Praktikum Kimia Organik Dasar

KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

Lutfy Woro Anggitasari*,

Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura

Jl.Prof.Dr.Hadari Nawawi, Pontianak

Email:

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan kristalisasi dan sublimasi yang bertujuan untuk Memisahkan dan
memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu
proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk
pemisahan dan pemurnian. Kristalisasi dilakukan dengan cara asam benzoat kedalam gelas
beaker dan ditambahkan air panas sedikitdemi sedikit hingga larut dan disaring kemudian di
biarkan pada suhu kamar. Selanjutya kristal di saring dan dimasukkan kedalam oven dan
kristal yang diperoleh ditimbang dan titik didih asam benzoat menurut literatur adalah 249
°C. Yang kedua adalah sublimasi. Pemanasan terbalik yang dilakukan pada penelitian
adalah dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang
mempunyai nilai konduktifitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering
brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat. Pada percobaan sublimasi
kristal d simpan pada cawan penguap porslen , disiapkan corong yg bagan ujungnya
disumbat dengan glass wool dan cawan di tutup dengan kertas saring, corong diletakkan
dengan posisi terbalik kemudian panaskan kristal diatas penangas air dan sublimat
menempel dipinggir corong.

Kata Kunci : Kristalisasi, Sublimasi, Kristal , Asam Benzoat

PENDAHULUAN pemurnian. Adapun sasaran dari proses

kristalisasi adalah menghasilkan produk
Kristalisasi dikatagorikan sebagai
kristal yang mempunyai kualitas seperti
salah satu proses pemisahan yang efisien.
yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain
Pada umumnya tujuan dari proses
dapat ditentukan dari tiga parameter
kristalisasi adalah untuk pemisahan dan
berikut yaitu : distribusi ukuran kristal

Lutfy Woro Anggitasari |H1031141049 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

(Crystal Size Distribution, CSD), memberikan perbedaan daya larut yang

kemurnian kristal (Crystal purity) dan cukup besar antara zat yang dimurnikan
bentuk Kristal. Pada proses kristalisasi dengan zat pengotor, tidak meninggalkan
kristal dapat diperoleh dari lelehan zat pengotor pada kristal, dan mudah
(Melt crystallization) atau larutan dipisahkan dari kristalnya. Secara toritis
(Crystallization from solution). Dari ada 4 metoda untuk menciptakan
kedua proses ini yang paling banyak supersaturasi dengan mengubah
dijumpai di industri adalah kristalisasi dari temperatur, menguapkan olvens, reaksi
larutan (Setyopratomo, 2003). kimia, dan mengubah komposisi solven
(Wirda, 2011).
Jenis pelarut berperan penting
Aplikasi rekristalisasi (pengkristalan
pada proses kristalisasi karena pelarutan
kembali) berdasarkan perbedaan titik beku
merupakan faktor penting pada proses
komponen. Perbedaan itu harus cukup
kristalisasi. Kelarutan suatu komponen
besar, dan sebaiknya komponen yang
dalam pelarut ditentukan oleh polaritas
akan dipisahkan berwujud padat dan yang
masing-masing. Pelarut polar akan
lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya
melarutkan senyawa polar dan pelarut non
garam dapat dipisahkan dari air karena
polar akan melarutkan senyawa non polar.
garam berupa padatan. Air garam bila
Diduga ada sedikit perbedaan polaritas
dipanaskan perlahan dalam bejana
dari komponen-komponen yang ada
terbuka, maka air akan menguap sedikit
dalam fraksi tidak tersabunkan DALMS,
demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat
termasuk perbedaan polaritas tokoferol
larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan
dan tokotrienol serta masing-masing
akhirnya terbentuk kristal garam secara
isomernya. Oleh karena itu, penentuan
perlahan. Setelah pengkristalan sempurna
jenis pelarut yang tepat penting dilakukan
garam dapat dipisahkan dengan
pada pembuatan konsentrat vitamin E.
penyaring (Syukri, 1999).
Pada proses kristalisasi, pelarut
Tujuan dari percobaan ini adalah
mempengaruhi kecepatan nukleasi dan
memisahkan dan memurnikan campuran
morfologi Kristal (Ahmadi, 2010).
dengan rekristalisasi. Dan prinsip dari
Rekristalisasi adalah teknik percobaan ini adalah memurnikan
pemurnian suatu zat padat dari campuran campuran dengan kristalisasi dan
atau pengotornya yang dilakukan dengan sublimasi pada percobaan kristalisasi
cara mengkristalkan kembali zat tersebut dilakukan dengan cara asam benzoat
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) kedalam gelas beaker dan ditambahkan
yang sesuai atau cocok. Ada beberapa air panas sedikitdemi sedikit hingga larut
syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dan disaring kemudian di biarkan pada
dalam proses kristalisasi yaitu suhu kamar. Selanjutya kristal di saring

