Full PDF
Full PDF
SKRIPSI
Diajukkan oleh :
Lina
NIM : 058114081
FAKULTAS FARMASI
YOGYAKARTA
2008
i
PERSETUJUAN PEMBIMBING
Lina
NIM : 058114081
ii
Pengesahan Skripsi Berjudul
Oleh :
Lina
NIM : 058114081
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma
pada tanggal : 10 Januari 2009
Panitia Penguji :
iii
HALAMAN PERSEMBAHAN
Kupersembahkan untuk :
iv
v
PRAKATA
Puji dan syukur kepada Allah Yang Maha Pengasih atas berkat dan kasih-
Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana
bantuan dari banyak pihak, maka pada kesempatan ini penulis menyampaikan
1. Ibu Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma, Yogyakarta.
penyusunan skripsi.
3. Ibu Erna Tri Wulandari, M. Si, Apt selaku dosen penguji yang telah
skripsi.
4. Ibu Yustina Sri Hartini, M. Si, Apt. selaku dosen penguji yang telah
skripsi.
vi
5. Mas Wagiran selaku laboran laboratorium Farmakognosi Fitokimia II
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta yang telah membantu kelancaran
penelitian.
7. Sahabatku yaitu Sekar, Anna, Tami, Nolen, dan Mba Iponk yang telah
memberi dukungan kepada penulis selama perkuliahan dan penyelesaian
skripsi ini.
8. Teman-temanku yaitu Bustan, Yesi, Ika, Siska, Dewi, dan Wisely yang
telah membantu dan bekerja sama dalam penelitian dan penyelesaian
skripsi ini.
penyusunan skripsi ini, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan
saran dari berbagai pihak. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
bagi masyarakat.
vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan bahwa sesungguhnya skripsi yang saya tulis ini tidak
memuat karya atau bagian orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam
viii
INTISARI
ix
ABSTRACT
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL............................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN................................................................. iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................. iv
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA
ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ................................ v
PRAKATA.............................................................................................. vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................. viii
INTISARI................................................................................................ ix
ABSTRACT.............................................................................................. x
DAFTAR ISI........................................................................................... xi
DAFTAR TABEL................................................................................... xiv
DAFTAR GAMBAR ............................................................................. xvi
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................... xviii
BAB I. PENDAHULUAN ..................................................................... 1
A. Latar Belakang ......................................................................... 1
1. Rumusan masalah............................................................... 2
2. Keaslian Penelitian ............................................................ 3
3. Manfaat Penelitian ............................................................ 3
B. Tujuan Penelitian .................................................................... 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ........................................................... 4
A. Tanaman Kunyit ...................................................................... 4
1. Keterangan Botani ............................................................. 4
2. Pemerian tanaman ............................................................. 4
3. Ekologi dan penyebaran .................................................... 5
4. Persyaratan tumbuh............................................................ 5
5. Panen dan pasca panen....................................................... 5
6. Kandungan kimia .............................................................. 8
7. Khasiat dan kegunaan ....................................................... 9
xi
B. Kurkuminoid ........................................................................... 9
C. Persyaratan Ekstrak Kental Rimpang Kunyit ......................... 11
D. Ekstraksi .................................................................................. 12
E. Ekstrak...................................................................................... 13
1. Ekstrak encer...................................................................... 13
2. Ekstrak kental (extractum spissum) ................................... 13
3. Ekstrak kering (extactum siccum)...................................... 13
4. Ekstrak cair (extractum fluidum) ....................................... 14
F. Identifikasi Kandungan Kimia ................................................ 14
1. Uji tabung .......................................................................... 14
2. Kromatografi lapis tipis ..................................................... 14
G. Spektrofotometri ..................................................................... 16
H. Keterangan Empiris ................................................................. 19
BAB III. METODE PENELITIAN ........................................................ 20
A. Jenis dan Rancangan Penelitian .............................................. 20
B. Definisi Operasional ................................................................ 20
C. Bahan dan Alat Penelitian ....................................................... 22
1. Bahan Penelitian ................................................................ 22
2. Alat penelitian ................................................................... 23
D. Tatacara Penelitian .................................................................. 23
1. Pengentalan ekstrak rimpang kunyit .................................. 23
2. Identifikasi ekstrak rimpang kunyit .................................. 23
3. Uji kemurnian ekstrak rimpang kunyit ............................. 24
4. Penetapan kadar minyak atsiri ........................................... 24
5. Penetapan kadar air ........................................................... 25
6. Penetapan kadar kurkuminoid ........................................... 25
E. Tatacara Analisis Hasil ........................................................... 28
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................. 29
A. Pengentalan Ekstrak Rimpang Kunyit ..................................... 29
B. Identifikasi Ekstrak Rimpang Kunyit ...................................... 30
C. Uji Kemurnian Ekstrak Rimpang Kunyit ................................ 35
xii
1. Penetapan kadar abu .......................................................... 35
2. Penetapan kadar abu tidak larut asam ............................... 36
D. Penetapan Kadar Minyak Atsiri ............................................... 37
E. Penetapan Kadar Air ............................................................... 38
F. Penetapan Kadar Kurkuminoid ............................................... 40
1. Penetapan Operating Time (OT)........................................ 40
2. Penetapan panjang gelombang maksimum (λ max)........... 41
3. Pembuatan kurva baku ....................................................... 43
4. Validasi metode.................................................................. 44
5. Penetapan kadar kurkuminoid dalam sampel..................... 46
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN................................................. 49
A. Kesimpulan ............................................................................... 49
B. Saran .......................................................................................... 49
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................. 50
LAMPIRAN............................................................................................ 53
BIOGRAFI PENULIS ........................................................................... 70
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel I. Perbandingan organoleptis ekstrak kental
dikeringkan…………………………………………… 56
xiv
Tabel XVIII. Data uji KLT kurkuminoid ekstrak kental rimpang
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
bisdesmetoksikurkumin ................................................. 9
(80:19,5:0,5).................................................................. 32
(95 : 4 : 1)........................................................................ 33
kurkuminoid .................................................................... 42
xvi
Gambar 12. Foto destilasi Stahl .......................................................... 69
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
KLT ................................................................................. 63
xviii
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
sehingga diyakini khasiat dan keamanannya. Salah satu tanaman yang dapat
digunakan sebagai obat tradisional adalah kunyit. Pada umumnya bagian tanaman
kunyit yang digunakan adalah bagian rimpang. Rimpang kunyit berkhasiat untuk
obat sakit perut, memperbaiki pencernaan dan merangsang gerakan usus serta
zat aktif dalam ekstrak rimpang kunyit yang bertanggung jawab atas timbulnya
instan. Banyak obat tradisional instan yang beredar di pasaran, salah satunya
adalah ”Jamu Kunyit Asam” dimana salah satu bahan yang terkandung dalam
jamu tersebut adalah ekstrak rimpang kunyit. Proses ekstraksi digunakan untuk
menarik kandungan kimia yang memiliki aktivitas biologi yang dapat larut
sehingga terpisah dari bahan lain yang tidak dapat larut dengan pelarut cair.
