SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Analisis Instrument
pertemuan ke 5
Infra RED (IR)
Apa kegunaan instrument?
Analisis dengan instrument
 Digunakan

 1.Untuk analisis hasil penelitian

 2. Dalam indutri untuk quality
control produk , apakah
produkknya sdh memenuhi
spesifikasi yang diinginkan.
 Kelengkapan instrument akan
mempengaruhi harga dr instrument
SPEKTROSKOPI MOLEKULAR
Spektroskopi
 Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang
mempelajari interaksi antara gelombang
elektromagnetik dengan materi
 Metode spektroskopi digunakan untuk
menentukan, mengkonfirmasi struktur
molekul, dan untuk mengetahui kemurnian
suatu senyawa
Spektroskopi Konvensional
 Tipe Spektroskopi
 Spektroskopi Ultraviolet (UV) ---- Keadaan energi elktronik
 Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil,
gugus nitro
 Spektroskopi Infrared (IR) ---- keadaan energi vibrasi
 Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatan
 Spektroskopi NMR ---- keadaan spin inti
 Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari
proton (inti hidrogen dan inti karbon 13)
 Spektroskopi Massa ---- Penembakan elektron berenergi
tinggi
 Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen,
halogen
 Absorpsi
• Berkas radiasi elektromagnet bila dilewatkan
pada sampel kimia maka sebagian akan
terabsorpsi
• Energi elektromagnet yang ditransfer ke
molekul sampel akan menaikan tingkat
energi (tingkat tereksitasi)
• Eksitasi energi dapat berupa eksitasi
elektronik, vibrasi dan rotasi
• Molekul akan dieksitasi sesuai dengan
panjang gelombang yang diserapnya
• Hampir semua gugus fungsi organik memiliki
bilangan gelombang serapan khas di
daerah yang tertentu
Vibrasi molekul
 Jenis vibrasi:
1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu
vibrasi yang mengakibatkan perubahan
panjang ikatan suatu ikatan
2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu
vibrasi yang mengakibatkan perubahan
sudut ikatan antara dua ikatan
Spektroskopi IR
Spektroskopi Infra Merah
 Merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan
radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang
0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan
gelombang 13.000 – 10 cm-1
 Umumnya digunakan dalam penelitian
dan industri
 Menggunakan teknik absorpsi
Instrumentasi Spektroskopi IR
 Sumber Radiasi
- Nerst Glower
 Daerah Cuplikan/Sampel
 Monokromator
 Prisma garam batu
 Detektor
- Detektor termal
 Signal Prosessor dan Readout
Diagram Skematik dari
Spektrometer IR
 Common Structural Units
Stretching Vibrations Stretching Vibrations (Double Bonds)
O H (alcohols) 3200-3600
C C
O H (carboxylic 2500-3600
acids) 1620-1680
N H 3350-3500 C O

sp C H 3310-3320
Aldehydes and ketones 1710-1750

sp2 C H 3000-3100 Carboxylic acids 1700-1725

Acid anhydrides 1800-1850 and 1740-1790
sp3 C H 2850-2950 Acyl halides 1770-1815
Esters 1730-1750
sp2 C O 1200 Amides 1680-1700

sp3 C O 1025-1200
Bending Vibrations (Diagnostic)
Alkenes:

cis-disubstituted 665-730

trans-disubstituted 960-980

trisubstituted 790-840
Stretching Vibrations Triple Bonds)
C C 2100-2200

C N 2240-2280

Substituted derivatives of benzene

monosubstituted 730-770 and 690-710
ortho-disusbstituted 735-770
meta-disubstituted 750-810 and 680-730
para-substituted 790-840
Serapan gugus fungsional pada Infra merah
 IR Analysis Scheme
Carbonyl (C=O) @ 1715-1685
(Conjugation moves absorption to right ~30 cm-1

Yes No

Acid

Alcohol
Ester
Amine
Ether
Amide
Saturation Unsaturation
< 3000 cm-1 > 3000 cm-1
Anhydride

