Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN

Praktikum Analisis Obat, Kosmetik, dan Makanan


TA. 2019/2020

No. Nama NIM Tanda Tangan


1 Luthfiah Eka S 17/411930/FA/11359
2 Marina Elsaida H 17/411932/FA/11361
3 Mega Apriliana 17/411934/FA/11363

Tanggal Pretest : 6 September 2019


Tanggal Praktikum : 10 September 2019
Dosen Pembimbing Pretest : Prof. Dr. Retno S, M.Sc., Apt

Penetapan Kadar Paracetamol dalam Obat Campuran dengan


Metode Spektrofotometri UV

A. Prinsip
Penetapan kadar parasetamol dalam campuran menggunakan spektrofotometri UV dengan
2 panjang gelombang. Pada praktikum kali ini digunakan spektrofotometri UV karena
parasetamol memiliki kromofor dan auksokrom sehingga dapat terbaca dalam
spektrofotometer UV pada panjang gelombang antara 200 – 400 nm. Parasetamol
dilarutkan dalam NaOH karena parasetamol memiliki nilai 𝐴1𝑐𝑚 1% = 715 di λ = 257 nm,
ε > 1000, sehingga dapat divalidasi menggunakan spektrofotometri UV (Moffat, et al.,
2011).
Perhitungan secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:
𝐴𝜆1 = (𝑎1𝑐1)1 + (𝑎2𝑐2)𝜆1
𝐴𝜆2 = (𝑎1𝑐1)2 + (𝑎2𝑐2)𝜆2 (Gandjar & Rohman, 2007).

B. Pereaksi
1. Paracetamol baku
2. Kafein baku
3. Paracetamol campuran
4. NaOH 0,1N

C. Cara Kerja
1. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
Ditimbang lebih kurang 2,0 gram NaOH padat dan dimasukkan ke dalam labu takar
500 mL

Dilarutkan dalam aquades hingga tanda batas

2. Penetapan panjang gelombang Paracetamol dan Kafein


Dibuat larutan baku paracetamol dan kafein masing-masing dengan NaOH 0,1N
Diambil 1 mg baku dilarutkan dalam 100mL NaOH 0,1 N (kadar : 1mg/100mL)

Direkam spektro masing-masing larutan baku, ditetapkan panjang gelombang


optimum paracetamol dan kafein

3. Penetapan absorptivitas molar Paracetamol dan Kafein pada λmax paracetamol dan λmax kafein
Diukur absorptivitas paracetamol dan kafein pada λmax paracetamol dan λmax kafein. Dengan
rumus A = a . b . c akan diperoleh absorptivitas paracetamol (ap) dan kafein (ak)

Dibuat persamaan
A (λp) = (ap . cp) pada λp + (ak . ck) pada λp
A (λk) = (ap . cp) pada λk + (ak . ck) pada λk

4. Analisis pada sampel


Ditimbang 20 tablet Panadol untuk mendapatkan kesetaraan keseragaman bobot
tablet

Diserbukkan 10 tablet Panadol

Ditimbang lebih kurang 100,0 mg serbuk sampel, dimasukan dalam labu takar 25 mL.
ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas

Diukur absorbansi larutan sampel pada λmax paracetamol dan λmax kafein menggunakan
blanko NaOH 0,1N

Dihitung kadar paracetamol dalam sampel

Direplikasi 3x

D. Reaksi
E. Data
Tablet yang dianalisis : Panadol
Produksi : PT. Combiphar, Bandung, Indonesia
PT. Sterling Production, Jakarta
No. registrasi : DBL 9424502004A1

1. Perhitungan pembuatan larutan NaOH 0,1 N


Bobot molekul : 40
Valensi NaOH : 1

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 (𝑔)
Normalitas = 𝐵𝑀 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝐿)
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 (𝑔)
0,1 = 40 𝑥 0,5
Bobot = 2 gram

2. Penimbangan Baku Paracetamol dan Kafein

Baku Kertas + sampel (mg) Kertas sisa (mg) Sampel (mg)