1
2
memenuhi persyaratan yaitu bermutu, aman, dan bermanfaat. Oleh karena itu
ekstrak rimpang kunyit sebagai salah satu bahan penyusun “Jamu Kunyit Asam”,
produksi ekstrak karena kualitas dan kuantitas kandungan kimia ekstrak rimpang
kunyit dipengaruhi oleh lingkungan tempat tumbuh, umur, cara panen dan pasca
kurkuminoid secara KLT, uji kemurnian yang terdiri dari penetapan kadar abu dan
kadar abu tidak larut asam, penetapan kadar minyak atsiri dimana minyak atsiri
1. Rumusan Masalah
2. Keaslian Penelitian
3. Manfaat Penelitian
a. Manfaat teoritis
b. Manfaat praktis
B. TUJUAN
TINJAUAN PUSTAKA
A. Tanaman Kunyit
1. Keterangan botani
c. Nama daerah
2. Pemerian tanaman
Tanaman ini tidak mempunyai bulu, tetapi mempunyai warna hijau. Bunganya
pucat dan pada pangkalnya berwarna kuning. Daun pelindungnya berwarna putih,
4
5
Indonesia, dan Filipina. Tumbuh dengan baik di tanah yang baik tata
pengairannya, curah hujan yang cukup banyak 2.000 mm sampai 4.000 mm tiap
tahun dan di tempat yang sedikit kenaungan, tetapi untuk menghasilkan rimpang
yang baik dan besar menghendaki tempat yang terbuka. Tanah yang ringan seperti
tanah yang lempung berpasir, baik untuk pertumbuhan rimpang (Anonim, 1977).
4. Persyaratan tumbuh
Jenis tanah yang paling baik untuk pertumbuhan tanaman kunyit adalah
pada tanah liat berpasir (lempung berpasir) yang gembur, subur, dan berpengairan
Hasil penelitian di Balittro membuktikan bahwa pada saat panen yang paling tepat
untuk mendapatkan kuantitas dan kualitas hasil rimpang yang tinggi adalah pada
kisaran umur 7 – 9 bulan setelah tanam. Ciri-ciri umum tanaman kunyit yang
merupakan proses yang dapat menentukan mutu simplisia dalam berbagai artian,
2008).
budidaya atau hasil dari penambangan alam yang fungsinya antara lain untuk
membuat bahan hasil panen tidak mudah rusak dan memiliki kualitas yang baik
serta mudah disimpan untuk diproses selanjutnya. Selama proses pasca panen
sangat penting diperhatikan kebersihan alat dan bahan yang digunakan dan juga
tangan. Tujuan dari pasca panen ini untuk menghasilkan simplisia tanaman obat
yang bermutu, efek terapinya tinggi sehingga memiliki nilai jual yang tinggi.
a. Penyortiran
yang muda atau bahan yang ukurannya lebih besar atau lebih kecil (Anonim,
2008).
b. Pencucian
setelah panen karena dapat mempengaruhi mutu bahan. Perlu diperhatikan bahwa
7
menghindari larut dan terbuangnya zat yang terkandung dalam bahan (Anonim,
2008). Pencucian rimpang kunyit dengan air yang mengandung kapur dapat
merubah zat kurkumin yang ada menjadi asam ferulat (Komarawinata, 2008).
c. Perajangan
terkandung dalam bahan. Sedangkan jika terlalu tebal, maka pengurangan kadar
air dalam bahan agak sulit dan memerlukan waktu yang lama dalam penjemuran
dan kemungkinan besar bahan mudah ditumbuhi oleh jamur (Anonim, 2008).
d. Pengeringan
sehingga mutunya dapat menurun. Untuk irisan rimpang kunyit yang dikeringkan
dengan sinar matahari langsung, sebelum dikeringkan terlebih dulu irisan rimpang
direndam dalam larutan asam sitrat 3% selama 3 jam. Selesai perendaman irisan
e. Pengemasan
pada waktu pengangkutan, tidak beracun dan tidak bereaksi dengan isi dan kalau
f. Penyimpanan
berventilasi. Ventilasi harus cukup baik karena hama menyukai udara yang
lembab dan panas. Gudang harus terpisah dari tempat penyimpanan bahan lainnya
ataupun penyimpanan alat dan dipelihara dengan baik. Suhu gudang tidak
6. Kandungan kimia
kunyit juga mengandung arabinosa, fruktosa, glukosa, pati, tanin, dan damar, serta
9
mineral, yaitu Mg, Mn, Fe, Cu, Ca, Na, K, Pb, Za, Co, Al, dan Bi (Sudarsono,
1996).
asam lambung yang berlebihan dan mengurangi peristaltik usus yang terlalu kuat
perut, diare, asma, sakit kepala, sakit keputihan, haid tidak lancar, dan sebagai
B. Kurkuminoid
bumbu, dan pengobatan tradisional (Oetari, 1995). Kurkumin terdapat juga dalam
tanaman temulawak (C. xanthorrhiza Roxb.) dan pada tanaman temugiring (C.
heyneana Val.). Kurkumin murni sangat sulit diperoleh langsung dari rimpang
lipofil, seperti etanol dan metanol, serta larut dalam asam asetat glasial, tetapi
praktis tidak larut dalam air dan eter (Windholz, 1981). Aseton juga dapat
digunakan sebagai pelarut dalam proses pabrikasi. Kurkumin stabil dalam suasana
asam, tetapi tidak stabil dalam suasana basa dan kondisi terang (Stancovic, 2004).