Aldehyde Alkanes -C-H Alkenes (Vinyl) -C=C

Methylene -CH2 Alkynes (Acetylenes) -CC
Methyl -CH3 Aromatic -C=C
Ketone

Nitriles Hydrocarbons Nitro

 IR Analysis Scheme
Saturation

Alkanes -C-H Stretch – several absorptions to “right” of 3000 cm-1

Methylene -CH2 1450 cm-1
Methyl -CH3 1375 cm-1

Unsaturation

Double Bonds =C-H Stretch – several absorptions to “left” of 3000 cm-1

OOP bending at 1000 – 650 cm-1
Alkenes (Vinyl) -C=C Stretch (weak) @ 1675 – 1600 cm-1
Conjugation moves absorption to the right
Alkynes -CH Terminal Alkyne Stretch at 3300 cm-1
Alkynes (Acetylenes) -CC Stretch @ 2150 cm-1
Conjugation moves absorption to the right
Aromatic =C-H Stretch absorptions also to left of 3000 cm-1
OOP bending at 900 – 690 cm-1
OOP absorption patterns allow determination of
ring substitution (p. 902 Pavia text)
-C=C 4 Sharp absorptions (2 pairs) @ 1600 & 1450 cm-1
Overtone absorptions @ 2000 – 1667 cm-1
Relative shapes and numbers of peaks permit
determination of ring substitution pattern (p. 902 Pavia text).
Step 2. - If the Carbonyl Group is Absent Check for Alcohols,
Amines, or Ethers.
▪ Alcohols & Phenols - Check for OH group (Broad
absorption near 3600-3300 cm-1
Confirm present of C−O near
1300-1000 cm-1
▪ Amines - Check for NH stretch (Medium
absorptions) near 3500 cm-1
Primary Amine - 2 Peaks
Secondary Amine - 1 Peak
Tertiary Amine - No peaks
N-H scissoring at 1560 - 1640 cm-1
▪ Ethers - Check for C-O group near 1300-
1000 cm-1 and absence of OH
Step 3. – Refine the Structure Possibilities by Looking for
Double Bonds, Triple Bonds and Nitro Groups
▪ Double Bonds - C=C is weak absorption near 1650 cm-1
Aliphatics occur on right side of
3000 cm-1.
Unsaturated C=C or CC bonds show
an absorption on the left side of 3000
cm-1.
▪ Triple Bonds - CN (medium, sharp absorption near
2250 cm-1
CC (weak, sharp absorption near
2150 cm-1
▪ Nitro Groups - Two strong absorptions 1600-1500 cm-1
and 1390-1300 cm-1
Penafsiran hasil
spektroskopi
INFRAMERAH
Syarat-syarat yang harus
dipenuhi untuk penafsiran
1. Spektrum harus terselesaikan dan intensitas
cukup memadai.
2. Spektrum diperoleh dari senyawa murni.
3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga
pita yang teramati sesuai dengan frekuensi
atau panjang gelombangnya.
4. Metode persiapan sampel harus
ditentukan. Jika dalam bentuk larutan,
maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel
harus ditunjukkan.
Komponen grafik

baseline

peak

 Transmitans % menyatakan banyaknya intensitas cahaya yang kembali ke

detektor M at h Com poser 1. 1. 5
ht t p: / / www. m at hcom poser . com

intensitas
%T = x 100
intensitas orisinil

 Wavenumber menyatakan panjang gelombang yang dipancarkan (cm-1)

Analisis Kualitatif dengan Inframerah

 Daerah ulur hidrogen. (3700-2700 cm-1)

Puncak terjadi karena vibrasi ulur antara atom H
dengan atom lainnya. Ikatan hidrogen
menyebabkan puncak melebar dan
terjadi pergeseran gelombang ke arah
lebih pendek. Perubahan struktur dari ikatan CH akan
menyebabkan puncak bergeser ke arah yang maksimum.
 Daerah ikatan rangkap dua (1950-1550
cm-1) konjugasi menyebabkan puncak
lebih rendah sampai 1700 cm-1.
 Semakin elektronegatif, uluran akan
menyebabkan perubahan besar dalam momen
ikatan; oleh karena itu resapannya bersifat kuat.
Hukum Hooke :

• 3700 - 2500 cm-1: X-H stretching (X = C,N,O,S)

• 2300 - 2000 cm-1: C= X stretching (X = C or N)
• 1900 - 1500 cm-1: C=X stretching (X = C, N, O)
• 1300 - 800 cm-1: C-X stretching (X = C, N, O)
3350 – frekuensi vibrasi stretching OH
2950 -- frekuensi vibrasi stretching CH alifatik asimetris
(intensitas kurang dari 2860 adalah frekuensi vibrasi stretching simetris
1425 -- Karakteristik penyerapan CH2
1065 -- Penyerapan CO

Senyawa tersebut adalah cyclohexanol.

 Struktur Glukosa
H
│
C=O 1. Gugus karbonil .

2. Gugus Aldehid
H-C-OH
3. - OH
│
4. C-H
H COH
5. -C-C
│
H COH
│
CH2OH
Glukosa
Analisis Intrument S. Salamah
Tuliskan spektra yang muncul
hasil analisis IR pada
1. senyawa Asam asetat
2. Dimetil keton
3. Digambar dan digoto , kirim
email