Untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimum terdapat beberapa hal yang
dapat dilakukan, antara lain:
1. Menggunakan pelarut yang sesuai.
2. Melakukan ekstraksi secara berulang kali.
3. Pemilihan pH yang semakin rendah, karena ketika digunakan, pH rendah zat yang
diekstraksi berada pada fasa organik sehingga akan didapat hasil ekstraksi yang
banyak.
4. Memperbesar volume organik, sehingga f(o) juga semakin besar.
Bila senyawa organik tidak larut sama sekali dalam air, maka pemisahannya
akan lengkap. Namun, kenyataannya, banyak senyawa organik, khususnya asam
dan basa organik dalam derajat tertentu larut juga dalam air. Cukup diketahui
berbagai zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu
dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam
karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraklorida. Apalagi, bila cairan-cairan
tertentu seperti karbon disulfida dan air, eter dan air, dikocok bersama-sama dalam
satu bejana dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah
menjadi dua lapisan. Cairan-cairan seperti itu dikatakan sebagai tak-dapat-campur
(karbon disulfida dan air) atau setengah-campur (eter dan air), bergantung apakah
satu ke dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah larut. Jika iod dikocok
bersama suatu campuran karbon disulfida dan air kemudian didiamkan, iod akan
dijumpai terbagi dalam kedua pelarut. Suatu keadaan kesetimbangan terjadi antara
larutan iod dalam karbon disulfida dan larutan iod dalam air (Vogel, 1985 : 145).
Selain itu, dalam memilih pelarut dalam proses ekstraksi maka perlu
diperhatikan faktor-faktor seperti di bawah ini:
1. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Pada ekstraksi bahan-bahan
alami, sering terjadi bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan
bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak
tercemar, larutan ekstrak tersebut harus dibersihkan, misalnya diekstrak lagi
dengan menggunakan pelarut kedua.
2. Kelarutan
Pelarut hendaknya memilikinya kemampuan melarutkan ekstrak yang besar
(kebutuhan pelarut lebih sedikit).
3. Kemampuan tidak saling tercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.
4. Kerapatan
Untuk ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan
yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar
kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran
(pemisahan dengan gaya berat).
5. Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia
pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Seringkali ekstraksi juga disertai
dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus
berada dalam bentuk larutan.
6. Titik didih
Pemisahan ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara
penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka kedua bahan itu tidak boleh terlalu
dekat dan keduanya tidak membentuk aseotrop.
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (Solut) di antara 2
fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk
pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organic maupun zat anorganik.
Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro (Soebagio, 2002:
34).
Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak
saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut
maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut
organik dan air. Dalam percobaan, solute akan terdistribusi dengan sendirinya ke
dalam dua pelarut tersebut setelah di kocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan
konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu
tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi aau koefisien
distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus sebagai berikut :
KD = C2/C1 atau KD = Co/Ca (Soebagio. 2002 : 34).
Dimana,
KD = koefisien distribusi
C1 = konsentrasi solute pada pelarut 1
C2 = konsentrasi solute pada pelarut 2
Co = konsentrasi solute pada pelarut organik
Ca = konsentrasi solute pada pelarut air
Dan dari rumus tersebut jika harga KD besar,solute secara kuantitatif akan
cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organik begitu pula
sebaliknya. Rumus tersebut hanya berlaku bila :
Solute tidak terionisasi dalam salah satu pelarut
Solute tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut
Zat terlarut tidak dapar bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya
reaksi- reaksi lain.
Jika ke dalam sistem dua fasa cair yang tak dapat saling bercampur
ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut pada keduanya maka zat ketiga akan
terdistribusi diantara ke dua fasa tadi dalam jumlah tertentu. Bila larutan jenuh
I2 dalam CHCl3 dikocok dalam air yang tidak larut dalam CHCl3, maka I2 akan
terbagi dalam air dan CHCl3. Setelah tercapai kesetimbangan perbandingan
konsentrasi I2 dalam air dan CHCl3 pada temperatur tetap juga akan tetap.
Kenyataan ini tergolong hukum termodinamika pada kesetimbangan. Jika potensial
kimia dari solute dalam larutan encer dalam larutan adalah :
U1 = U10 + kT In C1
Dan pada larutan air adalah :
U2 = U20 + kT In C2
Iod mampu larut dalam air dan juga dalam kloroform. Akan tetapi, perbedaan
kelarutannya dalam kedua pelarut tersebut cukup besar. Dengan mengekstraksi
larutan iod dalam air ke dalam kloroform, menghitung konsentrasi awal dan sisa iod
dalam air dengan cara titrasi, maka dapat diperoleh konsentrasi iod dalam kedua
pelarut tersebut, sehingga koefisien distribusi KD iod dan angka banding distribusi
dalam sistem kloroform-air dapat ditentukan.