Dalam suasana pH netral atau basa, kurkumin dapat terdegradasi menjadi asam
pada pH > 7,5 terjadi perubahan warna menjadi warna merah (Stancovic, 2004).
2004), ekstrak kental rimpang kunyit adalah ekstrak yang dibuat dari rimpang
atsiri tidak kurang dari 3,2 % dan kurkuminoid tidak kurang dari 33,9 %.
a. Pemerian
1. Bentuk : kental
2. Warna : kuning
3. Bau : khas
b. Identitas
dan bidesmetoksikurkumin
e. Kadar abu tidak larut asam : tidak lebih dari 0,08 % (Anonim, 2004).
D. Ekstraksi
terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Simplisia yang
diekstrak mengandung senyawa aktif yang dapat larut dan senyawa yang tidak
dapat larut dalam cairan penyari. Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh
dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani
menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut
diuapkan dan massa yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku
optimal untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau aktif, dengan demikian
senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan
lainnya. Ekstrak yang diperoleh hanya mengandung sebagian besar senyawa yang
diinginkan. Dalam hal ekstrak total, maka cairan pelarut dipilih yang melarutkan
adalah air dan alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain seperti
E. Ekstrak
diperoleh dengan cara melepaskan zat aktif dari masing-masing bahan obat,
semua, dan sisa endapan atau serbuk diatur untuk ditetapkan standarnya (Ansel,
1985).
sifatnya menjadi :
1. Ekstrak encer
Sediaan ini liat dalam keadaan dingin dan tidak dapat dituang. Ekstrak
Diartikan sebagai suatu ekstrak cair yang dibuat sedemikian sehingga satu
bagian jamu sesuai dengan satu bagian atau dua bagian ekstrak cair (Voigt, 1994).
simplisia yang bersifat uji secara kualitatif dengan tujuan untuk mengetahui
kandungan kimia dari suatu simplisia yang diperiksa. Metode yang dapat
1. Uji tabung
Uji tabung adalah uji yang dilakukan untuk mengetahui kandungan kimia
suatu tanaman melalui pengamatan warna yang terbentuk oleh karena adanya
reaksi antara zat aktif yang ada dengan pereaksi yang digunakan.
menggunakan teknik padat cair, di mana terjadi perpindahan fase gerak (cairan)
melalui suatu fase diam (padatan). Fase diam atau larutan penjerap yang
umumnya dipakai ialah silika gel, aluminium oksida, selulosa dan turunannya, dan
poliamida. Fase diam ini merupakan suatu lapisan berpori dan akan menghasilkan
pemisahan pada pelat. Fase gerak atau disebut juga pelarut pengembang ialah
medium angkut dan terdiri atas satu atau beberapa pelarut, yang bergerak dalam
fase diam karena adanya gaya kapiler. Fase gerak yang digunakan adalah pelarut
bertingkat mutu analitik dan bila diperlukan sistem pelarut multi-komponen harus
(Stahl, 1985). Untuk mengelusi fraksi yang bersifat non polar, fase diam yang
digunakan dapat berupa silika gel G atau silika GF 254, fase geraknya adalah
campuran pelarut yang bersifat non polar. Untuk mengelusi fraksi yang bersifat
polar, fase diamnya dapat menggunakan selulosa dan sebagai fase geraknya dapat
sederhana, dan tidak mahal (Gritter, 1991). Di samping itu pemakaian pelarut dan
cuplikan hanya sedikit. KLT dapat digunakan untuk analisis kualitatif, kuantitatif,
dan preparatif, dapat juga digunakan untuk mencari pelarut yang digunakan pada
Prinsip kerja KLT berupa lapisan yang memisah, yang terdiri atas bahan
berbutir-butir atau fase diam ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas,
logam, atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisah berupa larutan yang
ditotolkan berupa bercak atau pita, setelah pelat ditaruh di dalam bejana tertutup
rapat yang berisi larutan pengembang atau fase gerak yang cocok, pemisahan
tidak berwarna harus ditampakkan atau dideteksi dengan lampu UV atau dengan
ultraviolet pada daerah panjang gelombang 254 nm dan 365 nm ditandai dengan
ada atau tidaknya warna. Untuk menampakkan bercak senyawa yang intensitasnya
jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari awal.
