga berkutub positif. Proses aliran elektron terjadi dari elektroda negatif
ke elektroda positif dengan melewati media elektrolit yang berfungsi sebagai
penghantar arus listrik sehingga reaksi yang terjadi adalah spontan.
b. Sel Volta adalah suatu sel yang reaksinya terjadi akibat adanya arus listrik
searah. Contoh dari sel volta ini adalah elektrolisis air dan elektroplating. Pada
sel elektrolisis elektroda yang berfungsi penghantar listrik adalah anoda
sehingga terjadi suatu pelarutan material anoda menghasilkan kation logam
(M+). Elektrolisis air merupakan reaksi samping yang menghasilkan gas
hidrogen pada katoda dan gas oksigen pada anoda.
Pada sel elektrokimia dilengkapi dengan dua elektroda, yaitu (Riyanto, 2013) :
 8

a. Anoda (reaksi oksidasi)

Anoda adalah elektroda tempat terjadi reaksi oksidasi yang ditandai dengan
pelepasan elektron.
b. Katoda (reaksi reduksi)
Katoda merupakan suatu elektroda tempat terjadinya reaksi reduksi yang
ditandai dengan penangkapan elektron.

3.2.2 Hukum Faraday

Banyaknya logam yang mengendap membentuk lapisan atau deposit pada
katoda dinyatakan dalam Hukum Faraday I, yaitu berat endapan (W) sebanding
dengan kuat arus (I) dan waktu plating (t). Hukum Faraday II menyatakan bahwa
berat endapan tergantung dari jenis logam yang dinyatakan sebagai berat ekuivalen.
Pernyataan tersebut dituliskan sebagai berikut (Widiatmoko & Nurdin, 2011) :

W = Z.I.t
Dengan :
W : berat endapan (gram)
I : kuat arus (Ampere)
t : waktu (detik)
Z : berat ekuivalen (96500)

3.2.3 Elektrodeposisi
Metode elektrodeposisi sudah banyak diaplikasikan dalam rekayasa bahan-
bahan modern, seperti aplikasi pada keramik anti karat dan anti sobek,
superkonduktor, sintesis material nano dan pengolahan limbah. Ada beberapa aspek
yang perlu diperhatikan dalam metode elektrodeposisi yaitu pH, konsentrasi larutan
dan garam logam, arus, tegangan, dan waktu (Azni, et al., 2014).
Elektrodeposisi merupakan proses pengendapan logam pada elektroda
dengan memanfaatkan reaksi elektrokimia. Arus listrik dialirkan ke anoda melalui
elektrolit yang mengandung ion logam, sehingga logam tersebut mengendap dalam
bentuk murninya di katoda. Anoda bertindak sebagai elektroda positif (menerima
ion negatif) dan katoda bertindak sebagai elektroda negatif (menerima ion positif)
 9

sehingga merupakan kebalikan dari proses pada sel galvanis (Widiatmoko &
Nurdin, 2011).

3.2.4 Elektrokoagulasi
Elektrokoagulasi merupakan proses koagulasi dengan menggunakan arus
listrik searah melalui proses elektrokimia, yaitu dekomposisi elektrolit, di mana
elektrodanya terbuat dari aluminium atau besi. Proses ini juga merupakan gabungan
dari proses elektrokimia dan proses flokulasi-koagulasi. Elektrokoagulasi dikenal
juga sebagai elektrolisis gelombang pendek. Elektrokoagulasi dapat digunakan
menjadi sebuah uji nyata dengan proses yang sangat efektif untuk pemindahan
bahan kontaminan di dalam air. Metode ini mempunyai kelebihan yaitu nilai
efisiensinya cukup tinggi dan tidak diperlukan penambahan bahan kimia. Metode
elektrokoagulasi telah banyak digunakan untuk pengolahan air limbah karena
peralatannya sederhana dan mudah dioperasikan bila dibandingkan dengan metode
yang lain serta tidak memerlukan tambahan bahan kimia dan efisiensi pengolahan
yang dihasilkan cukup tinggi. Pada proses ini, pada anoda terjadi pelepasan
koagulan aktif berupa ion logam (biasanya aluminium atau besi) ke dalam larutan,
sedangkan pada katoda terjadi reaksi elektrolisis berupa pelepasan gas hidrogen
(Holt, 2005)

