V.

12 Pemisahan dan Identifikasi Kation-Kation Golongan IIB

untuk memisahkan kation golongan II menjadi golongan IIA dan IIB. Disarankan dua metode
untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation golongan IIB yaitu:

a) Metode amonium polisulfida : pemisahan dan identifikasi As, Sb, dan Sn.
Olah ekstrak amonium polisulfida kuning dari endapan golongan II, dengan HCl encer ,
sambil terus diaduk, sampai menjadi sedikit asam (uji dengan kertas lakmus), panaskan dan
kocok atau aduk selama 1-2 menit.

 Jika Cu ada dalam endapan golongan II yang asli, sejumlah kecil mungkin dilarutkan
oleh reagensia amonium polisulfida itu, dan berkopresipitasi disini.
 Kita tidak bisa menetapkan pada tahap ini, apakah ion-ion itu terdapat dalam keadaan
oksidasi yang lebih rendah (As3+, Sb3+, Sn3+) atau yang lebih tinggi (As5+, Sb5+, Sn4+).
 Endapan, yang diperoleh setelah mengasamkan, mengandung As2S5, sedikit As2S3,
Sb2S5, SnS2, dan sedikit S.
 Endapan As2S3 dan As2S5 diubah oleh NH3 dan H2O menjadi arsenat yang larut
 Filtrat dari pengolahan dengan HCl, mengandung ion-ion Sb3+ dan Sn4+.
 Penambahan logam besi pada larutan encer tersebut, mengakibatkan reduksi Sn4+
menjadi Sn2+ dan Sb3+ menjadi Sb.

b) Metode kalium hidroksida.

Pemisahan dan identifikasi As, Sb, dan S dari ekstrak kalium hidroksida dapat
dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Tambahkan HCl pekat dengan hati-hati (setetes demi setetes sambil diaduk dengan
hati-hati) sampai larutan jelas asam terhadap kertas lakmus. Olah dengan H2S selama 2-
3 menit untuk menjamin pengendapan yang sempurna dari sulfida-sulfida.
2. Saring, cuci endapan dengan sedikit air lalu buang air tersebut. Pindahkan endapan ke
sebuah labu Erlenmeyer, tambahkan 5-10 mL HCl pekat, panaskan sampai mendidih
(kamar asam), dan jaga agar campuran tetap berada dekat titik didih diatas api bebas
selama 3-5 menit. Encerkan dengan sedikit air dan saring.