BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ekstraksi padat cair merupakan suatu cara pemisahan yang didasarkan atas

kelarutan zat padat yang ingin diektraksi terhadap fasa cairnya sebagai zat

pengekstrak. Jika ingin mengekstraksi zat padat, maka zat padat tersebut harus

dilarutkan ke dalam pelarut dalam fasa cairnya. Ekstraksi padat cair dapat

menggunakan metode soxhletasi dan menggunakan sampel biji-bijian yang

mengandung ekstrak minyak yang sedikit. Proses ekstraksi soxhletasi dapat

dilakukan dengan sirkulasi tertentu. Sirkulasi dapat dihentikan ketika tidak ada

lagi perubahan warna dari pelarutnya.1

Ikan teri adalah salah satu jenis ikan yang paling populer di kalangan

penduduk Indonesia. Ikan teri adalah semua jenis dari keluarga (Stolephorus sp)

ditandai oleh adanya sisik abdominal yang berujung tajam. Umumnya hidup

dalam gerombolan terutama jenis yang berukuran kecil yang terdiri dari ratusan

jenis sampai ribuan ekor.2

Berdasarkan latar belakang di atas maka dilakukanlah praktikum ini untuk

mengetahui cara pemisahan dan menpentukan kadar lemak ikan teri menggunakan

metode soxhletasi.

1
Drastinawati dan Rozanna Sri Irianty, “Pemanfaatan Ekstrak Nikotin Limbah
Puntung Rokok Sebagai Inhibitor Korosi, Jurnal Teknobiologi”, (Pekanbaru,Vol:.lV, 2013),
h.93.
2
Raden faridz dan mega anzhari, “Analisis Jumlah Bakteri Pada Pengolahan Ikan
Teri Nasi di PT. Kelola Mina Laut Unit Sumenap”, Jurnal Penelitian, (Unjoyo, Vol: lV,
No:ll, 2007), h.94.
B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu:

1. Bagaimana cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet?

2. Bagaimana cara menentukan kadar lemak dalam sampel ikan teri dengan

metode pemisahan ekstraksi soxhlet?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan pada percobaan ini yaitu:

1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet.

2. Menentukan lemak dalam sampel ikan teri dengan metode pemisahan

ekstraksi soxhlet.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi pelarut atau disebut juga dengan ekstraksi air yang merupakan

metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa

pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.

Seseorang tidak memerlukan alat khusus atau canggih kecuali corong pemisah.

Prinsip merode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon

tetraklorida atau kloroform.3

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat bercampur

(immiscible) menewarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan

analisis. Bahkan di mana tujuan primernya bukanlah analisis namun preparatif,

ekstraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju

suatu produk murninya. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat

diselesaikan dalam beberapa menit. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya “bersih”

dalam arti tidak ada analog, kopresipitasi dalam sistem semacam itu.4

Bila suatu zat terlarut membagi dua cairan yang tidak dapat bercampur,

ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada

kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas

mengenai hukum distribusi ketika pada tahun 1891 menunjukkan bahwa suatu zat

terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campuran

3
S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, (Jakarta: UI-Press, 2010), h. 90.
4
R.A, Day dan A.L, Underwood, Quantitative Analysis Chemistry, terj. Iis Sofyan.
Analisis Kimia Kunatitatif, (Jakarta: Erlangga, 2002), h. 457.
sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada keseimbangan

konstanta pada suatu terlarut :

[A]1
= konstan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (II.1)
[A]2

[A]1 menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair I.5

Hukum fase Gibbs menyatakan bahwa :

P+V=C+2 dimana P = fase, C = komponen, V = derajat kebebasan

pada ekstraksi pelarut, mempunyai P = 2, yaitu fase air dan organik, C = 1 yaitu

zat terlarut di dalam pelarut dan fase air pada temperature dan tekanan tetap,

sehingga V = 1. Jika akan diperoleh :

2 + 1 = 1 + 2, yaitu P + V = C + 2

perbandingan distribusi (D) dengan memperhitungkan konsentrasi total zat

didalam kedua fase. Perbandingan distribusi dinyatakan sebagai berikut :

