1
1.3 Reaksi Kering
Reaksi kering didefinisikan sebagai reaksi pengujian sampel yang berwujud
padat. Dala reaksi kering ada beberapa teknik yang diergunakan seperti pengamatan
rupa, pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji manic boraks, uji manic posfat, uji
manik natrium karbonat.
Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan
uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan reaksi kering.
perhatikan tabel dibawah ini :
2
Catatan : terkadang uji warna nyala juga dapat menjadi satu-satunya indikator
pemastian suatu unsur tanpa memerlukan analisis yang lebih lanjut dalam
pengidentifikasiannya. Seperti unsur Astatin (At) yang hanya berwarna putih pada
saat di uji warna nyalanya.
1. Pemanasan
Prosedur : Zat diletakkan dalam tabung reaksi kecil dan dipanasi dengan nyala
bunsen. Hasilnya dapat terjadi sublimasi, pelelehan, penguraian disertai perubahan
warna, terjadi gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu.
2. Uji pipa tiup
Prinsip : reaksi reduksi-oksidasi
Suatu nyala mereduksi dihasilkan dengan menaruh mulut pipa-tiup tepat diluar nyala
dan meniup dengan lembut sehingga kerucut dalam berayun-ayun pada zat yang
diperiksa . suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa-tiup itu
kira-kira sepertiga ke dalam nyala dan meniup lebih kuat dalam arah sejajar dengan
puncak pembakar ; puncak nyala dibiarkan mengenai zat itu .
3. Uji Nyala
Senyawa logam tertentu diuapkan dalam nyala bunsen tak terang dan memberikan
warna yang karakteristik.
Prosedur :
Kawat Platina panjang 5 cm, diameter 0,03 – 0,05 cm dicelupkan dalam HCl pekat
kemudian dan tempelkan zat yang akan diuji agar menempel pada kawat Platina
3
dipanaskan dalam dalam zone mengoksid bawah ( C ) dari nyala bunsen dan diamati
warna nyala yang terjadi.
4. Uji Spektroskopi / Spektroskop
Tujuan : untuk memisahkan cahaya atas komponen – komponennya dan
mengidentifikasi kation – kation yang ada oleh perangkat rona yang khas.
5. Uji Manik boraks
Prosedur :
Ujung kawat Platinum dibengkokkan menjadi lingkaran kecil dan dipanaskan di atas
api bunsen sampai membara kemudian dengan cepat dibenamkan di bubuk borak
dan dipanaskan pada bagian nyala yang terpanas, maka garam membengkak ketika
melepas air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran membentuk manik mirip kaca
tembus cahaya yang tidak berwarna dari natrium tetra borat dan anhidrida borat.
6. Uji Manik fosfat
Manik dibuat serupa dengan manik boraks, tetapi boraks diganti dengan dengan
garam mikrokosmik
7. Uji Manik Karbonat
Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada
lingkaran kawat platinum dalam nyala Bunsen, diperoleh pentulan putih tak tembus
cahaya. Jika pentul ini dibasahi, kemudian dibenamkan ke dalam sedikit kalium
nitrat dan kemudian ke dalam sedikit senyawa mangan, dan seluruhnya dipanasi
dalam nyala mengoksid, akan terbentuk manik hijau natrium manganat. (G.Svehla,
1979)
Reaksi basah merupaknan suatu reaksi uji yang dilakukan apabila sampel yang
akan diuji berupa suatu larutan. Reaksi
basah akan berlangsung apabila terbentuk
endapan, terjadi pembebasan gas seta
terjadi perubahan warna. Reaksi basah
merupakan jenis identifikasi zat secara
kualitatif yang sering digunakan pada
umumnya.
4
Senyawa NO3– hanya membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan senyawa
Fero sulfatdan H2SO4. Lain halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan
metanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka menghasilkan uap atau asap
berwarna hijau.
Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang dalam
pengidentifikasiannya tidak memerlukan tahapan analisis selanjutnya. Karena sifat
kimia ataupun fisika dari senyawa tersebut sangat khas, dimana senyawa yang lain
tidak memilikinya.
5
Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam
air mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa
mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang
mengalami disosiasi sempurna merupakan asam atau basa kuat, misalnya HCl,
HNO3, NaOH dan KOH. Sebaliknya bila asam atau basa hanya terdisosiasi sebagian
maka disebut asam atau basa lemah, misalnya asam asetat, H2S dan amonium
hidroksida. Dalam analisa kualitatif H2S digunakan untuk mengendapkan sejumlah
kation menjadi garam sulfidanya.
1.7 Reaksi Redoks
6
bilangan oksidasi. Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisa
kualitatif, baik sebagai pengoksidasi atau pun pereduksi.
7
3. Menurut Faigl, pembagian anion berdasarkan sifatnya setelah ditambah
Zn(NO3)2. Pembagian anion menurut Arthur I Vogel, Anion dibagi menjadi
2 kelas :
Kelas A : proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah
menguap
Kelas A dibagi menjadi :
1. Gas-gas yang dilepaskan bila direaksikan dengan asam klorida encer atau
asam sulfat encer :
CO32- , HCO3-, SO32- , S2O32-, S2-, NO2-, ClO- , CN- dan sianat.
2. Gas atau uap yang dilepaskan bila direaksikan dengan asam sulfat pekat,
yaitu anion (1) dan F-, Cl-, Br-, NO3-, Klorat, Perklorat, MnO4-, , BrO3-,
Borat, Fe(CN)6 4-, Fe(CN)6 3--, Tiosianat, Format, asetat, Oksalat, Tartrat,
dan sitrat.
Kelas B : yaitu proses yang tergantung reaksi dalam larutan.
Anion Kelas B dibagi mejadi :
1. Reaksi Pengendapan : sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit,
arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat,
benzoat dan suksinat.
2. Reaksi Oksidasi dan Reduksi dalam larutan: manganat, permanganat,
kromat dan dikromat.
Analisis Kation
Penggolongan kation yang paling umum berdasarkan pada kelarutan dari
klorida , sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation digolongkan dalam 5 golongan
berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi.
Golongan - golongan kation memiliki ciri khas yaitu :
Golongan I : membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion - ion yang
termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.
Golongan II : membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana
asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah
mercurium (II) , tembaga , cadmium, bismuth, stibium , timah .
8
Golongan III : membentuk endapan dengan ammonium sulfit dalam suasana
netral . Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, allumunium ,
seng, mangan, dan kobalt.
Golongan IV : membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam .
Golongan V : disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan
pereaksi - pereaksi golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam
golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium ammonium, lithium,
dan hidrogen.
Analisis Anion
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada
analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis. Untuk
mengetahui adanya anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kation apa saja
yang terdapat dalam larutan sample pada percobaan sebelumnya, yaitu percobaan
analisis kation.
Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu
cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sample. Hal
tersebut di sebabkan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion
lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam
karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan
asam sulfat yang mendesak asam karbonat.
Umumnya anion dibagi menjadi tiga golongan, yaitu :
Golongan Sulat : SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO2-, CO32-, C2O42- , AsO43- ,
Golongan halida : Cl- , Br- , I- , S2-
Golongan nitrat : NO3- , NO2- , C2H3O2- .
9
DAFTAR PUSTAKA
10
1