Analisis Luas Permukaan Zeolit Alam Termodifikasi dengan Menggunakan SAA

(Surface Area Analyzer)

Laksmi R.A, Ila Tr iW, Kiki Feliana, Anis W, Buncit S,Lisa Ayuningtyas, Ifa Ariani.
Jurusan Kimia Universitas negeri Semarang
Abstrak
Adsorpsi merupakan salah satu proses yang banyak digunakan dalam industri baik
dalam pemisahan maupun untuk penyimpanan gas. Luas permukaan dan volume ditentukan
dengan isotherm adsorpsi nitrogen menggunakan Surface Area Analyzer Nova 1200e merk
quantachrome . .Alat akan mengukur berapa banyak gas yg terjerap pada tiap titik p/po yg
kita masukkan sebelumnya kemudian data akan dinyatakan dalam tabel dan grafik isotherm
adsorpsi .Dari penelitian ini didapatkan beberapa hal yaitu SAA (survey analizer area )
digunakan untuk menentukan luas area permukaan sampel yaitu Zeolit alam termodifikasi.
Fungsi dari nitrogen cair yang digunakan adalah sebagai penyetabil sampel agar tetap
berada dalam keadaan diam.Namun sebelum analisis dengan surface Area Analyzer(SSA)
harus dilakukan degassing terlebih dahulu ini berfungsi untuk membuka pori sebelum
padatan dianalisis. Setelah proses degassing selesai, sampel selanjutnya dianalisis dengan
menentukan titik P/Po yang ingin dihitung. Setelah analisis selesai diperoleh data berupa
grafik P/Po vs 1/[W((P/Po)-1)]. Dari grafik tersebut persamaan regresi linearnya y = 108,51x
+ 2,4986 dengan slope 108,51 dan intersepnya 2,4986. Sehingga luas permukaan zeolite
alam 1150 adalah 239,9613 m2.