Konsentrasi total zat pada fase organik

D= . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . (II.2)
Konsentrasi total zat pada fasa air

konsentrasi total zat pada fase air Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau

polimerisasi pada fase-fase tersebut dan keadaan adalah ideal, maka harga KD

sama dengan D.6

Soxhletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara

pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinyu akan

5
R.A, Day dan A.L, Underwood, Quantitative Analysis Chemistry, terj. Iis Sofyan.
Analisis Kimia Kunatitatif, h. 457-458.
6
S.M. Khopkar, Basic Concept Of Analytical Chemistry, terj. Saptorahardjo, Konsep
Dasar Kimia Analitik, h. 90-91.
membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali ke dalam

labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang

telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotari

evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran

organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat

diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan Cara menghentikan

soxhletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung.

Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam soxhletasi harus dihindarkan dari

sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam

sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini

akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga

dikatakan sampel tidak alami lagi. Waktu yang digunakan lebih efisien dan

pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metode maserasi atau perkolasi.

Soxhletasi akan dihentikan jika pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.

Sampel yang diletakkan di atas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi dan

hasil soxhletasi diuji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

Adapun keunggulan soxhletasi yaitu sampel diekstraksi dengan sempurna karena

dilakukan berulang-ulang, jumlah pelarut yang digunakan sedikit. Proses

soxhletasi berlangsung cepat, jumlah sampel yang diperlukan sedikit dan pelarut

organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali. Kekurangannya adalah

tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan tumbuhan yang mudah rusak atau

senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian, harus dilakukan

identifikasi setelah penyaringan menggunakan pereaksi Meyer, Natrium, Wagner,

dan Reagen reagen lainnya dan pelarut yang digunakan mempunyai titik didih

rendah, sehingga mudah menguap.7

Adapun prinsip soxhlet ini yaitu penyaringan yang berulang ulang

sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit.

Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan

sisanya adalah zat yang tersaring. Metode soxhlet menggunakan suatu pelarut

yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat

pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Metode soxhlet seakan merupakan penggabungan antara metode maserasi dan

perkolasi. Jika pada metode pemisahan minyak atsiri (destilasi uap), tidak dapat

digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau

yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan

untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang

didapatkan untuk pemisahan ini adalah soxhlet. 8

Prosedur klasik untuk memperoleh kandungan senyawa organik dari

jaringan tumbuhan kering (galih, biji kering, akar, daun) ialah dengan

mengekstraksi sinambung serbuk bahan dengan alat soxhlet dengan munggunakan

sederetan pelarut berganti-ganti, mulai dengan eter, lalu eter minyak bumi, dan

kloroform. Kemudian digunakan alkohol dan etil asetat. Metode ini berguna

Drastinawati dan Rozanna Sri Irianty, “Pemanfaatan Ekstrak Nikotin Limbah

7

PuntungRokok Sebagai Inhibitor Korosi, Jurnal Teknobiologi”, (Pekanbaru,Vol:.lV, 2013), h.93.

Drastinawati dan Rozanna Sri Irianty, “Pemanfaatan Ekstrak Nikotin Limbah
8

PuntungRokok Sebagai Inhibitor Korosi, Jurnal Teknobiologi”, (Pekanbaru,Vol:.lV, 2013), h.93.

apabila dengan skala gram. Ekstrak yang diperoleh dijernihkan dengan

penyaringan menggunakan ‘celita’ dan pompa air, lalu dipekatkan dalam hampa.9

Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara klasik

adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi, sebagai khelat

atau sistem ion berasosiasi. Akan tetapi, klasifikasi sekarang didasarkan pada hal

yang lebih ilmiah, yaitu proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung,

maka proses ekstraksi berlangsung melalui dengan mekanisme tertentu. Berarti

jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan khelat atau struktur cincin,

ekstraksi dapat diklasifikasikan sebagai ekstraksi khelat. Misalkan ekstraksi

uranium dengan 8-hidroksikuinilin pada klorofrom (CHCl3) atau ekstraksi besi

dengan cupferron pada pelarut karbon tetraklorida.10

Kesetimbangan pada ekstraksi memberikan gambaran tentang parameter

eksperimen yang memainkan peranan penting ada selektivitas ekstraksi.