Lutfy Woro Anggitasari |H1031141049 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

dan dimasukkan kedalam oven dan kristal

yang diperoleh ditimbang. dengan lapisan Sublimasi
bahan kering brongga, sehingga waktu kristal yang akan dimurnikan disimpan
yang dibutuhkan akan lebih cepat Pada pada cawan penguap porslen , disiapkan
percobaan sublimasi kristal d simpan pada corong yg bagan ujungnya disumbat
cawan penguap porslen , disiapkan dengan glass wool dan cawan porselen di
corong yg bagan ujungnya disumbat tutup dengan kertas saring, corong
dengan glass wool dan cawan di tutup diletakkan dengan posisi terbalik
dengan kertas saring, corong diletakkan kemudian panaskan kristal diatas
dengan posisi terbalik kemudian panaskan penangas air dan sublimat menempel
kristal diatas penangas air dan sublimat dipinggir corong.
menempel dipinggir corong.
Rangkaian Alat

METODOLOGI
Alat dan Bahan
Rangkaian Alat yang digunakan
pada percobaan ini adalah batang
pengaduk, cawan penguap porslen, kertas
saring, gelas ukur, timbangan, spatula,
corong dan botol semprot.
Gambar 1. Penyaringan Kristal
Adapun bahan yan digunakan
dalam percobaan ini adalah asam
benzoat, aquades, kapur barus.

Prosedur Kerja
Rekristalisasi Asam Benzoat
asam benzoat kasar dimasukkan kedalam
gelas beaker dan ditambahkan air panas
sedikit demi sedikit hingga semua asam
Gambar 2. Sublimasi
benzoat larut dan disaring asam benzoat
dengan corong dalam keadan panas.
HASIL DAN PEMBAHASAN
kemudian di biarkan filtrat pada suhu
Data Pengamatan
kamar. Selanjutya kristal di saring dan
dimasukkan kedalam oven dan kristal Rekristalisasi Asam Benzoat
yang diperoleh ditimbang dan ditentukan
No Perlakuan Pengamatan
titik didih dan titik leleh asam benzoat.

Lutfy Woro Anggitasari |H1031141049 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

