LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

JUDUL PERCOBAAN :

PERCOBAAN IV: ANALISIS GRAVIMETRI

Kelompok : 5

Nama/NIM :
1. Aftahul Husna /24030117120022
2. Ahmad Solikin /24030117120029
3. Aida Habibah N.A. /24030117140009
4. Angganararas Wedhar R. /24030117140026
5. Eduardus Kristian C. /24030117140002
6. Lailatur Rohmah /24030117120014
7. Merinah /24030117140005
8. Nasiha Nebrina /24030117140019

Hari : Kamis
Tanggal Praktikum : 25 Oktober 2018
Asisten : Desy Alamanda

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

2018
 LEMBAR PENGESAHAN

Semarang, 11 November 2018

Praktikan 1 Praktikan 5

Merinah Nasiha Nebrina

24030117140005 24030117140019

Praktikan 2 Praktikan 6

Angganararas Wedhar R. Aida Habibah N.

24030117140026 24030117140009

Praktikan 3 Praktikan 7

Eduardus Kristian C.U Ahmad Sholikin

24030117140002 240301171120029

Praktikan 4 Praktikan 8

Aftahul husna Lailatur Rohmah

24030117120022 24030117120014

Mengetahui,

Asisten

Desy Alamanda

24030115130068
 ABSTRAK

Telah dilakukan Percobaan berjudul ‘Analisis Gravimetri’ . Percobaan ini

bertujuan untuk menentukan Cu dalam Tembaga Sulfat Pentahidrat, menentukan
jumlah besi sebagai besi (III) oksida serta memahami prosedur dan aplikasi
metode gravimetri dalam suatu teknik analisisPrinsip percobaan ini adalah reaksi
oksidasi dan reduksi (redoks), dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi dan
penurunan bilangan oksidasi serta hasil kali kelarutan. Metode percobaan ini
adalah gravimetri. . Gravimetri dibagi menjadi dua metode, yaitu metode
pengendapan dan penguapan. Dalam percobaan ini diperoleh hasil endapan Cu
dari CuSO4 diperoleh sebanyak 0,190938 gram, kadar Cu sebesar 8,8725% dan
rendemen sebesar 61,96%. Massa besi sebagai besi (III) oksida sebanyak 0.4514
gram dan massa besinya 0.3165 gram dan kadarnya sebesar 276,9%.

Kata Kunci : Gravimetri, penguapan, pengendapan, redoks

 PERCOBAAN IV

ANALISIS GRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN
I.1 Mahasiswa mampu menentukan Cu dalam tembaga sulfat pentahidrat.
I.2 Mampu menentukan jumlah besi sebagai besi (III) oksida.
I.3 Memahami prosedur dan aplikasi metode gravimetri dalam suatu teknik
analisis.

II. TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif yang

bertujuan untuk menentukan jumlah suatu zat atau komponen zat, dimana
analit direaksikan dan hasil reaksi ditimbang untuk menentukan jumlah zat
atau komponen zat yang dicari. Analisa gravimetri biasanya berdasarkan
reaksi kimia seperti :

aA + rR AaRr

dengan ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan satu molekul

pereaksi R. Hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan yang
kecil yand dapat ditimbang setelah dikeringkan atau yang dapat dibakar
menjadi senyawa lain dengan susunan yang diketahui dan kemudian
ditimbang (Harjadi,1993).

II.2 Metode-metode Analisis Gravimetri

Berdasarkan proses pemisahan maka dikenal macam metode

penetapan gravimetri:

1. Metode Pengendapan
Zat yang ditetapkan kadarnya diukur dengan seksama, dilarutkan,
kemudian diendapkan dengan pereaksi tertentu. Zat ini mengndap apabila
 harga Ksp belum terlampaui. Endapan yang terjadi dipisahkan dengan
fosfat.

2. Metode Evaporasi
Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dengan penguapan atau
pemanasan, berat komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat
penimbangan zat yang ditetapkan kadarnya dengan pemanasan pada susu
1050C dan penetapan CO2 dengan pemijaran pada suhu yang lebih.

3. Metode Penyaringan
Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dicari dengan pelarut
yang spesifik dimana sari yang diperoleh diuapkan hingga bobotnya
tetap.

4. Metode Elektrogravimetri
Didasarkan pada pelapisan zat pada elektroda melalui proses
elektrolisis. Berat lapisan yang merupakan komponen zat yang
ditetapkan kadarnya adalah selisih dari penimbangan elektroda sebelum
dan sesudah elektrolisis (Khopkar,1990).

II.3 Stoikiometri Reaksi Gravimetri

Salah satu hukum dasar adalah kekekalan massa dimana massa

tidak dapat diciptakan atau dimusnahkan. Bila hukum ini digunakan dalam
reaksi kimia, maka massa total dari produk harus sama dengan massa total
reaktan. Hubungan antara kuantitas produk dan reaktan sangat penting
karena berguna untuk :

1. memperkirakan jumlah reaktan yang diperlukan untuk

menghasilkan sejumlah produk tertentu.
2. menafsirkan hasil reaksi kimia.
3. memilih cara paling ekonomis dalam melakukan suatu proses
komersial.
 Dalam prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang dan
dari nilai bobot analit dalam sampel dihitung persentase analit adalah

bobot A
% Analit = x 100 %
bobot sampel

Untuk menghitung bobot analitnya dari bobot endapan, sering digunakan

faktor gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai berapa gram dalam 1
gram (atau ekivalennya - 1 gram) endapan. Perkalian bobot endapan P
dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya analit dalam gram dalam
sample.

Bobot A = bobot P x faktor gravimetrik

bobot P x faktor gravimetri

%A= x 100%
maka bobot sampel (Underwood, 1999).

II.4 Reaksi Kimia

Reaksi kimia adalah proses dimana zat pereaksi menjadi zat lain
atau pembentukan ikatan baru karena terjadi pemutusan ikatan lama yang
membutuhkan energi.

