LAPORAN II

PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

PEMISAHAN GOLONGAN I, III, DAN V

NAMA : RISNA ALIFIA NUR’AINI

NPM : 18020074
GRUP : 1K4
DOSEN : SUKIRMAN,S.ST.,MI.
ASISTEN : ANDRI S.,A.Md.

POLITEKNIK STTT BANDUNG

KIMIA TEKSTIL
2019 / 2020
I. Judul
1.1 Pemisahan Golongan I
1.2 Pemisahan Golongan III
 1.3 Pemisahan Golongan V

II. Maksud dan Tujuan

2.1 Untuk mengetahui cara menentukan pemisahan golongan I, III, dan V.
2.2 Untuk mengidentifikasi dan memisahkan kation golongan I (Ag+, Pb2+, Hg22+) pada
suatu larutan uji contoh.
2.3 Untuk mengidentifikasi dan memisahkan kation golongan III (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+)
pada suatu larutan uji contoh.
2.4 Untuk mengidentifikasi dan memisahkan kation golongan V (Ba2+, Ca2+, Sr2+) pada
suatu larutan uji contoh.

III. Dasar Teori

3.1 Analisa Kualitatif
Kimia Analisis kualitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk
mengidentifikasi suatu zat yang terdapat dalam suatu campuran atau zat tunggal
dengan cara melakukan reaksi spesifikasi untuk memastikan kation apa yang terdapat
dalam suatu unsur, maka harus dilakukan reaksiyang spesifik, dimana reaksi tersebut
bertujuan untuk memisahkan atau menggolongkan unsur-unsur yang ada, terutama
jika zat dalam bentuk campuran. Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat
prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya
ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion, analisis ini dinamakan
analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran.
Analisis campuran kation kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik
dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan golongan kedalam subgolongan
dan komponen komponennya. Pemisahhan dalam golongan didasarkan atas perbedaan
sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang dapat mengendapkan ion
tertentu dan memisahkannya dari ion ion lainnya. Dalam melakukan analisis kualitatif
menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif.
Pendekatan yang digunakan untuk memisahkan kation ke dalam golongannya adalah
melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan
ada atau tidak masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti
prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam
bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-
ion logan pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari
larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk
membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin
ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan
sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto, 1977 : 14).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam
lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan
memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan
ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-
golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk
 klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hydrogen sulfide,
ammonium sulfide,ammonium sulfide, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini
didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakana, bahwa klasifikasi kation
yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide, dan
karbonat dari kation tersebut. Analisis campuran kation kation memerlukan pemisahan
kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan golongan
kedalam subgolongan dan komponen komponennya. Pemisahhan dalam golongan
didasarkan atas perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang
dapat mengendapkan ion tertentu dan memisahkannya dari ion ion lainnya.

3.2 Kation
Kation dalam kelompok diendapkan sebagai senyawa, dengan menggunakan
pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan mengandung kation-
kation dalam suatu golongan. Pemisahan endapan dari larutannya biasanya cukup
dilakukan dengan teknik sentrifugasi yang diteruskan dengan dekantasi (Chadijah,
2012: 85). Menurut Chadijah (2012: 85-91), pereaksi pengendap bila ditambahkan
pada larutan menghasilkan dekantasi yaitu:
1. Kation golongan I ( Hg22+, Ag+ dan Pb2+)
Kation golongan I terdiri dari tiga ion logam yang garam kloridanya tidak larut
dalam larutan asam. Pereaksi yang digunakan untuk menetapkan golongan ini
adalah asam klorida sehingga golongan I kadan-kadang disebut golongan asam
klorida, golongan klorida, dan golongan perak. Dalam suasana asam, klorida dari
kation dari golongan lain larut. Kation yang tergolong pada golongan I adalah
kation Ag+, Hg+, dan Pb2+. Kation-kation golongan pertama, membentuk klorida-
klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu
timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida
encer kepada suatu cuplikan: ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara
kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation
golongan II. Kation golongan I disebut juga sebagai kation golongan HCl. Hal ini
disebabkan karena semua ion-ion anggotanya dapat mengendap sempurna dengan
penambahan HCl. Adapun HCl yang digunakan haruslah berlebih agar dihasilkan
endapan yang mengendap sempurna. Dalam identifikasi kation golongan I, ion Pb2+
adalah kation yang pertama kali diidentifikasi.
Identifikasi ion Ag+ dan Hg+ Setelah endapan AgCl dan Hg2Cl2 dipisahkan dari
filtrat Pb2+, maka tambahkan NH4OH encer ke dalam endapan. Hg2Cl2 akan
bereaksi dengan NH4OH membentuk endapan HgNH2Cl yang berwarna putih dan
logam Hg yang berwarna hitam. Campuran antara endapan HgNH2Cl yang putih
dengan Hg yang hitam akan menghasilkan warna kelabu. Jika dihasilkan warna
kelabu maka kation Hg+ dinyatakan positif. Sedangkan AgCl akan larut membentuk
kompleks [Ag(NH3)2]Cl. Larutan ini kemudian dipisahkan dari endapan merkuri
dan ditambahkan HNO3 encer. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut.
Di antara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut
jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat
 tersebut. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida
tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas. Sulfida tidak
larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari
larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan
reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat
bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat
ini terhadap ammonia.
Golongan III kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk
endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.

