LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

ANALISIS KUANTITATIF
Penetapan Kadar Fe Secara Spektrofotometri dan Kadar Ca Secara
Volumetri dan Gravimetri

diajukan untuk memenuhi tugas mata kuliah praktikum kimia analisa

disusun oleh:

Nama : Yuniarti Nur Azizah

Npm : 16020081

Group : 1K4

Dosen : Sukirman, S.ST

Asisten : 1. Mia K.,S.ST.

2. Andri S., A.Md

KIMIA TEKSTIL
POLITEKNIK STTT BANDUNG
2019
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang mempelajari tentang
pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan pemisahan
atau pengukuranunsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode
analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa
dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau
senyawa dalam sampel. Kimia analitik tidak hanya digunakan di bidang kimia saja,
tetapi digunakan juga secara luas di bidang ilmu lainnya.

Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional
maupun yang menggunakan instrumen adalah gravimetri, titrasi (volumetri), ekstraksi,
kromatografi, elektro analisis, dan spektrometri. Pada bab ini akan dibahas metode
gravimetri dan titrasi.

1.2 Tujuan
1 Penetapan Kadar Fe3+ Secara Spektrofotometri
Mengetahui kadar Fe3+ dalam suatu sampel dengan menggunakan
spektrofotometer.
2 Penetapan Kadar Ca2+ Secara Gravimetri
Mengetahui kadar Ca2+ dalam sampel CaCl2 yang diperoleh dari
penimbangan endapan kering.
3 Penetapan Kadar Ca Secara Volumetri
Mengetahui kadar Ca dalam larutan sampel yang diperoleh dari Titrasi
dengan larutan EDTA 0,01 M.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya
yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan
materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
valensi.

Komponen utama spektrofotometer

1. Sumber cahaya
2. Pengatur intensitas
3. Monokromator
4. Kuvet
5. Detektor
6. Penguat (amplifier)

2.1.1 Hukum Lambert-Beer

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung
banyaknya cahaya yang dihamburkan:
𝐼𝑡
𝑇 = 𝐼0

Dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

𝐼0
𝐴 = −𝐿𝑜𝑔 𝑇 = 𝐿𝑜𝑔 𝐼𝑡

Dimana:
I0 = intensitas cahaya datang
It = intensitas cahaya setelah melewati sampel.

Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:

Dimana:
A = Absorbansi
a = Tetapan absorbtivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
c = Konsentrasi larutan yang diukur
ε = Tetapan absorbsivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
b = Tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1cm)

Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang

digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut:
1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan
dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis).
2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak
dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.
3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal
kuvet) yang sama.
4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya
larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan
cahaya oleh partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan.
5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan
menggangu kelinearan grafik hubungan absorbansi terhadap konsentrasi.

Jenis-jenis spektrofotometri berdasarkan sumber cahaya yang digunakan

1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah
cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang
dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380
sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, merah, biru,
hijau, apapun, selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke
dalam sinar tampak (visible).

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu
Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur
kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang
tertinggi (3422 ºC) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan
sebagai sumber lampu.

Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki
warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.
Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat
berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan
senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya
bereaksi dengan analit yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa
berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil. Salah satu contohnya adalah
pada analisa kadar besi. Fe terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh
karena itu, larutan ini harus dibuat berwarna agar dapat dianalisa. Reagen yang
biasa digunakan adalah reagen KCNS

2. Spektrofotometri Ultraviolet (UV)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan
interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-
380nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium
disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton
dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak
memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang
berarti ‘dua’, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.

Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat
menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna.
Bening dan transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat
berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sample dapat langsung
dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap
harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentrifugasi.

Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut
sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi. Sebagai contoh pada
analisa protein terlarut (soluble protein). Jika menggunakan spektrofotometri
visible, sample terlebih dulu dibuat berwarna dengan reagent Folin, maka bila
menggunakan spektrofotometri UV, sample dapat langsung dianalisa. Ikatan
peptide pada protein terlarut akan menyerap sinar UV pada panjang gelombang
sekitar 280 nm. Sehingga semakin banyak sinar yang diserap sample (Absorbansi
tinggi), maka konsentrasi protein terlarut semakin besar.

Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri

visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga,
karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analit
yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi
menimbulkan bias pada hasil analisa.
3. Spektrofotometri UV-VIS
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.
Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber
cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan
hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang
dilengkapi dengan monokromator.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer
digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample
berwarna juga untuk sample tak berwarna.

2.2 Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan;
metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya.
Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji
dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan
dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain
(Rivai,1994).

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu
ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
2.2.1 Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen
yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap
dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan
dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila
endapan disaring dan ditimbang.

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan

yang harus dipenuhi, yaitu :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau
kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil
yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya
mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat
endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis
meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan
sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara
pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas
dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam, yaitu :
endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan
yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk
dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetri yang disaring
kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).
Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang
berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-
butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan
adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

2.2.2 Zat Pengendap Organik

Reagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau
lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion – ion ini biasanya menghasilkan
senyawaan yang angat sedikit dapat larut dan sering kali berwarna. Reagensia
organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap organik yang
digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik,
yaitu harus membari endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

2.2.3 Amonium Oksalat

Ammonium oksalat, C2H8N2O4 atau lebih umum ditulis (NH4)2C2O4, adalah garam
oksalat dengan ammonium (kadang-kadang sebagai monohidrat). Senyawa ini
berupa garam tanpa warna di bawah kondisi standar dan tidak berbau dan tidak
menguap. Senyawa ini bentuk garam ammonia dari asam oksalat, dan terdapat di
dalam tumbuhan dan buah-buahan. Senyawa ini juga diproduksi di dalam tubuh
hewan vertebrata melalui metabolisme asam glioksilit atau asam aksorbik.

Digunakan sebagai bahan dalam pembuatan peledak, pemoles logam, detinning

besi dan untuk pencelupan tekstil. Untuk mendeteksi dan determinasi kalsium,
timbal, dan logam bumi.

2.3 Volumetri
Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran volume suatu
larutan yang mempunyai kepekaan tertentu yang direaksikan dengan larutan
contoh yang ditetapkan kadarnya.

Analisa volumetri merupakan bagian dari kimia analisa kuantitatif, di mana

penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat
yang diketahui konsentrasinya, yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif
dengan larutan zat yang dibutuhkan tadi.

Dalam volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu proses di
mana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya)
ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan
atau yang dititrasi sampai keduanya bereaksi sampai sempurna dan mencapai
jumlah equivalen larutan baku sama dengan nol equivalen larutan yang dititrasi
dan titik titrasi ini dinamakan titik equivalen atau titik akhir titrasi.

Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya reaksi antara larutan baku dan

larutan yang dititrasi digunakan suatu zat kimia yang dikenal sebagai indikator,
yang dapat membantu dalam menentukan kapan penambahan titran harus
dihentikan. Bila reaksi antara larutan yang dititrasi dengan larutan baku telah
berlangsung sempurna, maka indikator harus memberikan perubahan visual yang
jelas pada larutan (misalnya dengan adanya perubahan warna atau pembentukan
endapan). Titik pada saat indikator memberikan perubahan disebut titik akhir titrasi
dan pada saat itu titrasi harus dihentikan.

2.3.1 EDTA
EDTA ialah suatu ligan yang heksadentat (mempunyai enam buah atom donor
pasangan elektron), yaitu melalui kedua atom N dan keempat atom O (dari OH).
Dalam pembentukan kelat, keenam donor (tetapi kadang-kadang hanya lima)
bersama-sama mengikat satu atom satu ion inti dengan membentuk lima lingkaran
kelat. Molekul EDTA dilipat mengelilingi ion logam itu sedemikian rupa sehingga
keenam atom donor terletak pada puncak-puncak sebuah oktahedral (bidang
delapan) dan inti terdapat di pusat oktahedral (W. Harjadi, 1986)

Berikut ini prosedur-prosedur yang paling penting untuk titrasi ion-ion logam
dengan EDTA, adalah :

1. Titrasi Langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan,
dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki (misalnya, pH = 10 dengan NH4+
larutan air NH3), dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Pada titik
ekuivalen, besarnya konsentrasi ion logam yang sedang ditetapkan itu turun
secara spontan.

