BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di beberapa lokasi. Pada sintesis seopolimer berbahan dasar abu
layang dengan penambahan ketela di lakukan di laboratorium Anorganik Jurusan Kimia
Universitas Negeri Semarang. Pengukuran kuat tekan geopolimer dilakukan di Laboratorium
Bahan dan Struktur Teknik Sipil Universitas Negeri Semarang. Analisis ikatan kimia dengan
FTIR (Fourier Transform Infra Red) dilakukan di Laboratorium Kimia Instrumen Universitas
Negeri Semarang. Analisis fasa amorf geopolimer menggunakan XRD dilakukan di
Laboratorium Kimia Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Analisis morfologi partikel
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) dilakukan di Laboratorium Penelitian
dan Pengujian Terpadu (LPPT) Universitas Gadjah Mada (UGM) Yogyakarta.

3.2 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah abu layang yang berasal dari
PLTU Tanjungjati Jepara. Ketela diambil dari jenis ketela pohon pada petani di sekitar
Kecamatan Mayong Kabupaten Jepara.

3.3 Variabel Penelitian

Berdasarkan tujuan penelitian yang ingin dicapai maka variabel yang akan dipelajari
dalam penelitian ini dikelompokkan menjadi variabel bebas, variabel terikat dan variabel
terkendali.

a. Variabel Bebas
Variabel bebas adalah variasi yang haranya divariasi dan diselidiki pengaruh
terhadap variabel terikat dan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil analisis.
Variabel bebas dalam penelitian kali ini adalah persen (b/b) serbuk ketela pohon
yang ditambahkan pada sintesis geopolimer.
b. Variabel Terikat
Variabel terikat adalah faktor yang dipengaruhi oleh variabel bebas. Variabel
terikat yang digunakan pada penelitian ini adalah nilai kuat tekan dan kuat tarik.
 c. Variabel terkendali
Variabel terkendali adalah faktor-faktor lain yang dapat mempengaruhi hasil
reaksi, namun dapat dikendalikan agar tidak mempengaruhi variabel bebas. Variabel
terkendali dalam penelitian ini meliputi konsentrasi dan jumlah NaOH 99%
sebanyak 4gr, H2O 9gr, jumlah Na Silikat sebanyak 10gr dalam tiap resep, jenis
serbuk ketela pohon, jumlah serbuk aluminium sebanyak 0,2gr dalam tiap resep,
waktu pengadukan pada saat sintesis eopolimer selama 5menit, waktu curing 24 jam
suhu curing 60˚C, dan umur penyimpanan selama 28 hari.

3.4 Alat dan Bahan

Alat yang dipakai dalam penelitian kali ini meliputi alat untuk sintesis geopolimer dan
alat untuk karakterisasi geopolimer. Alat yang dibutuhkan dalam sintesis geopolimer meliputi
ayakan Tatonas 100 dan 170 mesh, lumpang, alu, neraca analitik Denver, beaker polipropilen
Vit Lab 50 mL, beaker glass Pyrex, pengaduk plastik, wadah plastik, pengaduk (mixer),
cetakan silinder plastik, loyang, dan oven Memmert. Alat yang dibutuhkan dalam
karakterisasi geopolimer meliputi mesin penguji kuat tekan (universal testing machine), X-
Ray Fluorescence (XRF), X-Ray Diffraction (XRD) BRUKER 6000, Scanning Electron
Microscopy (SEM) JEOL JSM-6360LA, dan Fourier Transform Infrared (FT-IR) Shimadzu
8201 PC.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi abu layang batubara yang
diambil dari PLTU Tanjungjati Jepara, natrium silikat (Na2SiO3 28,5% p.a.), natrium
hidroksida (NaOH 99%, Merck), aquades (H2O), ketela pohon dan serbuk aluminium dengan
kadar Al 51,185%.

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Preparasi Serbuk Ketela

Ketela yang sudah dikupas dan dicuci bersih kemudian diparut. Hasil parutan diperas
dan diambil airnya. Hasil saringan diendapkan selama 24 jam. Selanjutnya air dibuang dan
sisakan endapan. Endapan kemudian dikeringkan. (Otoko.2014)

3.5.2 Preparasi Abu Layang

 Abu layang dari PLTU Tanjungjati Jepara dioven pada suhu 105˚C selama 24 jam.
Abu layang yang telah kering selanjutnya diayak menggunakan ayakan 170 mesh. Abu
layang selanjutnya dianalisis komposisi kimianya menggunakan XRF untuk mengetahui
komponen kimia yang terdapat dalam abu layang. (Syukur. 2015)

3.5.3 Pembuatan Larutan Pengaktif

Larutan pengaktif yang digunakan adalah larutan alkali yang dilakukan dengan
melarutkan natrium hidroksida (NaOH) dalam aquades (H2O) (NaOH : H2O = 1 : 2 b/b)
(Kusumastuti, 2009). Selanjutnya larutan didiamkan selama 24 jam. Larutan NaOH yang
telah didiamkan, dicampurkan dengan natrium silikat sesuai dengan Tabel 3.1 (Van Jaarsveld
et al., 2003 & Duxson, 2007)

3.5.4 Sintesis Geopolimer dengan Variasi Ketela

Sintesis geopolimer dengan ketela dilakukan dengan memvariasi serbuk ketela antara
0-2% dari berat abu layang interval 0,5 sebagaimana tertera dalam tabel 3.1.