Kemudian membahas dua sistem ekstraksi, yaitu yang melibatkan mekanisme

pembentukan sifat khelat dan mekanisme solvasi kemudian membahas faktor-

faktor yang mempengaruhui masing-masing mekanisme ini. Ekstraksi dengan

cara pembentukan khelat reaksi terjadi bila pada fase air yang mengandung ion

logam mengadakan kontak dengan fase organik yang mengandung ligan khelat.

Ligan khelat terdistribusi di antara kedua fase tersebut.11

9
Chapman dan Hall, Phylochemical Methods, terj. Kosasih Padmawinata dan Iwang
Soediro, Metode Filokimia, h.7.
10
S.M. Khopkar, Basic Concept Of Analytical Chemistry, terj. Saptorahardjo, Konsep
Dasar Kimia Analitik, h.91.
11
S.M. Khopkar, Basic Concept Of Analytical Chemistry, terj. Saptorahardjo, Konsep
Dasar Kimia Analitik, h.97.
 BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat

Hari / tanggal : Kamis / 08 Mei 2014

Pukul : 07.30 – 13.45 WITA

Tempat : Laboratorium Kimia Analitik

UIN Alauddin Makassar

B. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:

1. Alat

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah rangkaian

soxhlet (labu alas bulat, baskom, aerator thimbel dan kondensor), rangkaian

alat destilasi (labu destilasi, kondensor, kompor listrik, steel head, termometer,

erlenmeyer, receive adaptor, statik dan klem), neraca analitik, gelas kimia,

batu didih dan botol semprot.

2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aluminium

foil, aquadest (H2O), benang, kapas, ikan teri (Stolephorus sp), kertas saring

dan kloroform (CHCl3).

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja dalam percobaan ini yaitu pertama tama menghaluskan 50

gram ikan teri dengan menggunakan mortar lalu menimbang daging ikan teri

dengan menggunakan neraca analitik. Selanjutnya, membuat selongsong dengan

menggunakan kain blacu berwarna putih dan memberi kapas pada kedua sisi lalu

mengeratkan menggunakan benang putih. Setelah itu memasukkan selongsong ke

dalam tabung filter soxhlet dan memberi beban di atasnya. Langkah selanjutnya

menimbang batu didih dan labu pemanas lalu mencatat bobotnya. Setelah itu

mengisi labu pemanas yang beri batu didih menggunakan kloroform sebanyak 150

mL dan kemudian memasang labu pemanas ke rangkaian soxhlet. Setelah semua

siap maka sampel ikan teri siap untuk diekstraksi selama 10 kali sirkulasi. Setelah

dilakukan ekstraksi maka dilakukan lagi pemanasan untuk memisahkan antara

kloroform dan lemak menggunakan metode destilasi sederhana hingga kloroform

terpisah dengan minyak. Lalu menguapkan sisa kloroform mengunakan destilasi

sederhana. Setelah kloroform teruapkan maka bobot minyak dalam labu pemanas

ditimbang menggunakan neraca analitik dan kemudian menghitung kadar lemak

yang diperoleh menggunakan rumus persentase.