2. Titrasi Balik. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar

berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan sampai pH yang dikehendaki, dan
kelebihan reagensia ditirasi balik dengan suatu larutan ion logam standar. Titik
akhir dideteksi dengan bantuan indicator logam yang berespons terhadap ion
logam yang ditambahkan pada titrasi balik.

3. Titrasi Pengganti atau Titrasi Substitusi. Titrasi substitusi dapat digunakan

untuk ion logam yang tidak bereaksi (atau bereaksi dengan tak memuaskan)
dengan indikator logam, atau untuk ion logam yang membentuk kompleks
 EDTA yang lebih stabil daripada kompleks EDTA dari logam-logam lainnya
seperti Magnesium dan Kalsium. Kation Mn+ yang akan ditetapkan dapat diolah
dengan kompleks magnesium EDTA, dimana reaksi tersebut terjadi.

4. Titrasi Alkalimetri. Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat,

NaH2Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam,
terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekuivalen
ion hydrogen :

Mn+ + MgY2-(MY)(n-4)+ + 2H+

Ion hidrogen yang dibebaskan demikian dapat dititrasi dengan larutan natrium
hidroksida standar dengan menggunakan indikator asam-basa, atau titik akhir
secara potensiometri; pilihan lain, suatu campuran iodida-iodida ditambahkan
disamping larutan EDTA, dan iod dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat
standar. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat
sebelum titrasi; ini merupakan hal yang sukar, yang disebabkan oleh hidrolisis
banyak garam dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri.
 BAB III
METODELOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
1) Labu ukur 8) Pipet ukur 15) Oven
2) Cuvet 9) Pipet volume 16) Buret
3) Erlenmeyer 10) Botol semprot 17) Klem Buret
4) Gelas kimia 11) Corong 18) Spektro UV-Vis
5) Gelas ukur 12) Filler 19) Neraca analitik
6) Batang pengaduk 13) Kertas saring 20) Tisu
7) Pipet tetes 14) Eksikator
3.1.2 Bahan
1) Larutan induk Fe3+ 7) Aquades
2) Larutan Sampel Fe3+ 8) Larutan sampel Ca2+
3) Larutan KCNS 5% 9) KCN 5%
4) Larutan HNO3 4N 10) NaOH 6N
5) Larutan sampel CaCl2 11) indikator Murexid
6) Larutan Amonium Oksalat 12) EDTA 0,01 M
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Kadar Fe3+ Secara Spektrofotometri
 Menentukan panjang gelombang maksimum (ʎ)
a. Membuat larutan standar 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm dan 30
ppm, dengan cara larutan induk 100 ppm di pipet sebanyak 5 mL, 10 mL, 15
mL, 20 mL, 25 mL dan 30 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
b. Ditambahkan 5 mL HNO3 4 N, 5 mL KCNS 5%, di encerkan hingga tanda batas
dan di kocok hingga larutan homogen.
c. Larutan dimasukkan ke dalam cuvet, ukur absorban dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 400 - 600 nm selang 20 nm..
d. Dibuat grafik hubungan antara absorban terhadap panjang gelombang
sehingga didapat panjang gelombang maksimum.
e. Dibuat grafik hubungan hubungan absorban terhadap konsentrasi larutan
standar pada panjang gelombang maksimum sehingga didapat garis linear.
 Menentukan kadar Fe3+
a. Larutan sampel dipipet sebanyak 5 mL, 10 mL, dan 15 mL, dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL dengan ditambahkan 5 mL HNO3 4 N , 5 mL KCNS
5%.
b. Larutan tersebut diencerkan hingga tanda batas dan di kocok hingga homogen.
c. Larutan sampel di masukkan ke delman cuvet untuk di ukur nilai absorban
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum.
d. Nilai absorban yang di dapat di substitusikan pada persamaan garis yang
didapat pada grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi pada
panjang gelombang maksimum.
e. Hitung konsentrasi Fe3+ dalam larutan sampel

