08e00199 PDF

PEMBUATAN KERAMIK PADUAN ZIRKONIA (ZrO2)
DENGAN ALUMINA (Al2O3) DAN KARAKTERISASINYA
TESIS
Oleh
AWAN MAGHFIRAH
057026003/FIS
SEKOLAH PASCA SARJANA

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007
Awan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.
USU e-Repository © 2008.
PEMBUATAN KERAMIK PADUAN ZIRKONIA (ZrO2)
DENGAN ALUMINA (Al2O3) DAN KARAKTERISASINYA
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains

Dalam Program Studi Magister Ilmu Fisika
Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
Oleh
AWAN MAGHFIRAH
057026003/FIS
SEKOLAH PASCA SARJANA

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007
Judul Tesis : PEMBUATAN KERAMIK PADUAN ZIRKONIA
(ZrO2) DENGAN ALUMINA (Al2O3) DAN
KARAKTERISASINYA
Nama Mahasiswa : Awan Maghfirah

Nomor Pokok : 057026003
Program Studi : Ilmu Fisika
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Dr. Eddy Marlianto, M.Sc)

Ketua
(Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS)

Anggota
Ketua program Studi Direktur

Magister Ilmu Fisika Sekolah Pascasarjana
(Dr. Eddy Marlianto, M.Sc) (Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc)
Tanggal Lulus : 23 Agustus 2007
Telah diuji pada
Tanggal : 23 Agustus 2007
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Dr. Eddy Marlianto,M.Sc.

Anggota : 1. Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS
2. Dr. Marhaposan Situmorang
3. Prof.Dr. Muhammad Zarlis, MS
4. Drs. Nasir Saleh, M.Eng.Sc
5. Drs. Oloan Harahap, MS
ABSTRAK
Pembuatan keramik paduan alumina (Al2O3) dengan keramik zirkonia (ZrO2) yang
distabilkan dengan aditif CaO. Dimana bahan ZrOCl2.8H2O sebagai sumber ZrO2
dan CaCO3 sebagai sumber CaO, kemudian diperoleh fasa kubik zirkonia (c-ZrO2)
pada suhu sintering 12000C yang tergolong fasa paling stabil terhadap perubahan
suhu. Serbuk c-ZrO2 yang dihasilkan kemudian dicampur dengan serbuk keramik
alumina (Al2O3) dengan persentase berat 70% Al2O3-30%ZrO2; 60% Al2O3-
40%ZrO2,50% Al2O3-50%ZrO2; 40% Al2O3-60%ZrO2 dengan variasi suhu sintering
12000C, 13000C, 14000C, 15000C dan 16000C. Hasil karakterisasi dari cuplikan yang
telah disentering menunjukan bahwa suhu sintering optimal adalah 15000C untuk
sample keramik 70% Al2O3-30%ZrO2, dapat diperoleh densitas tertinggi adalah 3,78
g/cm3, porositas 1.12%, kekuatan patah 1477,38 kgf/cm2, nilai kekerasan 1278,54
kgf/mm2, ketangguhan 2,056 MPa.m1/2, koefisien ekspansi termal 8,7 x 10-6 /0C, dan
suhu sintering optimal 16000C untuk sampel keramik 60% Al2O3-40%ZrO2,50%
Al2O3-50%ZrO2; 40% Al2O3-60%ZrO2 diperoleh densitas tertinggi adalah 4,01
g/cm3,4,15 g/cm3 dan 4,24 g/cm3, porositas 0,20%, 4,75% dan 12,67%, kekuatan
patah 2170,96 kgf/cm2, 1162,52 kgf/cm2, dan 1110,00 kgf/cm2, nilai kekerasan
1501,22 kgf/mm2, 1155,10 kgf/mm2 dan 1077,02 kgf/mm2, ketangguhan 2,128
MPa.m1/2, 2,012 MPa.m1/2, dan 1,981 MPa.m1/2, koefisien ekspansi termal 8,7 x 10-6
/0C, 7,66 x 10-6 /0C, dan 8,36 x 10-6 /0C. Hasil analisis dengan difraksi sinar X
menunjukkan bahwa fasa dominan yang terbentuk adalah ZrO2 dan Al2O3.
Kata Kunci : Keramik Zirkonia (ZrO2); Keramik Alumina (Al2O3)
i
ABSTRACT
The making ceramic composite alumina ( Al2O3) with ceramic zirkonia ( ZrO2) what
is stabilized with additive CaO. Where materials ZrOCl2.8H2O as source ZrO2 and
CaCO3 as source CaO, is then obtained phase cubic zirkonia ( c-ZrO2) at
temperature sintering 12000C the pertained phase very stable to change of
temperature. Powder c-ZrO2 is yielded then mixed with ceramic alumina ( Al2O3)
powder with heavy percentage 70% Al2O3-30%ZrO2; 60% Al2O3-40%ZrO2,50%
Al2O3-50%ZrO2; 40% Al2O3-60%ZrO2 with variation sintering temperature 12000C,
13000C, 14000C, 15000C and 16000C. The characterization of the products indicates
that the optimal sintering temperature is 15000C to sample ceramic 70% Al2O3-
30%ZrO2, obtainable density highest is 3,78 g/cm3, porosity of 1.12%, bending
strength 1477,38 kgf/cm2, hardness of 1278,54 kgf/mm2, toughness of 2,056
MPa.m1/2, thermal expansion coefficient of 8,7 x 10-6 /0C, and the optimal sintering
temperature 16000C to sample ceramic 60% Al2O3-40%ZrO2,50% Al2O3-50%ZrO2;
40% Al2O3-60%ZrO2 obtained density highest is 4,01 g/cm3,4,15 g/cm3 and 4,24
g/cm3, porosity of 0,20%, 4,75% and 12,67%, bending strength is 2170,96 kgf/cm2,
1162,52 kgf/cm2, and 1110,00 kgf/cm2, hardness of 1501,22 kgf/mm2, 1155,10
kgf/mm2 and 1077,02 kgf/mm2, toughness of 2,128 MPa.m1/2, 2,012 MPa.m1/2, and
1,981 MPa.m1/2, thermal expansion coefficient of 8,7 x 10-6 /0C, 7,66 x 10-6 /0C, and
8,36 x 10-6 /0C. X-ray diffraction (XRD) record reveal that the dominant phase is
ZrO2 and Al2O3.
Key word : Ceramic Zirkonia ( ZrO2); Ceramic Alumina ( Al2O3); Additive CaO.
ii
KATA PENGANTAR
Pertama-tama puji syukur kehadirat Allah SWT yang Maha Pengasih dan Maha
Penyayang atas segala Rahmat dan Hidayah-Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan Tesis ini yang berjudul “PEMBUATAN KERAMIK PADUAN
ZIRKONIA (ZrO2) DENGAN ALUMINA (AL2O3) DAN
KARAKTERISASINYA” sebagai hasil penelitian yang telah dilakukan sebagai
syarat menyelesaikan Program studi Magister Ilmu Fisika.
Dengan selesainya Tesis ini, perkenankanlah kami mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada :
Rektor Universitas Sumatera Utara Bapak Prof. Chairuddin P.Lubis, DTM&H,
Sp.A(K). atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada kami untuk mengikuti
dan menyelesaikan pendidikan Program Magister pada Program Studi Magister Ilmu
Fisika Universitas Sumatera Utara.
Direktur Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara Ibu Prof. Dr.Ir. T.
Chairun Nissa B, M.Sc atas kesempatan yang diberikan untuk menjadi mahasiswa
Program Magister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Ketua Program Studi Magister Ilmu Fisika Bapak Dr. Eddy Marlianto, M.Sc
sekaligus sebagai Ketua Komisi Pembimbing yang telah meluangkan waktu dan
pikiran secara maksimal dalam membimbing dan mengarahkan penulis sehingga tesis
ini selesai.
Sekretaris Program Studi Magister Ilmu Fisika Bapak Drs. Nasir Saleh, M.Eng.Sc.
Anggota Komisi pembimbing Bapak Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS, dan
Bapak Drs. Perdamean Sebayang, MS selaku pembimbing lapangan yang sangat
banyak membantu dan mengarahkan penulis dalam menyelesaikan tesis ini.
Bapak dan Ibu seluruh staf Tenaga Pengajar Program studi Magister Ilmu Fisika dan
seluruh rekan Mahasiswa Program Studi Magister Ilmu Fisika Angkatan ’05 Sekolah
Pascasarjana Universitas Sumatera Utara yang senantiasa memberikan motivasi
kepada penulis.
iii
Ketua Yayasan Hajjah Rachmah Nasution, Perguruan Al-Azhar Medan Bapak H.
Abdul Manan Muis yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk dapat
mengikuti Program Magister Ilmu Fisika di Sekolah Pascasarjana Universitas
Sumatera Utara, serta seluruh staf pengajar dan pegawai dilingkungan Perguruan Al-
Azhar Medan yang telah memberikan dukungan moralnya. Khususnya kepada Istri
tercinta Suharti, S.Si dan ananda tersayang Farras Putri Maghfirah, terutama orang
tua tersayang Bapak Muslini Merisyaf, BA dan Ibunda Murmi serta Bapak H.
Sailan dan Ibunda Hj. Tuyem dengan dukungan, kesabaran dan do’a mereka selama
mengikuti pendidikan dan dalam menyelesaikan tesis ini.
Dalam penyelesaian tesis ini, penulis telah bekerja semaksimal sesuai dengan
kemampuan yang ada, walaupun demikian kemungkinan didalamnya terdapat
kekurangan-kekurangan. Oleh karenanya penulis sangat mengharapkan kritik dan
saran yang bersifat membangun dari pembaca. Semoga Allah SWT memberkahi kita
semua.
Medan, Agustus 2007

Penulis
Awan Maghfirah
iv
RIWAYAT HIDUP
Nama : Awan Maghfirah

Jenis Kelamin : Laki-laki
Tempat/Tanggal Lahir : Manna/02 September 1979
Kewarganegaraan : Indonesia
Agama : Islam
Pekerjaan : Guru Perguruan Al-Azhar Medan
Alamat : Jl. Pijer Podi Gang Tariganta No. 123B
Padang Bulan Medan
Nama Orang Tua :

Ayah : Muslini Merisyaf, BA
Ibu : Murmi
Pendidikan :
¾ SD Negeri 10 Manna, Tahun lulus 1992
¾ SMP Negeri 1 Manna, Tahun lulus 1995
¾ SMA Negeri 5 Manna, Tahun lulus 1998
¾ Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Departemen Fisika Universitas
Sumatera Utara, Tahun lulus 2003
¾ Sekolah Pascasarjana Program Studi Magister Ilmu Fisika Universitas Sumatera
Utara, Tahun lulus 2007
v
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK i
ABSTRACK ii
KATA PENGANTAR iii
RIWAYAT HIDUP v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
BAB I PENDAHULUAN
1.1. LATAR BELAKANG 1
1.2. PERUMUSAN MASALAH 2
1.3. TUJUAN PENELITIAN 3
1.4. BATASAN MASALAH 3
1.5. HIPOTESIS 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1. KERAMIK ZIRCONIA (ZrO2) 5
2. 2. SIFAT-SIFAT DAN APLIKASI KERAMIK ZIRKONIA 7
2.3. KERAMIK ALUMINA ( Al2O3 ) 8
2.4. PROSES PEMBUATAN MATERIAL KERAMIK 10
2.4.1. Preparasi Serbuk Keramik 11
2.4.2. Proses Pembuatan Keramik 11
2.4.3. Proses Pembakaran (Sintering) 12
2.5. KARAKTERISASI MATERIAL KERAMIK 16
2. 5. 1. Analisis Termal 16
2. 5. 2. Struktur kristal 17
2. 5. 3. Difraksi Sinar-X 18
2. 5. 4. Pengukuran Porositas 19
2. 5. 5. Pengukuran Densitas 20
2. 5. 6. Kekuatan Patah (Bending strength) 21
vi
2. 5. 7. Kekerasan (Vickers Hardness, Hv) 22
2. 5. 8. Ketangguhan (Fracture Toughness, Kic) 23
2.5. 9. Koefisien Ekspansi Termal 24
2.5. 10. Analisa mikrostruktur dengan Scanning Electron
Microscope (SEM) 25
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. BAHAN YANG DIGUNAKAN 26
3.2. PERALATAN YANG DIGUNAKAN 26
3.3. VARIABEL DAN PARAMETER PENELITIAN 27
3.4. TAHAPAN PEMBUATAN SAMPEL 27
3.5. PROSEDUR PENELITIAN 29
3.5.1. Pengeringan 29
3.5.2. Penghalusan dan Pengayakan 29
3.5.3. Pembakaran 29
3.5.4. Pengukuran Densitas dan Porositas 29
3. 5. 5. Kekuatan Patah (Bending Strength) 30
3. 5. 6. Kekerasan (Vickers Hardness,Hv) dan
Fracture toughness (Kic) 31
3. 5. 7. Pengukuran Koefisien Ekspansi Thermal 32
3.5.8. X-Ray Diffraction (XRD) 33
3.5.9. Pengamatan mikrostruktur dengan
Scanning Electron Microscope (SEM) 34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 POROSITAS DAN DENSITAS 35
4.2. KEKUATAN PATAH (BENDING STRENGTH) 37
4. 3. KEKERASAN 38
4.4. PENGUKURAN TOUGHNESS 39
4.5. KOEFISIEN EKSPANSI TERMAL 40
4. 6. ANALISIS HASIL DIFFERENTIAL THERMAL
ANALYSIS (DTA) 42
vii
4. 7. HASIL PENGUKURAN X-Ray Diffraction 43
4. 8. HASIL ANALISIS MIKROSTRUKTUR DENGAN SEM 47
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. KESIMPULAN 50
5.2. SARAN 50
DAFTAR PUSTAKA 51
LAMPIRAN
viii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Sifat-Sifat Fisis beberapa keramik Zirkonia 7

