V.

2 Uji Pendahuluan Terhadap Cuplikan Padat yang Non Logam

1. Rupa
Rupa dari zat harus diperhatikan dengan seksama, amatilah zat tersebut terdiri dari
Kristal ataukah amorf, apakah bersifat magnetis dan apakah memiliki bau atau warna
khas. Beberapa senyawa berwarna yang umum:
 Merah: Pb3O4, HgO, HgS, HgI2, Cu2O.
 Kuning: CdS, SnS2, PbI2, As2S3, HgO.
 Biru: garam-garam kobalt anhidrat, garam-garam tembaga (II) berhidrat.
 Coklat: PbO2, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3.
 Hitam: PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni2O3.
2. Pemanasan dalam Tabung Uji
Taruh sedikit (4-5 mg) zat dalam tabung uji yang kering sehingga tak ada serbuk
yang masih melekat pada dinding tabung, dan panaskan dengan hati-hati, tabung harus
dipegang dalam kedudukan yang hampir horizontal, naikkan suhu dengan berangsur-
angsur, dan perhatikan setiap perubahan yang terjadi dengan seksama.
3. Pewarnaan Nyala
Taruh sedikit (3-4 mg) dari zat di atas kaca arloji, basahi dengan sedikit asam
klorida pekat, dan masukkan sedikit pada kawat platinum yang bersih ke dalam bagian
dasar nyala Bunsen yang tak cemerlang.
4. Reduksi Pada Blok Arang
1. Panaskan sedikit zat (3-4 mg) dalam sebuah lubang kecil yang dicukilkan dalam
sepotong blok arang, dalam nyala pipa tiup.
2. Campurkan zat (3-4 mg) dengan natrium karbonat anhidrat dengan volume dua kali
volume zat.
Natrium karbonat itu mengubah garam logam menjadi karbonat atau oksida ketika
dipanaskan, maka reduksi menjadi lebih cepat dari pada dengan arang saja.
5. Reaksi Manik Boraks
Buatlah sebutir manik boraks dalam lubang cincin pada sebatang kawat platinum, dengan
mencelupkan kawat yang panas itu ke dalam boraks dan memanaskannya sampai tak
berwarna dan menjadi tembus cahaya. Sentuhkan manic yang panas itu pada zat yang
sedikit sekali dan panaskan dalam nyala sebelah dalam atau nyala reduksi dan amati
warna-warnanya.
TABEL V.7

6. Uji Terhadap Ion Amonium

Didihkan sedikit dari zat (0,1 g) dengan larutan natrium hidroksida. Dilepaskannya
ammonia, yang dideteksi dari baunya, dan bekerjanya terhadap kerts lakmus merah dan
terhadap kertas saring yang direndam dalam larutan merkurium (I) nitrat, menunjukan
adanya garam ammonium.
 7. Kerja Oleh Asam Sulfat Encer
Olah 0,1 g zat dengan 2 mL asam sulfat dalam tabung uji yang kecil, perhatikan
apakah terjadi suatu reaksi dalam keadaan dingin (ditandai dengan C). panaskan
perlahan-lahan dan amati efek yang dihasilkan.
Pakei tabel V.8
8. Kerja Oleh Asam Sulfat Pekat
Olah sedikit zat (mis. 0,1 g) dengan 1-2 mL asam sulfat pekat, dan panaskan campuran
dengan perlahan-lahan, miringkan mulut tabung uji menjauhi pengamat. Jika diduga ada
klorat atau permanganate dari uji pendahuluan dengan reduksi di atas blok arang, harus
dipakai jumlah yang sedikit sekali (kira-kira 0,02 g) karena ledakan yang berbahaya
mungkin timbul sewaktu dipanaskan).
9. Uji Terhadapat Nitrat
1. Jika ammonium telah ditemukan dengan uji 6 (uji terhadap ion ammonium)
pendidihan diteruskan sampai ammonia tak dapat dideteksi dari kerjanya terhadap
kertas merkurium(I) nitrat atau terhadap kertas lakmus merah.
2. Tambahkan sedikit (misalnya 0,1 g) serbuk aluminium atau aliase devarda yang telah
dijadikan bubuk halus kepada larutan yang telah didinginkan kemudian panaskan
campuran dengan perlahan-lahan.
10. Uji Boraks
Buatlah pasta dari zat yang asli dengan kalium fluorida dan asam sulfat pekat. Pegang
sedikit dari pasta ini dalam lubang kawat melingkar platinum, sedikit di luar bagian dasar
nyala Bunsen. Nyala hijau yang disebabkan oleh boron trifluorida, menunjukan borat.