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan

No Perlakuan Gambar

1. Sampel

2. Menghaluskan

3. Membungkus

4. Soxhletasi
 5. Destilasi

1. Analisis Data

a. Data penimbangan

Bobot wadah kosong + batu didih = 160,79 gram

Bobot wadah kosong = 129,13 gram

Bobot lemak ikan teri = 183,34 gram

Bobot sampel (kulit jeruk) = 49,90 gram

b. Analisis Data

Kadar minyak = Bobot lemak (g) x 100%

Bobot sampel (g)
= 22,55 gram x 100%
49,90 gram
= 45,19 %

B. Pembahasan

Ekstraksi padat cair merupakan suatu cara pemisahan yang didasarkan atas

kelarutan zat padat yang ingin diektraksi terhadap fasa cairnya sebagai zat

pengekstrak. Jika ingin mengekstraksi zat padat, maka zat padat tersebut harus

dilarutkan ke dalam pelarut dalam fasa cairnya. Ekstraksi padat cair dapat

menggunakan metode soxhletasi dan menggunakan sampel yang mengandung

ekstrak minyak yang sedikit.

Pada percobaan ini dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara padat

cair. Sampel yang digunakan adalah ikan teri yang telah dihaluskan. Penghalusan

kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik
sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang terdapat di dalam ikan tersebut.

Lemak dalam tubuh ikan teri diisolasi dengan metode soxhletasi dan dimurnikan

dengan metode destilasi sederhana.

Berdasarkan prinsip soxhletasi, sampel dimasukkan dalam selonsong dan

pelarut akan menyaring ekstrak tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang

digunakan adalah kloroform dimana penggunaan kloroform dilakukan karena

pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan

merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan

baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam

ikan teri. Sebelum melakukan pemanasan, penambahan batu didih harus

dilakukan terlebih dahulu agar tidak terjadi bumping pada saat proses pemanasan

berlangsung. Pemanasan pelarut organik dilakukan selama sepuluh kali sirkulasi

atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak

membawa komponen yang ingin diisolasi. Pada proses soxhletasi diperoleh

minyak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu kloroform.

Pemisahan lemak dengan kloroform dilakukan dengan menggunakan metode

destilasi sederhana.

Berdasarkan percobaan ikan teri sebenarnya yaitu mengandung 3,00 %

lemak/minyak tetapi pada percoban didapatkan kandungan lemak pada ikan teri

adalah 49,19 gram sampel ikan teri terdapat 45,19 % minyak yang terkandung di

dalam ikan tersebut.

 BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut :

1. Cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dilakukan dengan

memasukkan sampel ikan teri ke dalam selonsong lalu memanaskan

kloroform sebagai pelarut sampai enam kali sirkulasi.

2. Kadar lemak dalam kemiri yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet adalah

45,19 %.

B. Saran
Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan selanjutnya

menggunakan pelarut yang memiliki titik didih rendah seperti pelarut aseton.
 DAFTAR PUSTAKA

Chapman dan Hall. Phylochemical Methods. Terj. Kosasih Padmawinata dan

Iwang Soediro. Metode Filokimia. Bandung: ITB, 1987.
Drastinawati dan Rozanna Sri Irianty ”Pemanfaatan Ekstrak Nikotin Limbah
Puntung Rokok sebagai Inhibitor Korosi,”Jurnal Teknobiologi, IV(2)
2013: 91 – 97 ISSN : 2087 – 5428 (Pekanbaru: Universitas Riau, 2013).
Day, R.A dan A.L. Underwood. Quantitative Analysis Chemistry. Terj. Iis Sofyan.
Analisis Kimia Kunatitatif. Jakarta: Erlangga, 2002.
Irianty, Rozanna Sri. Estimasi Parameter Perpindahan Massa Pada Ekstraksi
Oleoresin Cengkeh Dalam Kolom Fixed Bed. Jurnal Sains dan Teknologi
10, no.1 (Maret 2011): h. 29-35.
Khopkar, S.M. Basic Concept Of Analytical Chemistry. Terj. Saptorahardjo.
Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2007.
MS, Alimin, Muh, Yunus dan Irfan Idris, Kimia Analitik. Makassar: Alauddin
Press, 2010.
Raden faridz, Hafiluddin dan Mega anzhari ”Analisis Jumlah Bakteri Pada
Pengolahan Ikan Teri Nasi di PT. Kelola Mina Laut Unit Sumenep”,
Jurnal Penelitian, IV(2) 2007:94 – 106 ISSN : 0216-0188 (Unjoyo:, 2007).