MIKROMERITIKA

Farmasi Fisika

By : Endra Pujiastuti.M.Farm., Apt.

Micromeritics (Dalla Valle) : ilmu dan

teknologi tentang partikel kecil.
Dimensi partikel dalam sistem dispersi farmasetik :
Ukuran partikel
(m)

Ukuran
ayakan

0,5 10

10 50

50 - 100

Contoh
Suspensi, emulsi halus

Emulsi kasar, suspensi

terflokulasi
325 140 Serbuk halus

150 1000

100 18

1000 - 3360

18 - 6

Serbuk kasar
Ukuran granul rata-rata

Aplikasi :

Sifat fisika, kimia & farmakologis obat

Pelepasan obat dr sediaan
Stabilitas fisik & respon farmakologis dari
formulasi suspensi, emulsi, tablet
Tablet & kapsul sifat alir & mixing
ekstraksi
pengeringan massa lembab

partikel
monodispers
Utk test diagnostik
kalibrasi instrumen
QC produk submicron

polidispers
Sebagian besar
serbuk farmasi

Distribusi ukuran

UKURAN PARTIKEL DAN

DISTRIBUSI UKURAN
2 sifat penting dari sampel polidispers :
Bentuk dan luas permukaan partikel
Kisaran ukuran dan banyak/berat partikel
Dimensi tunggal ukuran partikel : DIAMETER
Satuan yang sering digunakan :
m = 10-6 m = 10-4 cm = 10-3 mm
(Angstrom) = 10-8 cm = 10-10 m

Macam diameter a.l. :

ds = diameter suatu bulatan yang mempunyai L perm
sama seperti partikel yang diperiksa

dv = diameter suatu bulatan yang mempunyai volume

sama seperti partikel yang diperiksa

dp = diameter suatu bulatan yang diproyeksikan,

mempunyai luas pengamatan yang sama seperti partikel
bila dipandang tegak lurus ke bidangnya yang paling
stabil (teknik mikroskopik)

dst = diameter suatu bahan yang mengalami sedimentasi

pada laju yang sama seperti partikel tidak simetris tsb
(dengan metode sedimentasi)

Kepentingan dari pemilihan diameter

tergantung pada relevansinya terhadap suatu
sifat fisik yang nyata.
Misalnya :
Kekompakan dan aliran dari suatu
serbuk/granul tergantung pada volumenya
Diameter volume rata-rata
Proses penguraian dan adsorpsi adalah fungsi
luas permukaan partikel
Diameter permukaan rata-rata
Sedimentasi merupakan sifat yang penting
dari suspensi diameter stokes

Ukuran partikel rata-rata

EDMUNDSON :
drata rata

n dp f

n df

dimana :

n = banyaknya partikel

d = titik tengah dari suatu kisaran ukuran

p = indeks yang dihubungkan dengan ukuran

p=1 ~ panjang
p=2 ~ luas permukaan
p=3 ~ volume

f = indeks frekuensi
f=0 ~ jumlah total partikel
f=1 ~ panjang
f=2 ~ luas permukaan
f=3 ~ volume

Distribusi normal
68% populasi
berada pada
x1
95,5% populasi
berada pada
x2
99,7% populasi
berada pada
x3

Distribusi log normal

jika log d vs frekuensi % kumulatif
menunjukkan hubungan linear
Diperoleh dg & g

dg = diameter rata2
geometrik
g = standard deviasi
geometrik

dg = 50% ukuran

50% ukuran
g
16% di bawah ukuran

DISTRIBUSI JUMLAH DAN BERAT

Tampak perbedaan bermakna antara

kurva distribusi jumlah dan kurva
distribusi berat walaupun sampel
sama.
Contoh : hanya 12% dari sampel yang
ukuran partikel > 11 m, tetapi
partikel ini memberikan harga 42%
dari berat total.

Untuk distribusi log normal :

Persamaan Hatch & Choate

Jumlah partikel (N)

: jumlah partikel per satuan berat
( dvn 3 ) / 6 g 1 gram

1 partikel
N

dvn3

dimana :

1/6 dvn3 = volume partikel tunggal

= kerapatan

Contoh soal :
Garis tengah jumlah volume rata-rata dari
serbuk (data tabel 18-2) adalah 2,41 m
atau 2,41 x 10-4 cm. Jika kerapatan serbuk
3,0 g/cm3, berapa jumlah partikel per
gram?

METODE PENENTUAN UKURAN PARTIKEL

1. Mikroskopi optik
Ukuran partikel : 0,2 100 m
Sediaan emulsi/suspensi
Prinsip : sediaan diencerkan/tidak,
ditempatkan di bawah mikroskop yang
telah dikalibrasi (dengan mikrometer).
Dapat diproyeksikan ke layar / difoto.
Martin (mikroskop double image)
Bayangan partikel dipisah, sehingga dapat
memberikan garis tengah
partikel.
Diukur dengan electronic
scanner.