Reaksi kimia dibedakan menjadi :

1. reaksi penetralan
2. reaksi pembentukan endapan
3. reaksi pembentukan gas
4. reaksi pembentukan kompleks
5. reaksi pertukaran ion
Gejala-gejala terjadinya reaksi kimia :

1. timbulnya gas
2. terjadi perubahan warna
3. terjadi perubahan suhu dan timbulnya endapan (Petrucci, 1992).
II.5 Syarat Endapan Gravimetri

1. Kesempurnaan Pengendapan

Pada pembuatan endapan harus diusahakan kesempurnaan

pengendapan dengan kata lain, kelarutan endapan dibuat sekecil
mungkin. Hal ini dapat dicapai dengan mengatur faktor-faktor
kelarutan, diantaranya : sifat endapan yang dapat dilihat dari Ksp-nya,
pemberian ion pengendap yang berlebih, pada umumnya dalam suhu
tinggi kelarutan endapan lebih besar dari suhu rendah, kepolaran
larutan.

2. Kemurnian Endapan

Endapan murni ialah endapan yang bersih artinya tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut
“pengotor” atau “kontaminan”). Pengotor oleh zat-zat lain mudah
terjadi karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam
zat.

3. Susunan Endapan

Endapan harus mengandung susunan konstan dan tertentu atau

endapan yang kemudian dapat diubah menjadi zat yang komposisinya
tertentu.

4. Endapan yang kasar

Endapan kasar yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil,
halus, melainkan besar. Hal ini penting untuk kelancaran penyarinagn
dan pencucian endapan. Endapan yang disaring akan menutupi pori-
pori kertas saring, bila endapan halus maka butir-butir endapan itu
dapat masuk ke dalam pori-pori.

5. Endapan yang bulky

 Endapan yang dengan volume atau berat yang besar, tetapi
berasal dari analat yang sedikit.

6. Endapan yang spesifik

Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen
yang dianalisa ( Harjadi, 1993 ).

II.6 Proses Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan

pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah
terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-
partikel yang terbentuk, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam
ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi
ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan relative dari kedua
proses yaitu pembentukan inti yang disebut nukleasi dan pertumbuhan inti.
Jika laju nukleasi kecil dibanding laju pertumbuhan dari ini, sedikit
partikel pada akhirnya dihasilkan dan partikel-partikel mempunyai ukuran
relatif besar. Material demikian lebih mudah disaring dan biasanya lebih
murni dari keadaannya dengan partikel kecil (Underwood,1988).

II.7. Pencucian Endapan

Pencucian endapan digunakan untuk meningkatkan kemurnian

suatu endapan. Pencucian dilakukan beberapa kali hingga dianggap
konsentrasi zat pengotor adalah lebih rendah daripada dalam larutan baru,
dan bila endapan kembali terbentuk, maka akan dihasilkan tingkat
kontaminasi yang lebih kecil (Khopkar,1990).

II.8 Analisa Bahan

II.8.1. CuSO4.5H2O

Sifat fisik : - Padatan kristal biru

 - Dibuat dengan mereaksikan tembaga (II) oksida atau
tembaga (IV) karbonat dengan H2SO4 encer

- Densitas 3,6

Sifat kimia : - Pentahidratnya kehilangan 4 molekul air pada suhu

1100 C dan yang kelima pada suhu 1500 C

- Membentuk senyawa anhidrat berwarna putih

(Daintith, 1994).

II.8.2. HNO3

Sifat fisik : - Zat cair tak berwarna

Sifat kimia : - Bersifat Korosif

- Melepas uap yang menyebabkan orang sulit bernafas

(Pringgodigdo, 1990).

II.8.3. Larutan ammonia

Sifat fisik : - Titik didih -7800 C dan titik leleh -35,200 C

Sifat kimia : - Bersifat basa dan beracun (Daintith, 1994).

II.8.4 Besi (II) ammonium sulfat

Sifat fisik : - Garam mortar, Densitas = 1,86 g/cm3

- Titik leleh 2000 C

- Kelarutan dalam air 269 g/mL

Sifat kimia : - Mudah terbakar (Pringgodigdo, 1990).

II.8.5 Aseton

Sifat fisik : - Senyawa tidak berwarna

 - Titik leleh -96,40 C dan titik didih 56,10 C

- BM 58,08 g/mol

- Densitas 0,729 g/cm3 (200C)

Sifat kimia : - Mudah terbakar (Basri, 1996).

II.8.6 H2SO4

Sifat fisik : - Berbentuk kental dan tidak berwarna.

Sifat kimia : - Merupakan asam kuat,asam organik

- Bersifat sebagai oksidator (Daintith, 1994).

II.8.7 Zn

Sifat fisik : - Berwarna abu-abu.

Sifat kimia :- Unsur pelapis besi, 20 % produksinya untuk alloy

(Pringgodigdo, 1990).

II.8.8 HCl

Sifat fisik : - Mengeluarkan asap putih

- Titik didih 1110 C dan Titik leleh 860 C

- BM 36,47 g/mol

Sifat Kimia : - Merupakan asam kuat tak berwarna mengandung

perklorida (Daintith, 1994).

II.8.9 Aquades

Sifat fisik : - Merupakan larutan tak berwarna

 - Tak berbau

- Titik leleh 00 C dan titik didih 1000 C

- BM 18,016 g/mol

- Indeks bias 1,322

Sifat Kimia : - Bersifat polar

- Merupakan pelarut universal (Basri, 1996).