V.5 Uji Pendahuluan Atas Zat-zat yang Tak Larut

Zat yang tak dapat dilarutkan oleh asam-asam pekat (asam klorida atau asam nitrat) atau
oleh air raja, dinyatakan sebagai “tak larut. Zat tak larut yang paling umum dijumpai dalam
analisis kualitatif adalah: AgCl, AgBr, Agl, AgCN, SrSO4, BaSO4, PbSO4.

Zat yang tak larut harus diberi uji-uji sebagai berikut

1. Perhatikan warna dan rupa

Zat-zat yang berikut adalah berwarna Cr2O3 (hijau), Fe2O3 (merah tua), SnS2 (warna
perunggu), PbCrO4 (cokelat), AgBr (kuning muda sekali), Agl (kuning muda).
2. Selidiki pengaruh dari panas
Panaskan sejumlah kecil dalam krus kecil atau di atas lembaran tipis platinum.
Belerang akan meleleh menjadi cairan yang kuning, dan terbakar dengan nyala biru
sambil menghasilkan belerang dioksida
3. Panaskan dengan natrium karbonat di atas arang pengamatan-pengamatan yang
berikut mungkin akan diperoleh:
a. Tak dihasilkan kancing dari logam ini menunjukan tak adanya Ag, Sn, dan Pb.
 b. Diperoleh kancing atau manik logam: kelarutan manik dalam asam nitrat dan
asam klorida diuji
1. Manik itu larutan dalam asam nitrat membentuk larutan yang jernih, dan
dengan penambahan sedikit asam klorida menghasilkan endapan perak
klorida. Ini menunjukan adanya adanya perak dan tidak adanya timah.
2. Manik itu member larutan yang jernih dengan asam klorida, dan penambahan
larutan merkurium(II) klorida menghasilkan endapan putih merkurium(I)
klorida. Uji ini menunjukan adanya timah dan tidak adanya perak.
4. Panaskan dengan asam sulfat pekat
5. Panaskan diatas kawat platinum dalam zona reduksi dari nyala Bunsen
6. Pakailah uji manik mikrokosmik
7. Panaskan dengan natrium karbonat atau kalium nitrat
8. Didihkan dengan larutan natrium hidroksida
9. Panaskan dengan asam iodide pekat
10. Olah dengan larutan amonium sulfide
Jika zat tak larut yang tak diketahui itu, atau residu dari ekstraksi dengan air raja yang
telah dicuci, adalah putih atau berwarna muda, olah dengan cawan atau krus porselen
dengan beberapa tetes larutan amonium sulfida dan aduk.

V.6 Melarutkan Cuplikan

1. pakailah dalam jumlah yang sedikit (5-10 mg) zat padat yang telah dihaluskan menjadi
bubuk.

2. selidiki kelarutannya dalam pelarut-pelarut:1. Air, 2. Asam klorida encer, 3. Asam klorida
pekat, 4. Asam nitrat encer, 5. Asam nitrat pekat, 6. Dan air raja.

3. coba kelarutannya mula-mula dalam keadaan dingin lalu dengan dipanaskan.

V.7 Menyelidiki Residu Yang Tak Larut

1. menghilangkan garam-garam timbel

Uji perak nitrat terhadap klorida harus dilakukan dengan asam nitrat pekat sebanyak 10
pesen dari volume larutan, dan campuran dipanaskan sampai mendidih perak asetat akan melarut
pada kondisi ini. Jika ditemukan garam-garam timbel ulangi ekstraksi dengan larutan amonium
asetat dan cuci residu dengan air panas sampai air cucian tak member pewarnaan dengan larutan
amonium sulfide encer.

2Menghilangkan garam-garam perak

1. Panaskan zat tak larut yang tak diketahui itu dengan larutan kaliun sianida pekat saring
dan simpan residu.
2. Encerkan filtrate sampai encer sekali dan olah dengan hydrogen sulfide, saring setiap
endapan yang berwarna hitam.
3. Larutkan dalam asam nitrat encer panas dan tambahkan asam klorida encer , endapan
putih perak klorida menunjukan adanya perak.

V.8 Pemisahan Kation Anion

1. analisis harus dilakukan dengan zat jumlah yang banyak.

2. uji-uji harus pertama-tama seklai, dilakukan menurut urutan yang diberikan.

3. kondisi untuk pengendapan dan untuk pelarutan harus diikuti dengan ketat

4. semua endapan harus dicuci untuk menghilangkan larutan yang melekat.

5. jika volume larutan pada salah satu tahap analisis menjadi terlalu besar, volume harus
dikurangi dengan menguapkan.

6. semua alat yang dipakai dalam analisis harus benar-benar bersih.