Tabel 2.2. Sifat-sifat keramik Alumina Al2O3 10
Tabel 2.3. Struktur Geometri Kristal 17
ix
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1. diagram transformasi fasa dari ZrO2 6
Gambar II.2. Struktur kristal korundum ((α)–Al2O3 ) [Worral, 1986] 9
Gambar II.3. Model dua bola saling kontak dengan pembentukan leher
kontak (neck) [Ristic, 1989]
13
Gambar II.4. Mekanisme perpindahan materi selama sintering

[Ristic, 1989, William, 1991] 14
Gambar II.5. Hubungan suhu sintering terhadap perubahan sifat –sifat material
Keterangan : (1) Porositas, (2) Densitas, (3) Sifat listrik,
(4) Kekuatan Mekanik, (5) Ukuran butir (grain Size)
[Ristic, 1987] 15
Gambar II.6. Difraksi Sinar X (Azwar Manaf,2006) 18
Gambar II.7. Skema peralatan pada SEM 25
Gambar III.1. Diagram Tahapan Preparasi serbuk keramik stabilized ZrO2 :

22% mole CaO dan 78% mole ZrO2 27
Gambar III.2. Diagram Tahapan Proses Sintering 28
Gambar IV.1. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%)
dan densitas (g/cm3) untuk sampel 70% Al2O3 – 30% ZrO2 35
Gambar IV. 5. Hubungan antara suhu Sintering (0C) terhadap

Bending Strength (kgf/cm ) untuk sampel 70% Al2O3-30% ZrO2 ;
60% Al2O3-40% ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 ;
40% Al2O3-60% rOZ2 37
x
Gambar IV.6. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap kekerasan (Hv)
untuk sampel: 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2 ;
50% Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% ZrO2 38
Gambar IV.7. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap Fracture