2. Kation golongan III (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+)

Reagensia golongan :hydrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya
ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfida. Reaksi golongan :
endapan-endapan dengan berbagai warna besi sulfida (hitam), ammonium hidroksida
(putih), kromium hidroksida (hijau). Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh
reagensia golongan untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya
ammonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan
larutan ammonia .Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan
kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari
sulfida dalam larutan air. Besi, aluminium dan kromium (sering disertai sedikit mangan)
juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium
klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat
diendapkan sebagai sulfida oleh hydrogen sulfida.Maka golongan ini biasa dibagi menjadi
golongan besi (besi, aluminium, dan kromium) atau golongan IIIA, dan golongan zink
(nikel, kobalt, mangan dan zink) atau golongan IIIB.

Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kation golongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan
3 sebagai garam sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau
pH 9. Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida dan
amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi ini
kesetimbangan:
H2S → 2H+ + S2-
akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan meningkat dan
cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan
(NH4)2S. Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat
mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua
pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai
hidroksidanya, Fe(OH)3 (coklat), Al(OH)3 (putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida
dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan
sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).

3. Kation golongan V (Ba2+, Ca2+, Sr2+)

 Kationgolongan ini tak bereaksi dngan reagensia golongan I, II dan III.Kation-kation
ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida,
dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah :kalsium,
strontium, dan barium. Reagensia golongan : larutan ammonium karbonat 1M.
Reagensia tak berwarna, dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis:
4.
CO32- + H2O ⇄ HCO3- + OH-
Reagensia terurai oleh asam-asam (bahkan oleh asam asetat), pada masa terbentuk gas
karbon dioksida :
5.
CO32- + 2CH3COOH CO2 + H2O + 2CH3COO-
Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa. Amonium karbonat
komersial selalu mengandung amonium hidrogen karbonat (NH4HCO3) dan amonium
karbamat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini harus dihilangkan sebelum memulai
dengan reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah dari keduanya larut dalam air.
Reaksi golongan : kation-kation golongan ini, tidak bereaksi dengan asam klorida,
hydrogen sulfida ataupun ammonium sulfida; tetapi ammonium karbonat (jika ada
ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-endapan
putih.uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada ammonia atau ion
ammonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk
dengan reagensia golongan adalah : barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3,
dan kalsium karbonat CaCO3.
Ketiga golongan alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda, dengan
membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat, meskipun
dengan kelarutan yang berbeda-beda: barium hidroksida adalah yang paling mudah larut,
sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini. Klorida dan
nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut;karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak
larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan kering; semua sulfida terhidrolisis
dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida, misalnya :
2BaS + 2 H2O  2 Ba2+ + 2SH- + 2OH-