III. METODE PERCOBAAN

III.1. Alat dan Bahan

III.1.1. Alat

1. Neraca listrik 7. Botol penyimpanan

2. Gelas ukur 8. Gelas beker

3. Corong gelas 9. Kertas saring

4. Pipet volume 10. Pipet tetes

5. Pengaduk 11. Pemanas

6. Labu takar

III.1.2. Bahan

1. CuSO4.5H2O 6. Larutan ammonia

2. Besi (III) ammonium sulfat 7. HCl encer

3. H2SO4 1 M 8. Aquades

4. HNO3 pekat 9. Aseton

5. Zn
III.2. Skema Kerja

III.2.1. Penentuan Cu dalam CuSO4.5H2O

0,75 g CuSO4.5 H2O

Gelas Beker

Penambahan 25 Ml H2SO4 1M

Pemanasan Perlahan-lahan

Pengadukan

Larutan CuSO4.5 H2O

Gelas Beker

Penambahan 0,6 g ogam Zn

Penutupan dengan kaca arloji

Pengadukan tiap beberapa menit

Pengamatan

Larutan tak berwarna

Gelas Beker
Penambahan 1 Ml HCl

Pengadukan dan Pemanasan

Pendekantiran

Logam Cu Filtrat
Gelas Beker
Pencucian dengan H2O

Pendekantiran

Larutan Endapan

Gelas Beker

Pencucian dengan Aseton

Pendekantiran dengan penguapan

 Penimbangan

Hasil
III.2.2. Penentuan Besi sebagai Besi (III) Oksida

0,4 g FeSO4 (NH4)SO4.6H2O

Gelas Beker

Penambahan 5 Ml HCl

Penambahan 1 Ml larutan HNO3

Pendidihan
Larutan Kuning Jernih

Gelas Beker

Pengenceran sampai 100 Ml

Pendidihan

Penambahan NH3 tetes demi tetes

Penyaringan

Endapan Filtrat

Kertas Saring

Pencucian

Pengeringan
Hasil
1V. DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil ket

1. Penentuan Cu dalam CuSO4.5H2O:

-Penimbangan CuSO4.5H2O dalam -massa CuSO4.5H2O 0,75 gram

gelas beker.

-penambahan 0,75 gram

-larutan menjadi biru muda (+)
CuSO4.5H2O + 7,3 ml H2SO4 1M +
0.6 gram logam Zn.

-pemansan sambil diaduk lalu -timbul gelembung larutan (+)

ditutup dengan gelas arloji. bewarna biru muda terdapat
endapan bewarna coklat.
Kemudian larutan menjadi
-setelah larutan bewarna bening, bening.
(+)
penambahan 1 ml HCl encer.
-gas atau gelembung
-dekantasi larutan menghilang. Larutan bewarna
bening agak coklat. (+)
-pencucian endapan dengan 25 ml
H2O, diaduk, didekantasi/ -endapan terpisah dari larutan (+)
penyaringan dengan cara dekantasi.
-didapatkan endapan bewarna
-pencucian dengan aseton dan coklat kemerah- merahan.
disaring dengan cara dekantir.
(+)
-penambahan 0.5 ml HCl dan
-endapan bewarna coklat
pengevaporasian aseton dalam gelas
kemerah-merahan.
beaker
(+)
-timbul uap, endapan kering
-penimbangan endapan Cu
bewarna coklat kemerah-
 -perhitungan massa Cu teoritis dan merahan.
rendemennya

-massa Cu nyata 0.1183 gram.

-massa teoritis Cu sebesar 0.75

gram rendemennya sebesar
61,96 %

2. Penentuan Fe sebagai Fe2O3:

-0,4 gram (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O + 5 -larutan bewarna kuning (+)

ml HCl (1:1) + HNO3 1ml kecoklatan.
(dipanaskan dan diaduk).
(+)
-pendidihan.
-larutan menjadi kuning.
(+)
-Pengenceran sampai 100 ml dan
-larutan menjadi kuning jernih.
pendidihan. (+)
-terbentuk endapan coklat tua.
-penambahan NH3. (+)
-endapan tersaring bewarna
-penyaringan dan pencucian
coklat tua, gravimet bening.
(penambahan aseton dan aquadest).
(+)
-endapan kering bewarna coklat
-pengeringan endapan (dipanaskan).
tua.
-penimbangan massa Fe nyata
-massa Fe nyata sebesar 0,4514
gram

-perhitungan massa Fe teoritis dan -massa Fe teoritis sebesar 0,163

rendemennya gram dan rendemennya sebesar
276,9 %
V. HIPOTESA
. Percobaan dengan judul Analisis Graviemetri dengan ini bertujuan untuk
menentukan Cu dalam Tembaga Sulfat Pentahidrat, menentukan jumlah besi
sebagai besi (III) oksida serta memahami prosedur dan aplikasi metode
gravimetric dalam suatu teknik analisis. Gravimetri dibagi menjadi dua metode,
yaitu metode pengendapan dan penguapan. Prinsip percobaan ini adalah reaksi
oksidasi dan reduksi (redoks), dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi dan
penurunan bilangan oksidasi serta hasil kali kelarutan. Hasil yang akan diperoleh
dari percobaan ini adalah endapan Cu dari CuSO 4 yang berwarna merah bata dan
endapan Fe yang berwarna coklat kemerahan.
VI. PEMBAHASAN

Percobaan berjudul “Analisis Gravimetri” ini bertujuan untuk menentukan

Cu dalam tembaga sulfat pentahidrat, menentukan jumlah besi sebagai besi (III)
oksida, dan memahami prosedur serta aplikasi metode gravimetric dalam suatu
teknik analisis. percobaan ini berprinsip pada reaksi redoks, dimana terjadi
kenaikan dan penurunan bilangan oksidasi. (Svehla,1985). Prinsip percobaan ini
adalah reaksi oksidasi dan reduksi (redoks), dimana terjadi kenaikan bilangan
oksidasi dan penurunan bilangan oksidasi serta hasil kali kelarutan. Terdapat dua
metode dalam analisis gravimetri yang digunakan dalam percobaan ini yaitu
metode pengendapan dan penguapan. Metode pengendapan dilakukan dengan cara
mengubah analit menjadi endapan, selanjutnya dilakukan
pemisahan,pencucian,pengeringan,dan penimbangan endapan.Sedangkan metode
penguapan dilakukan dengan cara pengubahan analit menjadi bahan yang mudah
menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu.

6.1 Menentukan Cu dalam tembaga sulfat pentahidrat

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O.

