MAKALAH PEMISAHAN KIMIA

KROMATOGRAFI GAS

Dosen Pengampu :

Dr. Hj. Endang Budiasih, M.Si.

Oleh :

Kelompok 8 / OFFERING C

Siti Rochmawati (160331605646)

Yusvia Java Rahmwati (160331605628)

Zelina Widjaja (160331605638)

Universitas Negeri Malang

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

 Jurusan Kimia

April 2018/2019

BAB I

1.1 Latar Belakang

Kromatograf adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas

perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase,

yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa

zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas.

Dalam kromatograf fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam

dapat berupa zat padat atau zat cair. Banyaknya macam-macam kromatograf

yang salah satunya adalah kromatograf gas, yang merupakan metode

kromatograf pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan

elektronika. Kromatograf gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana

semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap

yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen

menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.Pada

awalnya kromatograf gas hanya digunakan dalam analisis gas, tetapi dengan

kemajuan teknologi, kromatograf gas dapat digunakan untuk analisis bahan cair

dan padat dengan syarat bahwa bahan yang akan dianalisis mudah menguap

atau bisa diderivatisasi terlebih dahulu menjadi bahan yang mudah

menguap.Kromatograf gas dapat juga dikatakan sebagai suatu teknik analisis

yang mencakup metoda pemisahan dan metoda penentuan baik secara

kualitatif maupun kuantitatif. Bentuk analisis lengkap ini merupakan keunggulan

utama dari kromatograf.

Di dalam kromatograf di perlukan adanya dua fase yang tidak saling

menyampur,yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya disini dapat berupa

suatu zat padat yang ditempatkan di dalam suatu kolom atau dapat juga berupa

cairan terserap (teradsorpsi) berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus

suatu zat padat pendukung (solid support material) yang di tempatkan di dalam

kolom. Fase geraknya dapat berupa gas (gas pembawa) atau cairan.Efsien

pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan

cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk

berbagai senyawa. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disebabkan

oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase

diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda. Pada Makalah ini

akan dibahas bagaimana cara menganalisis data kromatograf gas secara

kualitatif, pengertian gas solid chromatography, dan aplikasinya.

1.2 Rumusan Masalah

Beberapa permasalahan yang akan dibahas dalam makalah ini adalah :

1.Bagaimana analisis data GC?

2. Apa pengertian dan tujuan Gas Solid Chromatography?

3. Perbedaan GSC & GC?

4. Apa saja aplikasi dari GC?

5. Apa saja kelebihan dan kelemahan kromatograf gas

1.3 Tujuan

Adapun tujuan dari pembuatan makalah ini adalah :

1. Mengetahui analisis data GC.

2.Mengetahui pengertian dari kromatograf gas solid.

3. Mengetahui apa saja aplikasi kromotagraf gas.

4. Mengetahui kelebihan dan kelemahan kromatograf gas.

 BAB II

ISI

2.1. Analisis Kualitatif : Parameter retensi

2.1.1 Koefsien distribusi (K)

K merupakan konstanta kesetimbangan yang merupakan ciri utama dari

komponen komponen dan fasa cair pada suhu tertentuk, maka dari itu K

dapat disajikan sebagai parameter. Bagaimanapun nilai K jarang

ditentukan dalam suatu percobaan karena biasanya ada cara yang

lebihmudah dalam mengidentifkasi komponen.

2.1.2 Volume Retensi (VR)
Volume retensi tidak bergantung pada Laju alir (F) (F sendiri berbanding

terbalik dengan tR). F sangat mudah ditentukan atau diukur pada ujung

atau bagian outlet alatnya. Jadi, gas pembawa akan membawa komponen

komponen tersebut dan menjadi jenuh dengan air, sehingga didapatkan

laju alir pada kolom (Fc) yang sebenarnya dengan persamaan sebagai

berikut :
Tc P0−P H O
Fc =F percobaan × × 2

T RTP P0

Dan diikuti dengan :

 V R =t R . Fc

Tetapi volume retensi ini diukur pada kolom outlet dimana gas pembawa

dalam kolom berada pada tekanan tinggi . Ketika memasuki kolom gas

berada pada tekanan yang tinggi, saat gas memasuki kolom tekanan turun

tidak teratur dari kolom inlet ke kolom inlet. Maka dari itu volume harus

meningkat karena berbanding terbalik dengan tekanan. Jika kolom

dioperasikan dengan tekanan yang besar dan jika laju alir diukur pada

kolom outlet maka rata rata dari laju alir sangat kecil dibandingkan laju

praktikum. Sebagai konsekuensinya anya sebbagian dari kolom dapat

dioperasikan pada efsiensi maksimum dan bagian itu kemungkinan

adalah ujung alat bagian outlet saja.