1. Asam Benzoat Asam benzoat 2. Siapkan corong, M gelas arloji

kasar dimasukkan 5 gram diamana bagian 49,356 gram
kedalam gelas ujungnya disumbat
beaker engan dengan
2. Ditambahkan air glass wool
panas sedikit demi 3. Tutup cawan M gelas arloji +
sedikit sehingga porselen dengan kertas 45,8948
semua asam kertas saring, gram
benzoat larut letakkkan corong
3. Saring asam M kertas dengan posisi
benzoat dengan saring 0,6530 terbalik
corong saring gram 4. Panaskan kristal di Sublimat
dalam keadaan atas penangas , menempel
panas sublimat akan
4. Biarkan filtrat pada 370C menempel
temperatur kamar dipinggir corong
5. Saring kristal yang
terbentuk dengan
Pembahasan
menggunakan
corong buncher Kristal adalah benda padat yang
6. Keringkan kristal mempunyai permukaan-permukaan datar.
yang diperoleh Karena banyak zat padat seperti garam,
dengan oven kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk
7. Timbang kristal yang jelas simetris, telah lama para
yang diperoleh ilmuwan menduga bahwa atom, ion
8. Tentukan titik didih 249,2°C ataupun molekul zat padat ini juga
asam benzoat tersusun secara simetris (Pinalia, 2011).
Kristalisasi merupakan sebuah
peristiwa pembentukan partikel-partikel
Sublimasi
zat padat didalam suatu fase homogen.
No Perlakuan Pengamatan Kristalisasi dapat terjadi sebagai

1. Kristal yang akan Kapur barus 1 pembentukan partikel padat dalam uap,

dimurnikan lempeng seperti dalam pembentukan salju sebagai

disimpan pada pembekuan (Solidification) didalam

cawan penguap lelehan cair. Pada prinsipnya kristalisasi

porselen terbentuk melalui dua tahap yaitu,

Lutfy Woro Anggitasari |H1031141049 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

nukleasi atau pembentukan inti Kristal dan Kristal yang akan dimurnikan
pertumbuhan Kristal. Factor pendorong disimpan pada cawan penguap porslen,
untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan penggunaan cawan porselin karena
Kristal ialah supersaturasi. Baik nukleasi cawan porselin tahan terhadap
maupun pertumbuhan tidak dapat pemanasan dengan suhu tinggi sehingga
berlangsung didalam larutan jenuh atau dapat dipakai pada proses sublimasi.
tak jenuh. Inti Kristal dapat terbentuk dari Selanjutnya disiapkan corong yang bagian
berbagai jenis partikel, molekul, atom atau ujungnya disumbat dengan glass wool
ion. Karena adanya gerakan dari partikel- tujuan penggunaan glass wool adalah
partikel tersebut, beberapa partikel untuk mencegak uap air di luar sistem
mungkin membentuk suatu gerombol atau berkontak dengan kristal yg telah
klaster, klaster yang cukup banyak menyublim dan cawan porselen di tutup
membentuk embrio pada kondisi leatjenuh dengan kertas saring agar kristal tidak
yang tinggi embrio tersebut membentuk keluar dari corong. Fungsi kertas saring
inti Kristal (Pinalia, 2011). adalah untuk memisahkan partikel
suspensi dengan cairan ,atau untuk
Asam benzoat kasar dimasukkan
memisahkan antara zat terlarut dengan
kedalam gelas beaker sebanyak 5 gram.
zat padat. corong diletakkan dengan
Penggunaan asam benzoat sebanyak 5
posisi terbalik, posisi terbalik merupakan
gram adalah sebagai takaran berapa
tujuan agar seluluh kristal akan menempel
jumlah kristal yang terbentuk dalam 5
pada dinding corong kemudian panaskan
gram asam benzoat. Asam benzoat
kristal diatas penangas air dan sublimat
merupakan salah satu pengawet sintetik
menempel dipinggir corong. Pada
yang bekerja efektif pada pH 2,5-4,0
umumnya perubahan tingkat wujud
sehingga banyak digunakan pada
berlangsung menurut pola padat – cair –
makanan atau minuman yang bersifat
gas – atau kebalikannya. Ada beberapa
asam (Wati dan Any, 2012) kemudian
zat yang dapat berubah langsung dari
ditambahkan metanol sedikit demi sedikit
keadaan uap ke keadaan padat yang
fungsinya adalah agar semua asam
disebut menyublim. Sifat demikian dimiliki
benzoat larut dan disaring asam benzoat
oleh unsur yodium, kamfer, naftalen,
dengan corong tujuan penyaringan adalah
belerang. Zat padat pada umumnya
untuk mmisahkan antara kristal asam
mempunyai bentuk kristal tertentu: Kubus,
benzoat dengan filtrat metanol, kemudian
heksagonal, rombik, monoklin dan
di biarkan filtrat pada suhu kamar. Fungsi
sebagainya. Unsur belerang dalam suhu
pengeringan adalah untuk mengeringkan
biasa berwarna kuning dengan bentuk
kristal yang diperoleh dari metanol yang
kristal rombik (Setyopratomo, 2003)
tersisa.