toughness (Kic(Mpa m1/2)) untuk sampel : 70% Al2O3-30% ZrO2 ;
60% Al2O3-40% ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 ;
40% Al2O3-60% ZrO2 39
Gambar IV. 8. Hubungan antara Suhu pemanasan (0C) terhadap ∆l/lo (%)
untuk sample 70% Al2O3-30% ZrO2 40
Gambar IV. 9 . Hubungan antara Suhu pemanasan (0C) terhadap ∆l/lo (%)
untuk sampel 60% Al2O3-40% ZrO2 41
Gambar IV. 10 . Hubungan antara Suhu pemanasan (0C) terhadap ∆l/lo (%)
Gambar IV. 11. Hubungan antara Suhu pemanasan (0C) terhadap ∆l/lo (%)
Gambar IV.12. Hasil analisis Diffrential Thermal Analysis (DTA) dari sampel hasil
campuran antara ZrOCl2.8H2O dengan CaCO3 setelah proses
pengeringan. 42
Gambar IV. 13. Pola difraksi sinar X sampel serbuk ZrO2 yang distabilisasi
dengan CaO dan telah dibakar pada suhu 12000C 43
Gambar IV. 14. Pola difraksi sinar X sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2
dengan suhu sintering 15000C 44
Gambar IV. 18. Foto SEM untuk sampel keramik 70%Al2O3-30% ZrO2
xi
xii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Zirkonia (ZrO2 ) merupakan salah satu jenis dari keramik teknik yang aplikasinya
sangat luas baik dibidang mekanik /otomotif, elektrik dan refraktori. ZrO2 tergolong
material yang bersifat polimorfi yang memiliki tiga macam struktur kristal yaitu :
monoklinik, tetragonal, dan kubus. Monoklinik ZrO2 (m-ZrO2 ) tergolong tidak stabil
pada suhu 1000 – 11000 C, karena pada kisaran suhu tersebut terjadi transformasi fasa
dari monoklinik ke tetragonal (reversible) sehingga dapat menimbulkan perubahan
volume (3-5%). Dampaknya akan terjadi keretakan mikro (micro crack), bila retak
tersebut menjalar maka dapat menimbulkan kerusakan (failure) pada material.
Sedangkan kubik–ZrO2 (c- ZrO2) tergolong fasa yang paling stabil terhadap perubahan
suhu. ZrO2 murni umumnya memiliki struktur kristal monoklinik, untuk menstabilkan
perlu struktur kristalnya sebagian atau seluruhnya dirubah ke fasa c-ZrO2.
Penstabil struktur kristal ZrO2 dapat dilakukandengan memberikan aditif, seperti CaO,
MgO, Y2O3, sehingga struktur kristalnya terdapat fasa stabil kubus ZrO2 dan sebagian
terdapat fasa tetragonal ZrO2. Keramik ZrO2 yang struktur kristalnya telah distabilkan
memiliki sifat-sifat : stabil terhadap segala perubahan suhu, memiliki kekerasan dan
kekuatan mekanik yang tinggi, ketahanan terhadap suhu cukup baik. Keramik semacam
ini akan sangat cocok sebagai komponen mekanik dan refraktori, tetapi kelemahannya
terletak pada sifat toughness, dan ketidakstabilan struktur kristalnya pada suhu tinggi.
Alumina dengan struktur kristal korundum (α–Al2O3) tergolong material keramik
oksida yang cukup handal dan kekuatan mekaniknya dan sifat toughness nya
2
(ketangguhannya), lebih baik dibandingkan ZrO2, serta keramik alumina (α–Al2O3)
sangat stabil struktur kristalnya terhadap perubahan suhu sampai mendekati titik
leburnya (19000). Untuk memperbaiki kelemahan keramik ZrO2 perlu memadukan dua
jenis keramik Al2O3 dan ZrO2 menjadi satu paduan keramik yang diharapkan memiliki
kekuatan yang lebih tinggi dan ketahanan terhadap perubahan suhu akan cendrung lebih
baik.
Sampai saat sekarang produk keramik ZrO2 maupun keramik alumina masih diimpor
baik dari Jepang, Australia, Eropa, dan Amerika. Bahan baku zirkonia dan alumina
cukup banyak terdapat di alam Indonesia dalam bentuk pasir zircon, maupun mineral
bauksit yang selama ini mineral tersebut masih diekspor dan di Indonesia belum
termanfaatkan secara optimal untuk produk keramik teknik. Oleh karena itu perlu
dilakukan penelitian untuk menguasai pembuatan keramik Al2O3–ZrO2, yang diarahkan
untuk mengetahui pengaruh komposisi perbandingan ZrO2 / Al2O3 dan suhu sintering
dalam pembuatan keramik Al2O3–ZrO2 terhadap mikrostruktur dan pengaruhnya
terhadap karakterisasinya.
1.2 PERUMUSAN MASALAH
Keramik ZrO2 murni memiliki struktur kristal monoklinik, dan sangat tidak stabil untuk
aplikasi pada suhu tinggi diatas 10000 C, karena pada suhu tersebut akan mengalami
transformasi bolak balik dari monoklinik ke tetragonal yang menimbulkan perubahan
volum sehingga menimbulkan retak mikro. Oleh karena itu perlu dilakukan penstabilan
struktur kristal ZrO2 dengan aditif CaO, karena CaO merupakan salah satu aditif yang
paling murah.
3
Keramik ZrO2 yang telah distabilkan masih memiliki kelemahannya yaitu sifat kekuatan
mekanik, ketangguhan dan sifat ketahanan / kestabilan struktur kristalnya masih kurang.
Perlu dilakukan usaha perbaikan dari kelemahan tersebut dengan cara membuat keramik
paduan ZrO2 dan Al2O3. alumina ( α – Al2O3 ) tergolong material yang sangat stabil
pada suhu tinggi, sangat keras dan kekuatan mekaniknya cukup andal, beberapa
parameter yang mungkin sangat berpengaruh terhadap perubahan karakteristik adalah
komposisi atau perbandingan antara ZrO2 dan Al2O3 dan variasi suhu sintering /
pembakaran.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
1. Membuat keramik ZrO2 yang distabilkan dengan CaO
2. Membuat keramik paduan antara ZrO2 dengan Al2O3
3. Mengetahui pengaruh komposisi perbandingan ZrO2 / Al2O3dan variasi suhu
sintering / pembakaran pada pembuatan keramik paduan antara ZrO2 dengan Al2O3
terhadap perubahan struktur kristalnya serta terhadap karakterisasinya yaitu :
porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal ekspansi.
1.4 BATASAN MASALAH
1. Pembuatan keramik ZrO2 yang distabilkan dengan CaO
2. Pembuatan keramik paduan ZrO2 dengan Al2O3 dengan suhu sintering 12000C,
13000C, 14000C ,15000C dan 16000C.
3. Karaterisasi yang dilakukan meliputi porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan,
ketangguhan, dan termal ekspansi.
4
1.4 HIPOTESIS
Melalui proses penambahan CaO pada pembuatan keramik ZrO2 diharapkan dapat
terbentuk stabilisasi ZrO2 dengan struktur kristal kubik- ZrO2 pada suhu sekitar 1100 –
12000C. Variasi komposisi perbandingan Zirkonia (ZrO2) dan Alumina (Al2O3) dan
variasi suhu sintering /pembakaran dapat memberikan efek terhadap peningkatan
karateristiknya (porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal
ekspansi).
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 KERAMIK ZIRKONIA (ZrO2)
Zirkonia (ZrO2 ) merupakan oksida logam yang memiliki sifat polimorfi yaitu tiga
macam struktur kristal antara lain : monoklinik, tetragonal, dan kubus. ZrO2 diperoleh
melalui proses permurnian pasir zircon (ZrSiO4) dimana pasir zircon banyak ditemukan
dialam bahan tambang. Zirkonia murni pada suhu kamar memiliki struktur kristal
monoklinik (m- ZrO2), dan bila terkena pemanasan sampai suhu 10000C–11000C akan
berubah struktur kristalnya menjadi tetragonal (t-ZrO2), jika didinginkan kembali pada
suhu ruang akan berubah kembali menjadi monoklinik (m-ZrO2). Jadi monoklinik (m-
ZrO2) dan tetragonal (t- ZrO2) tergolong memiliki sifat yang tidak stabil, selama terjadi
transformasi fasa mengalami perubahan volum sebesar 3–5%, sehingga dapat
menimbulkan keretakan. Zirkonia yang paling stabil adalah dengan struktur kristal
kubik (c- ZrO2 ), fasa c- ZrO2 dapat terbentuk pada suhu yang sangat tinggi diatas titik
leburnya yaitu sekitar 26800C, fasa kubik (c-ZrO2) sangat stabil terhadap perubahan
suhu dari suhu kamar sampai titik leburnya. Pada Gambar 2.1 ditunjukkan diagram
transformasi fasa struktur kristal zirkonia.
6
Gambar 2.1 Diagram Transformasi Fasa Dari ZrO2
Kelemahan material keramik ZrO2 yang hanya memiliki struktur kristal monoklinik
saja, atau tetragonal adalah tidak stabil bila terkena pemanasan sampai 11000C karena
terjadi transformasi fasa. Efeknya dapat menimbulkan perubahan volum yang
mengakibatkan terjadinya retak mikro. Jika retak mikro itu menjalar akan menimbulkan
kerusakan material (failure). Oleh karena itu keramik ZrO2 dengan struktur kristal
monoklinik atau tetragonal hanya sesuai untuk aplikasi suhu rendah atau suhu ruang,
akan tetapi m- ZrO2 maupun t- ZrO2 memiliki kekuatan mekanik lebih tinggi dibanding
dengan c- ZrO2. Keramik ZrO2 agar dapat digunakan pada suhu tinggi perlu dilakukan
proses penstabilan sebagian dengan pembentukan fasa c-ZrO2 yang merupakan fasa
yang paling stabil terhadap perubahan suhu. Material keramik ZrO2 yang mengalami
proses penstabilan sebagian disebut keramik PSZ (partialy stabilized zirkonia), dimana
keramik PSZ disamping memiliki struktur kristal monoklinik atau tetragonal juga
7
terdapat struktur kristal kubik. Karena fasa c-ZrO2 dapat meredam penjalaran retak
mikro sehingga material tetap dalam keadaan stabil.
2.2 SIFAT-SIFAT DAN APLIKASI KERAMIK ZIRKONIA
Ada beberapa macam tipe keramik zirkonia yang tergantung dari struktur kristalnya
yaitu keramik PSZ (partialy stabilized zirkonia), keramik TZP (tetragonal zirkonia
polycrystalline), dan keramik FSZ (fully stabilized zirkonia). Keramik PSZ dan TZP
umumnya digunakan sebagai komponen mekanik (cutting tools, bio ceramic, dan bahan
refraktori) karena kedua jenis keramik ketahanan terhadap suhu tinggi, tahan korosi dan
memiliki kekerasan yang sangat tinggi, serta kekuatan mekanik yang tinggi. (Gernot,
1998). Sedangkan keramik FSZ banyak terdapat kekosongan (vacancy), sehingga
memiliki konduktifitas listrik yang tinggi, tetapi sifat mekaniknya jauh lebih rendah
dibandingkan dengan PSZ atau TZP (Nguyen, 1993)
Tabel 2.1 Sifat-Sifat Fisis Beberapa Keramik Zirkonia
Material Densitas Modulus MOR, Ketangguhan
(gr/cm3) Elastis(GPa) (MPa) (MPa m1/2)
Mg -PSZ 5,71 206 641 3
TZP 6,02 205 1021 4
Y-PSZ 5,81 185 713 4
FSZ 5,60 - 300 2
PSZ (Nilcra Brand) 5,74 205 360-340 3
Bio-Ceramic
8
2.3 KERAMIK ALUMINA ( Al2O3 )
Senyawa alumina ( Al2O3 ) bersifat polimorfi yaitu diantaranya memiliki struktur alpa
(α)–Al2O3 dan gamma (γ)–Al2O3. Bentuk struktur yang lain misalnya beta (β)- Al2O3
adalah alumina tidak murni yang merupakan paduan antara Al2O3-Na2O dengan
formula Na2O.11 Al2O3 [Worral, 1986]. Alpa (α)–Al2O3 merupakan bentuk struktur
yang paling stabil sampai suhu tinggi dan memiliki nama lain yaitu korundum. Struktur
dasar kristal korudum adalah tumpukan padat heksagonal (Hexagonal Closed Paked –
HCP) [Worral, 1986, Walter, 1970]. Kationnya (Al3+) menempati 2/3 bagian dari
sisipan oktohedral, sedangkan anionnya (O2-) menepati posisi HCP. Bilangan koordinasi
dari struktur korudum adalah 6, maka tiap ion Al3+ dikelilingi oleh 6 ion O2-, dan tiap
ion O2- dikelilingi oleh 4 ion Al3+ untuk mencapai muatan yang netral [Worral, 1986].
Bentuk struktur kristal korudum ditunjukan pada Gambar II.1. Struktur gamma (γ)–
Al2O3 menyerupai struktur dasar spinel yaitu A3B6C12 atau AB2O4, dengan A dan B
masing-masing adalah kation valensi dua dan tiga. Struktur gamma (γ)–Al2O3 jika
dinyatakan dalam bentuk formula spinel adalah Al8O12, dan bila dibandingkan dengan
formulasi spinel A3B8O12, maka gamma (γ)–Al2O3 hanya memiliki 8 kation sedangkan
pada spinel total kationya harus 9. jadi pada struktur kristal gamma (γ)–Al2O3
kekurangan satu kation dan hal ini merupakan bentuk cacat struktur (vacancy defect)
pada kristal tersebut [Walter, 1970]. Struktur gamma (γ)–Al2O3 merupakan senyawa
alumina yang stabil dibawa 10000C dan umumnya lebih reaktif dibangdingkan dengan
struktur alpha (α)–Al2O3.
9
Gambar 2.2 Struktur kristal korundum ((α)–Al2O3 ) [Worral, 1986]
Senyawa alumina secara komersial dihasilkan melalui proses ekstraksi (bayer process)
dari bahan alam yaitu mineral bauxit. Mineral tersebut mengandung Al2O3 bervariasi
pada kisaran 40-60% berat dan sisanya berupa bahan ikutan misalnya : SiO2, Fe2O3, dan
TiO2 [Walter, 1970]. Proses ekstraksi mineral bauxit dilakukan pada suhu 160-1700C
dan tekanan 0,4 Mpa dengan menggunakan larutan NaOH [Worral, 1986, Walter,
1970]. Dari hasil proses tersebut diperoleh senyawa Al(OH)3 yang sudah bebas dari
bahan ikutannya. Selanjutnya melalui proses perlakuan panas / kalsinasi akan diperoleh
Al2O3 dengan struktur korundum atau alpa alumina (α–Al2O3) tergantung suhu
kalsinasi [Worral, 1986, Walter H, 1970]. Sumber bahan baku alumina berasal dari
bauxit yang merupakan bahan alam yang banyak terdapat di Sumatera dan Kalimantan.
Melalui proses ekstraksi bauxit dapat diperoleh senyawa alumina hidroksida Al(OH)3,
apabila Al(OH)3 diberikan perlakuan termal sampai suhu 700-8000C akan menjadi γ–
Al2O3, dan struktur alumina ini akan berubah menjadi α – Al2O3 pada suhu sekitar 1000
10
– 11000C. α–Al2O3 merupakan struktur yang paling stabil terhadap perubahan suhu, dan
dikenal dengan nama korundum. Keramik alumina (corundum) memiliki sifat-sifat
antara lain titik lebur sekitar 20500C, sangat keras, kekutan mekanik yang tinggi dan
sifat isolator listrik. Kegunaan keramik alumina sangat luas, misalnya sebagai
komponen elektrik /elektronik, refraktor, komponen mekanik dan otomotif.
Tabel 2.2. Sifat-Sifat Keramik Alumina Al2O3
1. densitas, gr/cm3 3,96
2. Koefisien Termal Ekspansi, 0C-1 (8-9) x 10-6
3. Kekuatan Patah , Mpa 350
4. Sifat daya hantar panas Konduktor
5. kekerasan (Hv), kgf/mm2 1500-1800
6. titik lebur, 0C 2050
7. ketangguhan , Mpa m1/2 4,9
2.4 PROSES PEMBUATAN MATERIAL KERAMIK
Material keramik umumnya berupa senyawa polikristal yang proses pembuatannya
dapat dikelompokkan menjadi tiga tahapan yaitu : proses preparasi serbuk,
pembentukan dan pembakaran (sintering). Parameter-parameter proses pembuatan
keramik tergantung pada jenis keramik yang akan dibuat, bidang aplikasinya dan sifat-
sifat yang diharapkan. Misalnya proses pembuatan keramik tradisional memiliki
parameter yang berbeda dengan pembuatan keramik teknik. Karena pada keramik
tradisional hanya memerlukan bahan baku alam dengan kemurnian yang tidak perlu
11
tinggi, sedangkan untuk pembuatan keramik teknik diperlukan bahan baku dengan
kemurnian tinggi serta terkontrol agar diperoleh sifat-sifat bahan yang diinginkan sesuai
dengan aplikasinya.
2.4.1 Preparasi Serbuk Keramik
Pada proses preparasi serbuk beberapa faktor yang menentukan sifat produk keramik
adalah : kemurnian bahan, homogenitas, dan kehalusan serbuk. Teknik preparasi serbuk
keramik yang digunakan adalah teknik kimia basah/larutan. Proses ini dilakukan
melalui percampuran dalam bentuk larutan, sehingga akan diperoleh tingkat
homogenitas yang lebih tinggi. Metode ini dapat dikelompokan menjadi dua yaitu :
metode desolvent dan metode presipitasi. Metode desolvent dilakukan dengan cara
mencampurkan beberapa sistem larutan kemudian diubah menjadi serbuk dengan cara
pelepasan bahan pelarutnya (solvent) secara fisika yaitu melalui
pemanasan/pendinginan secara cepat supaya tidak terjadi proses separasi kation-
kationnya [Reed, 1988, Yoshitaka, 1989]. Contoh dari metode ini antara lain : freeze
drying, liquid drying dan spray drying [Mazdlyasnl, 1982]. Metode presipitasi adalah
proses pemisahan bahan terlarut (solute) dari larutan dengan cara pengendapan. Untuk
mengubah endapan menjadi serbuk dilakukan proses pemanasan atau kalsinasi. Contoh
dari metode ini antara lain : coopresipitasi, sol gel [Reynen, 1986].
2.4.2 Proses Pembuatan Keramik
Proses pembentukan bahan keramik dibedakan menurut keadaan massa yang akan
dibentuk (massa cair, massa kental, massa plastik, massa setengah kering dan massa
kering).
12
Berdasarkan keadaan massa bahan maka teknik pembentukan atau pencetakan dapat
dibedakan menjadi :
1. Cetak basah (wet pressing)
2. Cetak panas (hot pressing)
3. Cetak kering (dry pressing)
4. Rubber Mold Pressing
5. Tape casting
Dalam penelitian ini dipakai adalah proses cetak kering dengan menggunakan metode
cetak tekan [Reed, 1987].
2.4.3 Proses Pembakaran (Sintering)
Sintering merupakan salah satu langkah pada proses produksi keramik, dimana kualitas
suatu produk keramik sangat ditentukan sekali pada tahap ini. Sintering adalah suatu
proses pembakaran keramik setelah melalui proses pencetakan sehingga diperoleh suatu
produk keramik yang kuat dan lebih padat. Suhu pembakaran pada proses sintering
sangat tergantung sekali dengan jenis bahan keramik, umumnya disekitar 80-90% dari
titik lebur campuran bahan baku yang digunakan. Selama berlangsungnya proses
sintering akan terjadi pengurangan pori, penyusutan dan perubahan ukuran butir.
Terjadinya pengurangan pori dan pertumbuhan butir (grain growth) selama proses
sintering akibat proses difusi diantara butir. Jenis proses difusi akan memberikan efek
terhadap perubahan sifat-sifat fisis yaitu perubahan densitas, porositas, penyusutan dan
ukuran butir. Umumnya peningkatan densitas, pengurangan pori dan penyusutan
disebabkan karena adanya difusi volum dan difusi batas butir. Akibatnya material
13
keramik yang setelah mengalami proses sintering akan semakin padat. Faktor-faktor
yang menentukan proses dan mekanisme sintering antara lain : jenis bahan, komposisi,
bahan pengotornya dan ukuran partikel. Menurut Reynen, 1979 dan Ristic, 1989 proses
sintering dapat berlangsung apabila :
1. Adanya perpindahan materi diantara butiran yang disebut proses difusi
2. Adanya sumber energi yang dapat mengaktifkan transfer materi, energi tersebut
digunakan untuk menggerakan butiran hingga terjadi kontak dan ikatan yang
sempurna.
Energi untuk menggerakan proses sintering disebut gaya dorong (driving force) yang
ada hubungannya dengan energi permukaan butiran (γ). Gaya dorong tersebut dapat
diilustrasikan dari dua buah bola yang berukuran sama yang saling kontak dengan
ukuran kontak x seperti ditunjukan pada Gambar 2.3. Gaya dorong (σ) untuk terjadinya
kontak tersebut dapat bersifat tekan bila lekukan kontak (neck) tersebut cembung dan
bersifat tarik bila lekukan kontak (neck) tersebut cekung [Ristic, 1989].
Gambar 2.3. Model Dua Bola Saling Kontak Dengan Pembentukan Leher
Kontak (neck) [Ristic, 1989].
14
Persamaan gaya dorong (σ) dapat ditulis [Ristic, 1989] :
γ
σ= ........................................... 2.1
x
Gaya dorong tersebut diperoleh melalui pemberian energi yang dalam hal ini berupa
pemberian panas dari luar pada suatu proses pembakaran. Energi permukaan partikel (γ)
persatuan volum berbanding terbalik dengan ukuran partikel [Ristic, 1989, William,
1991]. Berarti proses sintering dari partikel-partikel halus akan lebih cepat
dibandingkan partikel-partikel yang besar atau densitas sinternya semakin tinggi.
Proses perpindahan materi (difusi) selama proses sintering ditunjukkan pada Gambar
II.4. ada beberapa mekanisme difusi selama proses sintering yaitu [Ristic, 1989,
William, 1991] : difusi volum, difusi permukaan, difusi batas butir dan difusi secara
penguapan dan kondensasi. Tiap-tiap mekanisme difusi tersebut akan memberikan efek
terhadap perubahan sifat fisis bahan setelah sintering antara lain perubahan : densitas,
porositas, penyusutan dan pembesaran butiran.
(1) Difusi permukaan (2),(5),(6) difusi volume (3) penguapan kondensasi (4)
difusi batas butir ( grain boundary diffusion)
Gambar 2.4 Mekanisme Perpindahan Materi Selama Sintering [Ristic, 1989,