Garam-garamnya membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali kalau anionnya

berwarna.Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam bentuk larutan,
sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk memisahkannya. Namun ada
perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa garam mereka dalam medium bukan air.
Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air, melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium
klorida, dan hanya 0,012 g barium klorida (semuanya merupakan garam tak berhidrat).
Seratus gram campuran 1 : 1 dietileter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih 40 g kalsium
nitrat anhidrat, sedang kelarutan strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini
boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini dipakai untuk pemisahan.
IV. Alat dan Bahan
4.1 Alat
Alat yang digunakan pada praktikum ini antara lain :
1. Tabung Reaksi
2. Tabung Sentrifuge
3. Logam
4. Pengaduk
5. Larutan Contoh
6. Sentrifuge
7. Pipet Tetes
8. Lempeng Tetes
9. Kertas Saring
4.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum ini antara lain :
1. Kertas Lakmus Merah
2. Kertas Lakmus Biru
3. HCl 6N
4. K2CrO4
5. Alkohol 96%
6. H2SO4
7. NH4OH 2N
8. HNO3 2N
9. SnCl2
10. KI
11. KBr
12. NH4NO3 4N
13. NaOH 6N
14. NaOH 4N
15. H2O2
16. HCl pekat
17. KCNS 5%
18. K4Fe3(CN)6
19. KIO4
20. CH3COOH 5%
21. AgNO3
22. BaCl2
23. CH3COONH4 5%
 24. (NH4)2CO3 10%
25. NH4Cl 5%
26. HCl panas
27. (NH4)2C2O4
V. Cara Kerja
Berikut adalah langkah kerja dari praktikum pemisahan golongan I, III, dan V,
antara lain:
5.1 Pemisahan Golongan I
Bagan Pemisahan Golongan I
(Ag+, Pb2+, Hg22+)

Larutan contoh + HCl 6N
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 ↓ putih, test endapan sempurna
− Cuci endapan dua kali dengan 1 ml H2O + 2 tts
HCl 2N
− Endapan + 1-2 ml air panas (Pb larut)
− Sentrifuge

Saringan (PbCl2) Endapan + 1ml NH4OH 2N

Test Pb
1. +K2CrO4 → ↓Kuning − Aduk
2. + alkohol 96% + H2SO4 → ↓Putih − sentrifuge

Endapan Hg22+ (hitam)

Test Hg
+ 1ml Aquaregia  ↑ + 10 tts H2O + HNO3
2N, Sentrifuge, larutan jernih test Hg
1. Teteskan pada logam Cu → noda abu - abu
2. + 2-3 tts SnCl2 5% → endapan putih

Saringan Ag(NH3)2Cl
Test Ag
1. + HNO3 → ↓putih
2. + KI / KBr → ↓ putih kuning
 5.2 Pemisahan Golongan III
Bagan Pemisahan Golongan III
(Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr2+)

Larutan Contoh + NH4NO3 4N + NH4OH Endapan sempurna (test):

6N − Cuci 3x dengan : air + 2 tts NH4NO3
4N
− + 1ml NaOH 4N + ½ ml H2O2 →↑
Sampai H2O habis
− sentrifuge

Endapan Fe(OH)3 , Mn(OH)2 Saringan Filtrat Na2AlO3 dan Na2CrO2

− Cuci dengan : air + 3 tts NH4NO3 4N − + CH3COOH 5% sampai netral
− Larutkan dengan HCl pekat (menjadi endapan selai), lalu uji
− Uji terhadap Fe dan Mn lakmus
− sentrifuge
Test Fe
1. + KCNS 5% (5 tts) → merah darah
2. K4Fe(CN)6 → ↓ Biru Trunbul

Test Mn
1. + H2SO4 4N + KIO4 →↑ Violet

Sentrifuge/Filtrat Na2CrO4
Test Cr
1. + AgNO3 → ↓ Merah
2. + BaCl2 0,5 N atau Pb
Asetat 5% → ↓ kuning

Endapan cuci dengan air

− Larutkan dengan HCl 4N
− Uji terhadap Al

Test Al
1. + NH4OH → ↓Putih
2. + CH3COONH4 5% + aluminon → ↓ merah terang
 5.3 Pemisahan Golongan V
Bagan Pemisahan Golongan IV
(Ba2+, Ca2+, Sr2+)
Larutan contoh + NH4OH 6N + NH4Cl 5% + (NH4)2CO3 10%
− Sentrifuge, test endapan sempurna (putih)
− Endapan cuci 3x dengan H2O
− Larutkan dengan CH3COOH 5% panas
− CH3COONH4 5% + K2CrO4 → dipanaskan ↓kuning sindur
− sentrifuge

