MIKROMERITIK

Definisi
Micromeritics : Pembagian Sistim Dispersi berdasarkan Ukuran Partikel
is the science of small particles. it is the study of a number of
characteristics, including particle size and size distribution, shape,
angle of repose, porosity, true volume, apparent density and
bulkiness.

MIKROMERITIKA:
Ilmu yang mempelajari tentang partikel-2 kecil (Dalla valle)

1
 MIKROMERITIK
IV. BENTUK DAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL
IV.A Bentuk Partikel
I. PENDAHULUAN IV.B Luas Permukaan Partikel
II. UKURAN DAN DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL
II.1 Ukuran partikel V. SIFAT TURUNAN SERBUK
II.2 Distribusi Ukuran partikel V.A Porositas atau rongga (↋)
II.3 Jumlah Partikel V.B Kerapatan Partikel
III. METODE PENENTUAN UKURAN, VOLUME DAN LUAS PERMUKAAN
PARTIKEL
III.1 Metode Penentuan Ukuran Partikel
III.2 Metode Penentuan Volume Partikel
III.3 Metode Penentuan Luas Permukaan Partikel

I. PENDAHULUAN Mikromeritik penting untuk farmasi karena:

Ukuran dan luas permukaan partikel sangat menentukan sifat-sifat fisika,

kimia dan farmakologi bahan obat antara lain:

Bahan baku 1. Pelepasan bahan obat dari sediaan yang diberikan secara oral, parenteral,
• Obat dan eksipien inhalasi, rektal dan topikal.
2. Stabilitas fisik dan respon farmakologis sediaan suspensi , emulsi dan tablet.
Proses
Formulasi Produk 3. Proses pencampuran granul dan serbuk pada pembuatan tabletasi
Manufaktur
4. Serbuk dengan ukuran partikel yang berbeda mempunyai sifat alir dan sifat
packing berbeda yang selanjutnya akan berpengaruh pada volume pengisian
Tablet, Kapsul, Suspensi, Emulsi serbuk pada saat tabletasi
5. Dapat berpengaruh pada kecepatan disolusi
Suspensi :Stabilitas Fisik,Flokulasi

2
 UKURAN PARTIKEL OBAT
1. Keseragaman dosis
PARAMETER FISIKA KIMIA yang dipengaruhi: 2. Laju disolusi

§ Bentuk & ukuran partikel Serbuk halus penting u/

§ Sifat permukaan - Sediaan dosis rendah
§ Kelarutan – disolusi (Bioavaibilitas) - Potensi tinggi  homogenitas
§ Higroskopisitas – adsorpsi
§ Aliran : kohesi, adesi
§ Homogenitas - pencampuran = k A (CS – Ct)

Contoh bahan obat yang dipersyaratkan ukuran partikelnya

II. UKURAN DAN DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL

Sampel : Kumpulan partikel – berbeda Ukuran (polidispers)

Dua sifat yang penting pada kumpulan partikel :

ü Bentuk dan luas permukaan partikel tunggal
ü Rentang ukuran dan jumlah/ berat partikel

3
 II.1 UKURAN SUATU PARTIKEL  Diameter Formulasi produk : lebih diinginkan monodispers dibandingkan
Derajat asimetris partikel tinggi shg sulit utk mendapatkan diameter yg polidispers
sebenarnya ------- Diameter bentuk ekivalen
Contoh:
• Diameter permukaan (ds):
ü Penentuan ukuran pori filter
diameter bentuk LUAS PERMUKAAN partikel ü Antigen yg dicoating (immunisasi)
• Diameter volume (dv): ü Liposom, nanopartikel dan mikroemulsi
diameter bentuk VOL. PARTIKEL
• Diameter proyeksi (dp):
diameter HASIL PROYEKSI-bidang datar MIKROSKOPIK
• Diameter stokes (dst)
diameter partikel sedimentasi pd kecepatan sama sbg
partikel asimetri