Berat
Abu Na Berat Serbuk
Serbuk
Layang Silikat Berat H2O Ketela
No. SiO2/Al2O3 Al
NaOH
(g) (g) (g) (g) (b/b)*(%)

1. 33 4,9 10 4 8 0,2 0
2. 33 4,9 10 4 8 0,2 0,5
3. 33 4,9 10 4 8 0,2 1
4. 33 4,9 10 4 8 0,2 1,5
5. 33 4,9 10 4 8 0,2 2
Tabel 3.1 Variasi Geopolimer dengan penambahan Ketela

3.6 Karakterisasi Geopolimer

3.6.1 Uji Kuat Tekan
Kuat tekan geopolimer dilakukan menggunakan mesin penguji kuat tekan (universal
testing machine) di Laboratorium Bahan dan Struktur Jurusan Teknik Sipil Universitas
Negeri Semarang pada semua spesimen baik pada penentuan rasio mol SiO2/Al2O3 optimum
maupun pada penentuan penambahan ketela optimum. Sampel uji dikenakan beban tertentu
hingga sampel uji hancur dan pecah. Setiap pengujian menggunakan 3 benda uji agar
didapatkan kuat tekan rata-rata. Pengukuran kuat tekan dilakukan pada usia sampel uji 28
hari (Hardjito et al., 2004).
Data yang diperoleh berupa beban terbesar yang dapat ditahan sampai benda uji
hancur (kg). Kuat tekan geopolimer dapat diperoleh dengan memasukkan berat beban
tersebut sebagai P dalam persamaan 2.15.
3.6.2 Uji Kuat Tarik
Pengujian kuat tarik silinder geopolimer diukur dengan menggunakan Torsee
Universal Testing Machine di Laboratorium Struktur Jurusan Teknik Sipil Universitas Negeri
Semarang. Benda uji silindris diletakkan pada alat uji dalam posisi horizontal. Beban vertikal
diberikan sepanjang selimut selinder dengan berangsur-angsur dinaikan pembebanannya
dengan kecepatan 0,7-1,4 MPa/menit hingga dicapai nilai maksimum dan terbelah karena
beban tarik horizontal. Kuat tarik dihitung berdasarkan ASTM C469M sebagaimana terlihat
dalam persamaan 2.16.
3.6.3 Uji Densitas
Uji densitas geopolimer diukur dengan menggunakan rumus densitas pada sampel
hasil pada sampel penambahan ketela. Geopolimer ditimbang untuk mengetahui massanya,
kemudian diukur tinggi dan jari-jari geopolimer untuk dihitung volume geopolimer
menggunakan rumus volume silinder. Data yang diperoleh dihitung nilai densitasnya
menggunakan persamaan 2.17.
3.6.4 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (Fourier Transform Infrared)
Analisis dengan FTIR digunakan untuk menentukan karakteristik dan gugus fungsi
geopolimer sintesis yang terbentuk. Analisis ini dilakukan dengan menggunakan alat Precise
FTIR (Fourier Transform Infrared) merk Alpha Series Bruker di Laboratorium Kimia
Instrumen Unnes Semarang. Analisis dilakukan pada geopolimer dengan variasi serbuk
ketela pada benda uji berumur 28 hari. Teknik yang akan digunakan untuk preparasi sampel
geopolimer adalah teknik KBr Pelet dengan perbandingan 2-3 mg sampel dalam 200-300 mg
KBr. Data yang dihasilkan berupa intensitas serapan (%T) dan bilangan gelombang (cm-1).
Analisis data dilakukan dengan melihat adanya pita-pita serapan pada bilangan gelombang
yang menunjukkan adanya ikatan Si–O–Si dan Si–O–Al pada geopolimer. Uji ini dilakukan
pada sampel geopolimer yang berumur 28 hari dengan nilai kuat tekan tertinggi, densitas
terendah dan konduktivitas panas yang rendah.
3.6.5 Analisis Fasa Mineral dengan XRD (X-Ray Diffraction)
 Analisis fasa mineral pada geopolimer dilakukan dengan XRD pada usia pelet 28 hari
untuk pasta geopolimer dengan kuat tekan tertinggi dan terendah. Analisis ini dilakukan di
laboratorium kimia Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Data yang dihasilkan berupa
intensitas dan sudut difraksi (2θ). Setiap sudut difraksi yang dihasilkan dicocokkan dengan
pola difraktogram standar pada data base Software Expert Graphic and Identify dengan
teknik Search and Match,sehingga dapat dianalisis jenis mineralnya. Uji ini dilakukan pada
sampel foamy geopolymer yang berumur 28 hari dengan nilai kuat tekan tertinggi.

3.6.6 Analisis Morfologi dengan SEM (Scanning Electron Microscopy)

Analisis morfologi sampel dilakukan menggunakan SEM (Scanning Electron
Microscopy) pada usia sampel uji 28 hari untuk sampel uji geopolimer dengan serbuk ketela
optimum. Spesimen berbentuk pelat dipotong-potong menjadi ukuran 20 x 10 x 5 mm dan
dimounting kemudian dihaluskan dengan ampelas, selanjutnya dipolish dengan pasta
diamond. Setelah halus dilepas mountingnya untuk dilakukan pemeriksaan dengan SEM.
Analisis ini dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu (LPPT) Universitas
Gadjah Mada (UGM) Yogyakarta. Sampel geopolimer diambil sebanyak 0,1 gram dan
ditempatkan dalam cawan holder kemudian dilapisi emas dan dimasukkan dalam evaporator
vakum. Gambar mikrograf yang diperoleh dilihat bentuk dan sebaran partikelnya.