Jika solute terionisasi, berasosiasi dan bereaksi dengan salah satu pelarut
maka kondisi demikian harga KD tidak dapat lagi menggambarkan distribusi solute
diantara kedua fasa pelarut. Karena solute tidak berada dalam rumus molekul yang
sama didalam kedua fasa pelarut. Oleh karena itu, perlu didefnisikan suatu besaran
baru, yang dinamakan angka banding distribusi (D). Angka banding distribusi
menyatakan perbandingan kosentrasi total zat terlarut dalam pelarut organic (fasa
organik) dan pelarut air (fasa air). Untuk keperluan analisiskimia angka banding
distribusi (D) akan lebih bermakna daripada koefisien distribusi (KD ). Pada kondisi
ideal atau tidak terjadi asosiasi,disosiasi atau polimerasi, maka harga KD sama
dengan D. Untuk tujuan praktis sebagai ganti harga KD atau D, biasanya digunakan
istilah persen ekstraksi (E). Hal ini berhubungan dengan perbandingan distribusi
dalam persamaan sebagai berikut :
D=
Dimana,
Va = volume fase air
Vo = volume fase organic
2. Bahan
Nama Jumlah
Larutan Iod 0,01 M 10 ml
Aquades 100 ml
Kloroform 15 ml @5 ml
H2SO4 2 M 8 ml @2 ml
Larutan Kanji 2 % 12 tetes @ 3 tetes
Na2S2O3 0,01 M Secukupnya
1. Pengenceran Iodium
10 mL Iodium 0,01 M
2. Titrasi Blanko
3. Ekstraksi Iod
KD =
biru kehitaman
- Lapisan air +
H2SO4 + amilum +
Na2S2O3: larutan
tidak berwarna
- Volume Na2S2O3 :
1. Erlenmeyer I :
0,5 ml
2. Erlenmeyer 2 :
0,6 ml
3. Erlenmeyer 3 :
0,5 ml
- Larutan iod
encer : larutan
- Larutan iod
berwarna
encer +
merah
H2SO4 :
kecoklatan
larutan
- Kloroform :
larutan tidak berwarna
Tahap Blanko berwarna merah
- H2SO4 : kecoklatan
larutan tidak - Larutan iod +
berwarna H2SO4+
- Amilum 2% : amilum :
larutan tidak larutan
berwarna berwarna biru
- Na2S2O3 : kehitaman
larutan tidak - Larutan iod +
berwarna H2SO4 +
amilum +
Na2S2O3:
larutan tidak
berwarna
- Volume
Na2S2O3 : 4
ml
-
2. Tahap Blanko
Percobaan tahap blanko bertujuan untuk mendapatkan ml. mol larutan iod
mula-mula dengan cara titrasi standarisasi larutan iod. Langkah pertama yaitu
menyiapkan alat dan bahan yang digunakan untuk percobaan, kemudian
membersihkan peralatan praktikum terlebih dahulu, hal ini berfungsi agar peralatan
percobaan terhindar dari zat pengotor yang dikhawatirkan dapat mempengaruhi hasil
percobaan karena larutan terkontaminasi oleh zat pengotor tersebut.
MI2 =
MI2 =
MI2 = 0,04 M
3. Ekstraksi Iod
Pada percobaan ini, ekstraksi iod yang dilakukan termasuk dalam ekstraksi
cair – cair, yaitu ekstraksi zat cair dari satu fase ke fase cair yang lain. Ekstraksi cair –
cair merupakan teknik dasar dalam laboratorium kimia, karena proses ini dilakukan
dengan menggunakan teknik yang sederhana yaitu dengan corong pisah. Pada
dasarnya proses ekstraksi ini dilakukan untuk menarik suatu senyawa iod ke dalam
fasa organik, sehingga akan terbentuk lapisan 2 fasa dalam corong pisah, yaitu
lapisan fasa air, dan fasa organik.
Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut – turut:
V1 = 0,5 mL
V2 = 0,6 mL
V3 = 0,5 mL
Hasil dari kedua langkah percobaan yang telah dilakukan di atas dapat
digunakan untuk menghitung harga KD dari Iod. Sehingga harga koefisien distribusi
(KD) Iod dalam sistem kloroform-air dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
KD =
Sehingga nilai harga KD Iod dalam sistem kloroform-air adalah sebagai berikut
(perhitungan terdapat dalam lampiran) : KD = 6,55. Nilai KD berbanding lurus dengan
jumlah zat yang terekstrak, sehingga semakin besar nilai KD yang diperoleh maka
semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak.
VIII. Kesimpulan
1. Iod dapat didistribusikan ke dalam pelarut organik yaitu kloform, dan
pelarut air dengan metode ekstraksi pelarut.
2. Harga KD iod yang diperoleh berdasarkan praktikum sebesar 6,55.
IX. Jawaban pertanyaan
1. a). Apa perbedaan KD dan D?
Jawab :
Koefisien Distribusi (KD) menyatakan perbandingan konsentrasi zat
terlarut dalam fase air dan fase organik saat tidak ada interaksi antara
zat terlarut dan pelarutnya. KD digunakan jika solut tidak terionisasi
dalam salah satu pelarut, solut tidak berasosiasi dalm satu pelarut, dan
zat terlarut tidak dapat bereaksi dalam salah satu pelarut. KD
dinyatakan dengan:
KD =
D=
D=
X. Daftar pustaka
JR. Day R A dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga
Tim Dosen Kimia Analitik III. 2017. Panduan Praktikum Kimia Analitik III Dasar-
Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Jurusan Kimia UNESA.
Underwood,A.L dan Day,A.R. 1989. Analisis Kimia Kuantutatif Edisi Kelima. Jakarta
: Erlangga.
Mengetahui Praktikan,
Dosen / Asisten Pembimbing
(…………………………….) (………………………..)