Untuk menentukan nilai dari volume retensi, kita harus menentukan

terlebih dahulu tekanan rata-rata. Dengan kombinasi yang sesuai dengan

hokum gas, relasi antara laju den gradient tekanan, dan keperluan

konstanta, dapat ditunjukkan dengan rumus sebagai berikut :

P=Po ×
2
Po[( ) ]
Pi 3
−1
=
Po
j
[( ) ]
2
Pi
3 −1
Po
Dengan j adalah sebuah factor koreksi. Nilai dari j dapat dilihat ditabel

berikut :

Pi Pi
j j
Po Po
1.00 1.000 1.80 0.695
 1.10 0.952 1.90 0.668
1.20 0.907 2.00 0.643
1.30 0.865 2.10 0.619
1.40 0.826 2.20 0.597
1.50 0.790 2.30 0.576
1.60 0.756 2.40 0.557
1.70 0.725 2.50 0.539
Sehingga dapat diketahui, volume retensi yang terkoreksi sebesar :
V oR =t R . Fc . j
Operasi perhitungan yang berikutnya merupakan suatu kesepakatan,

yaitu volume retensi yang diukur terdiri atas fasa volume mobile (gerak)

ada pada kolom (VM). Volume ini sama terhadap semua komponen dan

harus di ambil dari pengukuran volume retensi. Volume retensi “adjusted”

dinyatakan sebagai :
V 'R =( t R −t M ) . F c
Ada 2 koreksi yang dikombinasikan dalam penentuan volume retensi

bersih atau VN :
V N =( t R −t M ) . Fc . j
Pada akhirnya, sejak volume retensi bergantung kepada volume stasioner

(diam) pada kolom, volume retensi bersih per gram dari fase cair disebut

volume retensi spesifk (Vg)yang dinyatakan sebagai :

V d −d 273 1
V g = N = R a × F c × j× ×
WL CS Tc W L

Dimana dR dan da merupakan jarak yang diukut pada grafk dari injrksi

komponen dengan puncak maksimum dan puncak dari udara. CS adalah

bagan kecepatan dan WL adalah berat dari fase cair dalam kolom.
Vg, seperti K, ia juga adalah konstanta kesetimbangan yang hanya

bergantung pada kealamian dari zat terlarut dan pelarutnya juga suhu dari

kolom. Ada 2 unit yang digunakan untuk perhitungan :

V retensi adjusted yang terkoreksi 273
V g= ×
W fasa cair Tc
[solute dalam fasa cair ]
K=
[solute dalam fase gas ]

Contoh Soal :
Data retensi dari Pentana pada suatu tipe kolom diberikan seperti

pada tabel. Hitung Volume retensi spesifk dan koefsien distribusi!

Waktu Retensi (tR) 4.50 menit

Waktu puncak udara (ta) 30 sekon
0
Laju alir pada 100 C (Fc) 75
mL/menit
0
Suhu kolom (Tc) 100 C
Berat fase liquid (WL) 4.2 gram
Massa jenis fase liquid ( ρ L ¿ 0.95
gram/mL
Tekanan inlet ( Pi) 1185 torr
Tekanan outlet (Po) 740 torr
Pi
Dari tabel yang pertama : =1.60 dengan j = 0.756
Po
Dari rumus VR dan VN :
273 1
V R =( 4.50−0.50 ) ×75 × 0.756× × =39.5 mL /gram
373 4.2
Dari persamaan V oR
V oR =4.50 × 75× 0.756=255.2mL
V M =0.5 ×75 ×0.756=28.4 mL
Dari Rumus : V R =V M . KV s
Untuk gas liquid kromatograf :

WL
V R =V oR dan V s=V L =
ρL

4.2
255.2=28.4 + K ×
0.95

K=51.3

Hubungan antara VR dan K dikombinasikan dan menghasilkan :

o o
V R −V M =V N =KV L

V N 273 K 273
V g= × = ×
W L T c ρL T c

2.2 GAS SOLID CHROMATOGRAPHY

Pemisahan secara GSC sama dengan GLC. Perbedaan utamanya pada

kromatograf gas padat (GSC) terdapat adsorbsi dan pada kromatograf gas cair

(GLC) terdapat partisi (larutan). Walaupun kromotograf gas cair memiliki

kemiripan dengan kromatograf gas padat, Kromatograf gas padat punya

beberapa ciri khas yang dimiliki, antara lain:

1. Koefsien Distribusi, K, pada GSC adalah jumlah komponen terserap

persatuan luas dari permukaan padat atau per gram dari jumlah

konsentrasi atau tekanan parsial dalam fasa gas lebih besar daripada

koefsien partisi untuk GLC.