Keuntungan :

adanya gumpalan dapat terdeteksi

metode langsung

kerugian :

diameter hanya 2 dimensi

jumlah partikel yang harus dihitung (300-500)

makan waktu dan tenaga

variasi antar operator besar, tetapi dapat

diatasi dengan : fotomikrograf, proyeksi,
scanner otomatis.

2. Pengayakan

Menggunakan 1 seri ayakan

standar yang telah
dikalibrasi oleh National
Bureau of Standards
Ukuran partikel > 44 m
Ayakan mikromesh : 5 m
Prinsip : penggoyangan sampel secara mekanis
melalui suatu seri urutan ke ayakan yang lebih
halus dan penimbangan bagian sampel yang
tertinggal pada masing masing ayakan.

Keuntungan :
Murah, sederhana, cepat, variasi antar
operator kecil

Kerugian :
Harus distandarisasi : tipe gerakan,
waktu dan beban.

Analisis data :
Dihitung dg dan g

3. Sedimentasi (pengendapan)

Ukuran partikel : 1 200 m

Prinsip : ketergantungan laju

sedimentasi partikel pada ukurannya.

Hukum stokes :

18 0 h
dst
( s
0 )gt
Syarat : konsentrasi
suspensi
< 2%

Alat : pipet Andreasen

4. Pengukuran volume partikel

Alat : Coulter-Counter
Prinsip : Jika suatu partikel disuspensikan
dalam suatu cairan elektrolit, kmd dilewatkan
melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua
sisinya ada elektroda. Saat partikel melewati
lubang akan memindahkan sejumlah ttt
elektrolit sesuai dengan volumenya, maka
akan terjadi suatu perubahan tahanan listrik.
Laju penghitungan : 4000 partikel/detik
Guna :
menyelidiki disolusi
menyelidiki efek zat antibakteri thd
pertumbuhan mikroorganisme

BENTUK PARTIKEL DAN LUAS

PERMUKAAN

Bentuk bola : L permukaan minimum

per satuan volume ~ d
Makin tidak simetris, L perm naik, d
sukar ditentukan.
Bola :
L perm = d2
V = 1/6 d3
Partikel tidak bulat ~ dp

L perm

= s dp2 = ds2

V = v dp3 = 1/6 dv3

Dimana :
s = faktor luas permukaan
ds = garis tengah ekuivalen
permukaan
v = faktor volume
dv = garis tengah ekuivalen volume

dv

6dp

0,524

Untuk bola :

ds
dp

3,142

s
6
v

s
6
Untuk partikel asimetris :
v

LUAS PERMUKAAN SPESIFIK

Yaitu luas permukaan per satuan

volume (Sv) atau luas permukaan per
satuan berat (Sw)
Lperm. partikel
n s d2
s
Sv

3
Volume partikel n s d
v d

Sw

Sv

s
Sw
d vs v

dvs = garis tengah karakteristik volume

permukaan dari permukaan spesifik

Untuk partikel bulat :

6
Sw
d vs

Soal :
Berapakah Luas permukaan spesifik, Sw dan
Sv dari partikel-partikel yang dianggap bulat
di mana kerapatannya 3,0 g cm-3, dan dvs
2,57 m ?

SOAL-SOAL
1.

2.

Berapa luas permukaan spesifik dari

partikel serbuk sulfathiazol yang
mempunyai kerapatan partikel 1,5 g/cm3 dan
diameter rata-rata dvs 4 m? Dianggap
partikel-partikel tsb berbentuk bola.
Hitung persen porositas dari suatu sample
talk yang mempunyai kerapatan sebenarnya
8,70 gram/cm3, jika 350 g serbuk tsb
dimasukkan ke dalam gelas ukur, volume
bulk yang didapat adalah 225 ml.

3. Dengan suatu alat mikroskop optik didapat data sbb

Diameter (m)

20

25

Jumlah (n)

32

157 278 204 79

30

35

40

Hitung rata-rata hitung dari garis tengah partikel

(dln); garis tengah volume permukaan rata-rata
(dvs) dan luas permukaan spesifik dalam cm2/g.
Dianggap bahwa partikel-partikel tsb mempunyai
kerapatan sebenarnya 1,5 g/cm3 dan berbentuk
bola.

4. Kerapatan sebenarnya dari suatu campuran

serbuk adalah 3,203 g/cm3. Jika dikompresi
menjadi bentuk tablet, kerapatan granul
didapatkan 3,138 g/cm3. Berapa porositas tablet
tsb?
5. Berapakah total permukaan dalam cm 2 dari 5
gram serbuk anastetik lokal di mana partikelpartikel tsb mempunyai garis tengah rata-rata
dvs 2x10-4 cm dan kerapatan sebenarnya 2,0
g/cm3. Anggaplah bahwa partikel-partikel tsb
bulat.