William, 1991].
15
Beberapa parameter yang dapat dijadikan acuan untuk mengevaluasi proses sintering
material keramik adalah : Porositas, densitas, sifat listrik, kekuatan mekanik, dan ukuran
butir. Hubungan antara parameter tersebut terhadap suhu sintering untuk keramik secara
umum ditunjukan pada Gambar 2.5.
Gambar 2.5. Hubungan Suhu Sintering Terhadap Perubahan Sifat –Sifat Material
Keterangan : (1) Porositas, (2) Densitas, (3) Sifat listrik, (4) Kekuatan Mekanik, (5)
Ukuran butir (grain Size) [Ristic, 1987]
Pengaruh suhu sintering terhadap perubahan densitas dan porositas saling berlawanan,
suhu sintering semakin tinggi maka densitas, kekuatan mekanik dan ukuran butir
semakin besar sedangkan porositas dan sifat listrik menurun.
16
2.5 KARAKTERISASI MATERIAL KERAMIK
Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu bahan keramik maka perlu
dilakukan suatu pengujian atau analisa. Beberapa jenis pengujian / analisa yang dibahas
untuk keperluan penelitian ini antara lain : analisis struktur mikro yaitu XRD,SEM,
analisis termal, serta pengukuran sifat-sifat fisis, sifat mekanik dan sifat termal
(porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal ekspansi)
2.5.1 Analisis Termal
Analisis termal untuk material keramik yang sering digunakan adalah analisis dengan
Differential Thermal Analysis (DTA). Analisa DTA meliputi pengamatan perubahan-
perubahan material sebagai fungsi suhu. Perubahan tersebut berupa adanya pelepasan
panas (eksotermis) dan penyerapan panas (endotermis). Proses penyerapan atau
pelepasan panas tersebut merupakan suatu tanda adanya peristiwa yang terjadi pada
bahan yang dianalisa, misalnya : perubahan struktur fasa (transformasi polimorfi),
proses pelepasan air atau zat-zat yang menguap lainnya, proses oksidasi/reduksi, dan
proses peleburan [Speyer, 1994].
Prinsip dari analisis ini adalah mengukur perubahan suhu (∆T) antara suhu sampel
dengan suhu acuan (reference), dan sebagai bahan acuan adalah material yang stabil
(inert) terhadap perubahan suhu dan lingkungan atmosfer, misalnya serbuk korundum
[Speyer, 1994]. Bila dalam pengamatan ternyata suhu bahan acuan lebih tinggi daripada
suhu sampel maka diperoleh perubahan suhu (∆T) negatif atau terjadi perubahan
endotermis, dan sebaliknya akan diperoleh perubahan suhu (∆T) positif atau terjadi
perubahan eksotermis. Bila ∆T diplotkan dengan suhu pengukuran (T) maka akan
17
diperoleh termogram. Bila suhu sampel dengan suhu acuan sama berarti tidak terjadi
perubahan, dalam hal ini hanya ditunjukan berupa garis lurus (base line) [Gallagher,
1991].
2.5.2 Struktur Kristal
Kristal yaitu zat padat yang terdiri dari atom-atom yang teratur dalam pola periodik
pada ruang tiga dimensi. Seluruh pembagian antara kristal dapat dikategorikan ke dalam
tujuh sistem kristal yaitu ; triclinik, monoklinik, ortorombic, tetragonal, kubic, trigonal
(rombohedral), dan heksagonal [Lawrence, 1989, Chan, 1992].
Dalam struktur kristal terdapat berbagai bidang yang paling sejajar dan membuat arak
ketiga rusuknya, untuk membedakan antara satu bidang dengan bidang lain, maka setiap
bidang diberi indeksnya dengan notasi (hkl) yang disebut dengan indeks Miller.
Tabel 2.3. Struktur Geometri Kristal
Sistem kristal Sumbu Sudut Sumbu
Kubik a = b =c α = β = γ = 900
Rombhohedral a = b =c α = β = γ ≠ 900
Tetragonal a = b ≠c α = β = γ = 900
Heksagonal a ≠ b ≠c α = β = 900 ,γ = 1200
Orthorombik a ≠ b ≠c α = γ = 900, β ≠ 900
Triclinic a ≠ b ≠c α ≠ β ≠ γ ≠ 900
Monoclinic a ≠ b ≠c α = γ = 900, β ≠ 900
18
2.5.3 Difraksi Sinar X
Untuk analisis struktur kristal dari suatu material keramik dapat dilakukan dengan
menggunakan difraksi sinar-X. Sinar-X adalah suatu radiasi elektromagnetik yang
memiliki panjang gelombang mendekati jarak antar atom pada kristal. Karena kristal
terdiri atas susunan atom-atom yang teratur, maka kristal akan mampu mendifraksikan
sinar-X yang melaluinya. Berkas sinar-X monokromatis yang jatuh pada suatu
permukaan kristal akan didifraksi kesegala arah, tetapi karena keteraturan letak atom-
atom kristal pada arah tertentu gelombang hambur itu akan berinterferensi konstruktif
dan berinterferensi destruktif [Lawrence, 1989, Chan, 1992]. Gambar berkas sinar yang
mengenai bidang kristal diperlihatkan pada Gambar 2.6 dibawah ini :
λ
A λ C
A' C'
A" C"
B
B'
θ d
B"
dsi nθ
nθ dsi
Gambar 2.6. Difraksi Sinar X (Azwar Manaf,2006)
Pada Gambar 2.6 diatas, terlihat bahwa suatu berkas sinar-X yang panjang
gelombangnya λ, jatuh pada kristal dengan sudut θ terhadap permukaan bidang Bragg
19
jarak antaranya d. Seberkas sinar mengenai atom A pada bidang pertama dan atom B
pada bidang berikutnya, dan masing-masing atom menghamburkan sebagian berkas
tersebut dalam arah rambang. Interferensi konstruktif hanya terjadi antara sinar
terhambur yang sejajar dan beda jarak jalannya λ, 2λ, 3λ, dan seterusnya. Jadi beda
jarak jalan harus nλ, dengan n menyatakan bilangan bulat. Berkas sinar yang
dihamburkan oleh D dan B yang memenuhi ialah bertanda I dan II. Dari gambar 5
diperoleh :
AB = BC = d sin θ
DB = d
Sudut ADB = sudut DBC
Beda lintasan antara sinar 1 dan sinar 2 adalah
AB + BC = d sin θ + d sin θ = 2 d sin θ = n λ
Menurut syarat terjadinya difraksi, beda lintasan merupakan kelipatan bilangan bulat
dari panjang gelombang, sehingga hal tersebut dirumuskan W.L. Bragg sebagai :
2 d sin θ = n λ .................................. 2.2
dengan n = 1,2,3,... (bilangan bulat)
Rumus diatas dikenal dengan Hukum Bragg. Bilangan bulat n menyatakan orde berkas
yang dihamburkan [Lawrence, 1989].
2.5.4 Pengukuran Porositas
Porositas didefenisikan sebagai perbandingan antara jumlah volum pori-pori yang
dimiliki zat padat (volum kosong) dengan jumlah volum yang ditempati zat padat.
20
Adanya volum kosong yang disebut pori menjelaskan bahwa didalam keramik terjadi
perubahan bentuk [Anonimus, 1992].
Perhitungan porositas dinyatakan melalui persamaan sebagai berikut :
V1
Porositas = ............................ II.3
(V1 + V2 )
dengan : V1 = Volum kosong pada zat padat (cm3)
V2 = Volum yang ditempati zat padat (cm3)
Pada prakteknya perumusan diatas sulit dilakukan karena tidak mudah untuk mengukur
volum kosong yang terdapat pada zat padat, oleh sebab itu pengukuran porositas
dilakukan dengan Apparent porosity dengan persamaan :
W 2 −W 1
Porositas = x 100% ................................ 2.4
W 2 −W 3
dengan :
W1 : Berat sampel kering (gr)
W2 : Berat sampel basah/setelah direndam air (gr)
W3 : Berat sampel digantung dalam air (gr)
2.5.5 Pengukuran Densitas
Densitas didefinisikan sebagai massa persatuan volum. Persamaan umum densitas
adalah ρ = m/v. Bulk density dapat diukur dengan menggunakan prinsip Archimedes.
Dalam perhitungan, jika kawat penggantung diperhitungkan maka dengan prinsip
Archimedes diperoleh [Anonimus, 1992] :
Wk
Bulk Density ( ρ ) = x ρ air ....................... 2.5
Wb −Wt
21
dengan :
Wk : Berat sampel kering (gr)
Wb : Berat sampel basah/setelah direndam air (gr)
Wt : Berat sampel digantung dalam air (gr)
2.5.6 Kekuatan Patah (Bending Strength).
Material keramik sebagian besar memiliki ikatan kovalen yang kuat sehingga pada suhu
ruang, keramik bersifat rapuh (brittle) serta kekuatan tekannya jauh lebih kuat yaitu 8
sampai 20 kali dari kekuatan tariknya [Jushiro, 1991]. Walaupun kekuatan tarik
merupakan salah satu sifat mekanik yang penting pada suatu material, ternyata dalam
pengujian kekuatan tarik untuk keramik jarang sekali dilakukan, hal ini disebabkan
keramik bersifat rapuh sehingga sulit untuk memberikan tegangan tarik yang murni.
Evaluasi sifat mekanik untuk material keramik dilakukan pengujian kekuatan patah
(bending strength) atau sering disebut Modulus of Rupture (MOR) yang menyatakan
ukuran ketahanan bahan terhadap tekanan mekanis dan tekanan panas (thermal stress).
Pengukuran kekuatan patah (bending strength) sampel keramik digunakan dengan
metode tiga titik tumpu (triple point bending). Nilai kekuatan patah dapat ditentukan
dengan standar ASTM C.733-79 melalui persamaan berikut :
3PL
kekua tan patah = …………………………………………… 2.6
2bd 2
dengan :
P : gaya penekan (kgf)
L : jarak dua penumpu (cm)
b,d : dimensi sampel (cm)
22
2.5.7 Kekerasan (Vickers Hardness, Hv)
Pada umumnya kekerasan menyatakan ketahanan terhadap deformasi (penetrasi) pada
permukaannya. Terdapat tiga jenis pengukuran kekerasan yang tergantung pada cara
melakukan pengujian. Ketiga jenis tersebut adalah :
1. Kekerasan goresan (Scratch Hardness)
2. Kekerasan lekukan (identation Hardness) menurut icker, Brinell, Rockwell,
Meyer dan Knoop.
3. Kekerasan pantulan (Rebound) atau kekerasan dinamik (Dynamic hardness)
Hal yang paling penting dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui berapa besar
kekerasan yang dimiliki oleh bahan sesuai dengan persentase pencampuran % beratnya.
Semakin besar nilai kekerasan yang dimiliki oleh suatu bahan maka semakin tangguh
bahan tersebut untuk menahan atas apa yang ditahannya. Jenis kekerasan yang dipakai
dalam penelitian ini adalah kekerasan Vickers. Nilai kekerasan Vickers didefinisikan
sebagai beban dibagi dengan luas permukaan lekukan. Diagonal jejak terbentuk dari
penekan indentor pada permukaan cuplikan yang diamati melalui mikroskop piramid
mempunyai kemiringan sudut 136 derajat. [John, 1991].
Nilai kekerasan Vickers (Hv) dapat ditentukan dengan persamaan :
⎛θ ⎞
2 PSin⎜ ⎟
HV = ⎝2⎠
2
D
P
HV = 1,854 …………………………. 2. 7
D2
23
dengan : P : Gaya tekan yang diberikan (kgf)
D : Panjang digonal identer (mm)
Hv : Kekerasan Vikers (kgf/mm2)
Uji kekerasan Vickers dilakukan dengan menggunakan indentor piramid intan yang
dasarnya berbentuk bujur sangkar. Sifat dari uji ini ditentukan oleh unsur, jenis,
perbandingan atom dan komposisi pembentukan bahan. Dalam penelitian ini digunakan
alat Micro Harness Tester.
2.5.8 Ketangguhan (Fracture Toughness )(Kic)
Uji ketangguhan (toughness) dilakukan dengan metode indentation fracture pada alat
yang sama dengan uji kekerasan, bedanya yang diukur adalah panjang retak C. besarnya
nilai fracture toughness, Kic dapat dihitung dengan persamaan berikut :
0,016 P
Kic = ( E / Hv)1 / 2 ……………………………….. 2. 8
C 2/3
dengan :
P : Beban yang diberikan (kgf)
D : Panjang diagonal jejak indentor (mm)
Hv : Kekerasan Vickers (kgf/mm2)
E : Modulus Young, (250 Gpa)
C : jarak dari pusat kesalah satu ujung retak (m)
Dengan mensubstitusikan nilai modulus Young, E dan kekerasan, Hv (hasil
pengukuran) maka besarnya nilai Kic dapat dicari.
24
2.5.9 Koefisien Ekspansi Termal
Pada umumnya material bila dipanaskan atau didinginkan akan mengalami perubahan
panjang atau volum secara bolak balik (reversible), sepanjang material tersebut tidak
mengalami kerusakan yang permanen. Sifat ekspansi termal suatu bahan keramik sangat
penting karena ada kaitannya dengan aplikasi, pemilihan bahan untuk suatu proses
pengglasiran keramik atau untuk penyambungan (joining) keramik [Anonimus, 1988].
Perubahan panjang relatif terhadap panjang awal sampel yang berhubungan dengan
temperatur (T) disebut sebagai koefisien termal ekspansi. Dengan kata lain koefisien
ekspansi termal dapat didefenisikan sebagai perubahan panjang relatif terhadap panjang
awal sampel yang berhubungan dengan suhu (T) yang dapat ditulis dengan persamaan :
Lt − L0 ∆L
α= = ........................... 2.9
L0 (T − T0 ) L0 ∆Tx100
dimana :
