Departemen Kimia

Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Hasanuddin

METODE PEMISAHAN DAN

PENGUKURAN I

OLEH : KELOMPOK X
1. CITRA ICHSANI AMALIA. M
(H031181302)
2. RIKA PANDIN (H031181304)
3. FEBRIYANTI PRATIWI
(H031181306)
 Pemisahan dan Identifikasi Kation-Kation
Golongan I (Golongan Perak)
Residu setelah penyaringan endapan yang terdiri dari HCl encer mungkin mengandung
ion-ion timbal, perak, dan merkurium(I). Pemisahan dan identifikasinya dapat dilakukan
sebagai berikut:

• Ion-ion timbal, perak, dan merkurium(I) masing-masing diendapkan oleh HCl encer,
sebagai klorida yang tak larut, yaitu PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2, klorida dari logam-logam
umum lainnya semua larut. Diantara endapan-endapan ini, PbCl2 larut dalam air
mendidih. Maka ekstraksi endapan dengan air panas menyingkirkan PbCl2.
• AgCl larut dalam larutan NH3 encer, menghasilkan ion kompleks yang larut
[Ag(NH3)2]+. Ion kompleks ini diuraikan baik oleh larutan HNO3 encer maupun oleh
larutan KI dengan maisng-masing mengendapkan garam AgCl dan Agl yang tak larut.

Reagensia rodanina memberi endapan dengan

larutan [Ag(NH3)2]+ dengan demikian setiap
gangguan dari merkurium dan tembaga(I) telah
dihapuskan.
• Pengubahan Hg2Cl2 oleh larutan NH4OH encer menjadi campuran hitam yang tak larut, yaitu
merkurium amino klorida, Hg(NH2)Cl, dan merkurium yang berbutir halus. Air raja mengubah
campuran hitam ini menjadi HgCl. Lalu merkurium(II) dideteksi dengan larutan SnCl2.

• Ini adalah uji yang memastikan terhadap merkurium(I). bisa dipastikan lebih lanjut dengan
melarutkan endapan dalam 3-4 Ml air raja yang mendidih, mengencerkannya, menyaringnya jika
perlu, dan menambahkan larutan SnCl2

• Jika Hg ada dalam jumlah cukup banyak dan Ag belum dideteksi, lakukan uji pemastian di atas
terhadap Hg, dan olah residu yang telah dicuci dengan saksama itu dengan larutan NH3 encer.
Endapan putih AgCl akan terbentuk jika ada Ag dalam jumlah sedikit. Bila jumlah
Hg(NH2)Cl + Hg banyak dan jumlah AgCl sedikit, AgCl mungkin tereduksi menjadi logam perak
menurut reaksi:
2Hg + 2AgCl → Hg2Cl2 + 2Ag
Dan dengan demikian luput dideteksi
 Pemisahan Kation Golongan II Menjadi Golongan IIA dan IIB
Jika ingin memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation golongan IIB, salah satu dari dua prosedur
yang dianjurkan harus diikuti, sesuai dengan metode yang telah dipilih sebelumnya. Jika telah mengikuti
metode amonium polisulfida, maka disini juga harus menggunakan metode tersebut. Begitu pun
sebaliknya.

01 Metode Amonium Polisulfida

Olah ekstrak amonium polisulfida kuning dari endapan golongan II, dengan
HCl encer , sambil terus diaduk, sampai menjadi sedikit asam
(uji dengan kertas lakmus), panaskan dan kocok atau aduk selama 1-2 menit.
2. Jika ekstrak oleh amonium polisulfida itu, dididihkan beberapa lama dalam udara,
stibium oksida sulfida, Sb2OS2 yang merah mungkin mengendap.

3. Jika endapan larut sempurna dalam larutan amonium polisulfida, golongan IIIA
tidak ada.

4. Setelah diasamkan, sulfide-sulfida dalam keadaan valensi yang lebih tinggi

mengendap, bercampur dengan belerang yang berasal dari reagensia. Gas hidrogen
juga dibebaskan.

5. Jika diduga ada banyak S dan sedikit sulfide, kocoklah

dengan sedikit benzene: sulfida-sulfida akan mengumpul
pada permukaan perbatasannya.
6. Keburukan-keburukan yang berkaitan dengan pemakaian amonium polisulfida
dalam pemisahan golongan IIA dan IIB, adalah:
• Sedikit CuS dan HgS larut.
• Bila golongan IIA terdapat dalam jumlah yang besar, sejumlah kecil timah mungkin
luput dari deteksi.
• Pengasaman ekstrak amonium polisulfida dapat mengakibatkan pengendapan
belerang, yang bisa mengaburkan adanya sulfida-sulfida dari golongan IIB.
• Larutan amonium polisulfida, mungkin mengandung sulfat dan ini akan
menimbulkan pengendapan barium sebagai BaSO4.
02 Metode Kalium Hidroksida
1. Kalium hidroksidalah yang dipilih untuk dipakai dan bukan natrium
hidroksida karena natrium antimonat sangat sedikit larut.
2. Timah(II) sulfida tak larut sempurna dalam KOH.
3. Kalium hidroksida adalah zat yang sangat berbahaya sekali, karena
pengaruhnya yang merusak terhadap mata. Endapan-endapan bila dipanaskan
dengan larutan KOH, cenderung untuk meledak-ledak.
4. Dengan mereaksikan endapan golongan II dengan larutan KOH 2M,
sulfida-sulfida dari As, Sb, Sn(IV) melarut. Sedangkan sulfida-sulfida dari Hg,
Pb, Bi, Cu, dan Cd, sebagian besar tak dipengaruhi.
 Pemisahan dan Identifikasi Kation-Kation Golongan II A
Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan II A (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+,
dan Cd2+ dianjurkan metode berikut:

