BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-
pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan
bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif maupun secara struktur. Sususan
secara kualitatif merupakan komponen-komponen bahan. sedangkan susunan
kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam
ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas
beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan .
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.
Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas
penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang
didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses
pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan
(Khopkar,1990).
Dari penyataan diatas, maka dilakukan percobaan analisis gravimetri,
dengan diaplikasikan kedalam dunia farmasi yaitu dengan cara pemisahan dua
senyawa atau sediaan obat yang tidak dapat larut pada
jenis pelarut tertentu,Sehingga kita dapat menghitung kadar suatu bahan yang
terkandung didalam obat atau sediaan baik dalam bentuk tablet, sirup,salep,
dan kapsul.
1.2 Maksud Dan Tujuan
1.2.1 Maksud Percobaan
Adapun maksud dari praktikum ini ialah agar mahasiswa dapat
memahami dan mengetahui cara atau metode dalam menentukan kadar klor
dalam suatu larutan sampel dengan menggunakan metode analisis
gravimetri.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari praktikum kali ini ialah untuk melatih mahasiswa
dalam dalam menentukan kadar klor dalam larutan sampel secara gravimetri
dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar Teori
2.1.1 Definisi Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil
yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan
teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom
unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara
 seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis
atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah
yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat
yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam
gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa
zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara
sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang
sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang
terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu
ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam
cuplikan semua (Keenan, 1977).

2.1.2 Gravimetri Pengendapan

Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana
komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut
atau mengendap dengan sempurna bahan yang akan ditentukan di endapkan
dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada
kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang (Rivai,1994).
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan
cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas
saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat
murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit.
 Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara
pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan
induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya
dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang
sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1994).
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion
oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
2.1.3 Zat Pengendap Organik
Reagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan
satu atau lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion – ion ini
biasanya mengghasilkan senyawaan yang angat sedikit dapat larut dan
sering kali berwarna. Reagensia organik disebut juga zat pengendap organik.
Zat pengendap organik yang digunakan haruslah ideal, artinya pengendap
organik tersebut bersifat spesifik, yaitu harus membari endapan dengan
hanya satu endapan tertentu (Rivai, 1994).

2.2 Uraian Bahan

2.2.1 AgNO3 (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama resmi : ARGENTII NITRAS
Nama lain : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3 / 169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur putih,tidak
berbau, menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) P.
Kegunaan : Zat tambahan.
2.2.2 HNO3 (Ditjen POM, FI III. 1979)
 Nama resmi : ASAM NITRAT
Nama lain : Hidrogen Nitrat
RM/BM : HNO3/ 63,012
Pemerian : Cairan jernih berasap; hampir tidak berwarna
sampai berwarna kuning.
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam etanol P.
Kegunaan : Zat tambahan.
2.2.3 Hcl (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama resmi : ACIDUM CHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang.
Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau
hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Zat tambahan
2.2.4 Garam Dapur (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama lain : Natrium klorida
RM/BM : NaCl/5844
Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, tidak berbau rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,7mendidih dan dalam lebih kurang
10 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Zat tambahan
2.2.5 Aquadest (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
RM / BM : H2O / 18,02
 Kelarutan : Larut dalam etahol gliser
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut.

BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat Dan Bahan
3.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum kali ini ialah botol
semprot, corong, erlenmeyer, desikator, gelas beker, krus porselin, labu
ukur, neraca analitik, dan oven.
3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu: Aquades,
larutan AgNO3 0,1N, Larutan HNO3 0,04N, Larutan HCl 0,1N, dan garam.
3.2 Prosedur Kerja
3.2.1 Pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1N
 1) Ditimbang 0,12 gram padatan klorida
2) Dimasukan kedalam beker glass 200ml dan larutkan kedalam 100ml
aquades sambil di aduk
3) Ditambahkan tetes demi tetes AgNO3 0,1N sampai tidak terbentuk
endapan lagi
4) Dipanaskan larutan sambil aduk ± 5 menit
5) Didiamkan pada suhu yang sama selama 2-3 menit sampai terjadi
pemisahan endapan dengan larutan jernih
6) Diuji kesempurnaan endapan dengan menambahkan 2-3 tetes AgNO3
0,1N sampai tidak terbentuk endapan lagi
7) Simpan ditempat yang gelap selama 20 menit.
3.2.2 Proses Isolasi dan pengeringan Endapan
1) Digoyang krus porselin dalam oven 135o-150o C selam 5 menit
2) Didinginkan dalam desikator ± 5 manit
3) Ditimbang berat krus porselin saring endapan dengan kertas saring