Lt : panjang sampel pada suhu T1 (cm)
L0 : panjang sampel pada suhu T2 (cm)
α : Koefisien ekspansi termal ( 0C-1)
2.5.10 Analisis Mikrostruktur Dengan Scanning Electron Microscope (SEM)
Analisis mikrostruktur untuk mengetahui bentuk dan ukuran dari butir-butir serta
mengetahui interaksi satu butir dengan butir lainnya. Melalui observasi dengan SEM
dapat diamati seberapa jauh ikatan butiran yang satu dengan yang lainnya dan apakah
terbentuk lapisan diantara butiran atau disebut grain boundary. Analisis mikrostruktur
dengan menggunakan SEM bertujuan untuk mengetahui susunan partikel-partikel
25
setelah proses sintering, dan juga dapat diketahui perubahannya akibat variasi suhu
sintering. Dari foto SEM yang dihasilkan dapat diketahui apakah terjadi pembesaran
butiran atau grain growth, sejauh mana pori-pori sisa yang terbentuk di dalam badan
keramik. Skema peralatan SEM diperlihatkan pada Gambar 2.7.
Gambar 2.7. Skema Peralatan SEM
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 BAHAN YANG DIGUNAKAN
Pada penelitian bahan-bahan yang dipergunakan untuk pembuatan keramik paduan
zirkonia yang distabilkan dengan CaO dengan alumina antara lain :
a. Sumber ZrO2 digunakan bahan ZrOCl2.8H20
b. Sumber CaO digunakan CaCO3
c. Serbuk Alumina (γ-Al2O3)
d. Aquadest
3.2 PERALATAN YANG DIGUNAKAN
Pada penelitian peralatan-peralatan yang digunakan untuk pembuatan keramik paduan
zirkonia yang distabilkan dengan CaO dengan alumina antara lain :
a. Magnetic Stirrer
b. Alat – alat gelas (beaker)
c. Ayakan 400 Mesh
d. Oven Pengering
e. Tungku Pembakar (Thermolyn)
f. XRD (X-Ray Diffractometer)
g. Microhaardness Tester
h. SEM (Scanning Electron Microscope)
27
3.3 VARIABEL DAN PARAMETER PENELITIAN
Pada penelitian variabel-variabel yang digunakan antara lain komposisi zirkonia 30%
ZrO2, 40% ZrO2, 50% ZrO2, 60% ZrO2; komposisi alumina 70% Al2O3, 60% Al2O3,
50% Al2O3, 40% Al2O3 dan variasi suhu sintering : 12000C, 13000C, 14000C, 15000C
dan 16000C, sedangkan parameter yang digunakan antara lain : porositas / densitas,
kekerasan ( Vickers), ketangguhan (Toughness), kuat patah (bending strength), termal
ekspansi dan mikrostruktur dengan XRD dan SEM
3.4 TAHAPAN PEMBUATAN SAMPEL
Tahapan preparasi serbuk keramik stabilized ZrO2 : 22% mole CaO dan 78% mole ZrO2
adalah sebagai berikut :
ZrOCl2.8H20 CaCO3 H2O
PENCAMPURAN
Dengan Magnetic Stirrer
PENGENDAPAN
PENGERINGAN (1100C)
PEMBAKARAN
SERBUK KERAMIK
stabilized ZrO2
Gambar 3.1 Diagram Tahapan Preparasi serbuk keramik stabilized ZrO2 : 22%
mole CaO dan 78% mole ZrO2
28
Diagram alir tahapan proses sintering adalah sebagai berikut :
SERBUK KERAMIK
stabilized ZrO2
PENGHALUSAN
DAN
PENGAYAKAN 400 mesh
SERBUK Al2O3
PENCAMPURAN
PENGERINGAN
PENCETAKAN
DENGAN
CETAK TEKAN
SINTERING
KARAKTERISASI
Gambar 3.2 Diagram Tahapan Proses Sintering
29
3.5 PROSEDUR PENELITIAN
3.5.1 Pengeringan
Bahan baku yang digunakan baik untuk preparasi serbuk zirkonia yang distabilkan
dengan aditif CaO maupun pembentukan sampel pada tahapan proses sintering
dicampur kemudian dikeringkan dalam oven pengering pada suhu 1100C selama ± 20
jam.
3.5.2 Penghalusan dan Pengayakan
Bahan yang telah kering dimasukkan ke dalam mortat agregate untuk dihaluskan dan
diayak untuk memperoleh ukuran yang lebih kecil dan seragam digunakan ayakan 400
mesh.
3.5.3 Pembakaran
Proses pembakaran bahan bertujuan untuk memadatkan butiran sehingga butiran yang
akan dihasilkan padat dan kuat. Pembakaran dilakukan dengan menggunakan tungku
suhu tinggi dengan suhu pembakaran 12000C, 13000C, 14000C, 15000C, dan 16000C.
3.5.4 Pengukuran Densitas dan Porositas.
Pengukuran densitas dan porositas dapat dilakukan secara simultan, pelaksanaannya
mengacu pada standar ASTM C. 373 – 72. Prosedur kerja untuk menentukan besarnya
bulk density (g/cm2) suatu bahan berbentuk pellet sebagai berikut:
a. pellet yang telah disinter direbus selama 10 jam, permukaannya dikeringkan dan
ditimbang massa basahnya (W2).
b. timbang massa kawat penggantung.
30
c. tuangkan air kira-kira ¾ dari volum beker gelas dan letakkan tiang penyangga
sampel diatas neraca.
d. pellet diikatkan dengan kawat penggantung dan timbang massanya (W3), dimana
pastikan posisi pellet tenggelam seluruhnya di dalam air.
e. pellet dikeringkan didalam oven pada suhu 100oC, selama 12 jam dan timbang
massanya (W1).
Melalui persamaan (2.5) besarnya nilai bulk density dapat ditentukan. Dengan cara yang
sama seperti pengukuran densitas dan menerapkan persamaan (2.4) maka besarnya nilai
porositas juga dapat dihitung.
3.5.5 Kekuatan Patah (Bending Strength)
Pengujian kekuatan patah (Bending Strength) dilakukan dengan menmggunakan alat
Universal Testing Machine (UTM). Prosedur pengujian mengacu pada standar ASTM
C. 773-79 dan besarnya kekuatan patah dapat dihitung dengan menggunakan persamaan
(2.6). Prosedur pengujian kekuatan patah adalah sebagai berikut :
a. Dimensi sampel (lebar, b dan tinggi, d serta jarak antara kedua titik tumpu, L)
diukur dengan menggunakan jangka sorong.
b. Tempatkan sampel pada dudukannya sedekat mungkin (±1 cm dari bagian
penekan) kemudian set jarum penunjuk gaya yang akan diberikan (P) pada
posisi tepat angka nol.
c. Atur posisi return speed kearah preset dan tekan tombel power ke posisi ON
hingga lampu power nyala.
31
d. Arahkan tombol direction ke posisi down/ bawah maka secara otomatis bagian
penekan akan bergerak maju hingga benda uji patah. Catat besarnya gaya pada
puncak beban P yang terbaca pada manometer tersebut.
3.5.6 Kekerasan (Vickers Hardness) (Hv) dan Fracture Toughness (Kic).
Pengukuran kekerasan (Vickers Hardness) (Hv) dan Fracture toughness (Kic) dari
sampel keramik dilakukan dengan menggunakan Micro Hardness Tester, tipe MXT-50
keluaran Matsuzawa. Prosedur pengukuran kekerasan Vickers Hardness (Hv) dari
material keramik dilakukan sebagai berikut :
a. Haluskan permukaan uji yang akan diamati dengan menggunakan Ipolising
machine dan bahan polesnya (amplas dan serbuk alumina) dari ukuran mm
hingga orde micron. Untuk permukaan yang telah halus ditandai dengan
permukaannya mengkilat dan memantul.
b. Letakkan benda uji pada dudukannnya dan pastikan benar-benar sudah stabil.
c. Tekan tombol power maka lampu power nyala dan set besarnya beban yang
akan diberikan (P) berikut waktu identifikasinya (15 sekon).
d. Tekan tombol identor maka penekan akan bekerja secara otomatis. Catatlah
panjang diagonal jejak indentor (D) dari hasil penekanan tersebut (berbentuk
diamond sempurna). Berdasarkan data yang diperoleh dan menggunakan
persamaan (2.7) maka besarnya nilai kekerasan dapat ditentukan.
e. Kemudian untuk mengetahui panjangnya crack (jarak retak, C) lakukan
pembebanan hingga menghasilkan bentuk diamond yang cacat maka dengan
menggunakan persamaan (2.8) fracture toughness dapat dihitung.
32
3.5.7 Pengukuran Koefisien Ekspansi Termal
Pengukuran koefisien ekspansi termal dilakukan dengan alat Dilatometer Harrop Model
TD-712 dengan rentang suhu pengukuran ditentukan mulai suhu ruang sampai suhu
7000C. Prosedur pengukuran koefisie ekspansi thermal adalah sebagai berikut :
1. Ukur panjang sampel (L) dengan menggunakan jangka sorong, sampel
diletakkan pada tempat yang telah ditentukan (sample holder)
2. Menentukan nilai (A), menghitung nilai koreksi (C) dengan rumus C =
A.L0/2.54, dengan L0 panjang awal sampel (cm)
3. Menekan tombol power dan tombol hold hingga lampu hold menyala.
4. Tekan upper temperature dengan mengatur tombol upper dan tetapkan rate
kenaikan suhu dengan menggunakan tombol rate.
5. Atur suhu pembacaan awal mencapai 300C dengan menekan tombol slow dan
down, ditandai lampu slow dan down menyala.
6. Tentukan skala range yang diinginkan, letakkan pen recorder dan kertas
keposisinya.
7. Atur posisi pen ke posisi up (atas) dan down (bawah) dengan mengatur skala
mikrometer atau mengatur tombol X dan Y, tekan tombol instrument power ke
posisi ON dan dapatkan posisi pen yang stabil.
8. Apabila posisi pen sudah tepat dan stabil, arahkan tuas pen recorder keposisi
ON dan tekan tombol run dan up.
9. Tekan tombol power pada furnace ke posisi ON, artinya furnace sudah mulai
bekerja dan cacat suhu yang ditunjukkan pada paparan untuk interval kenaikan
suhu tertentu.
33
Hasil yang diperoleh berupa grafik hubungan antara suhu T dan % perubahan panjang.
Dari data yang diperoleh kemudian dihitung kemiringan (slop) grafik terhadap suhu
sehingga koefisien ekspansi termal dapat dihitung dengan menggunakan persamaan
(2.9).
3.5.8. X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar – X adalah suatu bentuk radiasi elektromagnetik, dipancarkan dari tabung sinar-X
dengan panjang gelombang λ yang ditembakkan mengenai sampel dan dihamburkan
sesuai ketentuan hukum Bragg. Sudut difraksi 2θ dan intensitas yang diperoleh
disesuaikan dengan kartu hanawalt, kartu ini disebut Joint Committee of Powder
Diffraction Standard (JCPDS). Prosedur penggunaan Difraksi sinar-X adalah sebagai
berikut :
1. (A) adalah generator tegangan tinggi yang berfungsi sebagai catu daya sumber
sinar-X.
2. sampel (C) diletakkan di atas tatakan (D) yang dapat diputar.
3. Sinar-X dari sumber (B) dipantulkan oleh sampel menjadi berkas sinar
konvergen yang terfokus dicelah E, kemudian masukkan alat pencacah (F).
4. (D) dan (F) dihubungkan secara mekanis. Jika F berputar sebesar 2θ maka D
akan berputar sebesar θ.
5. Intensitas difraksi sinar-X yang masuk dalam alat pencacah (F) dikonversikan
dengan alat kalibrasi (G) dalam signal tegangan yang sesuai dan direkam oleh
alat rekam (H) dalam bentuk kurva.
34
3.5.9 Pengamatan Mikrostruktur Dengan Scanning Electron Microscope (SEM)
Analisis struktur mikro dari suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan SEM.
Prosedur preparasi sampel dan pemotretannya adalah sebagai berikut :
1. Sampel yang akan dianalisa dengan SEM harus dipoles dengan diamond paste
mulai dari ukuran yang paling kasar hingga 0.25 µm, dimana permukaannya
menjadi halus dan rata.
2. Pembersihan permukaannya dari lemak dan pengotor lainnya dengan
menggunakan ultrasonic cleaner selama 2 menit dan menggunakan bahan
alkohol.
3. pelapisan permukaan sampel dengan bahan emas dan selanjutnya difoto bagian-
bagian yang diinginkan dengan perbesaran tertentu.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 POROSITAS DAN DENSITAS
Pengukuran porositas dan densitas dengan menggunakan prinsip Archimedes, maka
nilai porositas dan densitas dapat diperoleh. Dari hasil pengukuran porositas dan
densitas setiap sampel dengan komposisi 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40%
ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 dan 40% Al2O3-60% ZrO2 menunjukan bahwa semakin
tinggi suhu sintering, nilai densitas (bulk density) cenderung meningkat, karena selama
proses sintering berlangsung terjadi proses difusi, dan suhu sintering ditingkatkan dapat
mengakibatkan adanya pertumbuhan butir sehingga pori-pori diantara butir dapat
berkurang atau tereliminir semakin banyak (Ristic,1990). Hal ini terjadi penyusutan
yang semakin besar dengan naiknya suhu sintering. Sedangkan densitas merupakan
perbandingan massa dengan volum benda, dimana setelah proses sintering terjadi
penyusutan, sehingga volum benda semakin berkurang maka nilai densitasnya
cenderung meningkat. Ini dapat dilihat pada Gambar 4.1, 4.2, 4.3 dan 4.4 sebagai
berikut.
1200 1300 1400 1500 1600