Gambar 3.1 Prinsip Elektrokoagulasi

Pada proses elektrokoagulasi akan terjadi pelepasan Al3+ dari plat elektroda
(anoda) sehingga membentuk flok Al(OH)3 yang mampu mengikat kontaminan.
Dengan demikian, bentuk kontaminan akan terendapkan dan dapat dengan mudah
dihilangkan dengan cara pemisahan. Proses pengendapan terjadi sebagaimana
 10

proses koagulasi, dengan koagulan terbentuk dari elektroda reaktif, yang dipicu
oleh arus listrik searah. Reaksi yang terjadi pada proses elektrolisis ini adalah (Holt,
2005) :
1. Reaksi pada Katoda
Reaksi pada katoda adalah reduksi terhadap kation, jadi yang diperhatikan hanya
kation saja.
Jika larutan mengandung ion-ion logam alkali, alkali tanah, Al3+ dan ion Mg2+,
maka ion-ion logam ini tidak dapat direduksi larutan. Yang akan tereduksi adalah
pelarut (air) dan terbentuk gas hidrogen (H2). Pada kondisi netral atau basa, gas
hidrogen terjadi dengan reaksi :
- - o
2H2O(l) + 2e → H2(g) + 2OH E = -0,83 V

Sedangkan pada kondisi asam, reaksi pembentukan gas hidrogen adalah sebagai
berikut :
+ - o
2H (aq)
+ 2e → H2(g) E = 0,00 V

Jika larutan mengandung ion-ion lain, maka ion-ion logam ini akan direduksi
menjadi masing-masing logamnya dan logam yang terbentuk itu diendapkan pada
permukaan bidang katoda.
2+ - o
Fe (aq)
+ 2e → Fe(s) E = -0,44 V
2+ - o
Mn (aq)
+ 2e → Mn(s) E = -1,18 V

2. Reaksi pada Anoda

Elektroda pada anoda, elektrodanya diketahui dioksidasi (bereaksi) diubah menjadi
ionnya. Contoh :
3+ - o
Al(s) → Al (aq)
+ 3e E = +1,66 V
2+ - o
Zn (s) → Zn (aq)
+ 2e E = +0,76 V

Dalam setiap proses elektrokimia dengan anoda yang terbuat dari aluminium,
beberapa kemungkinan reaksi elektroda dapat terjadi sebagai berikut :
Anoda :
3+ - o
Al (s) → Al (aq)
+ 3e E = +1,66 V
 11

Katoda :
- - o
2H 2O(l) + 2e → H2(g) + 2OH E = -0,83 V
+ - o
2H (aq)
+ 2e → H2(g) E = 0,00 V
+ - o
O 2(g) + 4H (aq)
+ 4e → 2H2O(l) E = +1,23 V

(Holt, 2005)
3.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
3.3.1 Prinsip Dasar
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan teknik analisis kuantitatif
dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas di berbagai bidang karena
peosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya
tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai standar,
waktu analisis yang cepat dan mudah dilakukan. SSA pada umumnya digunakan
untuk analisis unsur logam. Umumnya lampu yang digunakan adalah suatu lampu
katoda cekung yang mana penggunaannya hanya untuk analisis satu unsur saja
(Yulius & Afdal, 2014).
Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen yaitu unit
atomisasi, sumber radiasi, dan sistem pengukur fotometrik (detektor) (Skoog, et al.,
1996).
Teknik SSA menjadi yang canggih dalam analisis karena sebelum
pengukuran tidak memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia (Yulius & Afdal, 2014).
Sumber cahaya pada SSA adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
 12

yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi yang berasal dari nyala api (Skoog, et
al., 1996).
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi atom tersebut
dan akan menyerap energi sehingga mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ke tingkat energi yang lebih tinggi ata tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron
tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut
(Basset, et al., 1994).