Kata kunci: BET, Nitrogen cair, zeolit alam termodifikasi

A. Pendahuluan
Adsorpsi merupakan salah satu dari
proses pemisahan yang sudah lama dikenal
dan banyak digunakan dalam industri.
Beberapa tahun belakangan ini, proses
adsorpsi banyak mendapat perhatian. Hal
ini bukan hanya karena aplikasinya
sebagai proses pemisahan yang banyak
digunakan dalam industri kimia dan
makanan, tetapi juga berhubunan dengan
teknologi penyimpanan gas yang sedang
dikembangkan, yaitu penyimpanan dalam
keadaan teradsorpsi.
Sehingga pentingnya proses adsorpsi
ini menjadi pemicu dilakukannya banyak
penelitian mengenai proses adsorpsi mulai
dari segi mekanisme sampai dengan
pengembangan adsorben yang digunakan
dalam proses adsorpsi. Adsorben
merupakan salah satu faktor yang penting
dalam proses adsorpsi. Adsorben yang
sering digunakan dalam proses adsorpsi
ialah padatan berpori seperti zeolit, silika
gel, dan karbon aktif. Dari beberapa jenis
adsorben tersebut yang paling banyak
digunakan ialah karbon aktif.Hal ini
disebabkan karbon aktif memiliki luas
permukaan yang lebih tinggi dari
adsorban-adsorban yang lain sehingga
dapat mengadsorpsi lebih banyak molekul.
(Freedonia, 2010).
 Dalam penelitian ini digunakan Analyzer NovaWin. Surface Area
Zeolit. Zeolit didefinisikan sebagai kristal Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat
aluminasilika dengan susunan kerangka utama dalam karakterisasi material. Alat
tiga dimensi yang terbentuk daritetrahedral ini khususnya berfungsi untuk menentukan
aluminat (AlO4) dan silikat (SiO4) yang luas permukaan material, distribusi pori
saling berhubungan melalui penggunaan dari material dan isotherm adsorpsi suatu
bersama atom-atom oksigen untuk gas pada suatu bahan.Alat ini
membentuk rongga-rongga berdimensi menggunakan adsorpsi umumnya
molekular yang teratur. Secara sederhana helium,nitrogen.Fungsi dari nitrogen,
struktur zeolit dapat dibayangkan seperti helium cair yang digunakan adalah sebagai
sebutan sarang lebah dengan rongga- penyetabil sampel agar tetap berada dalam
rongga yang terbentuk dari hubungan keadaan diam.
tetrahedral-tetrahedaral alumina dan selika. Adsorpsi suatu zat pada permukaan
Zeolit dengan struktur khas yang adsorben bergantung pada beberapa faktor
dimilikinya,memperlihatkan sifat-sifat dan memiliki pola isoterm adsorpsi
fisika dan kimia yang sangat tertentu. Untuk proses adsorpsi yang
menarik. Beberapa sifat kimia zeolit yang terjadi dalamlarutan, jumlah zat yang
banyak dipelajari dan dimanfaatkan secara teradsorpsi bergantung pada: (1) jenis
luas adalah sifat selektivitas adsorben, (2) jenis adsorbat atau zat yang
adsorbsi, penukar ion dan katalis teradsorpsi, (3) luas permukaan adsorben,
aktif. Adanya rongga-rongga berbeda (4) konsentrasi zat terlarut, dan (5)
ukuran dalam setiap zeolit yang biasanya temperatur. Terdapat tiga pola isoterm
ditempati molekul air, merupakan adsorpsi, yaitu isoterm adsorpsi
penyebab zeolit memiliki sifat selektivitas Freundlich, Lamngmuir, dan BET
adsorbsi. Ketika molekul-molekul air yang (Brunauer, Emmet dan Teller). (Suardana,
menempati rongga-rongga dalam zeolit 2008)
dilepaskan melalui proses Bagi suatu sistem adsorbsi tertentu,
pemanasan, maka ruangan yang hubungan antara banyaknya zat yang
ditinggalkan molekul air menjadi kosong teradsorpsi persatuan luas atau persatuan
dan dimanfaatkan sebagai tempat untuk berat adsorben dengan konsentrasi yang
molekul tamu. (King, 1994). teradsorpsi pada temperatur tertentu
Luas permukaan dan volume disebut dengan isoterm adsorbsi ini
ditentukan dengan isotherm adsorpsi dinyatakan sebagai:
nitrogen menggunakan Surface Area
x/m = k. Cn (1) menggunakan batu apung (charcoal) dan
x = jumlah zat teradsorbsi (gram) proses pemisahan dengan menggunakan
m = jumlah adsorben (gram) teknik kromatografi. Pendekatan isoterm
C = konsentrasi zat terlarut dalam larutan, adsorpsi yang cukup memuaskan
setelah tercapai kesetimbangan adsorpsi dijelaskan oleh H. Freundlich. Menurut
k dan n = tetapan Freundlich, jika y adalah berat zat terlarut
Maka persamaan menjadi : per gram adsorben dan c adalah
log x/m = log k + n log C (2) konsentrasi zat terlarut dalam larutan. Dari
persamaan ini mengungkapkan bahwa bila konsep tersebut dapat diturunkan
suatu proses adsorbsi menuruti isoterm persamaan sebagai berikut :
Freundlich, maka aluran log x/m terhadap Xm / m = k.C1/n (2)
log C akan merupakan garis lurus. Dari Log ( Xm / m ) = log k + 1 /n . log C (3)
garis dapat dievaluasi tetapan k dan n (Tim dimana:
Labor Kimia Fisika, 2011). Xm = berat zat yang diadsorbsi
Adsorpsi isoterm menunjukkan m = berat adsorben (zeolit)
banyaknya zat yang teradsorpsi per gram C = konsentrasi zat
adsorben yang dialirkan pada suhu tetap. Kemudian k dan n adalah konstanta
Proses adsorpsi terjadi pada batas asdsorbsiyang nilainya bergantung pada
permukaan dua fase, sebagai contohnya jenis adsorbendan suhu adsorbsi. Bila
fase cair dengan fase padat. Kurva isoterm dibuat kurva log (Xm /m) terhadap log C
untuk adsorpsi logam dalam sistem cair- akan diperoleh persamaanlinear dengan
padat didasarkan pada pengukuran intersep log k dan kemiringan 1/n,sehingga
konsentrasi logam di fase cair pada nilai k dan n dapat dihitung. (Kundari &
kesetimbangan, sedangkan konsentrasi Wiyuniati, 2008)
logam pada fase padat diperoleh dari 2. Persamaan Langmuir
neraca massa menggunakan larutan pada Pada tahun 1918, Langmuir
saat awal dan akhir waktu percobaan menurunkan teori isoterm adsorpsi dengan
dengan persamaan berikut: menggunakan model sederhana berupa
1. Persamaan Freunlich padatan yang mengadsorpsi gas pada
Adsorpsi zat terlarut (dari suatu permukaannya. Model ini mendefinisikan
larutan) pada padatan adsorben merupakan bahwa kapasitas adsorpsi maksimum
hal yang penting. Aplikasi penggunaan terjadi akibat adanya lapisan tunggal
prinsip ini antara lain penghilangan warna (monolayer) adsorbat di permukaan
larutan (decolorizing) dengan adsorbenmutlak, yaitu:
1. Gas yang teradsorpsi berkelakuan Persamaan isoterm adsorpsi Brunauer,
idealdalam fasa uap. Emmet dan Teller adalah sebagai berikut:
2. Gas yang teradsorpsi dibatasi P 1 (c  1) P
 