Endapan Ba2CrO4 Saringan/Filtrat CaCrO4 dan SrCrO4

1. Larutkan dalam HCl panas → Larut − +NH4OH 6N sampai warna
(sindur) kuning (a)
Test Ba − + alkohol 96% dengan volume
1. +5 tts H2SO4 → ↓ Putih yang sama dengan volume (a)
2. +3 tts CH3COOH 5% + 6 tts − Biarkan 20 menit, sentrifuge
CH3COONH4 5% + 6tts K2CrO4 5% →
↓Kuning

Endapan SrCrO4 Saringan/Filtrat Ca(CH3COO)2

1. + CH3COOH 5% (panas)
Test Ca
Test Sr Saringan/filtrat dididihkan:
1. + 5tts(NH4)2CO3 5% + K2CrO4 5% →↑
kuning sindur 1. + (NH4)2CO3 5% → ↓putih
2. NaRodizonat → ↓Merah Coklat 2. + (NH4)2C2O4 5% → ↓putih

Catatan:
Membedakan Sr dan Ba
1. Teteskan larutan contoh pada kertas saring + NaRodizonat → ↓ merah coklat
2. Selanjutnya diteteskan HCl 2N → Warna hilang menandakan Sr, warna menjadi
merah terang menandakan Ba.
VI. Data Pengamatan
6.1 Pemisahan Golongan I

NO Test uji Hasil Ket

Saringan/Filtrat Endapan
1 Pb + K2CrO4 →↓kuning - +
+ alkohol 96% + H2SO4→↓ - +
putih
2 Hg - Teteskan pada logam Cu +
→ noda abu - abu
- + 2-3 tts SnCl2 5% → +
endapan putih
3 Ag + HNO3 → ↓putih - -
KI / KBr → ↓ putih kuning - -

6.2 Pemisahan Golongan III

NO Test uji Hasil Ket

Saringan/Filtrat Endapan
1 Fe + KCNS 5% (5 tts) → - +
merah darah
K4Fe(CN)6 → ↓ Biru - +
Trunbul
2 Mn + H2SO4 4N + KIO4 →↑ - +
Violet
3 Cr + AgNO3 → ↓ Merah - -
+ BaCl2 0,5 N atau Pb - -
Asetat 5% → ↓ kuning
4 Al - + NH4OH → ↓Putih +
- + CH3COONH4 5% + +
aluminon → ↓ merah
terang

6.3 Pemisahan Golongan V

NO Test uji Hasil Ket

Saringan/Filtrat Endapan
1 Ba - +5 tts H2SO4 → ↓ Putih +
 - +3 tts CH3COOH 5% + 6 +
tts CH3COONH4 5% + 6tts
K2CrO4 5% → ↓Kuning
2 Sr - + 5tts(NH4)2CO3 5% + -
K2CrO4 5% →↑ kuning
sindur
- NaRodizonat → ↓Merah -
Coklat
3 Ca + (NH4)2CO3 5% → - +
↓putih
(NH4)2C2O4 5% → ↓putih - +