3.3.2 Kelebihan dan Kekurangan Metode SSA

Kelebihan metode SSA dibandingkan dengan spektrofotometri biasa yaitu
spesifik, batas deteksi yang rendah, dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-
unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung
dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar
penentuan luas (Yulius & Afdal, 2014).
Kekurangan metode SSA yaitu hanya dapat menganalisis satu unsur logam
untuk satu kali analisis, hanya dapat menganalisis sampel berupa cairan, dan
dibutuhkan jumlah sampel yang relatif banyak (5-10 mL) (Aziz, et al., 2015).

3.4 Timbal (Pb)

Timbal adalah sebuah unsur yang biasanya ditemukan di dalam batu - batuan,
tanah, tumbuhan dan hewan. Timbal 95% bersifat anorganik dan pada umumnya
dalam bentuk garam anorganik yang umumnya kurang larut dalam air. Selebihnya
berbentuk timbal organik. Timbal organik ditemukan dalam bentuk senyawa Tetra
Ethyl Lead (TEL) dan Tetra Methyl Lead (TML). Jenis senyawa ini hampir tidak
larut dalam air, namun dapat dengan mudah larut dalam pelarut organik misalnya
dalam lipid. Waktu keberadaan timbal dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti arus
angin dan curah hujan. Timbal tidak mengalami penguapan namun dapat ditemukan
 13

di udara sebagai partikel. Karena timbal merupakan sebuah unsur maka tidak
mengalami degradasi (penguraian) dan tidak dapat dihancurkan (Lahuddin, 2007)
Timbal merupakan logam yang bersifat bersifat toksik pada manusia terjadi
melalui jalur oral, lewat makanan, minuman, pernafasan, lewat kulit, lewat mata,
dan lewat parental. Logam Pb tidak dibutuhkan oleh tubuh manusia sehingga bila
makanan atau minuman tercemar Pb dikonsumsi maka tubuh akan
mengeluarkannya. Mekanisme toksisitas Pb berdasarkan organ yang
mempengaruhinya yaitu (Palar, 2004) :
 Sistem Syaraf, di mana Pb bisa menimbulkan kerusakan otak dengan gejala
epilepsi, halusinasi, kerusakan otak besar, dan delitrium.
 Sistem Urania, di mana Pb bisa menyebabkan lesi tubulus proksimal, loop of
henle, serta meyebabkan aminosiduria.
 Sistem Gastro-intestinal, di mana Pb menyebabkan kolik dan konstipasi.
 Sistem Kardiovaskular, di mana Pb bisa menyebabkan peningkatan
permiabilitas pembuluh darah.
 Sistem Reproduksi, berpengaruh terhadap gametotoksitas atau janin belum lahir
menjadi peka terhadap Pb. Ibu hamil yang terkontaminasi Pb bisa mengalami
keguguran, tidak berkembangnya sel embrio, kematian jnin waktu lahir, serta
hiposperma dan tetraospermia pada pria.
 Sistem Endokrin, dimana Pb mengaibatkan Gangguan Fungsi tiroid dan fungsi
adrenal.
Toksisitas Pb bersifat akut dan kronis. Toksisitas akut Pb menimbulkan
gejala gastrointestinal seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan
sembelit, mual, muntah-muntah, dan sakit perut yang hebat. Gangguan neurologi
adalah ensefalopati seperti sakit kepala/pusing, bingung atau pikiran kacau, sering
pingsan dan koma. Toksisitas kronis Pb bisa mengakibatkan kelelahan, lesu,
iritabilitas, kehilangan libido, infertilitas pada laki-laki, gangguan menstuarsi,
aborsi spontan pada wanita, depresi, sakit kepala, sulit berkonsentrai, daya ingat
terganggu dan susah tidur. Selain itu Pb juga dapat mengganggu fungsi ginjal,
jantung serta gangguan kecerdasan dan mental (Palar, 2004).
 BAB IV
METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Alat
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Spektrofotometer
Serapan Atom, set alat elektrolisis, Shaker, timbangan analitik, gelas beker,
erlenmeyer, pipet ukur, labu ukur, gelas ukur, pipet tetes, gelas arloji, pemanas,
cawan porselin, dan corong gelas.