3.2.2 Kadar Ca Secara Gravimetri

1) Kertas saring yang kering (sudah di oven selama 1 jam dan dimasukan
kedalam esikator selama 15 menit) ditimbang.
2) Larutan sampel CaCl2 di ambil sebanyak 30 mL.
3) Larutan sampel ditambah aquadest sampai volume 50 mL, lalu dipanaskan
sampai 90⁰C selama 15 menit
4) Larutan ditambah amonium oksalat dan diamkan sampai membentuk
endapan.
5) Endapan yang terjadi disaring dengan kertas saring yang sudah ditimbang.
6) kertas saring dan Endapan dioven pada 105⁰-110⁰C sampai kering.
7) Setelah dioven, kertas saring didinginkan di dalam eksikator selama 15 menit,
kemudian ditimbang.
8) Kadar Ca dalam CaCl2 dihitung.

3.2.3 Kadar Ca2+ Secara Volumetri

1) 10/25 mL contoh uji dipipet kedalam erlenmeyer.
2) Ditambahkan NaOH sebanyak 1 mL.
3) Ditambahkan KCN 5% sebanyak 2 mL
4) Ditambahkan indikator murexid sampai larutan menjadi merah.
5) Dititar dengan EDTA 0,0100 M sampai larutan berubah menjadi ungu.
6) Hitung Kadar Ca
 BAB IV
DATA PENGAMATAN

4.1 Kadar Fe3+ Secara Spektrofotometri

4.1.1 Perhitungan pembuatan Larutan Standar
5
 5 𝑝𝑝𝑚 = 100
× 100 = 5 𝑚𝐿
10
 10 𝑝𝑝𝑚 = 100
× 100 = 10 𝑚𝐿
15
 15 𝑝𝑝𝑚 = × 100 = 15 𝑚𝐿
100
20
 20 𝑝𝑝𝑚 = 100
× 100 = 20 𝑚𝐿
25
 25 𝑝𝑝𝑚 = 100
× 100 = 25 𝑚𝐿
30
 30 𝑝𝑝𝑚 = 100
× 100 = 30 𝑚𝐿

4.1.2 Nilai Absorbansi dan Garis linear

didapatkan nilai ʎmaksimum sebesar 480 nm

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

No. x2 y2 x.y
(x) (y)
1 0,553 25 0,305809 2,765
5
2 10 0,867 100 0,751689 8,67

3 15 1,357 225 1,841449 20,355

4 20 1,676 400 2,808976 33,52

5 25 2,029 625 4,116841 50,725

6 30 2,484 900 6,170256 74,52

∑ 105 8,966 2275 15,99502 190,555

𝑛(∑𝑥𝑦) − (∑𝑥)(∑𝑦) 6(190,555) − (105)(8,966)

𝑎= = = 0,0769
𝑛(∑𝑥 2 ) − (∑𝑥)2 6(2275) − (105)2

(∑𝑦)(∑𝑥 2 )−(∑𝑥)(∑𝑥𝑦) (8,966)(2275)−(105)(190,555)

𝑏= 𝑛(∑𝑥 2 )−(∑𝑥)2
= 6(2275)−(105)2
= 0,1483

Jadi didapat persamaan garis :

y = 0,0769 x + 0,1483
Konsentrasi Sampel
y = Absorban
x = Konsentrasi
 Grafik Hubungan Antara Absorbansi Terhadap
Konsentrasi pada ʎ Maksimum
3
2.484
2.5
2.029
2 1.676
Absorbansi

1.357
1.5
0.867 y = 0.0769x + 0.1483
1 R² = 0.9967
0.553
0.5

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Konsentrasi (ppm)