VII. Pembahasan
7.1 Pemisahan Golongan I
Reagensi golongan untuk kation golongan I adalah HCl encer, dimana kation-
kation yang masuk dalam golongan ini akan mengendap sebagai garam klorida yang
berwarna putih, diantaranya AgCl, PbCl2 dan HgCl2. Endapan dipisahkan dengan
cara sentrifuge. Kation golongan ini tidak akan mengendap dengan penambahan
reagensi dari golongan lain. Penambahan HCl 6N pada golongan I ini disebabkan
karena ketiga ion logam garam kloridanya tidak larut dalam larutan asam,
sedangkan klorida dari kation golongan lain larut dalam suasana asam. Setelah itu
ditest endapan dengan HCl hingga menghasilkan endapan sempurna. Cuci endapan
tersebut 2x dengan 1 mL H2O dan ditambahkan 2 tetes HCl 2N. Jika masih keruh
berarti masih ada endapan yang berarti endapannya belum sempurna. Cuci
endapannya ini dilakukan dengan mensentrifugenya.
Jika ditambahkan air panas, maka endapan PbCl2 akan larut dan larutan ini
dapat diidentifikasi dengan ion kromat yang akan membentuk endapan kuning
PbCrO4 dan ion sulfat membentuk endapan putih PbSO4. Setelah itu, lalu sentrifuge
sehingga saringan dan endapannya terpisahkan.Saringan tersebut dibagi menjadi
dua.Saringan pertama ditambahkan K2CrO4 yang menghasilkan endapan kuning,
timbel kromat. Dan saringan kedua ditambahkan alkohol 96% dan H2SO4 yang
menghasilkan endapan putih, timbel sulfat.Endapan ini tak larut dalam reagensia
yang berlebihan.Asam sulfat yang panas, pekat, melarutkan endapan karena
terbentuk timbel hydrogen sulfat.Pada uji ini Pb terbukti.
Sedangkan AgCl dapat dipisahkan dari Hg2Cl2 dengan cara melarutkan ke
dalam larutan NH4OH karena AgCl larut membentuk kompleks Ag(NH3)2+
 sedangkan Hg2Cl2 tidak larut. Adanya ion Ag+ dalam larutan dikenali dengan
menambahkan KI membentuk endapan kuning AgI atau dengan HNO3 yang akan
membentuk endapan putih AgCl. Untuk pengujian Hg dan Ag, endapan direaksikan
dengan NH4OH dan di sentrifuge lagi. Endapan yang terbentuk untuk pengujian Hg
dan filtrat untuk pengujian Ag. Endapan dari Hg berwarna hitam lalu direaksikan
dengan Aquaregia dan dipanaskan dan ditambah 10 tetes H2O + HNO3 Lalu
sentrifuge. Larutan jernih mengandung Hg di uji dengan diteteskan pada logam Cu,
perubahan warna pada logam Cu akan terjadi menjad warna abu - abu. Dan
direaksikan juga dengan larutan SnCl2 5% akan menghasilkan endapan putih.
Dalam percobaan terjadi sesuai dengan literatur atau hasilnya positif.
Pada pengujian Ag, filtrat di reaksikan dengan HNO3 yang menghasilkan
endapan putih, ini karena asam nitrat pekat panas menguraikan perak sulfida, dan
belerang tertinggal dalam bentuk endapan putih.Pada saat penambahan HNO3 ini
tidak terbukti, bisa saja terjadi karena tidak terurainya perak sulfida
tersebut.Saringan kedua ditambahkan KI yang menghasilkan endapan putih kuning
iodida.Pada penambahan KI ini juga tidak terbukti adanya endapan putih
kuning.Endapan ini tak larut dalam ammonia encer atau pekat, tetapi mudah larut
dalam kalium sianida dan dalam natrium tiosulfat.
7.2 Pemisahan Golongan II
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk
golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan dengan adanya ammonium klorida,
oleh hydrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan
ammonia.Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan
kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna
dari sulfida dalam larutan air.Besi, aluminium dan kromium (sering disertai sedikit
mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan ammonia dengan adanya
ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam
larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hydrogen sulfida.
Pada pemisahan golongan III ini prinsip nya tidak jauh berbeda dengan
pemisahan golongan I. Larutan contoh direaksikan dengan NH4NO3 + NH4OH
sehingga akan terbentuk endapan. Endapan dipisahkan dengan cara sentrifuge. Lalu
di test endapan sempurna, Uji ini dengan menambahkan kembali NH4NO3 +