4.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel tanah, HCl
pekat, HNO3 pekat, Asam Asetat, serbuk Kalium Klorida, kertas saring, dan
akuades.

4.3 Cara Kerja

4.3.1 Analisis Logam Timbal (Pb) Dalam Tanah dengan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA)
Sebanyak 2 gram sampel tanah diabukan dalam furnace selama 5 jam pada
suhu 500°C. Sampel tanah yang telah menjadi abu dilarutkan dalam aqua regia
sebanyak 5 mL dan dipanaskan di atas hotplate sampai larut. Abu yang telah larut
dipindah ke dalam labu ukur 25 mL dan ditambahkan dengan 5 mL HNO3 1 M
kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis batas. Absorbansi Pb diukur
dengan SSA pada panjang gelombang 283,3 nm.

4.3.2 Proses Metode Pencucian Tanah (Soil Washing)

Sebanyak 30 gram sampel tanah dimasukkan ke dalam botol plastik kemudian
ditambahkan dengan 100 mL KCl 5 % dan 400 mL Asam Asetat 5 % sehingga
volume total larutan pencuci adalah 500 mL. Botol yang telah berisi sampel tanah
dan larutan pencuci tersebut diaduk dengan menggunakan Shaker selama 2 jam dan
selanjutnya dipisahkan antara tanah dengan larutan pencuci dengan menggunakan
kertas saring. Residu tanah yang berada di kertas saring dicuci dengan akuades
sebanyak 2 (dua) kali. Akuades hasil pencucian residu tanah dan larutan pencuci

14
 15

(Asam Asetat dan Kalium Klorida) yang telah digunakan sebelumnya dicampurkan
kemudian disimpan untuk analisis selanjutnya. Proses pencucian tanah ini
dilakukan secara duplo.
Larutan pencuci yang telah digunakan selanjutnya dianalisis secara langsung
dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) untuk mengetahui kadar logam
Timbal (Pb). Persentase efisiensi penurunan kadar logam Timbal (Pb) dari sampel
tanah dihitung dengan persamaan berikut :
C1 .V1
Persentase Efisiensi Penurunan Logam Pb (%) : 𝑥 100 %
Cs .Ms

Dimana
C1 : konsentrasi Pb pada larutan pencuci (mg/L)
V1 : volume larutan pencuci (L)
Cs : konsentrasi Pb pada sampel tanah (mg/kg)
Ms : berat sampel tanah yang digunakan dalam pencucian (kg)

4.3.3 Proses Metode Reduksi Elektrokimia

Sebanyak 100 mL larutan pencuci yang telah digunakan untuk mencuci tanah
dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL. Elektrolisis dilakukan dengan
menggunakan elektroda Aluminium (Al)-Al selama 30 menit dengan tegangan
listrik sebesar 12 V dan arus listrik sebesar 2,5 A.
Sebelum dan sesudah proses elektrolisis, sebanyak 10 mL larutan pencuci
dianalisis secara langsung kadar logam Timbal (Pb) dengan Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA). Persentase efisiensi penurunan kadar Pb dihitung dengan
persamaan berikut :
Co −Ct
Persentase Efisiensi Penurunan Logam Pb (%) : 𝑥 100 %
Ct

Dimana
Co : konsentrasi Pb sebelum elektrolisis (mg/L)
Ct : konsentrasi Pb setelah elektrolisis (mg/L)
 16

