PROPOSAL

PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) PADA MADU HUTAN YANG

BERADA DI DESA KASERALAU SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM

Disusun dan di Ajukan oleh :

PUTRIANA
515 18 011 549

Menyutujui :
Tim Pembimbing

Pembimbing Pertama Pembimbing Kedua

Syachriani,S.Si.,M.Si.Apt Muh.Aris,S.Si.,M.Si,Apt

Ketua Program Studi

Muh. Saharuddin, S.Si, M.Si, Apt

 PROPOSAL

PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) PADA MADU HUTAN YANG

BERADA DI DESA KASERALAU SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM

PUTRIANA

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PANCASAKTI
MAKASSAR
2020
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Makanan yang sehat yaitu makanan yang higienis dan bergizi. Makanan

yang higienis adalah makanan yang tidak mengandung kuman penyakit dan tidak

mengandung racun yang dapat membahayakan kesehatan. Bahan makanan yang

akan kita makan harus mengandung komposisi gizi yang lengkap, yaitu terdiri

atas karbohidrat, lemak, protein, vitamin, mineral, dan air. Di Indonesia komposisi

tersebut dikenal dengan nama makanan 4 sehat 5 sempurna (Fitriani,S ,2011).

Zat gizi merupakan unsur yang terkandung dalam makanan yang dapat

memberikan manfaat bagi kesehatan manusia. Masing-masing bahan makanan

yang dikonsumsi memiliki kandungan gizi yang berbeda. Makanan yang satu

dengan makanan yang lainnya memiliki kandungan zat gizi yang berbeda-beda.

Perbedaan tersebut dapat berupa jenis zat gizi yang terkandung dalam makanan,

maupun jumlah dari masingmasing zat gizi. Setiap zat gizi memiliki fungsi yang

spesifik. Masing-masing zat gizi tidak dapat berdiri sendiri dalam membangun

tubuh dan dalam menjalankan proses metabolisme (Hanifa dan Luthfeni,2006).

Madu adalah salah satu makanan penting untuk sumber nutrisi manusia

karena mengandung 82,3% karbohidrat yang jauh lebih tinggi dibandingkan

produk-produk ternak lainnya. Selain mengandung gula, madu juga mengandung

garam mineral, protein dan vitamin (A, B, dan C). Oleh karena pemanfaaatannya

yang sangat luas maka madu harus bebas dari semua kontaminasi yang dapat

merugikan manusia terutama logam berat. (Nasution.B.M, 2009).

Lingkungan ekosistem sering kali terdapat zat berbahaya yang saat ini

banyak dikaji secara serius oleh kalangan ahli. Zat berbahaya tersebut diantaranya

adalah logam berat. Logam berat tersebut antara lain Pb, Zn, Cd, dan Cu. Logam

berat dinyatakan sebagai polutan yang sangat toksik dan berbahaya karena

sifatnya yang sukar terurai. Sifat inilah yang menyebabkan logam berat dapat

terakumulasi dalam jaringan tubuh makhluk hidup sehingga dapat menyebabkan

keracunan secara akut dan kronis bahkan dapat menyebabkan kematian (Wati,

2010)

Semakin meningkatnya kegiatan yang berpotensi menimbulkan

pencemaran, seperti industri dan transportasi maka, tanpa kita sadari jenis bahan

beracun yang tersebar di lingkungan juga semakin beragam dengan kadar yang

sangat memprihatinkan. Salah satu konsekuensi dari kondisi diatas adalah

ditemukannya kandungan senyawa pencemar lingkungan didalam bahan pangan.

Seperti logam berat atau pestisida didalam madu, seafood, sayuran dan lain-lain

(Nasution.B.M, 2009)

Keracunan timbal dapat disebabkan oleh timbal organik atau anorganik

dan dapat berupa keracunan akut atau yang lebih sering merupakan keracunan

kronik. Timbal diabsorbsi dengan cepat di saluran cerna dan menurun seiring
dengan bertambahnya usia. Anak-anak mengabsorbsi sekitar 30-50% timbal yang

tertelan sedangkan dewasa hanya sekitar 5-15%. Oleh karena itu anak-anak lebih

rentan terhadap toksisitas timbal (Vera, 2011)

Dengan adanya resiko tercemarnya madu oleh logam berat terutama logam

timbal yang dapat membahayakan kesehatan konsumen. Maka perlu dilakukan

pemeriksaan lebih lanjut terhadap kontaminasi logam tersebut yang beredar

dipasaran, sering kali kita jumpai sebahagian penjual menambahkan air ke dalam

madu keberadaan cemaran logam di dalam madu, karena sumber air yang

digunakan tersebut kemungkinan sudah tercemari oleh logam berat ( Vera, 2011)

Untuk mencegah masuknya logam berat tersebut ke dalam tubuh manusia,

pemerintah telah mengatur batas maksimum cemaran logam dalam makanan

melalui SK Ditjen POM. No 0/B/SK/VII/1989, untuk logam kadmium disebutkan

sebesar 0,2 mg/kg dan khusus untuk logam timbal dalam madu melalui SNI 01-

3545-2004 sebesar 1.0 mg/kg (Ditjen POM.2009).