Angka Rf berkisar antara 0,01 – 1,00 dan hanya dapat ditentukan dengan
dua desimal. hRf adalah angka Rf dikalikan faktor 100 (h), menghasilkan nilai
7. Suhu.
G. Spektrofotometri
radiasi elektromagnetik dengan materi. Materi dapat berupa atom, ion atau
molekul, sedang radiasi elektromagnetik merupakan salah satu jenis energi yang
ultraviolet (200-400 nm) dan sinar tampak (400-800 nm) akan menghasilkan
spektra serapan elektronik. Spektra serapan ini dapat digunakan untuk analisis
yang diabsorbsi dan jumlah zat yang mengabsorbsi. Hubungan ini dinyatakan
sebagai berikut :
A : absorban (serapan)
b : panjang jalur
Bila c dinyatakan dalam mol per liter, dan panjang jalur (b) dinyatakan
b. Pada proses absorbsi, zat pengabsorbsi tidak bereaksi dengan zat-zat lain
atau alat. Hukum Beer mungkin tidak cocok disebabkan oleh adanya perubahan
kadar zat yang dilarutkan, karena adanya asosiasi antar molekul zat atau antara
oleh sinar polikromatik, lebar celah atau sinar menyimpang. Mesipun diukur pada
suhu dan pelarut tertentu, harga daya serap tidak dapat benar-benar tepat. Kadar
zat dapat ditetapkan berdasarkan kurva baku yang menyatakan hubungan antara
kadar dan resapan zat pembanding. Larutan yang mengandung 1 mg zat tiap 100
serapan suatu larutan selalu diperlukan suatu larutan blangko. Maksud dari larutan
yang digunakan mempunyai serapan nol. Larutan blangko ini dapat berupa pelarut
murni atau pereaksi yang digunakan untuk membuat larutan yang akan diukur
serapannya (Anonim, 1974). Selain itu pelarut yang digunakan harus dapat
melarutkan sampel dan transparan secara relatif pada daerah spektral yang
karena pada konsentrasi yang diberikan, maka pada panjang gelombang tersebut
2. Pada pita maksimum itu perubahan yang kecil pada panjang gelombang
kecil dalam meletakkan tanda pemilih panjang gelombang pada instrumen tidak
H. Keterangan Empiris
mengetahui kualitas ekstrak rimpang kunyit yang diteliti dengan identifikasi dan
pengukuran beberapa parameter standar ekstrak rimpang kunyit yang diteliti dan
dapat mengetahui kualitas ekstrak rimpang kunyit yang diteliti sesuai dengan
METODE PENELITIAN
1. Jenis penelitian
tidak ada manipulasi terhadap subyek uji. Penelitian ini dilakukan di laboratorium
Yogyakarta.
2. Rancangan Penelitian
Langkah-langkah penelitian :
1) Pemeriksaan pemerian
B. Definisi Operasional
a. Ekstrak yang digunakan adalah ekstrak cair rimpang kunyit yang diperoleh
20
21
50 0C dan tekanan 72 mbar selama 1 jam 15 menit dan oven pada suhu 40 0C
Indonesia.
pengukuran kadar abu total, kadar abu tidak larut asam, kadar minyak atsiri,
d. Pemerian meliputi pengamatan bentuk, warna, bau, dan rasa ekstrak rimpang
kurkuminoid dalam ekstrak rimpang kunyit secara KLT dengan fase diam
silika gel GF 254 dan fase gerak kloroform : etanol : asam asetat glasial
(80:19,5:0,5).
dan silikat dimana bahan dipanaskan pada temperatur 350 - 500 0C sehingga
h. Penetapan kadar abu tidak larut asam adalah penetapan tingkat pengotoran
oleh senyawa-senyawa anorganik non logam dan silikat yang tidak larut dalam
HCl P, dimana bahan yang tidak larut asam tersebut dipanaskan pada
i. Penetapan kadar air adalah pengukuran kandungan air yang terdapat di dalam
j. Kadar minyak atsiri adalah volume minyak atsiri yang dihasilkan dari setiap
1. Bahan Penelitian
a. Bahan utama yang digunakan adalah ekstrak cair rimpang kunyit yang
b. Bahan-bahan lain yang digunakan adalah aquadest, aseton p.a. (Merck), asam
asetat p.a. (Merck), asam borat teknis, asam oksalat teknis, asam sulfat P,
2. Alat Penelitian
vakum, timbangan, alat-alat gelas, labu alas bulat 500 ml, penyemprot reagen,
D. Tatacara Penelitian
pada fase diam silika gel GF 254 kemudian dikembangkan dalam fase gerak
kloroform : etanol : asam asetat (80 : 19,5 : 0,5 v/v) dan kloroform : etanol : asam
UV 254 & 365 nm, sinar tampak, pereaksi semprot asam borat-metanol.
dalam krus platina/silikat yang telah dipijarkan dan ditara, kemudian ratakan.
Pijarkan perlahan hingga arang habis, didinginkan dan ditimbang hingga bobot
tetap. Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan maka ditambah dengan
air panas, kemudian disaring dengan kertas saring bebas abu. Kertas saring beserta
sisa penyaringan dipijarkan dalam krus yang sama hingga bobot tetap. Kadar abu
total dihitung terhadap berat ekstrak, dinyatakan dalam % b/b (Anonim, 2004).
HCl P selama 5 menit. Bagian yang tidak larut dalam asam dikumpulkan dan
disaring dengan krus kaca masir atau kertas saring bebas abu kemudian dicuci
dengan air panas, dipijarkan hingga bobot tetap. Kadar abu yang tidak larut dalam
jam. Setelah penyulingan selesai, dibiarkan selama tidak kurang dari 15 menit,
volume minyak atsiri pada buret dicatat. Kadar minyak atsiri dihitung dalam %
wadah yang telah ditara. Kemudian dikeringkan pada suhu 105 0C selama 5 jam
dan ditimbang. Lanjutkan pengeringan dan ditimbang pada jarak 1 jam sampai
yang hilang setelah pengeringan dikurangi dengan bobot minyak atsiri yang
terkandung dalam lebih kurang 10 gram ekstrak. Kadar air dihitung dalam % b/b
(Anonim, 1977).
mg %.
ke dalam labu ukur 25 ml, kemudian diencerkan dengan aseton sampai tanda dan
Larutan intermediet dengan kadar 4 mg % diambil 0,2 ml; 0,8 ml; dan 3,2
aseton sampai tanda dan ditambahkan dengan 50 mg asam borat dan 50 mg asam
%; 0,512 mg % ini kemudian dibaca serapannya pada operating time dan pada
Larutan intermediet dengan kadar 4 mg % diambil 0,2 ml; 0,4 ml; 0,8 ml;
1,6 ml; dan 3,2 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml, kemudian
oksalat. Seri kadar larutan ini kemudian dibaca serapannya pada operating time
Larutan intermediet dengan kadar 4 mg % diambil 0,2 ml; 0,4 ml; 0,8 ml;
1,6 ml; dan 3,2 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml, kemudian
borat dan 50 mg asam oksalat. Kelima larutan kurkuminoid ini kemudian dibaca
terukur pada kurva baku dibandingkan dengan kadar yang diketahui dikalikan
100 %.
variancy)
dimasukkan ke dalam beaker glass, ditambahkan aseton, diaduk hingga rata lalu
disaring. Filtrat dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL ditambah aseton melalui
kertas saring hingga tanda batas. Diambil 2 mL dimasukkan ke dalam labu ukur
dalam % b/b dengan perbandingan kurva baku. (tidak kurang dari 33,9 %)
(Anonim, 2004).