Adapun metode yang digunakan adalah metode gravimetri dengan cara
penguapan, dimana produk yang dihasilkan berupa endapan yang kemudian
dicuci, dikeringkan, untuk selanjutnya ditimbang. Dengan faktor
stoikiometri, kadar tembaga tersebut dapat dihitung.Tembaga sulfat
pentahidrat merupakan suatu senyawa yang mempunyai 5 molekul H 2O, 4 terikat
secara kovalen koordinasi dan 1 terikat dengan H 2O kompleks secara ikatan
hydrogen. H2O yang 1 ini terikat sebagai hidrat, yang 4 lagi berikatan koordinasi,
oleh karena itu energy ikatnya lebih tinggi dari pada H2O yang terikat sebagai
hidrat, Berikut ini bentuk susunan konfigurasi electron dalam logam Cu sehingga
memungkinkan ligan H2O rav masuk orbital yang masih kosong.

29Cu : [Ar] 3d9 4s2 

3d 4s
Cu2+ : [Ar] 3d9 4s0 

3d 4s (Svehla, 1985).

Langkah awal yang dilakukan dalam pecobaan ini yaitu menimbang

CuSO4.5H2O sebanyak 0,75 gram,kemudian masukkan kedalam gelas beker dan
ditambahkan 25ml H2SO4 1M. Penambahan H2SO4 bertujuan agar Cu cepat
larut. Hal ini dikarenakan H2SO4 merupakan asam kuat yang sifatnya korosif
terhadap logam (pengoksidasi yang kuat) karena H 2SO4 merupakan asam kuat
sehingga akan mudah melarutkan Cu dalam bentuk hidratnya agar terosidasi
menjadi Cu2+ dalam larutannya. Selain itu H2SO4 merupakan asam organic,
sehingga logam –logam mineral mudah larut dalam asam organic (svehla,1985).
Kemudian dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk mempercepat reaksi
pelarutan Cu.Hal ini dikarenakan dengan adanya kenaikan temperature,
tumbukkan antar partikel zat semakin efektif.Ketika Cu telah melarut,dihasilkan
larutan berwarna biru. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

CuSO4.5H2O(s) + H2SO4(aq)  CuSO4(aq) + SO2(g)↑ + H2O(aq) (Svehla,1985).

Kemudian pada larutan tersebut ditambahkan logam Zn sebanyak 0.6

gram bertujuan untuk mengubah ion tembaga dalam larutan menjadi logam
tembaga. Dalam hal ini terjadi reaksi redoks antara Cu dan Zn . reaksi yang terjadi
adalah:

(Svehla,1985).
 Berdasarkan mekanisme reduksi yang terjadi diatas, Zn (biloks 0)
teroksidasi menjadi Zn2+ (biloks +2), sedangkan Cu2+ (biloks +2) tereduksi
menjadi Cu (biloks 0). Zn berperan sebagai reduktor, yakni spesi yang
menyebabkan spesi lain mengalami reduksi dan Cu sebagai oksidator atau spesi
yang menyebabkan spesi lain mengalami oksidasi.Proses reduksi tersebut dapat
terjadi karena Zn memiliki potensial reduksi sebesar -0,76 volt dan Cu +0,34 volt,
potensial reduksi Cu lebih besar dibandingkan Zn sehingga Cu akan lebih mudah
untuk tereduksi dan Zn lebih mudah untuk mengalami oksidasi. Oleh karena itu
Zn mampu berperan sebagai reduktor yang mendesak ion Cu2+ dalam CuSO4(aq)
menjadi logam Cu.

Dengan adanya Zn maka Cu akan terpisah/ membentuk endapan logam

Cu(s) dan Zn larut membentuk ZnSO4. Dalam larutan terbentuk endapan berwarna
mera bata. Endapan ini menandakan adanya logam Cu yang masih bercampur
dengan logam Zn (Svehla,1985).

Pemanasan terus dilakukan sampai reaksi sempurna ditandai dengan

larutan menjadi tidak bewarna. Pada saat pemanasan dilakukan pengadukan agar
logam Zn larut secara keseluruhan karena pengadukan membuat tumbukan antar
partikel zat semakin efektif. Selama proses pemanasan,gelas beker dibiarkan
dalam keadaan terbuka. Hal ini bertujuan agar gas hydrogen yang terbentuk
selama proses reaksi dilepaskan untuk mengurangi tekanan dalam gelas beker.
Karena selama proses pemanasan gas masih terbentuk maka ditambahkan 1 ml
HCl encer sambil terus dipanaskan dan diaduk perlahan. Penambahan HCl ini
bertujuan agar gas yang terbentuk selama proses reaksi habis dilepaskan.
Pemanasan ini dilakukan hingga larutan menjadi tak berwarna,logam zn
menghilang dan dihasilkan banyak endapan merah bata yang menandakan adanya
logam cu yang masih bercampur dengan logam Zn (Svehla,1985).

Selanjutnya, setelah larutan menjadi bening dan Zn dalam larutan sudah

menghilang, larutan tersebut kemudian didekantir untuk memisahkan larutan
dengan endapannya. Endapan yang didapatkan kemudian dicuci dengan aquadest .
Hal ini bertujuan untuk menghilangkan atau melarutkan pengotor- pengotor yang
bersifat polar seperti Cl, SO42-. Kemudian disaring menggunakan metode
dekantasi agar endapan tidak terbawa dengan filtratnya. Pencucian dengan
aquadest dilakukan sebanyak dua kali agar pengotor- pengotor polar dihilangkan
secara sempurna,dan disaring secara dekantir. Kemudian dicuci dengan aseton
untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang bersifat nonpolar,lalu disaring lagi
secara dekantir. Pelarutan atau pencucian pengotor- pengotor polar dan nonpolar
berprinsip pada teori “like dissolve like”dimana senyawa yang bersifat polar akan
larut dalam pelarut polar,dan senyawa non polar akan larut dalam pelarut non
polar. Setelah pencucian selesai kemudian dilakukan pengeringan dengan cara
didiamkan selama beberapa menit untuk menguapkan sisa aseton.Pengeringan
hanya dilakukan dengan didiamkan pada suhu kamar,hal ini dikrenakan sifat
aseton yang mudah menguap. Setelah endapan kering kemudian dilakukan
penimbangan. Endapan yang diperoleh bewarna merah bata yang menandakan
warna endapan Cu. Endapan Cu yang diperoleh dalam CuSO 4.5H2O sebanyak
0,1183 gram. Massa Cu teoritis yang diperoleh dari perhitungan stoikiometri
sebanyak 0.190938 gram.Prosentase rendemen sebesar 61,96 %. Berdasarkan
hasil yang diperoleh,menunjukkan bahwa endapan Cu yang didapatkan masih
belum murni. Hal ini dikarenakan masih adanya pengotor yang menempel pada
Cu.