Berdasarkan hal tersebut diatas peneliti tertarik untuk melakukan

penelitian Penetapan kadar Timbal (Pb) pada madu hutan di Desa kaseralau secara

Spektrofotometri Serapan Atom.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian dalam latar belakang penelitian tersebut, maka dapat

dirumuskan masalah penelitian sebagai berikut :

1. Apakah terdapat kadar timbal (Pb) pada madu hutan yang berada di Desa

kaseralau, Kec. Batulappa, Kab. Pinrang ?

2. Berapakah kadar timbaL (Pb) pada madu hutan yang berada di Desa

kaseralau, Kec. Batulappa, Kab. Pinrang ?

C. Tujuan Penelitian

Untuk mengetahui kadar timbal (Pb) pada madu hutan yang berada di Desa

kaseralau, Kec. Batulappa, Kab. Pinrang secara spektrofotometri serapan

atom.

D. Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat dan informasi

kepada masyarakat tentang kadar timbal (Pb) yang ada didalam madu

hutan, antara lain :

1. Menambah penelitian dibidang analisis kadar timbal pada madu hutan.

2. Sebagai tambahan sumber pustaka dalam penelitian analisis kadar

timbal.

E. Ruang Lingkup/Batasan Penelitian

Ruang lingkup penelitian menekankan pada bidang ilmu kimia yaitu untuk

mengetahui Kadar timbal (Pb) pada madu hutan berada di berada di Desa
kaseralau, Kec. Batulappa, Kab. Pinrang dengan menggunakan metode

spektrofotometri serapan atom.

 BAB III

METODE PENELITIAN

A. Alat dan Bahan

1. Alat-alat yang digunakan

Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini

adalah Alat Spektrofotometri serapan atom, Batang pengaduk,

Cawan porselin, Gelas kimia 100 ml, Gelas Ukur 100 ml, pipet tetes,

Pipet Volume, Labu ukurTanur, Timbangan Digital

2. Bahan-bahan yang digunakan

Amonium hidroksida, Asam nitrat, Natrium hidroksida,

kalium iodida, Aquades, Kloroform, Madu hutan, larutan standar

timbal 1000 ppm

B. Waktu dan Tempat Penelitian

1. Waktu penelitian

Penelitian ini mulai dilaksanakan pada bulan Januari 2020

2. Tempat penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Balai Laboratorium Kesehatan Makassar.

 C. Bahan Uji

Bahan Uji yang digunakan adalah Madu hutan asal berada di Desa kaseralau,

Kec. Batulappa, Kab. Pinrang.

D. Teknik Pengumpulan Data

1. Pengambilan Bahan Uji

Bahan yang diperoleh dari Kabupaten Pinrang. Pengambilan bahan

dilakukan sampling, dan bahan yang di ambil langsung dari hutan yang

beredar di berada di Desa kaseralau, Kec. Batulappa, Kab. Pinrang

2. Pengolahan Bahan Uji

a. Preparasi Sampel

Madu ditimbang dalam cawan porselen sebanyak 10 gram

kemudian diarangkan diatas Hot plate hingga tidak mengeluarkan asap.

Lalu dipindahkan kedalam tanur dan diabukan pada suhu 450 0C selama

24 jam. Abu yang dihasilkan dibiarkan dingin pada suhu kamar. Bila

terdapat sisa karbon ditambahkan 2 mL HNO3 kemudian panaskan

kembali diatas Hot plate hingga kering. Selanjutnya diabukan lagi pada

suhu 4500C selama 4 jam hingga diperoleh abu yang berwarna putih.

b. Penyiapan Larutan Sampel

Kedalam hasil dekstruksi ditambahkan 10 mL HNO3 5N

kemudian dipanaskan hingga setengah dari volume sebelumnya lalu

dipindahkan kedalam labu tentu ukur 50 mL dan dicukupkan

volumenya hingga garis tanda dengan air suling. Kemudian disaring

 dengan kertas saring Whatman no 42 dengan membuang beberapa mL

filtrat pertama untuk membasahi kertas saring larutan hasil penyaringan

digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam timbal.

c. Uji Kualitatif

1. Uji Nyala

Kawat diambil lalu dicelupkan kedalam HCL kemudian

dipijarkan pada nyala api biru. Amati warna nyala api yang terjadi jika

terbentuk warna Biru/Ungu menyatakan positif mengandung Timbal.