NH4OH pada larutan contoh uji yang sudah di sentrifuge. Jika sudah bereaksi secara
sempurna maka pada larutan tidak terbentuk lagi endapan. Endapan harus terpisah
dengan Filtratnya, jadi filtrat / saringan tersebut dibuang dan endapan dicuci.
Endapan ditambah NH4NO3 4N ,NaOH, dan, 1 mL H2O2 lalu dipanaskan hingga
H2O2 nya habis kemudian di sentrifuge kembali. H2O ditambahkan untuk
mempercepat oksidasi. Penambahan NaOH akan melarutkan Al3+ dan Cr3+.
Sehingga pada endapan akan terdapat Fe dan Mn, sedangkan pada filtrat terdapat
Cr dan Al.
Untuk pengujian Fe dan Mn, dilakukan dengan cara melarutkan dengan HCl
pekat dan segar test terhadap Fe dan Mn. Pada test Fe, saringannya ini ditambahkan
dengan 5 tetes KCNS 5% dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan pewarnaan
merah-tua, yang disebabkan karena pembentukan suatu kompleks besi (III)
tiosianat yang tak berdisosiasi. Dan saringan kedua ditambahkan dengan 5 tetes
K4Fe3 5% yang menghasilkan endapan biru terumbul atau besi (III) heksasianoferat.
Endapan tak larut dalam asam encer, tetapi terurai dalam asam klorida pekat.
Reagensia yang sangat berlebihan melarutkannya sebagian atau seluruhnya, pada
mana diperoleh larutan yang berwarna biru tua. Natrium hidroksida mengubah
endapan menjadi merah, karena terbentuk besi (III) oksida dan ion heksasianoferat.
Selanjutnya larutan ketiga untuk test Mn yang mana pada saringan ini
ditambahakan H2SO4 4N dan KIO4 kemudian dipanaskan dan menghasilkan warna
violet. Pemanasan ini dilakukan untuk mengurai H2O2 yang kelebihan dan
didinginkan. Larutan mangan (II) sulfat sangat asam (asam keras) dengan asam
sulfat atau asam nitrat, dan larutan dididihkan selama 1 menit, klorida harus hilang
dengan menguapkan dengan asam sulfat atau nitrat. Pada test Mn dan Fe terhadapad
contoh uji, hasilnya positif.
Untuk mengidentifikasi ion Cr dan Al, filtrat yang mengandung ion tersebut
dinetralkan dengan menambahkan CH3COOH lalu di sentrifuge. Hasil dari
sentrifuge adalam memisahkan antara endapan untuk uji Al dan filtrat untuk uji Cr.
Pada uji Cr direasikan dengan AgNO3 menghasilkan endapan merah dan
direaksikan dengan BaCl2/Pb asetat menghasilkan endapan kuning. Pada test Cr
terhadap contoh uji hasilnya negatif. Setelah itu endapan yang tadi dicuci dengan
air dilarutkan dengan HCl 4N dan diuji terhadap Al. Saringan nya ini dibagi menjadi
dua. Pertama, saringan ditambahkan dengan NH4OH yang menghasilkan endapan
putih alumunium hidroksida. Endapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada
mana ion-ion tetrahidroksoaluminat terbentuk. Pada penambahan NH4OH ini
 terbukti, ini dapat terjadi dikarenakan terbentuknya ion tetrahidroksoaluminat.
Yang kedua, ditambahkan CH3COOH 5% dan aluminon, yang akan menghasilkan
endapan merah terang. Zat pewarna ini diadsorbsi oleh aluminium hidroksida,
menghasilkan suatu kompleks adsorpsi atau bubuk pewarna merah-terang. Pada test
Al terhadap contoh uji menunjukkan hasil yang positif.
7.3 Pemisahan Golongan V
Kation-kation golongan ini tak dapat diendapkan langsung dari filtrate yang
diperoleh setelah pengendapan golongan III , karena ia mengandung garam-garam
ammonium dalam konsentrasi yang terlalu tinggi. Ini perlu dipertahankan sewaktu
kation golongan III diendapkan, untuk mencegah pengendapan magnesium
hidroksida bersama-sama golongan ini. Larutan contoh yang diberi, ditambahkan
NH4OH 6N, NH4Cl 5% dan (NH4)2CO3 10%. Yang menghasilkan BaCrO4, CaCrO4
dan SrCrO4. Prinsip kerja sama dengan pengujian golongan sebelumnya. Agar
dapat menguji kation maka ada pemisahan dengan cara sentrifuge. Pemisahan
antara endapan untuk uji Ba dan filtrat untuk uji kation yang lainnya. Pada uji Ba,
endapan dilarutkan terlebih dahulu dengan HCl panas, lalu direaksikan dengan
H2SO4 akan membentuk endapan putih. Sedangkan bila direaksikan dengan K2CrO4
yang dipanaskan, membentuk endapan kuning sindur. Setelah endapan kuning