PENGUKURAN DIAMETER RATA-RATA

II.2 DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL
Tujuan : membandingkan antar batch  memperoleh hasil konsisten Ukuran partikel rata-rata : EDMUNDSON

A. Distribusi jumlah (frekuensi)

dalam rentang tertentu terdapat sejumlah partikel
tertentu (m.mikroskopik)

B. Distribusi berat
berat partikel ukuran tertentu fraksi berat, rentang ukuran
 : jumlah partikel pada jarak ukuran
(pengayakan, sedimentasi) d : garis tengah ekivalen
P : indek ukuran partikel
dalam panjang, luas permukaan. vol partikel
P : 1; P : 2, P : 3

4
 Diameter Statistik (I.C Edmundson}

Distribusi partikel lebih

menggambarkan dibandingkan
diameter rata-rata ekivalen

5
Sistem di bidang farmasi cenderung mempunyai distribusi yg tidak
simetris distribusi log normal lebih sesuai

6
II.3 JUMLAH PARTIKEL
III. METODE PENENTUAN UKURAN, VOLUME DAN LUAS
Jumlah partikel per satuan berat N dinyatakan = dvn
PERMUKAAN PARTIKEL
ASUMSI : Partikel bentuk bola III.1 Metode Penentuan Ukuran Partikel
Volume partikel :  dVn3/ 6  Massa (M): V x  a) Metode Mikroskop Optik

M=d / 6 gram per partikel b) Metode Ayakan

Vn3 
c) Metode Sedimentasi
III.2 Metode Untuk Menentukan Volume Partikel
Jumlah partikel per gram :
a) Metode Coulter Counter
b) Metode Light Scattering
III.3 Metode Penentuan Luas Permukaan Partikel
jika dvn : 2,41 m= 2.41 x 10-4cm a) Metode Adsorpsi
 : 3,0 gram/Cm3 b) Metode Permeabilitas Udara

7
 III. 1. METODE PENENTUAN UKURAN PARTIKEL
III.1.a MIKROSKOP OPTIK

ü Rentang ukuran partikel : 0,2  - 100 

ü Sediaan farmasi : emulsi , suspensi
ü Dua dimensi (panjang dan lebar) tdk u ketebalan
ü Partikel yg diamati 300 – 500 part -- kejenuhan
ü Di foto kemudian dihitung

• MIKROMETER

Kalibrasi skala okuler dan obyektif

Skala Okuler

Skala Obyektif

10 Skala obyektif = 5 Skala okuler

1 Skala obyektif = 0,01 mm = 10 m

8
 III.1.b METODE AYAKAN

Keuntungan • Adanya gumpalan dapat terdeteksi

mikroskopik • Metode langsung

• Diameter hanya 2 dimensi

Kerugian • Jumlah partikel yang harus dihitung
mikroskopik makan waktu dan tenaga
• Variasi antar operator besar

9
 • Sederhana, praktis,
mudah, cepat
• Tidak butuh keahlian
• Diket ukuran partikel dari
kecil sampai besar
• Lebih mudah diamati
Faktor pengaruh: Keuntungan
1. Waktu / lama
pengayakan
2. Massa sampel
3. Intensitas getaran
III.1.c METODE SEDIMENTASI
• Tidak mengetahui ukuran
partikel secara pasti
• Ukuran partikel tidak
pasti karena ditentukan
secara kelompok
• Agregrasi
Kerugian
10
 Alat ini biasanya terdiri dari bejana 550 ml yang
mengandung pipet 10 ml yang terpatri didalam suatu
tutup gelas (ground-glass stopper). Jika pipet itu
diletakkan dalam silinder, ujungnya yang terbawah
berada 20 cm di bawah permukaan suspensi

Suspensi, dikocok merata

t (waktu) tertentu dipipet 10,0 ml
 Timbang (gravimetri)

Contoh:
Suatu bahan serbuk dg kerapatan 2,7 disusensikan dlm air pada
20C. Berapakah ukuran partikel terbesar yang akan mengendap
tanpa menyebabkan turbulensi? Viskositas air pada 20C adl 0,01
poise, atau g/cm detik; kerapatannya adalah 1

III.2 METODE PENGUKURAN VOLUME PARTIKEL

III.2.a Metode Coulter Counter

Partikel  lubang:
Ø Volume cairan elektrolit yang dipindahkan sebanyak volume partikel yang diukur.
Ø Kenaikan tegangan antar elektrode  pulsa berubah vol. partikel yg diukur.

