Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Jember
2017 / 2018
Percobaan I
TITRASI POTENSIOMETRI
1. Tujuan
Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri
2. Dasar Teori
Dewasa ini telah tersedia beberapa jenis elektroda indikator yang
khusus yang dapat digunakan secara langsung menentukan kadar ion
3. Bahan dan Alat
◊ elektroda pH
◊ mV meter/pH meter
◊ stirrer magnetic dan anak stirernya
◊ beaker gelas 150 mL
◊ buret 50 mL
◊ botol semprot
◊ buffer pH4 dan 7
◊ larutan HCl baku 0,1 M
◊ soda kue
◊ akuades
◊ larutan baku NaOH 0,1 M
4. Prosedur Kerja
Kalibrasi pH meter
Standarisasi HCl
1. Pipetlah dengan teliti 10 mL larutan baku NaOH dan masukkan ke
dalam beaker gelas 150 mL.
2. Letakkan pH elektroda sedemikian rupa sehingga tercelup dalam
sample, namun tidak tersentuh oleh anak stirrer. Catat pH pada
keadaan awal ini.
3. Mulailah titrasi dengan menambahkan HCl per 0,5 mL dan terus
lakukan pencatatan nilai pH setiap adanya penambahan titran.
4. Hentikan titrasi setelah mendapat kondisi dimana pH larutan
sudah konstan atau perubahan pH yang relatif kecil.
5. Gambarlah kurva titrasi (plot antara vol HCl yang ditambahkan),
kemudian tentukan titik ekivalen dari kurva yang diperoleh.
6. Tentukan konsentrasi HCl.
7. Lakukan prosedur di atas 3 kali ulangan.
Penentuan Soda Kue
1. Timbang dengan akurat sampel (soda kue) 0,3 gram dan tempatkan
dalam beaker glass 150 atau 200 mL.
2. Tambahkan akuades 2050 mL, kemudian aduk dengan stirrer
magnetik sampai semua sampel larut.
3. Selanjutnya lakukan hal yang sama dengan prosedur standarisasi
HCl di atas.
4. Tentukan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue.
CONDUCTANCE TITRATIONS
1. Aim of Experiment :
To perfom a quantitatif analysis using conductometry technique
Calculate the concentration of electrolyte by titration
2. Theoretical Background
Electrolytic conduktance involves the transport of anions to anoda and
cations to the cathode while electrons are transferred to and from the ions
at the alectrode surfaces to complete the current path.
For electrolytic solutions of ions, the magnitude of the electric current
depends on the number and types of ions present, their mobility, the type
of solvent, and the voltage aplied. The numbers of ion depend on the
concentrations, but for weak electrolytes it olso depend on the degree of
ionization as well as on the temperature.
Ohm’s law applies to the electrolytic solutions under certain conditions,
but anomalies occurs at high voltages, very high frequencies or where
electrochemical reactions occur.
The Equivalent Conductance
is called the specific conductance
Limiting Ionic Equivalent Conductance
where :
A = a factor accounting for the electrophoretic effect
B = a factor accounting for the time of relaxation effect
C = the total ionic strength of the solution
The table below (from Instrumental Analysis by Baurer, Cristian
and O;Reilly p. 115) shows that the aquated H + and OH ions have much
higher limiting equivalent conductance than any other ion in aqueous
solution. This is because the water molecules are hydrogen bonded to one
another and so charge trensfer processes can make an H + and OH
“appear) at different position in the solution very raoidly, without the H +
(or OH) actually moving :
All other ionic species have physically migrate in order to contribute to the
conductance and so their mobility is less. The more the ionic is bound to
the water, and is thus impeded, the lower is its conduntance, hence Λo : Li+
< K+.
Table 2.1. Limiting equivalent conductance of ions in water at 25oC
Conductometric Titration
3. Apparatus and Chemicals
4. Exsperimental Procedure
Calibtaion of Conductimeter
Insert the conductivity probe into 1413 uS/cm standard. Allow the
reading to stabilize so thet the termistor reaches the some
temperature as the standard solution.
Adjust the CAL control to obtain a reading of 1413 for K=1 probe
and the range swich on 2 mS/cm.
Rinse the probe with distilled water and shake for excess. The
instrument may be calibrated on the range then swithed to the
Titrations 102N NaOH with 102N HCl
Dilute accurately the the NaOH solution to approximately 102N by
pipette into graduated flask.
Pipette 25 mL of approximately 102N NaOH into a 100 mL beaker
and titrated with the standard 102N HCl provided.
The incremental of the acid addition should be made a 0,2 mL and
the solution always be stirred. Record the conductance of solution
after each addition. Titration was stoped at least 2 mls beyond
point.
Determine the concentration of NaOH by drawing a curve of volume titrant
against conductance.