Paracetamol 432,9 330,7 102,2
Kafein 432,6 330,4 102,2

3. Penentuan λmax paracetamol dan λmax kafein serta Penentuan Absorptivitas Molar

λparacetamol : 255,5 nm
λkafein : 272,0 nm

256 nm 272 nm
Paracetamol 0,828 0,644
Kafein 0,277 0,510

Persamaan Hukum Lambert Beer :


A
𝐀 = 𝛆 .𝐛 .𝐜 ; ε = b. c
Paracetamol di λparacetamol Paracetamol di λkafein

0,828 0,644
ε = 1 x 10 = 0,0828 ε = 1 x 10 = 0,0644

Kafein di λparacetamol Kafein di λkafein

0,277 0,510
ε = 1 x 10 = 0,0277 ε = 1 x 10 = 0,0510
4. Persamaan

A λp = (0,0828 x cp) + (0,0277 x ck)


A λk = (0,0644 x cp) + (0,0510 x ck)

5. Keseragaman Bobot Tablet Paracetamol dan Kafein

No. Bobot (mg) No. Bobot (mg) No. Bobot (mg) No. Bobot (mg)
1 686,7 6 690,6 11 703,7 16 675,7
2 678,9 7 685,3 12 686,7 17 689,4
3 684,2 8 687,2 13 681,6 18 689,2
4 695,4 9 688,7 14 698,1 19 696,4
5 697,3 10 689,5 15 694,9 20 687,5
Rata-rata 689,35
SD 6,827
CV 0,99%

Bobot tablet > 300 mg sehingga penyimpangan bobot rata-rata tidak boleh ada > 2
tablet menyimpang > 5% dan tidak boleh ada 1 tablet yang menyimpang > 10%.
Penyimpangan 5 % = 689,35 ± (5% x 689,35)
= 689,35 ± 34,4675
= 654,8825 mg < x < 723,9175 mg
Penyimpangan 10% = 689,35 ± (10% x 689,35)
= 689,35 ± 68,935
= 620,415 mg < x < 758,285 mg
Tidak ada satupun tablet yang menyimpang 5% dan 10% dari bobot rata-rata tablet.

6. Penimbangan sampel

No. Kertas + sampel (mg) Kertas sisa (mg) Sampel (mg)


1 503,6 402,2 101,4
2 489,9 389,5 100,4
3 499,8 397,7 102,1
4 511,8 411,9 99,9

7. Pembacaan Absorbansi Sampel

No. 256 nm 272 nm


1 0,397 0,331
2 0,772 0,646
3 0,895 0,707
4 0,821 0,682
F. Perhitungan
1. Perhitungan Konsentrasi
A λp = (0,0828 x cp) + (0,0277 x ck)
A λk = (0,0644 x cp) + (0,0510 x ck)

a. Sampel 1
0,397 = (0,0828 x cp) + (0,0277 x ck)
0,331 = (0,0644 x cp) + (0,0510 x ck)
0,331−0,0644 cp
ck = 0,0510
0,331−0,0644 cp
0,397 = 0,0828 cp + 0,0277 x 0,0510
0,397 = 0,0828 cp + 0,1798 – 0,0350 cp
0,2172 = 0,0478 cp
cp = 4,5439 ppm = 4,5439 µg/mL

b. Sampel 2
0,772 = (0,0828 x cp) + (0,0277 x ck)
0,646 = (0,0644 x cp) + (0,0510 x ck)
0,646−0,0644 cp
ck = 0,0510
0,646−0,0644 cp
0,772 = 0,0828 cp + 0,0277 x 0,0510
0,772 = 0,0828 cp + 0,3509 – 0,0350 cp
0,4211 = 0,0478 cp
cp = 8,8096 ppm = 8,8096 µg/mL

c. Sampel 3
0,895 = (0,0828 x cp) + (0,0277 x ck)
0,707 = (0,0644 x cp) + (0,0510 x ck)
0,707−0,0644 cp
ck = 0,0510
0,707−0,0644 cp
0,895 = 0,0828 cp + 0,0277 x 0,0510
0,895 = 0,0828 cp + 0,3840 – 0,0350 cp
0,5110 = 0,0478 cp
cp = 10,6904 ppm= 10,6904 µg/mL

d. Sampel 4
0,821 = (0,0828 x cp) + (0,0277 x ck)
0,682 = (0,0644 x cp) + (0,0510 x ck)
0,682−0,0644 cp
ck = 0,0510
0,682−0,0644 cp
0,821 = 0,0828 cp + 0,0277 x 0,0510
0,821 = 0,0828 cp + 0,3704 – 0,0350 cp
0,4506 = 0,0478 cp
cp = 9,4268 ppm = 9,4268 µg/mL