4.5 60
56.31 3.78
3.54 3.88
3.5
3
2.92 2.98 45
Densitas, g/cm
Densitas
Porositas, %
2.5 35.92 Porositas
70%Al2O3-30%ZrO2 30
1.5
17.65
15
0.5
1.12 0.27
-0.5 0
1200 1300 1400 1500 1600
o
Suhu sintering, C
Gambar 4.1. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas
(g/cm3) untuk sampel 70% Al2O3 – 30% ZrO2
36
1200 1300 1400 1500 1600

4.5 50
46.48 3.92
3.6 4.01
3.5 3.19 40
3
3.07
Densitas, g/cm
Porositas, %
Densitas
2.5 Porositas
30
20.35
60%Al2O3-40%ZrO2
1.5 20
11.18
0.5 10
0.77 0.2
-0.5 0
1200 1300 1400 1500 1600
o
Suhu sintering, C
1200 1300 1400 1500 1600

4.5 60
3.68 4.15
49.23 3.22
3.5 4 50
3
Densitas, g/cm
Porositas, %
3.09 35.4 Densitas
40
2.5
Porositas
30
1.5 50%Al 2O3-50%ZrO2
20
12.8
0.5 9.87
10
4.75
-0.5 0
1200 1300 1400 1500 1600
o
Suhu sintering, C
1200 1300 1400 1500 1600

4.5 60
49.53 3.83 4.24
4.17
50
3
42.61
Densitas, g/cm
3.5 Densitas
Porositas, %
Porositas 40
3.23
3.09 40%Al2O3-60%ZrO2
2.5 30
16.41 14.37 20
1.5
12.67
10
0.5 0
1200 1300 1400 1500 1600
o
Suhu sintering, C
37
Dari data pengukuran densitas dapat terlihat pada pada suhu sintering 12000C, 13000C,
14000C, 15000C dan 16000C untuk setiap sampel keramik paduan dengan komposisi
70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 dan 40% Al2O3-
60% ZrO2 didapat nilai densitas berkisar antara 2,93 g/cm3 sampai dengan 4,24 g/cm3
ini menunjukan bahwa nilai densitas yang kita peroleh sesuai atau mendekati nilai
densitas secara teori baik untuk alumina (Al2O3) sebesar 3,9 g/cm3 untuk kemurnian
99% sedangkan untuk zirkonia (ZrO2) sebesar 5,74 g/cm3.
4.2. KEKUATAN PATAH (BENDING STRENGTH)
Dari hasil pengukuran kekuatan patah (Bending Strength) untuk sampel 70% Al2O3-
30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% rOZ2 yang
diperoleh dapat terlihat bahwa semakin tinggi suhu sintering yang digunakan maka akan
semakin besar pula nilai bending strength yang diperoleh ini dapat dilihat pada gambar
4. 5.
2500
70%Al2O3-30%ZrO2 60%Al2O3-40%ZrO2
2
Bending strength, kgf/cm
50%Al2O3-50%ZrO2 40%Al2O3-60%ZrO2
referensi
2000
1500
1000
500 m inim al s/d 3920 kgf/cm 2

180
0
1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700
o
Suhu sintering, C
Gambar 4. 5. Hubungan antara suhu Sintering (0C) terhadap Bending Strength (kgf/cm
) untuk sampel 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2 ; 50%
Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% rOZ2
38
Dari Gambar 4.5 ini dapat dilihat batas minimal bending strength secara teori untuk
suhu sintering 12000C adalah 180 kgf/cm2 sedangkan hasil yang diperoleh untuk suhu
minimal 12000C diperoleh nilai bending strengthnya diantara 433,88 kgf/cm2 sampai
dengan 594,01 kgf/cm2. Hal ini menunjukan bahwa keramik paduan yang dibuat untuk
setiap sampel dengan komposisi ini mengalami peningkatan nilai bending strengthnya
yang berarti ketangguhanya lebih baik. Ini dapat juga dilihat untuk setiap sampel
keramik semakin tinggi suhu sintering maka kekuatan patahnya (bending strength) juga
semakin meningkat dan kenaikkannya linier.
4.3. KEKERASAN
Hubungan antara suhu sintering terhadap kekerasan pada keramik paduan alumina
(Al2O3) dan zirkonia (ZrO2) untuk setiap sampel 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-
40% ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% ZrO2, ditunjukkan pada Gambar
4.6.
1600
Kekerasan, Hv (kgf/mm 2)
70%Al2O3-30%ZrO2
60%Al2O3-40%ZrO2
1400
50%Al2O3-50%ZrO2
40%Al2O3-60%ZrO2 1250 (Al2O3)
1200 literatur
1000
800
600
1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700
o
Suhu sintering, C
Gambar 4.6. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap kekerasan (Hv) untuk
sampel: 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2 ; 50% Al2O3-
50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% ZrO2
39
Terlihat bahwa nilai kekerasan untuk setiap sampel mengalami kenaikan seiring dengan
kenaikan suhu sintering. Pada suhu sintering 12000C untuk setiap sampel keramik
diantara 772,45 kgf/mm2 sampai dengan 805,63 kgf/mm2. Hal ini menunjukan untuk
suhu sintering 12000C nilai kekerasan sampel keramik cenderung sama. Untuk suhu
sintering maksimum nilai kekerasan setiap sampel keramik diantara 1077,02 kgf/mm2
sampai dengan 1501,22 kgf/mm2. Hal ini menunjukkan bahwa sifat kekerasan keramik
paduan alumina dan zirkonia berbanding lurus terhadap temperatur, dimana erat
kaitannya dengan proses dinamis butiran selama sintering dilakukan, sehingga terjadi
pemadatan akibat berkurangnya porositas.
4.4 PENGUKURAN TOUGHNESS
Ketangguhan (fracture toughness) dari sampel keramik paduan alumina dan Zirkonia
dapat diukur dengan menggunakan microhardness tester. Dari hasil pengukuran yang
dilakukan diperoleh hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap fracture toughness
(Kic(MPa.m1/2)) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.7.
2.2
Fracture toughness, Kic (MPam 1/2)
70%Al2O3-30%ZrO3
60%Al2O3-40%ZrO2
2.1
50%Al2O3-50%ZrO2
40%Al2O3-60%ZrO2
2
1.9
1.8
1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700
o
Suhu sintering, C
Gambar 4.7. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap Fracture toughness
(Kic(Mpa m1/2)) untuk sampel : 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40%
ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% ZrO2
40
Dimana untuk sampel : 70% Al2O3-30% ZrO2 diperoleh fracture toughness sebesar
1,841 MPa.m-1/2 – 2,105 MPa.m-1/2; 60% Al2O3-40% ZrO2 diperoleh fracture toughness
sebesar 1,858 MPa.m-1/2 – 2,128 MPa.m-1/2; 50% Al2O3-50% ZrO2 diperoleh fracture
toughness sebesar 1,858 MPa.m-1/2 – 2,012 MPa.m-1/2;sedangkan 40% Al2O3-60% ZrO2
diperoleh fracture toughness sebesar 1,854 MPa.m-1/2 – 1,981 MPa.m-1/2, terlihat bahwa
semakin tinggi suhu sintering maka nilai fracture toughnessnya semakin besar dan
kenaikannya linier. Secara keseluruhan besar nilai fracture toughness yang diperoleh
adalah 1,841 MPa.m1/2 sampai dengan 2,128 MPa.m1/2.
4.5 KOEFISIEN EKSPANSI TERMAL
Sifat termal bahan sangat berhubungan dengan daya tahan bahan tersebut terhadap
perubahan panas. Menurut literatur nilai koefisien ekspansi termal untuk bahan keramik
zirkonia sebesar 9,7 x 10-6/0C, sedangkan untuk keramik alumina besar koefisien
ekspansi termalnya sebesar 7,9 x 10-6/0C (www.caceramic.com). Hasil pengukuran
ekspansi termal dilakukan dengan menggunakan Dilatometer,dapat dilihat pada Gambar
4.8, 4.9, 4.10 dan 4.11.
0 .6
70%A l2O3 - 30% Z r O2 , 1 500 o C
y = 0.0 009 x - 0.087 8

0 .4
◊ l/lo, %
0 .2
-0 .2
0 200 400 600 800
S uhu pe m a na s a n, o C
Gambar 4. 8. Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) terhadap ∆l/lo (%) untuk sampel
70% Al2O3-30% ZrO2
41
0.6
y = 0.0008x - 0.0772
0.4 60%Al2O 3-40%ZrO 2
l/lo, %
0.2
- 0.2
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Su h u p e m an as an , o C
Gambar 4. 9 . Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) terhadap ∆l/lo (%) Untuk Sampel
60% Al2O3-40% ZrO2
0.5
y = 0.0007x - 0.0719
0.4
50%AL2O3-50%ZrO2, 1600oC
0.3
L/LO, %
0.2
0.1
-0.1
0 100 200 300 400 500 600 700 800
o
Suhu pemanasan, C
Gambar 4. 10 . Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) Terhadap ∆l/Lo (%) Untuk
Sampel 50% Al2O3-50% ZrO2
0.6
y = 0.0008x - 0.0737
0.5
40%Al2O3-60%ZrO2, 1600oC
0.4
l/lo, %
0.3
0.2
0.1
-0.1
0 100 200 300 400 500 600 700 800
o
Suhu pemanasan, C
Gambar 4. 11. Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) Terhadap ∆l/Lo (%) Untuk
Sampel 40% Al2O3-60% ZrO2
42
Diperoleh data untuk setiap sampel : 70% Al2O3-30%ZrO2 suhu sintering 15000C nilai
koefisien ekspansi termal sebesar 8,7 x 10-6/0C; 60% Al2O3-40%ZrO2 suhu sintering
16000C nilai koefisien ekspansi termal sebesar 8,7 x 10-6/0C; 50% Al2O3-50%ZrO2
suhu sintering 16000C nilai koefisien ekspansi termal sebesar 7,7 x 10-6/0C; dan 40%
Al2O3-60%ZrO2 suhu sintering 16000C nilai koefisien ekspansi termal sebesar 8,36 x
10-6/0C.
4. 6. ANALISIS HASIL DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)
Analisis hasil Diffrential Thermal Analysis (DTA) dari sampel hasil campuran antara
ZrOCl2.8H2O dengan CaCO3 setelah proses pengeringan ditunjukkan pada Gambar
4.12.
Gambar 4.12. Hasil DTA Dari Sampel Hasil Campuran Antara ZrOCl2.8H2O Dengan
CaCO3 Setelah Proses Pengeringan.
Tujuan dilakukan analisis DTA untuk mengetahui suhu pembakaran agar dapat
terbentuk serbuk keramik stabilized ZrO2. Dari kurva DTA tersebut terdapat tiga
puncak yaitu dua puncak endotermis dan satu puncak eksotermis. Puncak endotermis
43
pertama yaitu pada suhu 1300C, dimana pada suhu tersebut telah terjadi proses
pelepasan air yang membutuhkan energi sehingga pada puncak ini dinamakan puncak
endotermis. Puncak endotermis kedua pada suhu 9000C merupakan peristiwa terjadinya
pembentukkan oksida-oksida : ZrO2 dan CaO yang juga memerlukan energi dalam
proses pembentukan oksida-oksida tersebut. Sedangkan puncak ketiga (eksotermis)
pada suhu 11900C, menunjukkan pada suhu tersebut terjadi proses perubahan struktur
kristal ZrO2 dimana atom-atom Ca sebagai aditif masuk kestruktur ZrO2 sehingga
terjadi proses stabilisasi dari kristal ZrO2, pada peristiwa stabilisasi tidak ada lagi energi
yang dibutuhkan bahkan melepaskan energi. Jadi berdasarkan kurva DTA tersebut,
maka diperoleh suhu pembakaran untuk serbuk keramik stabilized ZrO2 adalah pada
suhu 12000C.
4.7 HASIL PENGUKURAN X-Ray Diffraction
Pola difraksi sinar-X sampel serbuk ZrO2 yang distabilisasi dengan CaO dan telah
dibakar pada suhu 12000C dapat ditunjukkan pada Gambar 4.13.
Gambar 4.13 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Serbuk ZrO2 Yang Distabilkan Dengan
CaO Dan Telah Dibakar 12000c
44
Dari pola difraksi yang diperoleh ternyata terbentuk tiga macam struktur kristal ZrO2,
yaitu monoklinik, tetragonal dan kubik ZrO2. Berarti dengan aditif CaO dan setelah
dibakar pada suhu 12000C terbentuk stabilized ZrO2. Sedangkan untuk ZrO2 yang tidak
distabilisasi hanya memiliki struktur kristal monoklinik ZrO2, dimana fasa monoklinik
ini tidak stabil pada suhu diatas 10000C. Sedangkan fasa kubik ZrO2 dan fasa tetragonal
ZrO2 merupakan fasa yang sudah stabil.
Menstabilkan ZrO2 tanpa menggunakan aditif berlangsung pada suhu yang sangat tinggi
mendekati suhu lebur ZrO2 yaitu sekitar 20000C, sedangkan dengan aditif CaO proses
penstabilannya terjadi pada suhu lebih rendah. Dalam penelitian ini dilakukan pada
suhu 12000C.
Pola difraksi sinar-X sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 dengan suhu sintering
15000C ditunjukkan pada Gambar 4.14.
Gambar 4.14 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 Dengan
Suhu Sintering 15000C
45
Dari gambar pola difraksi sinar-X sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 dengan suhu
sintering 15000C menunjukkan bahwa terdapat dua fasa yaitu fasa dominant adalah
alumina (alpha Al2O3) dan fasa minor adalah kubik zirconia (c- ZrO2) dan tetragonal
zirconia (t- ZrO2).
Dari Gambar 4.15 yang menunjukkan pola difraksi sinar-X sampel keramik 60% Al2O3-
40% ZrO2 dengan suhu sintering 16000C terdapat dua fasa yaitu fasa dominan adalah
alpa alumina dan fasa minor yaitu zirkonia dimana fasa zirkonia yang terbentuk ada dua
macam yaitu monoklinik dan kubik zirkonia.
46
Pola difraksi dari sampel keramik 50%Al2O3-50% ZrO2 berbeda dengan sampel-sampel
sebelumnya, dimana untuk sampel ini setelah disinter 16000C menunjukkan bahwa fasa
dominant adalah fasa ZrO2 dan fasa minor adalah alumina (Apha Al2O3). Fasa Zirconia
yang terbentuk ada tiga macam yaitu monoklinik, tetragonal dan kubik.
47
Pola difraksi dari sampel keramik 40%Al2O3-60% ZrO2 hampir sama dengan sampel-
sampel 50%Al2O3-50% ZrO2 sebelumnya, dimana untuk sampel ini setelah disinter
16000C menunjukkan bahwa fasa dominan adalah fasa ZrO2 dan fasa minor adalah
alumina (alpa Al2O3). Fasa Zirconia yang terbentuk ada tiga macam yaitu monoklinik,
tetragonal dan kubik.
4.8 HASIL ANALISIS MIKROSTRUKTUR DENGAN SEM
Hasil pengamatan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk
sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 di setering pada suhu 15000C ; 60% Al2O3-40%
ZrO2 di setering pada suhu 16000C; 50% Al2O3-50% ZrO2 di setering pada suhu 16000C
; 40% Al2O3-60% ZrO2 di setering pada suhu 16000C ditunjukkan pada Gambar 4.18,
4.19, 4.20 dan 4.21 sebagai berikut :
48
Gambar 4. 18. Foto SEM untuk sampel keramik 70%Al2O3-30% ZrO2