Lutfy Woro Anggitasari |H1031141049 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

KESIMPULAN Sains dan Teknologi Dirgantara, Vol.

Rekristalisasi merupakan suatu 6 No. 2.
proses pemurnian kembali zat padat Pinalia, A., 2011, Kristalisasi Ammonium
dengan melarutkan pada pelarut yang Perkoalat (AP) Dengan Sistem
dilanjutkan dengan proses pendinginan Pendinginan Terkontrol Untuk
hingga membentuk Kristal. Pada Menghasilkan Kristal Berbentuk
rekristalisasi melibatkan 5 tahapan yaitu Bulat, Majalah Teknologi
memilih pelarut, kelarutan senyawa dalam Dirgantara, Vol. 9 No. 2.
keadaan panas, penyaringan larutan,
Setyopratomo, P., dkk., 2003, Studi
kristalisasai dan pemisahan dan
Eksperimental Permurnian Garam
pengeringan kristal. Selanjutnya
NaCl Dengan Cara Rekristalisasi,
Pemurnian padatan dapat dilakukan
Unitas, Vol. 11 No. 2.
dengan cara sublimasi yaitu penguapan
Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku
langsung dari padatan ke dalam fasa uap
Dengan Metode Pembekuan Vakum
tanpa mengalami pelelehan. Dapat
Dan Lempeng Sentuh Dengan
dilakukan dengan cara menyipan kristal
Pemanasan Terbalik Pada Proses
dalam cawan penguap porselen dan
Sublimasi Untuk Daging Buah
ditutup dengan kertas saring dan corong
Durian, Buletin Agricultural
disimpan diatas cawan dengan posisi
Engineering BEARING, Vol. 2 No. 1.
terbalik kemudian ditutup dengan glass
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar I. ITB.
wool kemudian dipanaskan dan
Bandung.
didapatkan kristal yang padat.
Triastuti, A., dkk., 2010. Pemurnian
Garam Dapur Melalui Metode
Kristalisasi Air Tua Dengan Bahan
DAFTAR PUSTAKA
Pengikat Pengotor Na2C2O4 –
Ahmadi, Kgs., 2010, Kristalisasi Pelarut
NaHCO3 Dan Na2C2O4 – Na2CO3.
Suhu Rendah Pada Pembuatan
Vol. 8 No. 1.
Konsentrat Vitamin E Dari Distilat
Wati, Wahyu Irna., Any Guntarti.,
Asam Lemak Minyak Sawit : Kajian
“Penetapan Kadar Asam Benzoat
Jenis Pelarut, Jurnal Teknologi
Dalam Beberapa Merk Dagang
Pertanian Vol. 11 No. 1.
Minuman Ringan Secara
Pinalia, A., 2011, Penentuan Metode Spektrofotometri Ultraviolet”. Jurnal
Rekristalisasi Yang Tepat Untuk ilmiah Kefarmasian, Vol.2 No.2
Meningkatkan Kemurnian Kristal Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh
Amonium Perklorat (AP), Majalah Berbagai Jenis Pelarut dan Asam
Terhadap Rendemen Antosianin

Lutfy Woro Anggitasari |H1031141049 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

dari Kubis Merah (Brassica 2.Universitas Malikussaleh Reuleut-

Oleraceae Capitata). Vol 18. No Aceh utara.Banjarbaru

Lutfy Woro Anggitasari |H1031141049 Kristalisasi dan Sublimasi