6.2 Menentukan Besi sebagai Besi (III) Oksida

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan besi atau kadar besi sebagai
besi (III) oksida dalam (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O menggunakan metode gravimetri
secara pengendapan. Sampel (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ditimbang sebanyak 0,4 gram
berbentuk kristal berwarna hijau muda. Kemudian ditambahkan dalam larutan
HCl dan larutan HNO3 pekat. Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi
(II) dan gas hidrogen. Adapun reaksi yang terjadi yaitu:

Fe (s) + 2H+ → Fe 2+ + H2 (g) ↑

Fe (s) + 2 HCl (aq) → Fe 2+ + 2 Cl- + H2 (g) ↑ (Svehla, 1990).

 Sedangkan fungsi HNO3 dalam reaksi adalah untuk melarutkan besi (Fe)
dengan membentuk gas nitrogen dan ion besi, selain itu HNO 3 juga berfungsi
unutk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Dimana HNO3 merupakan asam kuat yang
memiliki sifat korosif terhadap logam, dengan kata lain HNO3 akan menjadi agen
pengoksidasi yang kuat untuk logam, sehibgga pada percobaan ini logam besi
akan semakin mudah larut dengan adanya penambahan HNO3 karena HNO3 akan
mengoksidasi logam besi menjadi Fe3+ dalam larutannya.

Reaksinya :

Fe (s) + HNO3 (aq) + 3 H+ → Fe 3+ + NO (g) ↑+ 2H2O (aq) (Svehla,

1990).

Penambaahan HNO3 pekat dan HCl menyebabkan terjadinya perubahan

warna larutan dari hijau muda menjadi kuning. Setelah itu dilakukan pemanasan
untuk mempercepat reaksi karena pemanasan meningkatkan efektifitas tumbukan
antara partiekl zat. Pada saat pemanasan larutan menjadi kuning kecoklatan.
Setelah mendidih larutan diangkat kemudian diencerkan dengan aquadest sebagai
pelarut sebanyak 100 ml. Pengenceran menyebabkan warna larutan semakin
memudar menjadi kuning kehijauan, kemudian dilakukan pemanasan untuk
menguapkan air dan memperbesar konsentrasi kelarutan sehingga terjadi
perubahan warna larutan yang lebih pekat yaitu berwarna hijau. Pemanasan juga
berfungsi agar reaksi pengendapan terjadi sempurna. Pengendapn merupakan
salah satu pengerjaan yang paling penting daam gravimetri. Tahap ini
menguraikan cuplikan menjadi senyawa baru sehingga dapat dipisahkan yaitu
memisahkan analit dari ion-ion lain. Karena syarat pengendapan adalah
pengendap yang ditambahkan kedalam pereaksi sedikit demi sedikit dan harus
diendapkan dalam keadaan panas. Karena dalam suasana panaas dan asam dapat
diperoleh kelarutan yang tinggi sehingga endapan yang dihasilkan endapan
dengan partikel yang besar.

Dalam keadaan panas ditambahkan lagi larutan ammonia secara merata

agar terjadi pengendapan sempurna besi (III) hidroksida. Penambahan ammonia
ini bertujuan untuk membentuk endapan Fe (III) atau memisahkan Fe dalam
bentuk endapan berwarna merah bata yang menandakan adanya logam Fe.
Endapan Fe yang berwarana merah bata akan mengendap menurun dan dilakukan
apakah pengendapan telah berlangsung sempurna dengan menambahkan ammonia
sekali lagi. Endapan dikatakan sempurna jika tidak terbenk endapan baru saat
pereaksi pengendap ditambahkan dan ditandai dengan bau amonia. Pengendapan
ion besi ditetapkan sebagai Fe(OH)3 karena stabil jika dalam bentuk Fe(OH)2
sangat tidak stabil dan mudah teroksidasi dengan udara, sehingga pada endapan
terdapat campuran Fe(OH)3 dan Fe(OH)2 yang menyebabkan kesalahan
perhitungan dimana faktor kimia yang digunakan adalah Fe/FeO. Adapun reaksi
pengendapan yang terjadi yaitu:

Fe 2+ + 2 OH- → Fe (OH)3

Fe(OH)3 → Fe2O3 (s) + 3 H2O (aq) (Svehla, 1990).

Setelah terbentuk endapan pada larutan, kemudian dilakukan penyaringan

untuk mendapatkan endapan dan memisahkan dari filtratnya dengan cara
mendekantasinya agar endapan tidak terbawa dengan filtrate. Setelah itu
dilakukan pencucian dengan menggunakan aquades untuk menghilangkan
pengotor-pengotor yang bersifat polar seperti Cl-, SO4-, dst. Kemudian dicuci
dengan aseton untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang bersifat non polar
seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, dsb. Kemudian endapan yang terdapat pada kertas saring
di keringkan untuk membebaskan dari ion klorida.

Setelah kering, Massa besi sebagai besi (III) oksida sebanyak 0,4514gram
dan massa besinya sedangkan rendemennya adalah 276,9%. Persentase rendemen
yang melebihi 100% diakibatkan masih banyaknya pengotor yang ada pada
endapan Fe seperti Cl- SO4- dan proses pencucian endapan yang kurang optimal.
VII. PENUTUP

VII.1 Kesimpulan

VII.1.I. Endapan Cu yang didapat masih belum murni karena adanya

zat pengotor.