28
dengan menurunkan tekanan dalam bulk cairan dan menurunkan titik didih
Pada penelitian ini, pelarut yang akan dipindahkan adalah air yang
mempunyai titik didih 100 0C pada tekanan 1 atm atau 1013,25 mbar dan dengan
adanya vakum evaporator diharapkan air dapat dipindahkan pada suhu 50 0C dan
dapat menyebabkan banyak minyak atsiri yang ikut menguap. Pengentalan ekstrak
menit. Hal ini disebabkan karena jika proses pengentalan ekstrak dengan
ekstrak kental yang sulit dikeluarkan dari labu alas bulat pada Vacuum Rotary
pada suhu 40 0C selama 19 jam 25 menit. Ekstrak kental yang diperoleh sebanyak
29
30
300 ml. Ekstrak kental inilah yang akan digunakan untuk identifikasi dan
adanya kekhususan bau, rasa, bentuk, dan warna ekstrak yang diuji dan
Ciri-ciri Organoleptis
Jenis Ekstrak kental rimpang kunyit
Ekstrak kental rimpang
Pemeriksaan berdasarkan Monografi Ekstrak
kunyit
Tumbuhan Obat Indonesia
Bau Khas kunyit Khas
Rasa Pahit Agak pahit
Bentuk Kental Kental
Warna Coklat kekuningan Kuning
kandungan kurkuminoid secara KLT digunakan fase diam berupa silika gel GF
254 dan fase gerak berupa kloroform : etanol : asam asetat dengan dua macam
perbandingan komposisis yaitu 80 : 19,5 : 0,5 dan 95 : 4 : 1 v/v. Hal ini bertujuan
untuk mengetahui fase gerak mana yang dapat memisahkan kandungan dalam
Kandungan kurkuminoid yang akan diidentifikasi bersifat non polar sehingga fase
diam yang digunakan bersifat lebih polar dibandingkan dengan fase geraknya.
yang dielusi dengan kedua macam fase gerak tersebut menunjukkan pemisahan
yang baik. Walaupun pada penggunaan fase gerak kloroform : etanol : asam asetat
(95:4:1) menunjukkan pemisahan yang lebih baik hal ini dilihat dari jarak antara
bercak a, b, c, dan d pada sampel dan standar cukup jauh (gambar 4). Tetapi pada
3). Oleh karena itu fase gerak yang dipakai pada pemeriksaan kurkuminoid secara
pada ketiga replikasi tampak adanya bercak berwarna kuning. Tetapi bercak
visibel. Pada pengamatan dibawah sinar UV 254 dan UV 365, ketiga bercak pada
ketiga sampel dan standar kurkuminoid tampak berpendar kuning dimana ketiga
nilai log P sebesar 2,56, nilai log P desmetoksikurkumin sebesar 2,69, dan nilai
senyawa tersebut semakin bersifat non polar. Berdasarkan nilai log P tersebut
yang bersifat polar dan fase gerak yang bersifat non polar. Senyawa yang bersifat
lebih polar memiliki afinitas yang lebih besar terhadap fase diam sehingga
senyawa yang bersifat lebih non polar memiliki afinitas yang lebih besar terhadap
fase gerak sehingga senyawa tersebut diperkirakan memiliki nilai Rf yang lebih
besar. Berdasarkan afinitas terhadap fase gerak dan fase diam maka dapat
kecil adalah kurkumin. Pada ketiga sampel terdapat bercak keempat (bercak d)
berwarna coklat yang merupakan kandungan kimia lain di dalam ekstrak kental
jingga tua, bercak b berwarna jingga, bercak c berwarna kuning, dan bercak d
berwarna coklat muda. Bercak a, b, dan c pada ketiga sampel pada ketiga replikasi
mempunyai warna yang sama dan nilai Rf yang mirip dengan bercak a, b, dan c
pada standar kurkuminoid. Hal ini menunjukkan bahwa pada ketiga sampel
anorganik dan mineral pada ekstrak rimpang kunyit dengan menggunakan metode
36
gravimetri. Metode gravimetri yaitu bahan diabukan pada suhu tinggi yaitu sekitar
350 – 500 0C dan kemudian ditimbang hingga bobot konstan. Pada suhu tersebut
Semakin sedikit kadar abu menandakan bahwa pencemaran bahan anorganik dan
rimpang kunyit sebesar 0,32 %. Kadar abu ekstrak rimpang kunyit telah sesuai
pencampuran bahan anorganik non logam dan silikat yang tidak larut asam.
37
Tabel III menunjukkan ekstrak rimpang kunyit memiliki kadar abu tidak
larut asam rata-rata sebesar 0,058 %. Hasil ini menunjukkan bahwa ekstrak
rimpang kunyit yang diteliti telah sesuai dengan persyaratan dalam Monografi
Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia yaitu kurang dari 0,08 % (Anonim, 2004).
minyak atsiri yang terkandung dalam ekstrak rimpang kunyit. Minyak atsiri juga
merupakan salah satu komponen dari ekstrak rimpang kunyit yang mempunyai
efek farmakologi sehingga kadar minyak atsiri dalam ekstrak rimpang kunyit
rimpang kunyit. Kadar minyak atsiri dihitung dalam persen v/b. Kadar minyak
atsiri dilakukan dengan cara destilasi menggunakan destilasi Stahl selama 6 jam.
