TUGAS

KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

Nama : Novia Krey

NIM : 201705110

JAWABAN!

PG!
1. B 6. A 11. E 16. A 21. A 26. A
2. A 7. A 12. E 17. D 22. A 27. C
3. C 8. A 13. A 18. A 23. A 28. C
4. A 9. A 14. C 19. C 24. B 29. A
5. B 10. E 15. E 20. C 25. B 30. A

ESSAY
1. a. Gugus kromofor adalah gugus fungsi yang menyerap atau mengabsorbsi radiasi
elektromagnetik didaerah panjang gelombang ultraviolet dan daerah cahaya tampak.
b. Gugus Auksokrom yakni gugus yang berpengaruh (namun sedikit) terhadap absorpsi UV,
tetapi berdampak cukup signifikan pada absorbansinya ( Imaks dan e )
 c. Geseran batokromik atau geseran merah, yakni geseran atau perubahan Imaks kea rah yang
lebih besar . penyebab terjadinya peristiwa inin adalah adanya perubahan struktur, misalnya
adanya auksokrom atau adanya pergantian pelarut.
d. Geseran hipokromik atau geseran biru, yakni geseran atau perubahan Imaks ke arah yang
lebih kecil. Munculnya gejala ini juga sering disebabkan oleh adanya penghilangan auksokrom
atau oleh adanya pergantian pelarut.

2. a. HPLC
digunakan pada industri farmasi dan pestisida. • Dapat memisahkan dan menganalisis
vitamin-vitamin yang larut dalam air. • Digunakan untuk menentukan berat molekul
polimer dan masalah-masalah biokimia. • Untuk analisis anion nitrat (NO3 -)
Untuk menenttukan senyawa-senyawa kualitatif dan penentuan kuantitatif.
Penentuan Kualitatif
HPLC digunakan untuk analisa kualitatif didasarkan pada waktu retensi untuk
identifikasi. Identifikasi dapat diandalkan apabila waktu retensi sampel dibandingkan
dengan larutan standar.
Penentuan Kuantitatif
Beberapa hal yang harus diperhatikan agar HPLC dapat dipergunakan untuk penentuan
secara kuantitatif adalah:Parameter percobaan sama antara standar dan sampel, Penentuan
berdasarkan waktu retensi sampel dan standar yang sama, Penentuan kadar dilakukan
berdasarkan hubungan (korelasi) dengan menggunakan larutan standar seri pada waktu
retensi tertentu.

b. Elektoforesis
Pemisahan campuran bahan-bahan berdasarkan perbedaan sifatnya dan digunakan
untuk meneliti DNA dalam berbagai bidang.
c. Kromatografi Gas
Kromatografi gas merupaka suatu alat yang digunakan pada sejumlah senyawa-senyawa
dalam berbagai bidang termasuk dalam bidang farmasi.Dalam senyawa organik dan anor,
senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada
suhu saat analisa dilakukan. Dalam bidang farmasi dan obat-obatan kromatografi
digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan
metabolisme dal zat-zat alir biologi.
d. AAS
Analisis kuantitatif kadar total unsur logam dalam sampel (tidak bergantung pada bentuk
ion dalam suatu larutan, misalnya Fe2+ dan Fe 3+)
dalam jumlah sekelumit (trace) dan
sangat sekelumit (ultratrace).
 e. UV-Vis
Syarat pengukuran dengan spetrofotometer visible
a. Sampel dalam pengukuran larutan menyerap sinar tampak (350-770 nm)
b. Larutan sampel harus bening dan berwarna
c. Pelarut tidak menyerap sinar tampak
Syarat pengukuran dengan spetrofotometer UV
a. Sampel dalam larutan mmenyerap sinar UV (180-350 nm)
b. Molekul senyawanya memiliki ikatan rangkap atau electron nonbonding (transisi
n-*,  - *, n-δ*)
c. Larutan bening dapat tidak berwarna
Analisis kuantitatif
1. Penetapan Fe(II) sebagai kompleks dengan o-fenantrolin (VIS)
2. Penetapan nitrat dalam makanan daging olahan
3. Penetapan kafein dalam berbagai kemasan minuman kaleng
Titrasi Fotometri
Mendeteksi titik ekivalen titrasi, dimana analit, pereaksi, atau hasil titrasi
mengabsorbsi radiasi.