VII.1.II. Endapan Cu yang diperoleh berwarna merah bata dengan

massa 0,1183 gram dan rendemen prosentase 61,96%.

VII.1.III. Endapan Fe yang terbentuk belum murni.

VII.1.IV. Massa besi (III) oksida sebanyak 0,4514 gram dan rendemen

prosentasenya 276,9%.

VII.2 Saran

VII.2.I. Pencucian endapan lebih dioptimalkan agar pengotor-

pengotorya dapat tertarik oleh pelarut sehinggal endapan yang

dihasilkan lebih murni.

 DAFTAR PUSTAKA

Basri.1996.Kamus Kimia.Jakarta:Rineka Cipta.

Daintith.1994.Kamus Lengkap Kimia.Jakarta:Erlangga.

Harjadi.1993.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:PT Gramedia Pustaka Utama.

Khopkar.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta:UI Press.

Petrucci.1992.Kimia Dasar.Jakarta:Erlangga.

Pringgodigdo.1990.Ensiklopedia Umum.Jakarta:Yayasan Para Buku Franklin.

Svehla,G.1990.Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikiro.Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Underwood.1988.Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi ke. 4. Jakarta:Erlangga.

Underwood.1999.Kimia Analitik Kuantitatif.Jakarta:Erlangga.

 LAMPIRAN

 LAMPIRAN PERHITUNGAN
1. Penentuan Logam Cu dalam CuSO4.5H2O
Massa gelas beker kosong : 101,809 gram
Massa gelas beker dan endapan : 101,9273 gram
Massa Cu nyata : 101,9273 ˗ 101,809 gram = 0,1183 gram
Massa sampel CuSO4.5H2O : 0,75 gram
Massa Zn : 0,6 gram
BM CuSO4.5H2O : 249,55 g/mol
Ar Cu : 63,546 g/mol
Ar Zn : 65 g/mol

Mol CuSO4.5H2O = m Zn
Mol Zn =
BM Zn
mCuSO 4 .5 H 2 O
BM CuSO 4 .5 H 2O 0,6 gram
=
0,75 gram 65 g /mol
=
249,55 g /mol
= 0,0092 mol
= 0,0030 mol

m Cunyata
Kadar Cu dalam CuSO4.5H2O = ×100 %
mCuSO 4.5 H 2 O

0,1183 gram
= ×100 %
0,75 gram

= 8,8725 %

Reaksi

CuSO4.5H2O(aq) + Zn(s) Cu(s) + ZnSO4(aq)

0,0030 mol 0,0092mol - -

0,0030 mol 0,0030 mol 0,0030 mol 0,0030 mol

0 0,0062 mol 0,0030 mol 0,0030 mol
- Secara Teoritis I
m Cu teoritis = mol Cu x Ar Cu
= 0,0030 mol x 63,546 g/mol
= 0,190638 gram
- Secara Teoritis II
Ar Cu
m Cu teoritis = × m sampel
BM CuSO 4.5 H 2 O
63,546 gr /mol
= × 0,75 gram
249,55 gr /mol
= 0,190938 gram
mCu nyata
Rendemen % = × 100 %
mCu teoritis
0,1183 gram
= × 100 %
0,1909 gram
= 61,96 %.
2. Penentuan Logam Fe sebagai Fe2O3
Massa kertas saring : 0,7784 gram
Massa kertas saring dan endapan : 1,2300 gram
Massa Fe nyata : 0,4514 gram
Massa sampel (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O : 0,4 gram
BM (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O : 392,014 g/mol
Ar Fe : 56 g/mol
BM Fe2O3 : 159,69 g/mol

BM Fe 2O 3
Massa Fe2O3 teoritis = ×massa sampel
BM ( NH 4)2 Fe(SO 4) 2.6 H 2O

159,69 g /mol
= ×0,4 gram
392,014 g /mol

= 0,163 gram
Massa nyata = (massa kertas saring + endapan) – (massa kertas saring)
= 1,2300 – 0,7784
= 0,4514 gram
2× Ar Fe
Massa Fe sebagai Fe2O3 = ×massa Fe 2O 3 nyata
BM Fe 2 O3
2×56 g /mol
= × 0,4514 gram
159,69 g /mol
= 0,3165 gram
m Fe 2O 3 nyata
Rendemen % = ×100 %
m Fe 2O 3 teoritis
0,4514 gram
= ×100 %
0,163 gram
= 276,9 %.
 LAMPIRAN FOTO

Foto (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, HCl, dan HNO3 Foto endapan Cu

Foto Fe sebagai Fe2O3 Fe ditambah NH3

 PRETEST

NAMA : AHMAD SHOLIKIN

NIM : 24030117120029

1. Prinsip dan metode dalam percobaan ini?

2. Reaksi redoks yang terjadi antara Zn dan CuSO4?
3. Apa saja metode analisa gravimetri ?
4. Sebutkan rumus rendemen ?
5. Tujuan pencucian dengan aseton dan aquadest ?

JAWAB:

1. Prinsip : reaksi oksidasi dan reduksi (redoks), dimana terjadi kenaikan bilangan
oksidasi dan penurunan bilangan oksidasi serta hasil kali kelarutan
Metode : metode pengendapan dan penguapan.
2. Zn + CuSO4 ZnSO4 + Cu

0 +2 +2 0

oksidasi

reduksi

3. Macam-macam analisa gravimetri :

-Metode Pengendapan, Zat yang ditetapkan kadarnya diukur
dengan seksama, dilarutkan, kemudian diendapkan dengan pereaksi
tertentu. Zat ini mengndap apabila harga Ksp belum terlampaui.
Endapan yang terjadi dipisahkan dengan fosfat.