2. Tidak ada fasa cair yang tertinggal di kolom, dengan batas temperatur

tinggi dari pengoperasian bahwa pada GSC lebih tinggi daripada GLC.

Saat temperatur tinggi, akan menyebabkan nilai K menjadi lebih kecil

dan waktu retensi singkat, tetapi batasan temperatur tinggi dapat

 ditentukan oleh ketidakstabilan termal dari sampel atau bahan dari

perlatan itu sendiri.

3. Adsorpsi Isoterm umumnya (grafk dari jumlah yang teradsorpsi

dibanding tekanan parsial pada temperatur konstan) melengkung.

Menunjukkan bahwa koefsien distribusinya tidak bergantung dari

konsentrasi. Hasil Kurva Isoterm adalah puncak yang melengkung.

2
4. Menggunakan adsorben padat yang memiliki luas permukaan 100 m /g

hampir 100 kali dari solid support yang biasanya digunakan di GLC. Zat

padat dengan luas permukaan yang besar sangat efektif untuk

mengkatalis.
5. Permukaan zat padat sangat susah untuk direproduksi-ukuran dan

bentuk dari permukaan bervariasi.

Beberapa Adosrben yang biasa digunakan. Dibandingkan dengan

banyaknya jumlah dari fasa cair yang biasanya digunakan dalam GLC, ada juga

beberapa adsorben yang bisa digunakan di GSC. Karbon. Kolom karbon sudah

digunakan secara permanen dalam analisis gas dan untuk memisahkan titik

didih hidrokarbon yang rendah.

Saringan molekul, zat padat dapat menyerap molekul dengan gaya

penyaringan. Keaktifan permukaan dan memiliki pori-pori.

Polimer berpori.

Garam anorganik. Beberapa garam anorganik kompleks, hidrat atau

ammoniates dapat di dekomposisi dengan molekul polar dan biasanya selektif

menyerap permukaan.
Saat ini, GSC biasanya digunakan untuk pemisahan dari gas permanen dan

hidrokarbon ringan. Walaupun, pada GSC sudah dikembangakan adsorben dan

lebih banyak detektor yang lebih sensitif, GSC masih kurang menguntungkan

karena repoduksibilitas yang lemah.

2.3. Kelebihan dan Kekurangan dari kromatograf Gas

2.3.1 Kelebihan :

• Analisis dapat dilakukan dengan cepat

• Sensivitasnya tinggi

• Mampu mengidentifkasi konstituen renik

• Gas mempunyai vikositas yang rendah.

• Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam

yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam

campuran

2.3.2 Kekurangan :

• Teknik kromatograf gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

• Kromatograf gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran

dalam jumlah besar.

• Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif

terhadap fasa diam dan zat terlarut.

2.4 Aplikasi Kromatograf Gas

1.Digunakan untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti

hidrokarbon dan ester selain itu juga untuk analisis minyak mentah dan minyak

atsiri dalam buah.

2. Digunakan untuk mengidentifkasi produk alam seperti perasa dan aroma.

Perasa pertama yang diinvestigasi adalah strawberry. Contoh lainnya adalah

keju. Keju pertama-tama di sentrifugasi dulu untuk diambil minyaknya. Minyak

yang diperoleh selanjutnya dikromatograf. Dan akan menghasilkan suatu

kromatograf. Kromatograf ini akan dibaca oleh suatu alat yang bernama

“Library” untuk mengetahui kandungan apa saja yang ada dalam minyak

tersebut.

3. Digunakan untuk menganilisis gas buang. Komposisi dalam gas buang dapat

diketahui melalui kromatograf gas. Hasil dari kromatograf ini berupa

kromatograf yang selanjutnya akan dibaca oleh alat library untuk mengetahui

kandungan apa saja yang ada dalam gas buang tersebut.

Daftar Pustaka

Pecksock.