dengan suhu sintering 15000C


49

Hasil pengamatan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk
sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 di sintering pada suhu 15000C pada gambar
4.18. terlihat bahwa butiran-butiran yang terbentuk adalah butiran alumina yang hampir
memenuhi permukaan foto, ini menunjukan bahwa pada sampel ini terbentuk fasa yang
dominan yaitu fasa alumina dan pori-pori yang mulai berkurang dengan semakin
mengecilnya ukuran butir alumuna yang terbentuk. Hasil pengamatan dengan
menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk sampel keramik 60%
Al2O3-40% ZrO2 di sintering pada suhu 16000C butiran yang terbentuk sudah
menunjukan adanya dua butiran yang berbeda yaitu alumina dan zirkonia yang memiliki
pori yang relative kecil yang diakibatkan tingginya suhu sintering berkisar 0,20%-
1,12%. Sedangkan untuk sample 50% Al2O3-50% ZrO2 dan 40% Al2O3-60% ZrO2
setelah di sintering 16000C ukuran butir yang terbentuk semakin besar sehingga pori-
pori yang dihasilkanpun menunjukan semakin membesar pula berkisar 4,75 %-12,67%.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian pembuatan dan karakterisasi keramik paduan alumina (Al2O3)
dengan keramik zirkonia (ZrO2) dapat disimpulkan bahwa :
1. Penggunaan bahan aditif CaO pada keramik zirkonia (ZrO2) dapat menghasilkan fasa
kubik zirkonia (c-ZrO2) pada suhu sintering 12000C yang tergolong fasa paling stabil
terhadap perubahan suhu..
2. Hasil pembuatan keramik paduan alumina (Al2O3) dengan keramik zirkonia (ZrO2) ini
dapat diaplikasikan sebagai komponen mekanik dan bahan refraktori sesuai dengan
karakterisasi bahan.
3. Hasil karakterisasi didapat nilai densitas diantara 2,93 g/cm3 - 4,24 g/cm3, nilai bending
strengthnya diantara 433,88 kgf/cm2 -594,01 kgf/cm2, nilai kekerasan yang mendekati
nilai kekerasan teori hanya sampel keramik pada suhu sintering diatas 15000C diantara
1278,54 kgf/mm2 –1501,22 kgf/mm2, nilai fracture toughness yang diperoleh diantara
1,841 MPa.m1/2-2,128 Mpa.m1/2, nilai koefisien ekspansi termal diantara 7,7 x 10-6/0C–
8,7 x 10-6/0C,
4. Hasil analisa dengan difraksi sinar X menunjukkan bahwa fasa dominan yang terbentuk
adalah ZrO2 dan Al2O3.
5.2. SARAN
Untuk penelitian selanjutnya didalam pembuatan dan karakterisasi keramik paduan alumina
(Al2O3) dengan keramik zirkonia (ZrO2), penstabil keramik zirkonia dapat divariasikan
dengan zat aditif lainnya (MgO, Y2O3, dan Sc2O3) sehingga diperoleh keramik paduan yang
lebih baik.
51
DAFTAR PUSTAKA
Anonimus. 1988, Standard test Method for Linier Thermal Expansion of Porcelain
Dhamel and Glaze First and Fired Ceramic Whiteware Products by The
Dilatometer method, ( ASTM C. 372-88 ).
Anonimus. 1992, Standard Test Methods For Apparent Porosity, Water
Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk of Burned Refractory
Brick and Shapes by Boilling Water, (ASTM C. 20-92).
Cahn, R.W, Haasen, P, 1992, E.J. Kramer, Material Science and technology,
Characterization of Materials, VCH, Weinheim, Part 1, Vol.2A, Germany.
Coblenz William, 1991, Firing or Sintering ( Densification ) of Ceramics,
Engineered Materials Handbook, Edited by Samuel J. Schneider, ASM
International publisher, Vol.4, New York.
Gallagher, P.K, 1991, Thermoanalytical Methods, Materials Science and
Technology, edited by R.W. Cahn, P. Haasen, E.J. Kramer, VCH
Publisher, Part 1, Vol.2A, New York.
Hayakawa Junshiro, 1991, Testing Method of Bending Strength and its
Evaluation, JICA-SIRIM Publishing, Malaysia.
Harrop Industries. Inc, Intruction Manual for Thermal Dilatometric analyzer
Harrop Model TD-712 Serial No. 5712.
John W Halloran , 1991, Calcination, Ceramic and Glasses, The Materials
Information Society, Vol.4.
Lawrence Van Vlack H, 1989,Ilmu dan Teknologi Bahan ( Ilmu Logam dan
Bukan Logam ), Edisi 1, Erlangga, Jakarta.
Mazdiyasni, K.S, 1982, Ceramic International, vol.8, No.2.
Muljadi, Hans K. Sudjono, 1994, Pengaruh Aditif Y2O3 dan Suhu Pembakaran
Pada Proses Sintering Keramik ZrO2, Majalah Indo Kimia, Vol.2, No:4,
Yogyakarta.
Nomiya Yoshitaka, 1989, Journal of The Ceramic Society of Japan, International
Edition, Vol.97.
Reed, James W, 1987, Principles of Ceramic Processing, Second Edition, New
York.
52
Reed James S, 1988, Introduction to The Principles of Ceramic Processing, John

Willey & Sons Inc, Singapore.
Reynen, P, 1979, The Impact of Sintering Theory on Powder Technology,
Proceeding of the 4 th. Yogoslav-German Meeting on Materials Science
and Development, Beograd.
Reynen, P, Bastius, H, 1986, Powder Metallurgy International, Vol.8, No.2.
Ristic, M.M, 1989, Sintering-New Development, Elsevier Scientific Publishing
Company, Vol.4, Netherland.
Speyer Robert F, 1994, Thermal Analysis of Materials, Marcel Dekker, Inc, New
York.
Walter H. Gilzen, 1970, Alumina as a Ceramic Raw materials, The American
Ceramic Society Inc, Vol.20.
Worral, W.E, 1986, Clays and Ceramic Raw Materials, Elvisier Applied Science
Publishers Ltd, 2ed, new York.
Lampiran A. Data Pengukuran Porositas dan Densitas
Tabel A.1. Hasil pengukuran porositas dari keramik: 70% Al2O3-30% ZrO2
T. sintering, (oC) W1, (g) W2, (g) W3, (g) Porositas, (%)
1200 3.3461 3.9914 2.8454 56.31
1300 3.3860 3.7941 2.6580 35.92
1400 3.3755 3.5439 2.5896 17.65
1500 3.3349 3.3448 2.4622 1.12
1600 3.3462 3.3485 2.4863 0.27
Tabel.A.2. Hasil pengukuran bulk densiti dari keramik: 70% Al2O3-30% ZrO2
T. sintering, (oC) Wk, (g) Wb, (g) Wt, (g) Bulk densltl, ρ (g/cm3)
1200 3.3461 3.9914 2.8454 2.92
1300 3.3860 3.7941 2.6580 2.98
1400 3.3755 3.5439 2.5896 3.54
1500 3.3349 3.3448 2.4622 3.78
1600 3.3462 3.3485 2.4863 3.88
1200 3.3861 3.8992 2.7954 46.48
1300 3.3881 3.6041 2.5427 20.35
1400 3.3954 3.5009 2.5576 11.18
1500 3.4049 3.4116 2.5433 0.77
1600 3.3908 3.3925 2.5463 0.20
1200 3.3861 3.8992 2.7954 3.07
1300 3.3881 3.6041 2.5427 3.19
1400 3.3954 3.5009 2.5576 3.60
1500 3.4049 3.4116 2.5433 3.92
1600 3.3908 3.3925 2.5463 4.01
Tabel A. 5. Hasil pengukuran porositas dari keramik: 50% Al2O3-50% ZrO2
1200 3.5871 4.1580 2.9984 49.23
1300 3.6801 4.0841 2.9427 35.40
1400 3.5754 3.6999 2.7276 12.80
1500 3.5049 3.5915 2.7143 9.87
1600 3.5518 3.5925 2.7363 4.75
Tabel.A. 6. Hasil pengukuran bulk densiti dari keramik: 50% Al2O3-50% ZrO2
1200 3.5871 4.1580 2.9984 3.09
1300 3.6801 4.0841 2.9427 3.22
1400 3.5754 3.6999 2.7276 3.68
1500 3.5049 3.5915 2.7143 4.00
1600 3.5518 3.5925 2.7363 4.15
1200 3.5826 4.1570 2.9974 49.53
1300 3.5901 4.0641 2.9517 42.61
1400 3.6024 3.7569 2.8156 16.41
1500 3.5879 3.7115 2.8513 14.37
1600 3.5718 3.6785 2.8363 12.67
1200 3.5826 4.1570 2.9974 3.09
1300 3.5901 4.0641 2.9517 3.23
1400 3.6024 3.7569 2.8156 3.83
1500 3.5879 3.7115 2.8513 4.17
1600 3.5718 3.6785 2.8363 4.24
Menghitung nilai Porositas keramik : 70% Al2O3-30% ZrO2 pada suhu sintering
15000C.
Diketahui : Berat sampel kering ( W1) = 3.3349 gr

Berat sampel setelah direndam dalam air (W2) = 3.3448 gr
Berat sampel digantung dalam air (W3) = 2.4622 gr
W 2 −W1
Porositas = x 100%
W 2 −W 3
3.3448 − 3.3349
= x 100%
3.3488 − 2.4622
0.0099
= x 100%
0.8826
= 1.12%
Menghitung nilai Densitas keramik : 70% Al2O3-30% ZrO2 pada suhu sintering
15000C.
Diketahui : Berat sampel kering ( Wk) = 3.3349 gr

Berat sampel setelah direndam dalam air (Wb) = 3.3448 gr
Berat sampel digantung dalam air (Wt) = 2.4622 gr
Wk
Bulk Density ( ρ ) = x ρ air
Wb − Wt
3.3349
= x1
3.3448 − 2,4622
3.3349
=
0.8826
= 3,78 g / cm 3
Lampiran B. Data Pengukuran Kekuatan Patah ( Bending Strength)
Tabel.B. 1. Hasil pengukuran Bending Strength dari keramik: 70% Al2O3-30% ZrO2
T. sintering, (oC) L, (cm) b, (cm) d, (cm) P, (kgf) Bending strength, (kgf/cm2)
1200 5.00 1.20 1.00 82 512.50
1300 5.00 1.20 1.10 122 630.16
1400 5.00 1.15 1.10 215 1158.82
1500 5.00 0.90 0.95 160 1477.38
1600 5.00 0.90 0.95 211 1948.29
Tabel. B.2. Hasil pengukuran Bending Strength dari keramik: 60% Al2O3-40% ZrO2

1200 5.00 1.20 1.10 115 594.01
1300 5.00 1.20 1.10 160 826.45
1400 5.00 1.00 0.95 138 1146.81
1500 5.00 1.00 0.92 180 1594.99
1600 5.00 1.00 0.92 245 2170.96
Tabel.B.3. Hasil pengukuran Bending Strength dari keramik: 50% Al2O3-50% ZrO2

1200 5.00 1.20 1.10 92 475.21
1300 5.00 1.20 1.10 118 609.50
1400 5.00 1.00 1.10 165 1022.73
1500 5.00 1.00 1.10 187 1159.09
1600 5.00 1.00 1.00 155 1162.50
Tabel.B. 4. Hasil pengukuran Bending Strength dari keramik: 40% Al2O3-60% ZrO2