- Metode Evaporasi, Komponen zat yang ditetapkan kadarnya

dengan penguapan atau pemanasan,berat komponen yang menguap
adalah perbedaan dari berat penimbangan zat yang ditetapkan
kadarnya dengan pemanasan pada susu 105 oC dan penetapan CO2
dengan pemijaran pada suhu yang lebih.
 -Metode Penyaringan, Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dicari
dengan pelarut yang spesifik dimana sari yang diperoleh diuapkan hingga
bobotnya tetap.
-Metode Elektrogravimetri, Didasarkan pada pelapisan zat pada
elektroda melalui proses elektrolisis. Berat lapisan yang merupakan
komponen zat yang ditetapkan kadarnya adalah selisih dari penimbangan
elektroda sebelum dan sesudah elektrolisis

rendemen nyata
4. Rendemen prosentase =
rendemen teoritis
x 100%

5. Pencucian dengan aquadest dilakukan agar pengotor- pengotor polar

hilang secara sempurna. Dicuci dengan aseton untuk menghilangkan
pengotor-pengotor yang bersifat nonpolar. Pencucian pengotor- pengotor
polar dan nonpolar berprinsip pada teori “like dissolve like”dimana
senyawa yang bersifat polar akan larut dalam pelarut polar,dan senyawa
non polar akan larut dalam pelarut non polar.
Nama : Lailatur Rohmah

NIM : 24030117120014

PRETEST

SOAL

1. Prinsip dan metode

2. Reaksi Redoks yang terjadi antara Zn dan CuSO4
3. Apa saja metode analisa gravimetric
4. Rumus rendemen
5. Tujuan pencucian dengan aseton dan aquades

JAWABAN

1. Prinsip : reaksi oksidasi dan reduksi (redoks), dimana terjadi

kenaikan bilangan oksidasi dan penurunan bilangan oksidasi.
Metode : metode pengendapan dan penguapan.
2. Zn + CuSO4 ZnSO4 + Cu
0 2+ 2+ 0

oksidasi

reduksi

3. Metode analisis gravimetric

a. Metode pengendapan
Zat yang ditetapkan kadarnya diukur dengan seksama, dilarutkan,
kemudian diendapkan dengan pereaksi tertentu. Zat ini mengendap apabila
harga Ksp terampaui. Endapan yang terjadi dipisahkan dengan fosfat.

b. Metode Evaporasi
 Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dengan penguapan atau
pemanasan,berat komponen yang menguap adalah perbedaan dari
berat penimbangan zat yang ditetapkan kadarnya dengan
pemanasan pada susu 105 oC dan penetapan CO2 dengan pemijaran
pada suhu yang lebih.
c. Metode Penyaringan
Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dicari dengan pelarut
yang spesifik dimana sari yang diperoleh diuapkan hingga
bobotnya tetap. (Khopkar, 1990)
4. Rumus Rendemen

Bobot A = bobot P x faktor gravimetric maka,

bobot P x faktor gravimetri

%A= x 100%
bobot sampel
5. Tujuan pencucian aquadest agar pengotor- pengotor polar dihilangkan
secara sempurna.
Tujuan pencucian aseton penghilangkan pengotor-pengotor yang bersifat
nonpolar.
AIDA HABIBAH NURAULIYAA

24030117140009

1. Prinsip dan Metode Percobaan

Jawab :

Prinsip percobaan ini adalah reaksi oksidasi dan reduksi (redoks), dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi dan penurunan bilangan oksidasi serta hasil kali
kelarutan.

Metode gravimetri dengan metode pengendapan

2. Reaksi Redoks Yang Terjadi antara Zn dan CuSO4

Jawab :

Proses reduksi dapat terjadi karena Zn memiliki potensial reduksi sebesar -0,76
volt dan Cu +0,34 volt. potensial reduksi Cu lebih besar dibandingkan Zn

3. Apa Saja Metode Analisa Gravimetri

Jawab :

Berdasarkan proses pemisahan maka dikenal macam metode

penetapan gravimetri :

1. Metode Pengendapan
Zat yang ditetapkan kadarnya diukur dengan seksama, dilarutkan,
kemudian diendapkan dengan pereaksi tertentu. Zat ini mengndap
apabila harga Ksp belum terlampaui. Endapan yang terjadi dipisahkan
dengan fosfat.

2. Metode Evaporasi
 Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dengan penguapan atau
pemanasan, berat komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat
penimbangan zat yang ditetapkan kadarnya dengan pemanasan pada
susu 1050C dan penetapan CO2 dengan pemijaran pada suhu yang lebih.

3. Metode Penyaringan
Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dicari dengan pelarut
yang spesifik dimana sari yang diperoleh diuapkan hingga bobotnya
tetap.

4. Metode Elektrogravimetri
Didasarkan pada pelapisan zat pada elektroda melalui proses
elektrolisis. Berat lapisan yang merupakan komponen zat yang
ditetapkan kadarnya adalah selisih dari penimbangan elektroda sebelum
dan sesudah elektrolisis.

(Khopkar,1990)

4. Rumus Rendemen

Rendemen Nyata
% Rendemen = x 100 %
Rendemen Teoritis

5. Tujuan Pencucian Dengan Aseton dan Aquadest

Jawab :

Sampel dicuci dengan aseton untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang

bersifat nonpolar seperti Ca2+, Mg2+, Al2+.

Sampel di cuci dengan aquades bertujuan untuk menghilangkan pengotor-

pengotor yang bersifat polar seperti Cl, SO42-.
 MERINAH

24030117140005

PRE TEST

1. Prinsip dan metode percobaan

2. reaksi redoks yang terjadi anatara Zn dan CuSO4
3. apa saja metode analisa gravimetri
4. Rumus rendemen
5. Tujuan pencucian dengan aseton dan akuades

Jawaban
1. percobaan ini berprinsip pada reaksi redoks, dimana terjadi kenaikan
dan penurunan bilangan oksidasi. (Svehla,1985).Terdapat dua metode
dalam analisis gravimetri yang digunakan dalam percobaan ini yaitu
metode pengendapan dan penguapan.Metode pengendapan dilakukan
dengan cara mengubah analit menjadi endapan,selanjutnya dilakukan
pemisahan,pencucian,pengeringan,dan penimbangan
endapan.Sedangkan metode penguapan dilakukan dengan cara
pengubahan analit menjadi bahan yang mudah menguap dan
terdekomposisi pada suhu tertentu.
2. reaksi redoks antara Zn dan CuSO4

Berdasarkan mekanisme reduksi yang terjadi diatas, Zn (biloks 0)

teroksidasi menjadi Zn2+ (biloks +2), sedangkan Cu2+ (boloks +2)
tereduksi menjadi Cu (biloks 0). Zn berperan sebagai reduktor, yakni
spesi yang menyebabkan spesi lain mengalami reduksi dan Cu sebagai
oksidator atau spesi yang menyebabkan spesi lain mengalami oksidasi.