4.4 Jadwal Penelitian

Tabel 4. 1 Jadwal Penelitian

Minggu
No Jenis Kegiatan
1 2 3 4
1. Pengambilan Sampel Tanah
2. Analisis Logam Timbal Dalam
Tanah
3. Treatment Sampel Tanah
 DAFTAR PUSTAKA
Alloway, B. J., 1995. Heavy Metals in Soils, London: Blackie Academic &
Professional.
Aziz, T., Putri, A. R. & Devah, V., 2015. Removal Logam Berat dari Tanah
Terkontaminasi dengan Menggunakan Chelating Agent (EDTA). Jurnal
Teknik Kimia, 21(2), pp. 41-49.
Azni, P. A. S., Sururi, M. R. & Djaenudin, 2014. Pengaruh Logam Tembaga dalam
Penyisihan Logam Nikel dari Larutannya menggunakan Metode
Elektrodeposisi. Jurnal Rekayasa Lingkungan, 2(2), pp. 1-11.
Basset, J., Denney, R. C., Jeffrey, G. H. & Mendhom, J., 1994. Buku Ajar Vogel
Kimia : Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit EGC.
Dermont, G., Bergeron, M., Mercier, G. & Richer-Laffeche, M., 2008. Soil
Washing for Metal Removal: A Review of Physical/Chemical Technologies
and Field Applications. Journal of Hazardous Material, Volume 152, pp. 1-
31.
Etim, E. U., 2017. Lead Removal from Contaminated Shooting Range Soil using
Acetic Acid Potassium Chloride Washing Solutions and Electrochemical
Reduction. Journal of Health & Pollution, 7(13), pp. 22-31.
Holt, P. K., 2005. The future for electrocoagulation as a localised water treatment
technology. Chemosphere, Volume 59, pp. 355-367.
Karthika, N., Jananee, K. & Murugaiyan, V., 2016. Remediation of Contaminated
Soil Using Soil Washing - a Review. Int. Journal of Engineering Research
and Applications, 6(1), pp. 13-18.
Lahuddin, M., 2007. Aspek Unsur Mikro dalam Kesuburan Tanah. Medan: USU
Press.
Manahan, S. E., 1994. Environmental Chemistry : Guide Book. Pakistan: Lewis
Publisher.
Palar, H., 2004. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: PT Rineka
Cipta.
Patty, S. I., Arfah, H. & Abdul, M. S., 2015. Zat hara (fosfat,nitrat), oksigen terlarut
dan pH kaitannya dengan kesuburan di perairan jikumerasa, pulau buru.
Jurnal Pesisir dan Laut Tropis, Volume 1(1), pp. 43-50.
Riyanto, 2013. Elektrokimia dan Aplikasinya. Edisi Pertama penyunt. Yogyakarta:
Graha Ilmu.
Sarief, E. S., 1986. Ilmu Tanah Pertanian. Bandung: Pustaka Buana.

17
 18

Skoog, D. A., Holler, F. J. & Nieman, T. A., 1996. Principles of Instrumental

Analysis. Fifth Edition penyunt. New York: Saunders College Publishing.
Widiatmoko, P. & Nurdin, I., 2011. PENGARUH KROM PADA
ELEKTRODEPOSISI NIKEL DARI LARUTAN NIKEL-KROM. Jurnal
Teknik Kimia Indonesia, 10(2), pp. 54-60.
Yulius, U. & Afdal, 2014. Identifikasi Sebaran Logam Berat pada Tanah Lapisan
Atas di Beberapa Ruas Jalan di Sekitar Pelabuhan Teluk Bayur Padang.
Jurnal Fisika Unand, 3(4), pp. 198-204.
Zulfahmi, 1996. Model Reklamasi Lahan Pasca Penambangan Pasir dan Batu.
Pusat, Bandung: Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber
Daya Mineral.
19