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
1.1 Hasil Pengamatan

Perlakuan Berat krus sebelum Berat krus setelah

dipanaskan dipanaskan
I 64,14 64,13

II 64,50 64,48

III 64,22 64,20

1.2 Pembahasan
Gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu.
Pada percobaan ini dilakukan larutan klorida dimana dibutuhkan 0,12
gram padatan klorida yang dilarutkan kedalam 100 ml aquadest, selanjutnya
larutan tersebut ditambahkan HNO3 dan AgNO3 sedikit demi sedikit sampai
AgNO3 tidak menghasilkan endapan. Perlakuan ini dilakukan sampai 3 kali
perlakuan. degan adanya penambahan HNO3 dan AgNO3 yang berasal dari
ion yang sama maka hal ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada
pada larutan aquadest yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida.
larutan selanjutnya dipanaskan kemudian ditambahkan AgNO3. Penambahan
dihentikan jika larutan tidak membentuk endapan lagi. Larutan yang tidak
benar-benar jenuh ini didiamkan ditempat yang gelap, hal ini dilakukan
karena perak klorida pekat terhadap cahaya. dimana pada reaksinya terjadi
penguraian menjadi perak klor dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid
dalam perak klorida tersebut. Pada tahap isolasi dan pengeringan endapan
dari hasil sebelumnya disaring kemudian dicuci dengan HNO3 dan AgNO3
dengan tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan induk dan zat pengotor
yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan. endapan yang dihasilkan dari
percobaan sebelumnya dimasukkan kedalam oven pada suhu 130-150⁰ C
dengan tujuan untuk menghilangkan air yang dikandung sehingga didapatkan
endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring.
dimana air dapat tertahan dalam suatu partikel selama pembentukan kristal
dan air yang telah tertahan dapat dihilangkan. Pada temperatur tinggi yaitu
dengan cara menguapkannya. Pada penentuan kadar air kristal krus yang
digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga beratnya
konstan. hal tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas
dari zat pengotor. Krus yang berisi sampel ditimbang dan dinginkan hingga
berat yang diperoleh konstan. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar air
kristal sangat tinggi, hal ini terjadi karena proses pemanasan yang kurang
lama sehingga masih banyak mengandung air didalamnya. Kadar air kristal
yang didapatkan ialah 99% (Rivai, 1994).
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan menentukan kadar klor serta menentukan kadar
air kristal suatu zat dengan menggunakan metode analisis gravimetri dapat
disimpulkan bahwa :
1) Kadar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri ialah
sebesar 0,11 gram pada sampel pertama, pada sampel kedua dan ketiga
ialah 0,1 gram
2) Kadar air kristal dalam sampel yang ditentukan secara gravimetri ialah
sebesar 99% dari ketiga sampel
5.2 Saran
1. Diharapkan pada asisten agar tetap dapat menjalin kerja sama yang baik
dengan praktikan, serta membimbing praktikan dalam melakukan
praktikum agar diperoleh hasil yang maksimal.
2. Diharapkan kepada laboran agar menyediakan bahan-bahan serta alat yang
dibutuhkan selama praktikum dengan lengkap agar praktikum dapat
berjalan dengan lancar.
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI

Keenan, dkk. Kimia untuk Universitas, Jakarta: Erlangga, 1977.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta

Rivai, H. 1990. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press: Jakarta

 LAMPIRAN
A. Alat

Buret Statif & Klem Gelas Ukur

Pipet Tetes Kaca Arloji Erlenmeyer

Kaki Tiga Bunsen Desikator

 Krus Botol Semprot

B. Bahan

HNO3 AgNO3

C. Prosedur Kerja

Proses Proses
Penimbangan Pemanasan Proses Proses
Penambahan
AgNO3
 Proses Pelarutan Proses
Garam Dapur Penyaringan
Endapan

D. Perhitungan
1. Penentuan kadar klor
Diketahui = Berat padatan klorida 0,12 gram
Ditanya = Kadar klor dalam larutan?
Sampel 1
Berat krus sebelum dipanaskan = 64,14
Berat krus setelah dipanaskan = 64,13
(Berat padatan klorida + Berat krus setelah dipanaskan) – Berat krus
sebelum dipaskan.
= 0,12+64,13= (64,25-64,14)= 0,11 gram
Sampel 2
Berat krus sebelum dipanaskan = 64,50
Berat krus setelah dipanaskan = 64,48
(Berat padatan klorida + Berat krus setelah dipanaskan) – Berat krus
sebelum dipaskan.
 = 0,12+64,48= (64,6-64,50)= 0,1 gram
Sampel 3
Berat krus sebelum dipanaskan = 64,22
Berat krus setelah dipanaskan = 64,20
(Berat padatan klorida + Berat krus setelah dipanaskan) – Berat krus
sebelum dipaskan.
= 0,12+64,20= (64,32-64,22)= 0,1 gram
2. Penentuan Kadar Air Kristal

∫= x 100% =

Sampel 1

∫= x 100% = 99%

Sampel 2

∫= x 100% = 99%

Sampel 3

∫= x 100% = 99%