3. Metode analisa gravimetri meliputi:

 Metode Pengendapan
Metode analisis gravimetric dengan hasil akhir ditentukan
penimbangan berat endapan yang terbentuk
Metode Penguapan
metode gravimetri berdasarkan
perbedaan berat zat sebelum dan setelah pemanasan (kehilangan berat
senyawa)
Metode Elektrolisis
metode gravimetri berdasarkan
penentuan berat endapan secara listrik
yang menempel pada katoda atau
anoda menggunakan sel elektrokimia

4. Rumus rendemen
massa nyata
Rendemen % = × 100 %
massa teoritis
5. pencucian dengan aseton untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang
bersifat nonpolar
pencucian dengan aquades bertujuan untuk menghilangkan atau
melarutkan pengotor- pengotor yang bersifat polar seperti Cl, SO42-.
 ANGGANARARAS WEDHAR R

24030117140026

PRE TEST

1. Prinsip dan metode

2. Reaksi redoks yang terjadi antara Zn dan CuSO4
3. Apa saja metode analisan gravimetri
4. Rumus Rendemen
5. Tujuan pencucian dengan aseton dan aquadest
JAWAB:

1. Prinsip : reaski redoks

Metode : Metode pengendapan dan penguapan

2. Reaksi redoks Zn dan CuSO4

Zn(s) + CuSO4(aq) ZnSO4(aq) + Cu(s)
0 +2 +2 0

3. Metode analisa gravimetri:

 Metode pengendapan
 Metode evaporasi
 Metode penyaringan
 Metode elektrogravimetri
4. Rumus rendemen:
Rendemennyata
% Rendemen = × 100%
Rendementeroritis

5. Tujuan pencucian aseton yaitu untuk menhilangkan pengotor-pengotor

yang bersifat non polar
Tujuan pencucian dengan akuades yaitu untuk menghilangkan atau
melarutkan pengotor-pengotor yang bersifat polar.
 Nama: Aftahul Husna
NIm : 24030117120022

Pretest Percobaan Gravimetri

1. Prinsip dan metode
2. Reaksi redoks yang terjadi antara Zn dan CuSO4
3. Apa saja metode analisan gravimetri
4. Rumus Rendemen
5. Tujuan pencucian dengan aseton dan aquadest
JAWAB:

1. Prinsip : reaski redoks

Metode : Metode pengendapan dan penguapan

2. Reaksi redoks Zn dan CuSO4

Zn(s) + CuSO4(aq) ZnSO4(aq) + Cu(s)
0 +2 +2 0

3. Metode analisa gravimetri:

 Metode pengendapan
 Metode evaporasi
 Metode penyaringan
 Metode elektrogravimetri
4. Rumus rendemen:
Rendemennyata
% Rendemen = × 100%
Rendementeroritis

5. Tujuan pencucian aseton yaitu untuk menhilangkan pengotor-pengotor

yang bersifat non polar
Tujuan pencucian dengan akuades yaitu untuk menghilangkan atau
melarutkan pengotor-pengotor yang bersifat polar.
Nama : Eduardus Krsitian C Y

NIM : 24030117140002

Soal

1. Sebutkan prinsip dan metode pada percobaan ini

2. Tuliskan reaksi redoks yang terjadi antara Zn dan CuSO4
3. Apa saja metode Analisa gravimetri
4. Tuliskan rumus rendemen
5. Jelaskan tujuan pencucian dengan aseton dan akuades

Jawaban

1. Prinsip percobaan ini adalah reaksi redoks dengan metode percobaan

pengendapan dan penguapan

2. Reaksi Redoks antara Zn dan CuSO4

Zn (s) + CuSO4 (aq)  ZnSO4 (aq) + Cu (s)

0 +2 +2 0

oksidasi reduksi

3. Metode Analisis Gravimetri

Metode Pengendapan
Metode Evaporasi
Metode Penyaringan
Metode Elektrogravimetri

4. Rumus Rendemen
 Massa nyata
% Rendemen = ×100 %
Massateoritis

5. Tujuan Pencucian aseton adalah untuk menghilangkan pengotor pengotor

yang bersifat non polar, sedangkan tujuan pencucian dengan akuades
untuk menghilangkan dan melarutkan pengotor – pengotor yang bersifat
polar.
Nasiha Nebrina

24030117140019

Soal

1. Prinsip dan metode!

2. Reaksi redoks yang terjadi antara Zn dan CuSO 4!
3. Apa saja metode analisa gravimetri?
4. Rumus randemen!
5. Tujuan pencucian dengan aseton dan aquadest!
Jawab
1. metode yang digunakan yaitu metode pengendapan dan penguapan. Prinsip
percobaan ini adalah reaksi oksidasi dan reduksi (redoks), dimana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi dan penurunan bilangan oksidasi.

2. Reaksi redoks yang terjadi antara Zn dan CuSO 4

3. Metode analisa gravimetric

 Metode pengendapan
 Metode evaporasi
 Metode penyaringan
 Metode elektrogravimetri

4. Rumus randemen

5. - Pencucian aseton untuk penghilangkan pengotor-pengotor yang bersifat

nonpolar.
-pencucian aquadest untuk menghilangkan pengotor- pengotor yang bersifat
polar.