3.a. Kelebihan KCKT/ HPLC

1. dapat dilaksanakan pada suhu kamar
2. cepat dan mudah melaksanakannya
3. peka, detector KCKT dapat divariasi dan unik
4. pelarut pengembang biasa dipakai berulangkali demikian juga dengan kolomnya
5. ideal untuk molekul besar dan ion
Kekurangan KCKT/HPLC
1. Larutan harus dicari fase Diam nya terlebih dahulu
2. Hanya bisa digunakan untuk asam organic
3. Harus mengetahui kombinasi yang optimum antara pelarut analit, dan gradient eluen
4. Harganya mahal seperti penggunaannya dalam lingkup penelitian
b. Kelebihan Elektroforesis
1. Metode pemisahan elektroforesis cukup dengan peralatan sederhana
2. dapat digunakan untuk memisahkan suatu sampel molekul besar seperti protein, asam
nukleat asam amino dan karbohidrat
3. proses pengerjaan yang mudah dan sederhana
Kekurangan Elektroforesis
1. Memiliki keterbatasan dalam hal yang efisiensi yang rendah
2. Waktu pemisahan yang relative lama dan berlaku untuk senyawa yang berwarna saja
3. Kecepatan pemisahan tergantung pada penambahan tegangan listrik yang searah
 4. Hasil pemisahan elektroforesis tidak jelas memisah
c. Kelebihan Kromatografi gas
1. Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisis partikel
berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara
2. Aliran fase gerak(gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap
3. Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan
temperaturnya dapat diatur
4. sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fase bergerak.
5. Kromatografi sangat mudah digabung dengan instrument fisika-kimia yang lainnya,
contohnya GC/FT-IR/MS
6. Analisis cepat, biasanya dalam hitungan menit.
7. Tidak merusak sampel
Kekurangan Kromatografi gas
1.Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2.Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam
dan zat terlarut.
3.Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
d. Kelebihan AAS
1. Spesifik
2. Kepekaan lebih tinggi
3. batas (limit) deteksi rendah
4. dapat mengukur beberapa unsur berlainan dari suatu larutan yang sama
5. pengukuran dapat langsung dilakukan terdahap larutan
Kelebihan AAS
1. Proses destruksi yang kurang sempurna
2. Tingkat keasaman sampel dan blanko yang tidak sama
3. Dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah
4. Memerlukan jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml)
5. Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol pun rendah
e. Kelebihan spektrofotometer UV-VIS
1. panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
2. caranya sederhana
3. dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil
Kekurangan Spektrofotometer UV-VIS
1. Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat penggangu dan kebersihan
dari kuvet
2. Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang > 185 nm
3. Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung electron velensi dengan
energy eksitasi rendah
 4. Sinar yang dipakai harus monokromatis

4.a. Spektrofotometer UV-VIS

Penyerapan sinar tampak atau ultraviolet oleh suatu molekul yang dapat menyebabkan
eksitasi electron dalam orbital molekul tersebut dari tingkat energy dasar ke tingkat energy
yang lebih tinggi.
b. Hukum lambert beer
hukum lambert-beer adalah hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi suatu
spesies yang menyerap cahaya. Hukum ini umumnya digunakan untuk pengukuran analisis
kimia.
5.Perbedaan antara spektrofotometer berkas tunggal dan berkas ganda yaitu :

Spektrofotometer berkas tunggal Spektrofotometer berkas ganda

Penentuan spectrum serapan secara
manual, sehingga boros waktu
Harga lebih murah
Semua cahaya melewati seluruh sel sampel
Tidak terdapat cermin V dan tempat
penyimpanan kuvet hanya satu buah
Hemat waktu
Lebih mahal
Cahaya terbagi menjadi 2 berkas pertama
melewati sel pembanding, dan berkas
kedua melewati sel sampel
Terdapat cermin V yang berfungsi
memecah sinar menjadi dua bagian, dan
tempat kuvet ada dua buah

6. Syarat dalam pemilihan gas pembawa (Fase gerak) dari Kromatografi Gas.
1. Lembam
2. Koefisien difusi gas rendah
3. Kemurnian tinggi
4. Mudah didapat dan murah
5. Cocok dengan detector yang dipakai

7. Pelarut yang cocok untuk melarutkan sampel untuk dianalisis, jika sampel tersebut di analisis
menggunakan instrumen Kromatografi Gas.?
a. Pelarut benzen
b. Pelarut eter