sindur ada, segera di sentrifuge untuk mendapatkan saringan dan endapannya.
Saringannya ini digunakan untuk tes Sr dan Ca sedangkan endapannya digunakan
untuk test Ba.
Saringan/ filtrat yang mengandung CaCrO4 dan SrCrO4 direaksikan dengan
NH4OH dan alkohol 96% dengan volume sama, disentrifuge. Endapan dilarutkan
dengan CH3COOH panas, dan selanjutnya pengujian Sr . Pengujian Sr direaksikan
dengan (NH4)2CO3 dan K2CrO4 membentuk endapan bernwarna kuning sindur.
Apabila direaksikan dengan NaRodizonat akan membentuk endapan merah coklat.
untuk mendeteksi strontium dengan adanya barium, yang terakhir ini diubah
menjadi barium kromat yang larut.Barium kromat tak bereaksi dengan natrium
rodizonat, tetapi strontium kromat yang lebih larut, biasanya bereaksi.Jika barium
tidak ada taruh setetes larutan uji yang netral di atas kertas reaksi-tetes dan
tambahkan reagensia. Maka akan diperoleh pewarnaan atau endapan merah-
coklat.Dan sisanya ditambahkan dengan 5 tetes (NH4)2CO3 5% dan K2CrO4 5%
yang dipanaskan sehingga menghasilkan kuning sindur strontium kromat.Endapan
larut agak banyak dalam air, maka tak terjadi endapan dalam larutan strontium yang
 encer. Endapan larut dalam asam asetat (perbedaan dari barium).Pada penambahan
K2CrO4 ini tidak terbukti.
Kemudian saringan/ filtrate dari Ca(CH3COO)2 digunakan untuk test Ca,
sebelumnya saringan ini dididihkan terlebih dahulu, saringan ini dibagi menjadi dua
bagian. Pertama, saringan ditambahkan dengan (NH4)2CO3 5% yang akan
menghasilkan endapan amorf putih kalsium karbonat. Dengan mendidihkan,
endapan menjadi berbentuk Kristal. Endapan larut dalam air yang mengandung
asam karbonat berlebihan, karena pembentukan kalsium hydrogen karbonat yang
larut. Dengan mendidihkan, endapan muncul lagi, karena karbon dioksida keluar
selama proses itu sehingga reaksi berlangsung kearah kiri. Ion-ion barium dan
strontium bereaksi serupa. Kedua, saringannya ini ditambahkan dengan
(NH4)2C2O4 5% yang akan menghasilkan endapan putih kalsium oksalat, segera
dari larutan pekat dan lambat dari larutan-larutan encer. Pengendapan dipermudah
dengan menjadikan larutan bersifat basa dengan ammonia. Pada test Ca2+ terhadap
contoh uji menunjukkan hasil yang positif.
Pada uji Ba, endapan dilarutkan terlebih dahulu dengan HCl panas yang
akan menghasilkan warna sindur. Saringannya tersebut dibagi menjadi dua.
Pertama, saringan ditambahkan dengan 5 tetes H2SO4 yang menghasilkan endapan
putih barium sulfat BaSO4 yang berbutir halus, berat dan praktis tak larut dalam air.
Pada penambahan H2SO4 ini terbukti. Kedua, saringan ditambahkan dengan 3 tetes
CH3COOH 5%, 6 tetes CH3COONH4 5% dan 6 tetes K2CrO4 5% yang
menghasilkan endapan kuning barium bromat, yang praktis tak larut dalam air.
Endapan tak larut dalam asam asetat encer (perbedaan dari strontium dan kalsium),
tetapi dapat larut dengan mudah dalam asam mineral. Pada penambahan ini juga
terbukti.
VIII. Kesimpulan
8.1 Pemisahan Golongan I
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, praktikan telah mampu
mengidentifikasikan kation golongan I yang terdapat pada larutan contoh uji
diantaranya Pb2+ dan Hg22+.
8.2 Pemisahan Golongan III
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, praktikan telah mampu
mengidentifikasikan kation golongan III yang terdapat pada larutan contoh uji
diantaranya Fe3+, Mn2+, dan Al3+.
 8.3 Pemisahan Golongan V
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, praktikan telah mampu
mengidentifikasikan kation golongan III yang terdapat pada larutan contoh uji
diantaranya Ba2+ dan Ca2+.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Juhana, Juju. Dkk. Diktat Praktikum Kimia Analisa. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.
2003: Bandung.
https://muthiaura.wordpress.com/2012/03/05/analisis-kimia-kualitatif-ii-anion-dan-
kation-beserta-identifikasinya/
https://auroracahya.wordpress.com/tag/kation-anion/