sampailapisan monolayer. V ( Po  P) VmC VmC Po
3. Permukaan adsorbat homogen, Po = tekanan uap jenuh
artinyaafinitas setiap kedudukan ikatan Vm = kapasitas volume nonlayer
untukmolekul gas sama. C = konstanta
4. Tidak ada antaraksi lateral antar Pada tekanan rendah, persamaan ini dapat
molekuladsorbat. disederhanakan menjadi persamaan
5. Molekul gas yang teradsorpsi Langmuir. Menurut persamaan di atas, plot
terlokalisasi, P P
sebagai fungsi akan
artinya mereka tidak bergerak P(Vo  P) Po

padapermukaan. menghasilkan garis lurus dengan slop

Dimana persamaan Langmuir (c  1) P
dan memotong sumbu
ditulis sebagai berikut: VmC ( Po  P)V
𝑋𝑚⁄
𝑚 1
= 𝑎. 𝐶 (4) pada .
1+𝑏𝑐 VmC
m.c /Xm = 1/a + ( b/a ) .C (5) Keseluruhan proses adsorpsi dapat
Dengan membuat kurva m.c / Xm terhadap digambarkan sebagai berikut.
C akan diperoleh persamaan linear dengan a. Penempelan molekul pada permukaan
intersep1/a dan kemiringan (b/a), sehingga padatan (adsorben) membentuk
nilai a dan bdapat dihitung, dari besar lapisan monolayer
kecilnya nilai a dan bmenunjukkan daya b. Penempelan molekul pada lapisan
adsorbsi. monolayer membentuk lapisan
1. Persamaan BET multilayer
Brunauer, Emmet dan Teller B. Metode Penelitian
membuat suatu rumusan isoterm adsorpsi Alat :
didasarkan atas pembentukan multilayer. Alat yang digunakan adalah seperangkat
Asumsi dasar dari teori BET adalah alat Surface Area Analyzer (SAA) dan
dengan menggunakan persamaan seperangkat alat komputer.
Langmuir untuk setiap lapisan adsorpsi Bahan :
pada permukaan padat ((Gordon dalam Bahan yang digunakan adalah zeolit alam
Rosmadewi) dalam Rumiati, 2007). termodifikasi, Nitrogen Cair, dan gas
Nitrogen
Cara kerja : 1
𝑊𝑚 = 𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒+𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝
Menyalakan alat SAA yang akan
1
digunakan. Menyiapkan alat gelas yang 𝑊𝑚 =
108,51 + 2,4986
sudah dicuci dan di oven untuk
𝑊𝑚 = 9,008311068 × 10−3 m2/g
menghilangkan air dalam tabung sampel.
Menyiapkan sampel dengan menimbang Luas Permukaan total (St)
sampel dalam neraca analitik. Sampel yang (𝑊𝑚 × 𝑁 × 𝐴𝑐𝑠)
𝑆𝑡 =
sudah dimasukkan kedalam sample cell 𝑀
dimasukkan kedalam port analisa 𝑆𝑡
kemudian sampel di-degassing dengan
9,008311068 × 10−3 × 6,02 × 1023 × 16,2 × 10−20
nitrogen cair untuk menghilangkan =
28,013
pengotor. Setelah tidak terdapat pengotor,
St = 31,36138681 m2
sampel dimasukan kedalam analizer
kemudian diamati hasil analisa yang S (luas permukaan spesifik)
terdapat di layar komputer. 𝑆𝑡
𝑆=
C. Hasil dan Pembahasan 𝐵𝑐
Tabel.1 Multi point surface area
31,36138681
P/Po 1/[W((Po/P)-1))] 𝑆=
0,1331
5,76E-02 8,64E+00
S = 235,6227408 m2/g
7,76E-02 1,10E+01
1,02E-01 1,37E+01 Grafik P/Po vs 1/[W((P/Po)-1)]
1,28E-01 1,65E+01
2.00E+01
1,52E-01 1,89E+01
1.80E+01
1,74E-01 2,11E+01 1.60E+01
2,02E-01 2,39E+01 1.40E+01
1/[W((Po/P)-1)]