38
terkandung dalam ekstrak rimpang kunyit adalah sebesar 0,10 %. Hasil kadar
minyak atsiri dari ekstrak rimpang kunyit yang diteliti tidak sesuai atau tidak
tidak kurang dari 3,2 % (Anonim, 2004). Hal ini dapat disebabkan karena minyak
atsiri larut dalam pelarut lipofil tetapi ekstrak rimpang kunyit yang diteliti
diperoleh dari hasil pengepresan rimpang kunyit segar sehingga hanya sedikit
minyak atsiri yang terekstraksi ke dalam ekstrak rimpang kunyit. Pada saat
pengentalan ekstrak, walaupun suhu yang digunakan relatif rendah yaitu 40-50 0C
tetapi tidak dapat dipastikan adanya kandungan minyak atsiri yang menguap.
dalam ekstrak rimpang kunyit. Kadar air ekstrak yang tinggi dapat menyebabkan
Pada penelitian ini, kadar air ekstrak rimpang kunyit ditetapkan dengan
metode gravimetri dimana ekstrak dipanaskan pada suhu 105 0C hingga bobot
konstan. Ekstrak rimpang kunyit memiliki kandungan minyak atsiri yang cukup
tinggi yaitu sekitar 2–5 % sehingga metode gravimetri ini kurang cocok
digunakan untuk penetapan kadar air ekstrak rimpang kunyit karena selama
pemanasan tidak hanya air yang hilang tetapi juga minyak atsiri karena sifatnya
yang mudah menguap sehingga bobot yang hilang selama pemanasan tidak
kadar air ekstrak rimpang kunyit yang lebih baik adalah destilasi dengan toluen.
pada penelitian ini karena ketiadaan alat destilasi air. Pada penelitian ini juga
dilakukan penetapan bobot dan kadar minyak atsiri yang terkandung dalam
ekstrak rimpang kunyit sehingga bobot air yang terkandung dalam ekstrak
rimpang kunyit dapat dihitung dari bobot yang hilang selama pemanasan
dikurangi dengan bobot minyak atsiri. Jika bobot air telah diketahui maka kadar
penetapan kadar air dengan metode gravimetri ini adalah tidak dapat mengetahui
penetapan bobot minyak atsiri menggunakan destilasi Stahl tidak dapat menjamin
yang diteliti adalah sebesar 26,35 %. Kadar air yang terkandung dalam ekstrak
kental rimpang kunyit yang diteliti tidak sesuai atau tidak memenuhi persyaratan
yang tercantum pada Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia yaitu tidak
lebih dari 4 % (Anonim, 2004). Hal ini terjadi karena dapat disebabkan oleh
serapan yang stabil. Oleh karena itu diperlukan penetapan operating time untuk
memberikan serapan yang stabil. Pada rentang waktu tersebut, larutan kurva baku
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Waktu (menit)
Ekstrak Tumbuhan Indonesia, setelah penambahan asam borat dan asam oksalat,
larutan dibiarkan selama 30 menit. Jadi OT yang digunakan pada penetapan kadar
nm – 500 nm.
42
0,8
Kadar 0,032 mg %
0,6
Absorbansi
0,2
Kadar 0,512 mg %
0
-0,2
-0,4
Panjang gelombang (nm)
Dari grafik panjang gelombang yang diukur pada tiga konsentrasi (0,032
mg%; 0,128 mg%; 0,512 mg%) terlihat bahwa panjang gelombang maksimum
sehingga hasil pengukuran panjang gelombang maksimum (428 nm) ini dapat
digunakan untuk pengukuran absorban (serapan) larutan baku dan sampel yang
akan dianalisis.
murni dengan kadar yang berbeda. Seri larutan kurkuminoid ini selanjutnya
43
diukur absorbannya pada panjang gelombang maksimum yaitu sebesar 428 nm,
Kadar Absorbansi
(% mg v/b) Replikasi I Replikasi II Replikasi III
0,032 0,095 0,088 0,107
0,064 0,153 0,141 0,183
0,128 0,266 0,274 0,246
0,256 0,421 0,411 0,404
0,512 0,759 0,791 0,784
koefisien korelasi (r) yang lebih besar dari nilai r tabel dengan taraf kepercayaan
0,069042 ; r = 0,998413.
0,6
0,5
Absorbansi
Y = 1,359669 x + 0,069042
0,4
0,3
0,2
0,1
0
-0,1 0 1 2 3 4 5 6
Kadar (mg %)
4. Validasi metode
yaitu nilai perolehan kembali (recovery), kesalahan sistemik, dan kesalahan acak.
apakah suatu metode sudah optimal untuk digunakan dalam menetapkan kadar
mengukur sampel dengan kadar analit lebih besar dari 10 % maka metode tersebut
dapat dikatakan memiliki akurasi yang baik jika recovery yang diperoleh masih
dalam rentang 98 – 102 %. Tabel VII menunjukkan pengukuran dengan tiga kali
replikasi didapatkan nilai rata-rata nilai untuk recovery 99,32%. Jadi metode yang
digunakan pada penelitian ini dapat dikatakan memiliki akurasi yang baik.
Kesalahan sistemik merupakan parameter lain untuk akurasi selain recovery. Nilai
kesalahan sistemik yang baik adalah kurang dari 2 %. Tabel VIII menunjukkan
45
nilai kesalahan sistemik rata-rata yang diperoleh dari hasil pengukuran tiga kali
replikasi adalah sebesar 2,34 %. Walaupun nilai kesalahan sistemik pada metode
ini lebih besar dari 2 %, tetapi nilai recovery masih memenuhi rentang yang
tolok ukur inpresisi suatu analisis yang berarti dalam suatu seri pengukuran atau
penetapan kadar dapat diperoleh hasil yang hampir sama satu sama lain. Dengan
kata lain harga cv menunjukkan keterulangan hasil yang diperoleh. Semakin besar
cv, maka semakin kecil pula keterulangan hasil yang diperoleh, begitu juga
sebaliknya. Menurut Harmita (2004), nilai kesalahan acak yang baik adalah 2 %
atau kurang. Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi
analit yang diperiksa, jumlah sampel, dan kondisi laboratorium. Koefisien variansi
variansi adalah sekitar 2,5 %. Tabel IX menunjukkan nilai cv yang diperoleh dari
dan pada panjang gelombang 428 nm. Pelarut yang digunakan adalah pelarut yang
+ +
Rubrocurcumin
Gambar 8. Reaksi antara kurkumin, asam borat, dan asam oksalat membentuk
senyawa Rubrocurcumin
48
dengan tiga kali replikasi diperoleh kadar rata-rata kurkuminoid sebesar 10,72 %.