8. Jelaskan dan gambarkan Instrumen Kromatografi Gas (jelaskan bagian-bagiannya)?

Bagian-bagiannya yaitu :
 1. Gas Pembawa secara kimiawi harus inert dan tersedia dengan kemurnian yang cukup
tinggi.
2. Injector digunakan sebagai tempat untuk menginjeksi sampel.
3. Kolom adalah fase diam dari kromatografi gas.
4. Detector harus mempunyai kepekaan yang cukup tinggi, untuk mendeteksi setiap
komponen secara cepat dan akurat.
9. Apakah semua jenis sample (padat, cair dan gas) dapat dilakukan pengukuran secara langsung
dengan Spektrometer Serapan Atom? Jelaskan!
Ia. karena untuk menganalisis sampel baik itu cair, padat maupun gas harus diatominasi,
sempel kemudian diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur
oleh detektor tertentu. Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom yaitu
desolvatioan (penyerinan); larutan pelarut menguap dan sampel kering tetap, Penguapan ;
Sampel padat berubah menjadi gas dan antomisasi; senyawa berbentuk gas berubah
menjadi atom bebas.
10. Informasi apa sajakah yang dapat dihasilkan dari pengukuran sample dengan Spektrometer
Serapan Atom.L.?
1. Panjang gelombang
2. Analisis serapan atom
3. Analisis elemen kelumit
4. Uji logam vanadium di dalam tanah
5. Analisis kuantitatif
6. Uji keberadaan logam besi dalam air

11. Apakah yang dimaksud dengan AAS tanpa nyala (flameless)?

AAS tanpa nyala (flameless) Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan energy listrik pada
batang karbon yang biasanya berbentuk tabung grafit. Contoh diletakkan dalam tabung
grafit dan listrik dialirkan melalui tabung tersebut sehingga tabung dipanaskan dan contoh
akan teratomisasikan, Pemanasan larutan sampel yaitu :
 Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
 Pengabuan (ashing), suhu furnacedinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan
penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleg garam atau
oksida logam
 Pengatoman (antomisation)

12. Gambarkan Instrumen AAS (jelaskan bagian-bagiannya)!

1.Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang
akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu,
hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi
dua macam, yaitu :
1. Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar
tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari
dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan
pada lingkungan sekitar.

2. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K.
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang
akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian
kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
3. Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
4. Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu
pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada
bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan
 untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian
pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai
penggunaan AAS.
5. Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal
dari proses pengatomisasian nyala api.
6. Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian
rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi
dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel,
sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu
indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak
tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong,
tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
7. Monokromator berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari
sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk
merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh
pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar
tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi
difraksi.
8.Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas
biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan
bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan
telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector
dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat
angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut:
Detector Cahaya atau Detector Foton
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap
cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
Detector Infra Merah dan Detector Panas
Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul
jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

13. Jelaskan dan gambarkan Instrumen HPLC (jelaskan bagian-bagiannya)

1. Wadah fase gerak dan fase gerak
Wadah fase gerak harus bersih dan lembam (inert). Wadah pelarut kosong
ataupun labu laboratorium dapat digunakan sebagai wadah fase gerak. Wadah ini
biasanya dapat menampung fase gerak antara 1 sampai 2 liter pelarut.
2.Pompa
Pompa yang cocok digunakan untuk HPLC adalah pompa yang mempunyai syarat
sebagaimana syarat wadah pelarut yakni: pelarut harus inert terdahap fase gerak.
Bahan yang umum dipakai untuk pompa adalah gelas, baja than karat, Teflon, dan
batu nilam. Pompa yang digunakan sebaiknya mampu memberikan tekanan sampai
500 psi dan mampu mengalirkan fase gerak dengan kecepatan air 3mL/menit. Untuk
tujuan preparative, pompa yang digunakan harus mampu menglirkan fase gerak
dengan kecepatan 20mL/menit.
3.Injector
Cuplikan harus dimasukan kedalam pangkal kolom (kepada kolom), diusahakan agar
sedikit mungkin terjadi gangguan pada kemasan kolom. Ada dua ragam utama aliran
henti dan pelarut mengalir. Ada 3 macam system injector, yaitu
a. Stop flow : aliran dihentikan injeksi dilakukan pada kinerja atmosfir, system
tertutup dan aliran dilanjutkan lagi. Teknik ini bisa karena difusi di dalam cairan
kecil dan resolusi tidak dipengaruhi.
b. Septum : septum yang digunakan pada KCKT sama dengan yang digunakan pada
kromatografi gas. Injector ini dapat digunakan pada kinerja sampai 60-70
atmosfir. Tapi deptum ini tidak tahan dengan semua pelarut-pearut
kromatografi cair. Partikel kecil septum yang terkoyak (akibat jarum
injetor)dapat menyebabkan penyumbatan.
c. Loop vaive : tipe injector ini umumnya digunakan untuk menginjeksi voleme
lebih besar dari 10 u dan dilakukan dengan cara automatis (dengan
menggunakan adaptoryang sesuai, volume yang lebih kecil dapat diinjeksikan
secara manual). Pada posisi load, sampel diisikan kedalam loop pada kinerja
atmosfir, bila valve difungsikan, maka sampel akan masuk dalam kolom.
4.Kolom
Kolom merupakan jantung kromatograf. Keberhasilan atau kegagalan analisis
bergantung pada pilihan kolom dan kondisi kerja yang tepat. Kolom dapat dibagi
menjadi kolom analitik dan kolom pengaman. Kolom kromatogram yang biasa
digunakan adalah jenis C-18 yang digunakan sebagai fase diam yang mampu
memisahkan senyawa-senyawa dengan kepolaran yang rendah, sedang dan tinggi,.
Sedangkan kolom pengamatan untuk menyaring kotoran dan menjenuhkan fase
diam.
5.Detector
 Detector diperlukan untuk mengindera adanya komponen cuplikan didalam eluen
kolom dan mengatur jumlahnya, detector yang baik sangat peka, tidak banyak
berderau, rentang tanggapan liniernya lebar dan menggapai semua jenis senyawa.