2. Perhitungan Kadar Zat Aktif per Tablet

konsentrasi regresi (µg/mL) x fp x Volume (mL)


Kadar = x bobot rata-rata tablet (mg)
sampel (mg) x 1000

4,5439 µg/mL x 500 x 25 mL


a. Sampel 1 = x 689,35 mg = 386,1363 mg/tablet
101,4 mg x 1000
8,8096 µg/mL x 500 x 25 mL
b. Sampel 2 = x 689,35 mg = 756,0879 mg/tablet
100,4 mg x 1000
10,6904 µg/mL x 500 x 25 mL
c. Sampel 3 = x 689,35 mg = 902,2315 mg/tablet
102,1 mg x 1000
9,4268 µg/mL x 500 x 25 mL
d. Sampel 4 = x 689,35 mg = 813,1087 mg/tablet
99,9 mg x 1000

Rata-rata kadar (𝓍̅) = 713,3911 mg/tablet


CV = 226,9501
SD = 31,81 %  tidak presisi karena > 5%

nilai dicurigai−nilai terdekat


Uji Pencilan =│ │
nilai terbesar−nilai terkecil
386,1363−756,0879 369,9516
= │902,2315−386,1363 │ = 516,0952
= 0,717
Qhitung (0,717) < Qtabel (0,831) , maka data tidak ada yang pencilan

3. Rentang Kadar
t x SD
Rentang kadar = 𝓍̅̅ ± √n
Nilai t untuk 4 data adalah 3,18
3,18 x 226,9501
Rentang kadar = 713,3911 mg ± √4
= 713,3911 mg ± 360,8507
= 352,5404 mg ≤ x ≤ 1.074,2418 mg

G. Pembahasan
Praktikum kali ini bertujuan untuk menetapkan kadar parasetamol dari sediaan
tablet Panadol® menggunakan prinsip spektrofotometri UV pada panjang gelombang
optimal Parasetamol dan Kafein. Dari hasil absorbansi sampel yang didapat pada dua
panjang gelombang tersebut, lalu dimasukkan pada suatu persamaan untuk mencari
kosentrasi parasetamol dalam tablet. Hasil uji keseragaman bobot tablet Panadol® yang
diperoleh rata-rata bobot yaitu 689,35 mg, dengan CV 0,99% menunjukkan data presisi
serta tidak ditemukan adanya penyimpangan bobot tablet. Dari hasil pengujian diperoleh
rata - rata zat aktif parasetamol dalam tablet sebesar 713,3911 mg dengan rentang kadar
352,5404 mg ≤ x ≤ 1.074,2418 mg, sedangkan secara teoritis tablet Panadol® mengandung
500 mg Parasetamol. Kesalahan dalam analisis dimungkinkan terjadi pada pembacaan
absorbansi senyawa lain yang ikut terbaca. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V, kadar
zat aktif parasetamol antara 90 – 110%, sehingga dapat dikatakan hasil tidak memenuhi
persyaratan.

H. Kesimpulan
1. Dari hasil pengujian diperoleh rata - rata zat aktif parasetamol dalam tablet sebesar
713,3911 mg sehingga hasil analisis tidak sesuai dengan etiket pada kemasan obat dan
tidak sesuai dengan persyaratan menurut Farmakope Indonesia V.

I. DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2014, Farmakope Indonesia, Edisi V, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta.
Gandjar, IG., Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Moffat, AC., Osselton, MD., Widdop, B., 2011, Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons
in pharmaceuticals, Body Fluids, and Postmortem Material, Fourth Edition,
Pharmaceutical Press, London.

Anda mungkin juga menyukai