ANALISIS INSTRUMENT

PERTEMUAN KE 8
Dra. S. Salamah, M.Si
PRODI TEKNIK KIMIA
FTI UAD
Universitas Ahmad Dahlan
 Analisis zat padat

Untuk analisis material zat padat tergantung

kegunaanya :
1. Untuk adsorben
2. Untuk katalis
3. ????
Maka perlu dilakukan KARATERISASI yaitu
analisis surface area dikenal dengan SAA
SAA : Surface Area analysis

Universitas Ahmad Dahlan

 Surface Area Analyser (SAA)

Surface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang

digunakan untuk mengkarakterisasi luas
permukaan , distribusi pori dan diameter pori
serta desorpsi suatu material

Universitas Ahmad Dahlan

 PRINSIP Surface Area Analyser (SAA)

PRINSIP DASAR ALAT INI :

MENGGUNAKAN MEKANISME ADSORPSI GAS
(nitrogen ,argon dan helium) pada permukaan
suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada
suhu konstan .

Mengapa menggunakan gas nitrogen, argon dan

helium ?

T Universitas Ahmad Dahlan

 PRINSIP Surface Area Analyser (SAA)

• Terdapat dalam dua tahapan yang dilakukan

dalam analisis menggunakan SAA yaitu adsorpsi
dan Desorbdi
• ADSORPSI yaitu proses penyerapan gas N2 pada
permukaan padatan standar raw material .
Misalnya silika, zeolit, kaolin.

Universitas Ahmad Dahlan

 SAA
ADSORBER KATALIS
SEBAGAI adsorber digunakan Sebagai katalis padat , maka
untuk mengetahui luas reaksi etrjadi di permukaan
permukaan material penyerap katalis, juga di dalam pori-
. porinya . Maka luas
Semakin besar luas permukaan permukaan katalis padat harus
, maka kemampuan diketahui.
menyerapnya semakin tinggi

Universitas Ahmad Dahlan

 PRINSIP KERJA ALATNYA

SAMPEL ZAT PADAT dalam ukuran mesh atau

tanpa ukuran di degassing dengan gas N2 pada
suhu 200 0C, 300 0 C tergantung dari jenis
materialnya .
Degasing bertujuan untuk menghilangkan pengotor
pada pori-pori padatan sehingga hasil analisis yang
didapatkan lebih akurat.

Universitas Ahmad Dahlan

 PRINSIP KERJA ALATNYA

Pengukuran luas permukaan menggunakan teknik adsorpsi

fisik menggunakan prinsip gaya van der Waals. Isoterm
keseimbangan dapat digambarkan dimana volume yang
teradsorpsi diplotkan terhadap p/p0 (p: tekanan, p0: tekanan jenuh
pada temperatur pengukuran).
Model teoretis untuk menyatakan isoterm keseimbangan
dalam adsorpsi adalah model Brunauer, Emmett, Teller yang
lebih dikenal dengan persamaan BET:

Universitas Ahmad Dahlan

 Metode BET

Volume dari pori material dihitung dengan adosrpsi

lapis tunggal dan ,multiliyer
Dengan persamaan sbb :
V= Cp
Vm [P0-P] [1+(c-1)P/Po]
Dalam hubungan ini, VM adalah volume lapis tunggal, dan c adalah panas
adsorpsi dan pencairan (liquefaction) yang konstant untuk beberapa bahan
dengan nilai kurang dari 100.

Persamaan (3.3) adalah valid hanya untuk p/p0 ≤ 0.3. Diatas harga tersebut
kondensasi cairan terjadi di mikropori hingga mesopori hingga p/p0 mendekati
satu.
Universitas Ahmad Dahlan
 Distribusi ukuran pori

Distribusi ukuran pori (pore size distribution) juga merupakan

parameter penting di dalam kajian karakterisasi katalis.

Sifat-sifat pori dalam katalis pada kenyataannya sangat mengendalikan

fenomena perpindahan dan berhubungan sekali dengan selektifitas di dalam
reaksi katalitik. Sifat-sifat pori seperti volume pori dan distribusi ukuran
pori selanjutnya menjadi parameter penting terutama untuk katalis yang
bersifat selektif terhadap bentuk dan ukuran pori (shape selective catalysis).
Metode penjerapan gas biasanya digunakan untuk mengkarakterisasi
material berpori yang berukuran Makropori , diameter > 50 nm , mesopori
(diameter 2-50 nm) dan mikropori (diameter <2 nm)..

Universitas Ahmad Dahlan

 Distribusi ukuran pori

• Metode penentuan distribusi ukuran

mesopori dari isotherm adsorpsi yang biasa
digunakan adalah berdasarkan model BJH (
barret , Joyner and halenda )

Universitas Ahmad Dahlan

 Data yang akan diperoleh

1. Luas permukaan dalam satuan m2/g

2. Volume pori (cc/g)
3. Distribusi pori dalam satuan nm ( nano
meter) atau A0 ( Amstrong)

Universitas Ahmad Dahlan

 Contoh data yang diperoleh

Material Luas Vulome pori Diameter pori

permukaan ( (cc/g) (nm)
m2/g)
Silika mesopori 65 0,16 13,94
A
Silka mesopori 766,40 0,51 3,04
B

Universitas Ahmad Dahlan

grafik adsorpsi desoprsi silika mesopori A

Universitas Ahmad Dahlan

grafik adsorpsi desoprsi silika mesopori A

Universitas Ahmad Dahlan

Untuk data beberapa grafik dapat digabung
dengan Program ORIGIN menjadi gambar
berikut

Universitas Ahmad Dahlan

 distribusi ukuran pori

0.22 Sample 1
0.20 Sample 3
Sample 4
0.18

0.16

0.14
cc/nm/g

0.12

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

0.00
0 2 4 6 8 10
nm

Universitas Ahmad Dahlan

 Selamat belajar

Anda dapat menambah dari literatur

lain

Universitas Ahmad Dahlan