11
III.2.b Metode Light Scattering III.3 METODE PENGUKURAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL
III.3.a Metode Adsorpsi
Prinsip: Sinar yang di hamburkan oleh partikel sebanding dengan
Quantasorb - Quantachrome Corp
volumenya.

12
III.3.b METODE PERMEABILITAS UDARA METODE PERMEABELITAS UDARA
(Fisher subsieve sizer)
ALAT : Fisher subsieve sizer

PRINSIP : Menghitung luas permukaan partikel tiap gram bdskan besarnya

tahanan utama terhadap udara yang dialirkan melalui serbuk.

ASUMSI : Sekumpulan serbuk dianggap sbg kapiler yang diameternya

berhubungan dengan ukuran partikel rata-rata serbuk.

Sw = Luas permukaan spesifik serbuk dapat dihitung dengan pers. Poiseuill’s IV. BENTUK DAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL
kdn diturunkan oleh Kozeny-Carman

Manfaat : Adsorpsi permukaan

Laju disolusi

IV.1. BENTUK PARTIKEL

Ø Partikel diasumsikan bentuk bola

Ø Diameter bola ekivalen
Ø Mikroskopis = dp  Diameter proyeksi

Ø Luas permukaan =  d 2  proyeksi

13
 IV.2 LUAS PERMUKAAN SPESIFIK :

Luas Permukaan - per satuan volume = Sv

- per satuan bobot = Sw

V. SIFAT TURUNAN SERBUK

V.A POROSITAS
Adl perbandingan volume rongga terhadap volume bulk dr
pengepakan yang dinyatakan dalam persen (x100)

Vp : volume sebenanrnya
Vb : volume bulk

14
V.B KERAPATAN PARTIKEL 2. Kerapatan granul (ρg)
Adl berat per satuan volume Adl volume granul yang merupakan volume prtikel +
1. Kerapatan Sebenarnya (ρ) ruang dalam partikel → metode pemindahan cairan
Adl kerapatan dr bahan itu sendir tidak termasuk rongga dan Porositas dalam partikel:
pori-pori
Alat:
- Densitometer helium: kerapatan serbuk berpori
- Piknometer : kerapatan sebenarnya padatan dan benda cair

- Hidrometer : kerapatan sebenarnya dari zat cair

3. Kerapatan bulk (ρg) Dari tiga kerapatan dapat dibedakan:

Adl massa suatu serbuk dibagi dengan volume bulk - V spesifik sebenanya (V)
→ tergantung distribusi ukuran partikel, bentuk partikel, - Vgranul spesifik = V + pori-pori dlm partikel (Vg)
dan kohesi antar partikel
a. Porositas celah/ ruang antara
- Vbulk spesifik = V + pori-pori dlm partikel +
Adl volume relative celah2 ruang antara dibandingkan dg volume ruang antar partikel
bulk serbuk, tdk termasuk pori partikel
b. Porositas total
Adl keseluruhan pori dari celah-celah antara partikel dan pori
dalam partikel

15
SOAL:
PUSTAKA

1. Sinko dan Singh, 2011, Martins Physical Pharmacy and Pharmaceutical

Sciences, 6th Ed., Lippincot Wlliams & Wilkins, Philadelphia
2. Allen T, 1999, Particle Size measurement, Vol.1, 5 th Ed, Kluwer Academic
Publisher, London
3. Cartensen J.T., 1977, Pharmaceutical of Solid and Solid Dosage Forms, John
Wiley & Sons, New York.

16