Hasil yang diperoleh tidak sesuai atau tidak memenuhi persyaratan kadar
yaitu sebesar 33,9 % (Anonim, 2004). Hal ini dapat disebabkan karena ekstrak
rimpang kunyit diperoleh dari hasil pengepresan rimpang kunyit segar, padahal
menurut Stancovic (2004), kurkumin lebih larut dalam larutan yang bersifat lipofil
seperti etanol, metanol, dan aseton. Selain itu kadar kurkuminoid dalam rimpang
kunyit dapat juga dipengaruhi oleh kondisi lingkungan tempat tumbuh tanaman
kunyit dan umur tanaman saat panen. Ketidakstabilan kurkuminoid dalam ekstrak
terdegradasi oleh cahaya dan dalam suasana pH netral atau basa. Oleh karena itu
bahan penyusun ”Jamu Kunyit Asam” tidak hanya ekstrak rimpang kunyit saja
tetapi juga ekstrak buah asam sebagai penstabil kurkuminoid dalam ekstrak
A. Kesimpulan
kunyit yang diteliti yaitu ekstrak rimpang kunyit memiliki bau khas, rasa
pahit, bentuk kental, dan warna coklat kekuningan, secara KLT menunjukkan
memiliki kadar abu 0,32 %; kadar abu tidak larut asam 0,058 %; kadar minyak
minyak atsiri, kadar air, dan kadar kurkuminoid belum memenuhi persyaratan.
B. Saran
polar atau non polar seperti etanol atau aseton agar kurkuminoid dan minyak
49
DAFTAR PUSTAKA
Anief, Moh., 1999, Ilmu Meracik Obat, Cetakan Kelima, 168, UGM Press,
Yoyakarta.
Gritter, R.J., Bobit, J.M. dan Schwarting, A.E., 1991, Pengantar Kromatografi,
diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata, Edisi II, 107-1555, Penerbit
Insitut Teknologi Bandung, Bandung.
50
51
Soedibjo, 1998, Alam Sumber Kesehatan Manfaat dan Kegunaan, 264-265, Balai
Pustaka, Jakarta.
Stahl, E., 1985, Analisis Obat Secara Kromatografi dan Manajemen Agribisnis, P.
T. Kepurun Pawana Indonesia, Universitas gajah Mada, Yogyakarta.
Tampubolon, T., 1981, Tumbuhan Obat, 27-28, Bhatara Karya Aksara, Jakarta.
Wang YJ, Pan MH, Chong AL, Lim LI, HO YS, Hsieh CY, dan Lin JK, 1997,
Stability of curcumin in buffer solution and characterization of its
degradation products. J Pharm Biomed Anal 15 : 1867 – 1876.
Wagner, 1984, Plant Drug Analysis : A Thin Layer Chromatography Atlas, 14, 42,
Springer-Verlag, New York.
52
Windholz, M., (ed), 1981, The Merck Index : An Encyclopedia of Chemicals and
Drug, 10th ed, 2681, Merck & Co, Inc., Rhmany, New York.
Lampiran 1. Data Pengentalan Ekstrak Rimpang Kunyit
Menggunakan Oven
Suhu : 40 0C
Waktu : 19 jam 25 menit
Volume akhir : 300 ml
Berat ekstrak : 267,35 g
53
54
SD : 0,0058
Lampiran 3. Data Penimbangan dan Perhitungan Kadar Abu Tidak Larut Asam
SD : 0,0017
SD = 0,0058
Suhu : 105 0C
Kadar air = bobot yang hilang setelah pemanasan – bobot minyak atsiri x 100 %
bobot ekstrak yang dikeringkan
SD = 1,4357
Waktu Absorbansi
(menit)
0 0,262
5 0,262
10 0,264
15 0,265
20 0,265
25 0,265
30 0,266
35 0,266
40 0,267
45 0,267
OT : 0 – 45 menit
Panjang Absorbansi
Gelombang (nm) 0,512 mg % b/v 0,128 mg % b/v 0,032 mg% b/v
400 0,641 0,160 0,006
402 0,647 0,155 -0,003
404 0,657 0,154 -0,007
406 0,665 0,155 -0,010
408 0,681 0,153 -0,014
410 0,690 0,160 -0,017
412 0,698 0,159 -0,019
414 0,716 0,161 -0,019
416 0,716 0,164 -0,014
418 0,724 0,177 0,003
420 0,734 0,186 0,032
422 0,742 0,208 0,080
424 0,753 0,263 0,092
426 0,753 0,263 0,093
428 0,755 0,264 0,093
430 0,706 0,173 0,020
432 0,690 0,145 0,007
434 0,648 0,089 -0,176
58
Konsentrasi Konsentrasi
Replikasi Sebenarnya Absorbansi Terukur
(mg % b/v) (mg % b/v)
I 0,032 0,115 0,034 SD = 0,0026
II 0,032 0,117 0,035 Rata-rata = 0,033 %
III 0,032 0,110 0,030 cv = 7,88 %
I 0,064 0,155 0,063 SD =
II 0,064 0,152 0,061 Rata-rata = 0,062 %
III 0,064 0,153 0,062 cv = 1,61 %
I 0,128 0,244 0,129 SD = 0,0025
II 0,128 0,249 0,132 Rata-rata = 0,129 %