Titrations 102N NH3(aq) with 102N HCl
Repeate the titration above with the ammonia solution instead of
sodium hydroxide
Titrations 102N CH3COOH with 102N NH3(aq)
VOLTAMMETRI
Tujuan Percobaan
Dasar Teori
dikenal menggunakan tetesan air raksa (dropping mercury electrode,
DME) sebagai elektroda kerja. Elektroda yang terpolarirasi disebut
diperlukan elektroda tambahan (counter/auxiliary electrode, CE) yang
ikut mendukung proses pertukaran electron atau aliran arus dalam sel
terutama untuk system yang menghasilkan arus cukup besar.
Profil potensial yang diterapkan pada elektroda kerja dalam teknik
voltametri ini bisa bermacammacam, yang menghasilkan beberapa
varian teknik voltametri diantaranya adalah : LSV (linear sweep
voltametry), CV (cyclic voltametry, DPV (differensian pulse
voltametry) da SWV (square vave voltametry).
Bahan dan Alat
Larutan NaNO3 100 mM Botol semprot
Larutan NaOH 1 M Elektroda Ag/AgCl
Aquades Elektroda Ag
Pipet volum Elektroda Pt
Labu ukur Potensiostat sel elektrokimia
(dapat dibuat dalam beaker gelas
Prosedur
Referensi
1. http://www.cens.ucla.edu/ProjetDescription/Nitrate%20sensor/
Saunders College Publs, New York.
ION SELEKTIF ELEKTRODA
1. Tujuan
◊ mempelajari teknik potensiometrri langsung dalam pengukuran
konsentrasi analit.
◊ mengukur konsentrasi ammonia dalam larutan sample dengan
menggunakan elektroda ion selektif ammonia.
2. Latar Belakang
Ion selektif elektroda adalah suatu elektroda atau sensor yang
bekerja secara potensiometri (lihat percobaan titrasi potensiometri)
yang akan memberikan respon berupa potensial listrik terhadap ion
tertentu secara selektif. Salah satu elektroda jenis ini adalah elektroda
yang selektif terhadap ion potassium (K). Jenis elektroda ini
diproduksi oleeh Orion Research Inc. menggunakan membran gel
organofilik yang mengandung penukar ion selektif untuk K yang
dikemas dalam suatu modul sensor yang dilengkapi dengan larutan
elektrolit pengisi internal.
E = Eo + S log (A)
dimana
E : potensial terukur
Eo : potensial referensi (tetapan)
A : jumlah ion potasium dalam larutan
S : slope elektroda (sekitar 57 mV per dekade)
prakteknya perlu ditambahkan pengatur kekuatan ion (ionic strength
4. Prosedur Kerja
1. Siapkan larutan staandar 1, 10, 100, dan 1000 ppm (mg/L)
K+ atau 0,1; 0,01; 0,001 dan 0,0001 M K+ dengan cara
mengencerkan larutan baku yang tersedia. Siapkan 50 mL
untuk setiap larutan standar.
2. Larutan standar yang akan diukur harus dipindahkan ke
beaker glass dan diletakkan di atas stirrer magnetic.
DESIGN SENSOR POTENTIOMETRI
1. Tujuan
2. Dasar Teori
Bahan yang diperlukan
Conductor (Kawat Cu)
Batang gelas atau Batang Plastik berbentuk silinder
PTFE membran
Larutan standar CuSO4 1 M
Prosedur Disain Sensor
1. Persiapkan batang gelas/plastik berbentuk pipa, tutup ujung pipa
dengan membran dan ikat dengan karet (O ring)
2. Masukan kawat tembaga, dan isi ruang kosong dengan larutan
CuSO4 0.01M sehingga logam Cu terendam sedalam 1 cm dari
dasar tabung gelas/plastik
3. Sisipkan bahan isolator di ujung tabung untuk menahan posisi
kawat Cu tidak bergerak.
Pengujian Sensor
1. Persiapkan 5 – 20 mL larutan standar CuSO4 dengan konsentrasi
0.5M dan masukkan dalam beaker gelas
2. Masuk sensor potensiometri yang sudah dibuat kedalam beaker
glass yang berisi larutan standar CuSO4 dan masukkan juga logam
Cu kedua sebagai elektroda referensi.
3. Hubungkan kedua elektroda di atas dengan Voltmeter, dan catat
nilai potensialnya ketika nilai voltase sudah konstant
4. Ulangi percobaan tersebut sebanyak tiga kali, hitung standart
deviasinya dan nilai relatif standar deviasinya.
5. Angkat elektroda dan bilas dengan akuades, ganti larutan dalam
beaker dengan larutan CuSO4 dengan konsentrasi , 0.1; 0.05; 0.01
dan 0.005M dan buat kurva kalibrasi berdasar potensial yang