2. Uji Reaksi

. Digunakan pereaksi yaitu larutan KI, NaOH, dan HCL,

ditambahkan 2-3 tetes larutan pereaksi dalam 1 ml larutan sampel.

Terbentuknya endapan kuning (KI), putih (NaOH), dan putih (HCL)

menunjukkan adanya kation timbal (Pb).

d. Uji Kuantitatif

1. Pembuatan Larutan Standar Timbal (Pb) 100 ppm

Diukur sebanyak 10 ml, larutan induk 1000 ppm kemudian dimasukkan

kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N. Dari

larutan tersebut di pipet 2,5ml, 7,5 ml, 12,5 mL. Dilarutkan hingga

homogen dan dicukupkan volemenya sampai tanda batas dengan

aquadest kemudian di peroleh larutan dengan konsetrasi masing-masing

100 ppm, 125 ppm dan 150 ppm. Kemudian di ukur serapannya
menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan panjang gelombang

283,3 nm.

Pengujian kadar timbal (Pb) menggunakan SSA, Menyalakan rangkaian

spektrofotometri serapan atom, mengeset hellow cathode lamp,

memastikan alat SSA telah tersambug dengan komputer,

menghubungkan alat SSA dengan larutan standar dan sampel,

melakukan analisis larutan standar dan sampel, mencatat nilai

absorbansi dari masing-masing larutan, membuat kurva absorbansi

timbal (Pb), mencatat konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel dengan

menggunakan evaporasi.

E. Pengumpulan dan Analisis Data

Analisi data dilakukan dengan metode kurva standar,

persamaan regresi linear dibuat berdasarkan data absorbansi dan

konsentrasi dari larutan standar. Sehingga kadar timbal (Pb) dapat di

hitung dengan bantuan persamaan kurva baku sebagai berikut:

Y = a + bX

Keterangan :

a = intersept

b = slope

Y = absorban / Serapan sampel

X = Konsentrasi sampel

Nilai a dan b dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

 a=
∑ y −b . ∑ x
n

n . ∑ xy−b. ∑ y
b=
n ∑ x 2 −( ∑ x )2
Jika a dan b telah diperoleh maka antara serapan dan konsentrasi uji

korelasi dengan menggunakan persamaan koefisien korelasi sebagai

berikut :

n. ∑ xy−∑ x . ∑ y
r=
√(n ∑ x 2−∑ x 2¿). ¿ ¿ ¿

pada penelitian ini data yang diperoleh kemudian diolah dengan

menggunakan persamaan regresi linear.

 Madu Hutan (Apis dorsata)

Uji Kualitatif Uji kuantitatif

+ Uji nyala Madu Hutan 10 g di arangkan di hot plate, Di abukan di tanur 4500
+ uji pereaksi

-Nyala Biru/Ungu +
- Endapan putih/kuning +
Abu

+ 2 ml HNO3 65% v/v di panaskan diatas Hot plate, Di abukan di tanu

Abu putih

SSA
Dilakukan pengujian kadar

Data

Analisis data

Kesimpulan

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM, 2009, Batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan, Jakarta,
Indonesia.

Fitriani, S. 2011, “Promosi Kesehatan, Tesis, Graha Ilmu, Yogyakarta

Hanifa, N., Luthfeni. 2006, Makanan yang sehat. Azka Press, Bandung.
Nasution, B.M. 2009, “Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Madu Tak
Bermerek Secara Spektrofotometri Serapan Atom, Skripsi, MSc, Fakultas
Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan.
Vera. 2011. “Analisis Logam Timbal (Pb), Timah (Sn), dan Kadmium (Cd)
Dalam Buah Lengkeng Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan
 Atom, Skripsi, MSc, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Program Studi Farmasi, Universitas Indonesia, Depok.
Wati, E.A.E.S. 2010. “Penetapan Logam Timbal Dengan Metode
Spektrofotometri Sinar Tampak, Skripsi, MSc, Fakultas Sains dan
Teknologi, Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga, Yogyakarta.

SKEMA KERJA

Gambar 1. Skema kerja penetapan ka

dar timbal (pb) pada madu hutan yang beredar di kabupaten Pinrang secara
Spektrofotometri Serapan Atom