14. Aplikasi Instrumen HPLC dalam bidang farmasi ?

Digunakan pada industri farmasi dan pestisida. • Dapat memisahkan dan menganalisis vitamin-
vitamin yang larut dalam air. • Digunakan untuk menentukan berat molekul polimer dan
masalah-masalah biokimia. • Untuk analisis anion nitrat (NO3 -) Untuk menenttukan senyawa-
senyawa kualitatif dan penentuan kuantitatif.
Penentuan Kualitatif
HPLC digunakan untuk analisa kualitatif didasarkan pada waktu retensi untuk identifikasi.
Identifikasi dapat diandalkan apabila waktu retensi sampel dibandingkan dengan larutan
standar.
Penentuan Kuantitatif
Beberapa hal yang harus diperhatikan agar HPLC dapat dipergunakan untuk penentuan secara
kuantitatif adalah:Parameter percobaan sama antara standar dan sampel, Penentuan
berdasarkan waktu retensi sampel dan standar yang sama, Penentuan kadar dilakukan
berdasarkan hubungan (korelasi) dengan menggunakan larutan standar seri pada waktu retensi
tertentu.
15. Sebutkan fase diam dan fase gerak pada elektroforesis gel ?
Fase dian :

 Gel agarosa  Loading dye

 Gel polisakarida  Tris asetat EDTA
 Etidium bromida  Silika gel
 Kertas

Fase gerak :

 Eluen
 Elusi
 n-neksan
 Etil asetat
16. Sebutkan Sampel pada kromatografi elektroforesis ?
 Buffer
 Gel
 Agarose
 selulose asetat
 poliakrilamid

17. Sebutkan syarat sampel dan pelarut pada elektroforesis?

1. Mudah larut dalam air
2. Sangat mudah larut dalam etanol mendidih
18. Aplikasi elektroforesis dalam bidang farmasi ?
Pemisahan campuran bahan-bahan berdasarkan perbedaan sifatnya dan digunakan untuk
meneliti DNA dalam berbagai bidang.
19. Jelaskan dan gambarkan prinsip kerja dari eletroforesis (jelaskan bagian-bagiannya)!
1. Mobilitas elektroforesis merupakan parameter spesifik untuk senyawa yang diberikan.
2. Aliran elektroforesis atau EDF digunakan untuk pemisahan elektroforesis seperti kaca,
menyatu silica dan gel agarosa, maperan biaya permukaan
3. Efisiensi dan resolusi pemisahan elektroforesis dipengaruhi oleh aliran elektroforesis.

20. Sebutkan pelarut apa saja yang digunakan dalam elektroforesis?

 Pelarut elektrolit yaitu buffer/penyangga
 Metanol
 N-heksan
 Etanol
 Kloroform
 Benzen
 Etil asetat

21. Jelaskan perbedaan elektroforesis gel kertas dan elektroforesis gel kapiler !
No Elektroforesis gel kertas
1 Untuk memisahkan asam amino, protein,
lipid, karbohidrat dan nukleotida
2 Menggunakan kertas saat pemisahannya
Elektroforesis gel kapiler
Untuk memisahkan makromolekul
derdasarkan laju perpindahannya melewati
suatu gel
Menggunakan kertas saat pemisahannya