Tabel absorbansi sampel

Sampel A
5 mL 0,272
10 mL 0,371
15 mL 0,459

 Sampel 5 mL diencerkan menjadi 100 mL

𝑦−𝑏 0,272−0,1483 100
𝑥= 𝑎
× 𝐹𝑝 = 0,0769
× 5 = 32,17 𝑝𝑝𝑚

 Sampel 10 mL diencerkan menjadi 100 mL

𝑦−𝑏 0,371−0,1483 100
𝑥= × 𝐹𝑝 = × = 28,96 𝑝𝑝𝑚
𝑎 0,0769 10

 Sampel 15 mL diencerkan menjadi 100 mL

𝑦−𝑏 0,459−0,1483 100
𝑥= 𝑎
× 𝐹𝑝 = 0,0769
× 15 = 26,95 𝑝𝑝𝑚

4.2 Kadar Ca Secara Gravimetri

Berat awal kertas saring 1 = 0,9395 gram (a1)
Berat awal kertas saring 2 = 0,9275 gram (a2)
Berat akhir kertas saring 1 = 1,2137 gram (b1)
Berat akhir kertas saring 2 = 1,2311 gram (b2)
( 𝑏−𝑎 )𝑔𝑟𝑎𝑚 1,2137−0,9395 𝑚𝑔
TS1 = 𝑝
= 25
𝑥106 = 9,14 ⁄𝐿
( 𝑏−𝑎 )𝑔𝑟𝑎𝑚 1,2311−0,9275 𝑚𝑔
TS2 = 𝑝
= 25
𝑥106 = 9,720 ⁄𝐿
𝑇𝑆1 + 𝑇𝑆2 9,14 + 9,720 𝑚𝑔
TS = = = 9,43 ⁄𝐿
2 2
4.3 Kadar Ca2+ Secara Volumetri
Titrasi1 = 31,4 ml
Titrasi2 = 31,5 ml
ᵡ Titasi = 31,43 ml
Volume CaCl2 = 25 mL
BE Ca = 40
M EDTA = 0,01 M
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝐸 𝐶𝑎
Kadar Ca = 𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝑥 100%

31,43 𝑥 0,01 𝑥 40
= 25
𝑥 100% = 50,32%
 BAB V
DISKUSI

5.1 Kadar Fe3+ Secara Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai
perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari
absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu
yang khas untuk komponen yang berbeda

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(III) dalam
sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang
digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi
mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan
spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Spektrofotometer
adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai
fungsi panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan
yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh
karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan KCNS agar
larutan Fe berwarna dan bisa terdeteksi oleh spektrofotometer dan larutan HNO3
agar larutan tetap dalam suasana asam.

Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel

perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi
yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.

Pada percobaan, mula-mula diukur absoransi larutan standar (Fe 100 ppm)
dengan panjang gelombang sebesar 480 nm. Larutan standar tersebut
dimasukkan dalam enam tabung berbeda dengan konsentrasi yang berbeda pula,
yakni pada konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm dan 30 ppm .
Setelah absorbansi pada keenam larutan standar tersebut, dapat dilihat bahwa
semakin besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula
absorbansinya.
Selanjutnya, dilakukan pengukuran absorbansi sampel air dengan panjang
gelombang sebesar 480 nm. Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil tiga
sampel air berbeda dengan masing-masing sampel sebanyak 5 ppm dengan nilai
absorbansi 0,272, 10 ppm dengan nilai absorbansi 0,371 dan 15 ppm dengan nilai
absorbansi 0,459.

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0,0759x + 0,1483.

Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample
Dari persamaan agris tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x
menyatakan kadar Fe yang dikandungnya. Melalui perhitungan diperoleh data
kandungan besi pada ketiga sampel air yang telah diuji.

5.2 Kadar Ca2+ Secara Gravimetri

Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca yang diendapkan
sebagai CaCl2. Metode yang digunakan pada praktikum kli ini ialah metode
gravimetric pengendapan. Prinsip dari metode pengendapan adalah menimbang
berat yang diperoleh dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain. Bagian
terbesar dari penentuan senyawa gravimetric yaitu transformasi unsure atau
radikat senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti.

Berat unsure dapat ditimbang berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-
unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara seperti
metode pengendapan, metode penguapan , metode elektroanalisis.

