2. Siapkan Alat - Kaki tiga +kasa+spiritus (refluk:penangas) (pemanasan:erlenmeyer) - Termometer diikat - Thile+parafin+statif+spiritus - Corong bucner +kertas saring - Bakar pipa kapiler 2 buah - Erlenmeyer 250 m L - Alat Perkolasi? 3. Maserasi serbuk selama 24 jam 4. Keringkan 5. Timbang serbuk 6. Timbang kertas saring 7. Masukkan serbuk kencur ke dalam erlenmeyer 250 mL 8. Rendam serbuk dengan 100 mL heksana hingga selapis heksana terdapat diatasnya 9. Hangat kan beberapa menit dalam penangas air sambil di goyang-goyang 10. Biarkan selama setengah jam dalam suhu kamar 11.Saring 12.Pisahkan residu dan filtrat I (residu jgn dibuang di perkolasi lagi) 13.Ulangi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah sama (heksana 100 mL) Filtrat II 14.Filtrat yang diperoleh digabung (Filtrat I dan Filtrat II), dipekatkan di bawah tekanan rendah dengan evaporator sampai volume larutan kira kira setengahnya 15.Larutan pekat didinginkan dalam air es 16.Padatan yang terbentuk disaring dengan corong Padatan I 17.Filtrat dipekatkan sekali lagi Padatan II 18.Padatan kedua setelah disaring digabung (Padatan 1 dan 2) 19.Ditimbang 20.Hitung rendemen mass a kristal Rendemen = massa kencur setelah dikeringkan x 100 %
21.Rekritalisasi dengan petroleum eter atau n heksana
22.Ukur titik leleh (48-50 c) No Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
1 Memblender rimpang kencur Serbuk kencur
2 Menimbang m = 50,0250 g
3 50,0250 g serbuk kencur + 140 ml Membentuk lapisan
petroleum eter dalam labu erlenmeyer o Menutup rapat
4 Mendiamkan hingga terbentuk lapisan Membentuk lapisan ± 20 menit
5 Menghangatkan selama ± 5 menit Campuran mendidih
didalam pemanas air sambil digoyang
6 Mendiamkan selama 30 menit Ekstrak kencur kering
o Menyaring o Filtrat I : Larutan kuning bening o Filtrat I : Ampas kencur
7 Mengulangi Perkolasi o Filtrat II : Larutan kuning
bening o Residu II : Ampas kencur
8 Filtrat I + Filtrat II Larutan kuning bening
9 Mengevaporasi o Larutan berwarna kuning bening
V = 42 ml
10 mendinginkan dalam wadah yang berisi Larutan + endapan berwarna kuning
es
11 Menyaring dengan corong buchner + Tidak terbentuk endapan
petroleum eter massa = --- Laporan Sementara Kimia Organik Percobaan 4 Isolasi Etil-P-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferia galanga L.) dan Sintesis Asam p-Metoksisinamat, Sintesis Turunannya