01 Metode Asam Sulfat

Endapan mungkin mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS, dan

CdS. Pindahkan ke suatu piala atau cawan porselen, tambahkan
5 mL HNO3 encer, didihkan perlahan-lahan selama 2-3 menit,
saring dan cuci dengan sedikit air.
Hasil yang didapatkan diantaranya:

1. HgS tak larut dalam HNO3 encer, sedangkan PbS, Bi2S3, CuS, dan CdS
semuanya larut dalam HNO3 encer.
2. HgS melarut dalam campuran NaOCl-HCl dengan membentuk HgCl2
(yang tak berdisosiasi).
3. Filtrat dari pengolahan dengan asam nitrat mengandung nitrat dari Pb,
Bi, Cu, dan Cd.
4. Tujuan menguapkan H2SO4 sampai uap putih muncul adalah untuk
menghilangkan HCl dan HNO3, yang mempunyai efek sedikit larut
terhadap PbSO4.
5. Penambahan NH3 berlebihan menghasilkan pengendapan Bi(OH)3 dan
pembentukan kompleks tetraamina dari Cu2+ dan Cd2+ yang larut.
02 Metode Natrium Hidroksida

Endapan mungkin mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS, dan

CdS. Pindahkan ke suatu piala atau cawan porselen, tambahkan
5 mL HNO3 encer, didihkan perlahan-lahan selama 2-3 menit,
saring dan cuci dengan sedikit air.
 Hasil yang dapat diperoleh:

1. HgS tak larut dalam HNO3 encer, sedangkan PbS, Bi2S3, CuS, dan
CdS semuanya larut dalam HNO3 encer.
2. HgS melarut dalam campuran NaOCl-HCl dengan membentuk
HgCl2 (yang tak berdisosiasi).
3. Filtrat dari pengolahan dengan asam nitrat mengandung nitrat dari
Pb, Bi, Cu, dan Cd.
4. Jika ditambahkan NH3 berlebihan, Cu2+ dan Cd2+ menjadi kompleks
dan tetap tinggal dalam larutan, namun Bi3+ dan Pb2+ diendapkan
sebagai hidroksida. Endapan Bi(OH)3 tak dipengaruhi jika
ditambahkan NaOH, sementara Pb(OH)2 melarut.
 Pemisahan Kation Golongan IIB
Setelah pengendapan sulfida dari kation-kation golongan II tugas berikut adalah memisahkan endapan ini
ke dalam golongan IIA (Hg2+, Bi3+, Pb2+, Cu2+, Cd2+) dan IIB (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+). Ada dua cara
yang dianjurkan untuk tujuan ini, yaitu menggunakan amonium polisulfida (kuning) atau menggunakan
kalium hidroksida.

01 Metode Amonium Polisulfida

1. Sulfida-sulfida dari merkurium, timbal, bismuth, tembaga, dan cadmium, dan
dari arsenik, stibium, dan timah diendapkan oleh H2S dalam larutan yang
mengandung HCl encer (0,3M). sulfida-sulfida dari arsenik (As2S3), stibium
(Sb2S3 dan Sb2S5), timah (SnS2) (golongan IIB) larut dalam larutan amonium
polisulfida membentuk garam-garam tio sedangkan sulfida dari logam-logam
golongan IIA tak larut.
• Jika Cu ada dalam endapan golongan II yang asli, sejumlah kecil mungkin di
larutkan oleh reagensia amonium polisulfida itu, dan berkopresipitasi disini.
• Kita tidak bisa menetapkan pada tahap ini, apakah ion-ion itu terdapat dalam
keadaan oksidasi yang lebih rendah (As3+, Sb3+, Sn3+) atau yang lebih tinggi
(As5+, Sb5+, Sn4+).
• Endapan, yang diperoleh setelah mengasamkan, mengandung As2S5, sedikit
As2S3, Sb2S5, SnS2, dan sedikit S.
• Endapan As2S3 dan As2S5 diubah oleh NH3 dan H2O menjadi arsenat yang
larut
• Filtrat dari pengolahan dengan HCl, mengandung ion-ion Sb3+ dan Sn4+.
• Penambahan logam besi pada larutan encer tersebut, mengakibatkan
reduksi Sn4+ menjadi Sn2+ dan Sb3+ menjadi Sb.
02 Metode Kalium Hidroksida
Pemisahan dan identifikasi As, Sb, dan S dari ekstrak kalium hidroksida dapat
dilakukan dengan cara sebagai berikut:
• Tambahkan HCl pekat dengan hati-hati (setetes demi setetes sambil diaduk
dengan hati-hati) sampai larutan jelas asam terhadap kertas lakmus. Olah
dengan H2S selama 2-3 menit untuk menjamin pengendapan yang
sempurna dari sulfida-sulfida.
• Saring, cuci endapan dengan sedikit air lalu buang air tersebut. Pindahkan
endapan ke sebuah labu Erlenmeyer, tambahkan 5-10 mL HCl pekat,
panaskan sampai mendidih (kamar asam), dan jaga agar campuran tetap
berada dekat titik didih diatas api bebas selama 3-5 menit.
Encerkan dengan sedikit air dan saring.
Thank you
Any Questions?