III 0,128 0,242 0,127 cv = 1,94 %
I 0,256 0,414 0,254 SD = 0,0040
II 0,256 0,419 0,257 Rata-rata = 0,253 %
III 0,256 0,407 0,249 cv = 1,60 %
I 0,512 0,741 0,494 SD = 0,0050
II 0,512 0,749 0,500 Rata-rata = 0,495 %
III 0,512 0,736 0,490 cv = 1,01 %
SD = 8,27
Rata-rata = 103,13 %
cv = 8,02 %
SD = 1,56
Rata-rata = 96,88 %
cv = 1,62 %
SD = 1,96
Rata-rata = 101,04 %
cv = 1,94 %
60
SD = 1,29
Rata-rata = 98,96 %
cv = 1,30 %
SD = 0,99
Rata-rata = 96,61 %
cv = 1,02 %
= 99,32 %
61
= 2,34 %
= 2,08 %
Y = 1,359669 x + 0,069042
x = 0,042 %
V1 x C1 = V2 x C2
1 ml x C1 = 25 ml x 0,042 mg %
C1 = 1,05 mg %
V1 x C1 = V2 x C2
2 ml x C1 = 10 ml x 1,05 mg %
5,25 mg = 50 mg
50 mg x
a. Replikasi I
Y = 1,359669 x + 0,069042
x = 0,168 %
V1 x C1 = V2 x C2
1 ml x C1 = 25 ml x 0,168 mg %
C1 = 4,2 mg %
V1 x C1 = V2 x C2
2 ml x C1 = 10 ml x 4,2 mg %
b. Replikasi II
Y = 1,359669 x + 0,069042
x = 0,164 %
V1 x C1 = V2 x C2
1 ml x C1 = 25 ml x 0,164 mg %
C1 = 4,1 mg %
V1 x C1 = V2 x C2
2 ml x C1 = 10 ml x 4,1mg %
c. Replikasi III
Y = 1,359669 x + 0,069042
x = 0,161 %
V1 x C1 = V2 x C2
1 ml x C1 = 25 ml x 0,161 mg %
C1 = 4,025 mg %
V1 x C1 = V2 x C2
2 ml x C1 = 10 ml x 4,025 mg %
SD = 0,2207
cv = 2,06 %
Tabel XVIII. Data uji KLT kurkuminoid ekstrak kental rimpang kunyit dengan
fase diam silika gel GF 254 dan fase gerak kloroform : etanol : asam
asetat (80:19,5:0,5) yang diamati secara visible, UV 254, UV 365,
dan disemprot pereaksi asam borat-metanol.
Pereaksi Asam
Visibel UV 254 UV 365 Borat -
Replikasi Bercak
Metanol
Rf Warna Rf Warna Rf Warna Rf Warna
Standar 0,90 Kuning 0,90 Pendar 0,90 Pendar 0,90 Jingga
a kuning kuning tua
I
0,86 Kuning 0,86 Pendar 0,86 Pendar 0,86 Jingga
b kuning kuning
64
Tabel XIX. Data uji KLT kurkuminoid ekstrak kental rimpang kunyit dengan fase
diam silika gel GF 254 dan fase gerak kloroform : etanol : asam
asetat (95:4:1) yang diamati secara visible, UV 254, UV 365, dan
disemprot pereaksi asam borat-metanol.
Pereaksi Asam
Visibel UV 254 UV 365 Borat -
Replikasi Bercak
Metanol
Rf Warna Rf Warna Rf Warna Rf Warna
Standar 0,68 Kuning 0,68 Pendar 0,68 Pendar 0,68 Jingga
a kuning kuning tua
0,45 Kuning 0,45 Pendar 0,45 Pendar 0,45 Jingga
b kuning kuning
0,32 Pendar 0,32 Pendar 0,32 Kuning
c kuning kuning
Sampel 0,69 0,69 Pendar 0,69 Pendar 0,69 Jingga
Kuning
1 a kuning kuning tua
0,48 0,48 Pendar 0,48 Pendar 0,48 Jingga
Kuning
b kuning kuning
0,33 Kuning 0,33 Pendar 0,33 Pendar 0,33 Kuning
c muda kuning kuning
0,04 0,04 Coklat 0,04 Coklat 0,04 Coklat
Coklat
d tua tua muda
Sampel 0,65 0,65 Pendar 0,65 Pendar 0,65 Jingga
I Kuning
2 a kuning kuning tua
0,42 0,42 Pendar 0,42 Pendar 0,42 Jingga
Kuning
b kuning kuning
0,28 Kuning 0,28 Pendar 0,28 Pendar 0,28 Kuning
c muda kuning kuning
0,04 0,04 Coklat 0,04 Coklat 0,04 Coklat
Coklat
d tua tua muda
Sampel 0,64 0,64 Pendar 0,64 Pendar 0,64 Jingga
Kuning
3 a kuning kuning tua
0,40 0,40 Pendar 0,40 Pendar 0,40 Jingga
Kuning
b kuning kuning
0,27 Kuning 0,27 Pendar 0,27 Pendar 0,27 Kuning
c muda kuning kuning
0,04 0,04 Coklat 0,04 Coklat 0,04 Coklat
Coklat
d tua tua muda
Standar 0,67 Kuning 0,67 Pendar 0,67 Pendar 0,67 Jingga
a kuning kuning tua
0,42 Kuning 0,42 Pendar 0,42 Pendar 0,42 Jingga
II
b kuning kuning
0,30 Pendar 0,30 Pendar 0,30 Kuning
c kuning kuning
67
Gambar 11. Foto abu tidak larut asam ekstrak kental rimpang kunyit
BIOGRAFI PENULIS
pendidikannya ke SMA Fransiskus I Bandar Lampung dan lulus pada tahun 2005.
Dasar pada tahun ajaran 2007/2008, Praktikum Toksikologi Dasar pada tahun
ajaran 2008/2009, Praktikum Analisis Sediaan Obat Tradisional pada tahun ajaran
keamanan pada tahun 2007, Seminar Hari Bumi sebagai seksi perkap pada tahun