2,28E-01 2,65E+01 1.20E+01

2,52E-01 2,90E+01 1.00E+01

8.00E+00
2,78E-01 3,15E+01
6.00E+00 y = 108.51x + 2.4986
3,02E-01 3,40E+01 4.00E+00 R² = 0.9995
2.00E+00
0.00E+00
y = 108,51x + 2,4986 0.00E+00
5.00E-02
1.00E-01
1.50E-01
2.00E-01
Relative Pressure (P/Po)
Slope = 108,51
Intersep = 2,4986
Koefisien Korelasi = 0,9995
 Pada prinsipnya penggunaan alat akan dikarakterisasi pada suhu konstan.
Surface Area Anlyzer (SAA) mudah Alat ini mengukur jumlah gas yang dapat
digunakan. SAA banyak digunakan untuk diserap oleh suatu permukaan padatan
analisis suatu unsur dimana atom dari pada tekanan dan suhu tertentu. Dari hasil
suatu unsur akan menyerap energi dan analisis luas permukaan arang ampas tebu
terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang menggunakan BET ini, diperoleh
lebih tinggi. Alat ini mengukur banyaknya persamaan regresi y = 108,51x + 2,4986
gas nitrogen yang terjerap pada titik P/Po dengan slope yangdihasilkan adalah
yang kita masukkan sebelumnya kemudian 108,51 dan intersep yang dihasilkan
data akan dinyatakan dalam tabel grafik adalah 2,4986. Sehingga luas permukaan
isotherm adsorpsi. Setelah didapat titik- permukaan zeolit alam termodifikasi
titik data tersebut maka didalam alat sudah adalah 235,6227408 m2/g.
dibekali dengan software penghitung E. Daftar Pustaka
cukup lengkap yang memungkinkan kita Devnarain, P. B.; Arnold, D. R.; Davis, S.
untuk memilih metode dan data apa yang B., Production of Activated Carbon
diinginkan. Misalkan akan menghitung from South African Sugarcane
luas permukaan, maka tersedia metode Bagasse, Proceedings of the 76th
BET. Dari data yang didapatkan dibuat Annual Congress of the South
grafik titik yang dihasilkan ada lima titik. African Sugar Technologists’
Semula diukur absorbsinya dahulu untuk Association, Mount Edgecombe.
dapat mencapai titik adsorpsi yang 30 Juli-2 Agustus 2002, hal. 477-
ditentukan. Setelah didapatkan grafik, 489.
ditemukan persamaaan regresi y = 108,51x Freedonia. World Activated Carbon
+ 2,4986 dengan slope yangdihasilkan [Online].http://www.marketresearc
adalah 108,51 dan intersep yang h.com/product/display.asp?product
dihasilkan adalah 2,4986. Dari persamaan id=2717702 (Akses 24 Juni 2014).
itu didapatkan luas area permukaan zeolit Hsu, L. Y.; Teng, H., Influence of different
alam termodifikasi adalah 235,6227408 chemical reagents on the
m2/g. preparation of activated carbons
from bituminous coal, Fuel
D. Kesimpulan
Processing Technology, 2000,
Surface Area Analyzer bekerja
64(1-3), 155-166.
dengan prinsip adsorpsi desorpsi gas
Kundari, N. A. & Wiyuniati, S. 2008.
nitrogen pada permukaan zat padat yang
Tinjauan Kesetimbangan Adsorpsi
 Tembaga dalam Limbah Pencuci
PCB dengan Zeolit. Seminar
Nasional IV SDM Teknologi
Nuklir. Yogyakarta, 25-26 Agustus
2008.
Subandrriyo Mahmud & Lydia. 2011.
Karakteristik Luas Permukaan
Karbon Aktif Dari Ampas Tebu
Dengan Aktivasi
Kimia.Departemen Teknik
Kimia.Fakultas Teknik:Universitas
Indonesia
Suardana, INyoman. 2008. Optimalisasi
Daya Absorpsi Zeolit Terhadap Ion
Kromium(III).Jurusan Pendidikan
Kimia.FMIPA.Undiksa
Tim Labor Kimia Fisika. 2011. Penuntun
Praktikum Kimia Fisika II.
FMIPA-UR, Pekanbaru