1200 5.00 1.20 1.10 84 433.88
1300 5.00 1.20 1.10 90 464.88
1400 5.00 1.00 1.10 135 836.78
1500 5.00 1.00 1.10 155 960.74
1600 5.00 1.00 1.00 148 1110.00
Menghitung nilai Bending Strength keramik : 70% Al2O3-30% ZrO2 pada suhu
sintering 15000C.
Diketahui : Beban (P) = 160 kg/cm2

Jarak antara kedua titik tumpu (L) = 5 cm
Lebar sampel uji (b) = 0.90 cm
Tebal sampel uji (d) = 0.95 cm
3PL
kekua tan patah =
2bd 2
3 x 160 x 5
=
2 x 0.90 x 0.95 2
2400
=
1,6245
= 1477.38 kgf / cm 2
Lampiran C. Data Pengukuran Kekerasan
Tabel.C.1. Hasil pengukuran kekerasan (Hv) dari keramik: 70% Al2O3-30% ZrO2
T. sintering, (oC) d, (µm) P, (gf) Kekerasan, Hv (kgf/mm2)
1200 26.84 300 772.45
1300 25.88 300 830.41
1400 24,72 300 910.12
1500 20.86 300 1278.54
1600 19.75 300 1426.72
1200 26.28 300 805.63
1300 23.85 300 978.10
1400 21.57 300 1195.77
1500 19.26 300 1498.87
1600 19.25 300 1501.22
1200 26.28 300 805.60
1300 23.62 300 997.21
1400 22.80 300 1070.32
1500 22.47 300 1102.05
1600 21.94 300 1155.10
1200 26.41 300 797.33
1300 26.18 300 811.35
1400 24.52 300 925.40
1500 23.60 300 998.72
1600 22.73 300 1077.02
Menghitung nilai Kekerasan keramik : 70% Al2O3-30% ZrO2 pada suhu sintering
15000C.
Diketahui : c = konstanta = 1.8544
Beban (P) = 300 kgf
Panjang diagonal identor (d) = 20.86 µm
P
H V = 1,854
d2
300
= 1.8544
20.86 2
556.32
=
435.1396
=1278.48 kgf / mm 2
Lampiran D. Data Pengukuran Toughness
Tabel.D.1. Hasil pengukuran toughness (Kic) dari keramik: 70% Al2O3-30% ZrO2
T. sintering, Panjang P, ( N ) Kekerasan, Hv Fracture toughness,

(oC) crack, Kic (MPa m1/2)
(kgf/mm2) GPa
C,
1200 27.84 2.9412 772.45 7.57 1.841
1300 26.88 2.9412 830.41 8.14 1.871
1400 25,72 2.9412 910.12 8.92 1.910
1500 21.86 2.9412 1278.54 12.54 2.056
1600 20.75 2.9412 1426.72 13.99 2.105
Tabel.D. 2. Hasil pengukuran toughness (Kic) dari keramik: 60% Al2O3-40% ZrO2

(kgf/mm2) GPa
C,
1200 27.28 2.9412 805.63 7.90 1.858
1300 24.85 2.9412 978.10 9.59 1.940
1400 22.57 2.9412 1195.77 11.72 2.027
1500 20.26 2.9412 1498.87 14.70 2.128
1600 20.25 2.9412 1501.22 14.72 2.128

(kgf/mm2) GPa
C,
1200 27.28 2.9412 805.60 7.90 1.858
1300 24.62 2.9412 997.21 9.78 1.948
1400 23.80 2.9412 1070.32 10.49 1.979
1500 23.47 2.9412 1102.05 10.81 1.990
1600 22.94 2.9412 1155.10 11.33 2.012

(kgf/mm2) GPa
C,
1200 27.41 2.9412 797.33 7.82 1.854
1300 27.18 2.9412 811.35 7.96 1.861
1400 25.52 2.9412 925.40 9.07 1.916
1500 24.60 2.9412 998.72 9.79 1.949
1600 23.73 2.9412 1077.02 10.56 1.981
Menghitung nilai Toughnesskeramik : 70% Al2O3-30% ZrO2 pada suhu sintering

15000C.
Diketahui : P = 300 gf = 102 N/gf = 2.9412 N

C = 21.86 µm
E = 250 Gpa
Hv = 1278.54 kgf/mm2
= 1278.54 kgf/mm2 x 9.806x10-3 Gpa/(kgf/mm2)
= 12.54 Gpa
0,016 P
Kic = 2/3
( E / Hv)1 / 2
C
2.9412
= 0.016 3/ 2
(250 / 12.54)1 / 2
21.86
2.9412
= 0.016 (4.46497)
102.205 x 10 9
= 0.016 x 0.0288 x 10 9 (4.46497)
= 0.002056 x 10 9 Pa.m1 / 2
= 2.056 MPa.m1 / 2
Lampiran E. Data Pengukuran Koefisien Ekspansi Termal
Tabel.E.1. Hasil pengukuran koef. Ekspansi termal dari keramik: 70% Al2O3-30%
ZrO2
No Suhu pemanasan, (oC) ∆l/lo

1 50 0
2 100 0.013
3 150 0.027
4 200 0.060
5 250 0.110
6 300 0.151
7 350 0.205
8 400 0.263
9 450 0.296
10 500 0.340
11 550 0.394
12 600 0.436
13 650 0.484
14 700 0.522
Tabel. E. 2. Hasil pengukuran koef. Ekspansi termal dari keramik: 60% Al2O3-40%
ZrO2

1 50 0
2 100 0.01
3 150 0.05
4 200 0.08
5 250 0.11
6 300 0.16
7 350 0.21
8 400 0.24
9 450 0.29
10 500 0.35
11 550 0.40
12 600 0.44
13 650 0.47
14 700 0.52
Tabel. E.3. Hasil pengukuran koef. Ekspansi termal dari keramik: 50% Al2O3-50%
ZrO2

1 50 0
2 100 0.01
3 150 0.02
4 200 0.05
5 250 0.11
6 300 0.14
7 350 0.19
8 400 0.21
9 450 0.26
10 500 0.29
11 550 0.33
12 600 0.38
13 650 0.42
14 700 0.46
Tabel. E. 4. Data koef. Ekspansi termal dari keramik: 40% Al2O3-60% ZrO2
1 50 0
2 100 0.013
3 150 0.020
4 200 0.080
5 250 0.111
6 300 0.
7 350 0.203
8 400 0.250
9 450 0.284
10 500 0.327
11 550 0.369
12 600 0.405
13 650 0.450
14 700 0.502
Menghitung nilai Koefisien ekspansi termal keramik : 70% Al2O3-30% ZrO2 pada
suhu sintering 15000C.
Diketahui :
Lt − L0 ∆L
α = =
L0 (T − T0 ) L0 ∆Tx100
0.522
=
(700 − 100)100
= 8.7 x 10 −6 / 0 C
Lampiran F. Data Pengukuran X-Ray Diffraction (XRD)
Tabel F. 1. Hasil Pengukuran XRD Sampel serbuk ZrO2 yang distabilkan dengan
CaO dan telah dibakar 12000C
No 2θ (degree) d (Angstrom) I/I0 (%)

1 29,18 3,0600 100
2 34,02 2,6353 22
3 49,39 1,8500 52
4 58,33 1,5820 38
Tabel F. 2. Hasil pengukuran XRD sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 dengan
suhu sintering 15000C

1 25,70 3,4791 51
2 35,16 2,5240 85
3 37,82 2,3788 44
4 43,40 2,0850 100
5 52,60 1,7399 47
6 58,33 1,5820 86
7 66,62 1,4038 43
8 68,38 1,3740 51
9 77,40 1,2220 28
Tabel F. 3. hasil pengukuran XRD sempel keramik 60% Al2O3-40% ZrO2 dengan

1 25,71 3,4791 39
2 28,33 3,1570 27
3 31,69 2,8341 22
4 35,17 2,5510 100
5 37,82 2,3791 24
6 43,41 2,0851 61
7 53,20 1,7203 38
8 57,64 1,5990 79
9 61,42 1,5096 17
10 66,64 1,4039 26
11 68,38 1,3739 27
Tabel F. 4. Hasil pengukuran XRD sempel keramik 50% Al2O3-50% ZrO2 dengan
1 24,100 3,690 20
2 28,220 3,1601 100
3 31,500 2,8340 65
4 35,161 2,5524 26
5 35,920 2,5001 16
6 37,210 2,3788 8
7 41,720 2,1650 15
8 43,400 2,0850 18
9 49,300 1,8411 24
10 50,180 1,8180 23
11 52,600 1,7399 23
12 57,762 1,677 15
13 57,400 1,6007 19
14 58,330 1,5820 5
15 59,840 1,5460 16
Tabel F. 5. Hasil pengukuran XRD sempel keramik 40% Al2O3-60% ZrO2 dengan
1 24,040 3,6990 20
2 28,220 3,1600 100
3 31,491 2,8341 65
4 34,140 2,6240 33
5 35,160 2,5524 14
6 37,212 2,3788 9
7 40,700 2,2130 14
8 43,400 2,0850 7
9 46,200 1,9640 7
10 49,300 1,8410 28
11 50,182 1,8181 28
12 54,120 1,6770 8
13 56,240 1,6360 17
14 57,760 1,6011 9
15 59,840 1,5460 9

08e00199 PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

08e00199 PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PEMBUATAN KERAMIK PADUAN ZIRKONIA (ZrO2)

DENGAN ALUMINA (Al2O3) DAN KARAKTERISASINYA

SEKOLAH PASCA SARJANA

Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains

SEKOLAH PASCA SARJANA

Nama Mahasiswa : Awan Maghfirah

(Dr. Eddy Marlianto, M.Sc)

(Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS)

Ketua program Studi Direktur

Tanggal Lulus : 23 Agustus 2007

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Dr. Eddy Marlianto,M.Sc.

Kata Kunci : Keramik Zirkonia (ZrO2); Keramik Alumina (Al2O3)

Medan, Agustus 2007

Nama : Awan Maghfirah

Nama Orang Tua :

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Tabel 2.1. Sifat-Sifat Fisis beberapa keramik Zirkonia 7

Gambar II.1. diagram transformasi fasa dari ZrO2 6

Gambar II.2. Struktur kristal korundum ((α)–Al2O3 ) [Worral, 1986] 9

Gambar II.4. Mekanisme perpindahan materi selama sintering

Gambar II.6. Difraksi Sinar X (Azwar Manaf,2006) 18

Gambar II.7. Skema peralatan pada SEM 25

Gambar III.1. Diagram Tahapan Preparasi serbuk keramik stabilized ZrO2 :

Gambar III.2. Diagram Tahapan Proses Sintering 28

Gambar IV. 5. Hubungan antara suhu Sintering (0C) terhadap

Gambar IV.7. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap Fracture

1.1 LATAR BELAKANG

dari monoklinik ke tetragonal (reversible) sehingga dapat menimbulkan perubahan

tersebut menjalar maka dapat menimbulkan kerusakan (failure) pada material.

perlu struktur kristalnya sebagian atau seluruhnya dirubah ke fasa c-ZrO2.

Alumina dengan struktur kristal korundum (α–Al2O3) tergolong material keramik

(ketangguhannya), lebih baik dibandingkan ZrO2, serta keramik alumina (α–Al2O3)

dilakukan penelitian untuk menguasai pembuatan keramik Al2O3–ZrO2, yang diarahkan

dalam pembuatan keramik Al2O3–ZrO2 terhadap mikrostruktur dan pengaruhnya

1.2 PERUMUSAN MASALAH

transformasi bolak balik dari monoklinik ke tetragonal yang menimbulkan perubahan

parameter yang mungkin sangat berpengaruh terhadap perubahan karakteristik adalah

1.3 TUJUAN PENELITIAN

1. Membuat keramik ZrO2 yang distabilkan dengan CaO

2. Membuat keramik paduan antara ZrO2 dengan Al2O3

3. Mengetahui pengaruh komposisi perbandingan ZrO2 / Al2O3dan variasi suhu

terhadap perubahan struktur kristalnya serta terhadap karakterisasinya yaitu :

porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal ekspansi.

1.4 BATASAN MASALAH

1. Pembuatan keramik ZrO2 yang distabilkan dengan CaO

13000C, 14000C ,15000C dan 16000C.

3. Karaterisasi yang dilakukan meliputi porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan,

ketangguhan, dan termal ekspansi.

variasi suhu sintering /pembakaran dapat memberikan efek terhadap peningkatan

karateristiknya (porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal

II.1 KERAMIK ZIRKONIA (ZrO2)

transformasi fasa mengalami perubahan volum sebesar 3–5%, sehingga dapat

transformasi fasa struktur kristal zirkonia.

Gambar 2.1 Diagram Transformasi Fasa Dari ZrO2

terjadi transformasi fasa. Efeknya dapat menimbulkan perubahan volum yang

mikro sehingga material tetap dalam keadaan stabil.

2.2 SIFAT-SIFAT DAN APLIKASI KERAMIK ZIRKONIA

1998). Sedangkan keramik FSZ banyak terdapat kekosongan (vacancy), sehingga

dibandingkan dengan PSZ atau TZP (Nguyen, 1993)

Tabel 2.1 Sifat-Sifat Fisis Beberapa Keramik Zirkonia

Material Densitas Modulus MOR, Ketangguhan

(gr/cm3) Elastis(GPa) (MPa) (MPa m1/2)