Pada paraktikum kali ini untuk mengetahui kadar Ca,Ca diendapkan sebagai CaCl2.
Dalam praktikum ini digunakan larutan (NH4)2C2O4 sebagai zat pengendap.
Penambahan zat pengendap dilakukan setetes demi setetes sebanyak 15 mL,
dilakukan pengadukan dalam kondisi panas dimaksudkan untuk memperoleh
endapan kasar dan akan mencegah pembentukan larutan lewat jenuh lokal yang
terlalu besar Pembentukan endapan terjadi karena reaksi.

CaCl2+ (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + ( NH4)2Cl2

Setalah endapan terbentuk dengan sempurna , dilakukan penyaringan.

Penyaringan tersebut bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutan induknya.
Untuk menghilangkan kotoran teradsopsi pada permukaan endapan atau yang
terbawa secara mekanis maka dilakukan pencucian endapan. Larutan pencuci
yang digunakan yaitu larutan aquadest, dilakukan pencucian dimaksudkan untuk
menekan ionisasi dari endapan karena adanya ion sejenis dari larutan pencuci
dengan zat penendap. Untuk mengetahui bebas tidaknya endapan oleh Cl.

Setelah melalui proses penyaringan dan pencucian endapan, dilakukan

pengeringan kertas saring dengan oven sampai kering . Sebelum ditimbang
endapan harus didinginkan sampai suhu sesuia ruangan, karena dalam
penimbangan tidak boleh dilakukan pada suhu yang berbeda dengan suhu
timbangan.Pendinginan dilakukan dalam eksikator selama 15 emnit untuk
menjaga endapan tetap kering. Prinsip dari praktikum ini adalah penimbangan
berat endapan yang diperoleh, maka setelah dimasukkan eksikator, kertas saring
ditimbang untuk memperoleh bobot endapan..

Dari data yang diperoleh setelah praktikum, didapatkan kadar Ca dalam sampel
CaCl2 yaitu sebesar 9,43 mg/mL

Kesalahan yang mungkin terjadi selama praktikum yaitu:

· Kurang sempurnanya pengendapan
· Kurang sempurnamya pencucian endapan
· Terdapat zat pengotor yang masih ada dalam endapan

5.3 Kadar Ca Secara Volumetri

Dalam analisis suatu zat kimia digunakan berbagai macam metode. Salah satu
metode yang di pakai untuk penetapan kadar logam adalah Volumetri ( Titrasi) .
Metode ini didasarkan atas pembentukan senyawa komplek antara logam dengan
zat pembentuk komplek. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamina
tetra asetat (dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa komplek yang terbentuk
tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus
dilakukan pada pH tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi (TAT) digunakan
indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan
ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah
daripada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas
mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator
yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah kalkon, asam kalkon
karboksilat, hitam eriokrom-T, jingga xilenol dan murexid. Untuk logam yang
dengan cepat dapat membentuk senyawa kompleks pada umumnya titrasi
dilakukan secara langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks
dilakukan titrasi kembali
Asam Ethylenediaminetetraacetic (EDTA) akan mengompleks ketika ditambahkan
ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil
indikator murexid ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion
magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda.
Jika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium dan magnesium akan
menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi
kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna
violet yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion kalsium harus muncul untuk
menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikan ini, kompleks
garam kalsium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer. Penentuan Ca dan
Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10
dengan indikator murexid Pada pH lebih tinggi, 10, Ca(OH)2 akan mengendap,
sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexid.
 KESIMPULAN
 konsentrasi Fe 3+
sebanyak:
- contoh uji 5 mL dalam 100 mL = 32,17 ppm.
- contoh uji 10 mL dalam 100 mL = 28,96 ppm.
- contoh uji 15 mL dalam 100 mL = 26,95 ppm.

 Kadar Ca2+ dalam sampel CaCl2 pada penetapan kadar secara gravimetri
adalah sebesar 9,43 mg/L

 Kadar Ca pada penetapan secara volumetri adalah sebesar 50,32 %

 DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Trianjaya, Zunaidi. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara
Spektrofotometri di PT. Cocacola Bottling di Indonesia’. Karya Ilmiah.
Universitas Sumatera Utara. Medan.

Vogel. Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik