Perjanjian No: __________________

DESAIN KOLOM ADSORPSI CAIR FIXED-BED UNTUK

PENGHILANGAN LIMBAH ZAT WARNA

Disusun Oleh:

Katherine, Ph.D.
Arenst Andreas Arie, Ph.D.

Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat

Universitas Katolik Parahyangan
2016
 DAFTAR ISI

Daftar Isi 1.
Abstrak 2.
BAB I. PENDAHULUAN 3.
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 5.
BAB III. METODE PENELITIAN 9.
BAB IV. JADWAL DAN LOKASI PENELITIAN 12.
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN 13.
BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN 15.
DAFTAR PUSTAKA 16.

1
 ABSTRAK

Limbah tekstil mengandung zat pewarna yang beracun. Oleh karena itu limbah
tekstil perlu diolah terlebih dahulu sebelum dibuang ke lingkungan. Di dalam
penelitian ini akan dipelajari pengolahan limbah zat warna dengan metode adsorpsi.
Sebagai adsorben digunakan karbon aktif komersil. Penelitian ini ditujukan untuk
mempelajari karakteristik karbon aktif dalam penghilangan limbah zat warna. Selain
itu akan dibuat kolom adsorpsi fixed – bed (unggun tetap) yang akan digunakan
untuk pengolahan limbah zat pewarna dengan proses adsorpsi. Selain itu, kolom
yang dirancang dapat digunakan oleh mahasiswa sebagai modul di dalam praktikum
untuk mempelajari proses adsorpsi secara umum. Kolom dirancang agar dapat
digunakan untuk penentuan kinetika adsorpsi dan kurva breakthrough. Sebagai
model adsorben digunakan karbon aktif dan model adsorbat digunakan strawberry
red. Hasil penelitian akan dilaporkan di dalam jurnal nasional.

2
 BAB I. PENDAHULUAN

Dalam rangka menghadapi MEA, Indonesia mempersiapkan diri dengan

membangun berbagai industri agar bisa bersaing dengan luar negeri. Pertumbuhan
industri membuka lapangan pekerjaan dan meningkatkan kesejahteraan masyarakat.
Namun seiring dengan meningkatnya jumlah pabrik, meningkat pula volume limbah
cair yang dihasilkan industri. Limbah ini bila tidak diolah dapat membahayakan
masyarakat karena sebagian besar dari limbah tersebut mengandung zat beracun
yang bila tidak diolah dapat berbahaya bagi kesehatan masyarakat.

Salah satu jenis limbah yang berbahaya bagi masyarakat adalah limbah industri
tekstil. Limbah industri tekstil berbahaya karena pada umumnya mengandung zat
pewarna. Sebagian besar zat pewarna yang digunakan industri bersifat beracun.
Sebagai contoh metilen biru dapat menyebabkan muntah – muntah, diare, dan
nektrosis. (Ghaedi, M., et al, 2014). Oleh karena itu, limbah industri tekstil harus
diolah terlebih dahulu sebelum dibuang ke lingkungan.

Salah satu cara pengolahan limbah industri tekstil yaitu dengan menggunakan proses
adsorpsi. Adsorpsi adalah proses pengayaan senyawa kimia dari fasa cair pada
permukaan dari padatan. (Worch, 2012). Dibandingkan dengan proses pengolahan
limbah lain seperti filtrasi, pengendapan, pertukaran ion, dan reverse osmosis,
adsorpsi banyak dipakai di dunia industri karena proses adsorpsi memiliki efisiensi
yang tinggi, operasi yang sederhana dan relatif ramah lingkungan. (Fan, et al, 2013)
Pentingnya proses adsorpsi di dalam industri dipandang sangat penting sehingga
dibuka sebuah mata kuliah khusus mengenai adsorpsi, yaitu Teknologi Adsorpsi di
Program Studi Teknik Kimia Unpar.

Proses adsorpsi biasanya diteliti pada skala laboratorium sebelum discale up pada
skala komersil. Variabel yang diteliti biasanya adalah karakteristik adsorben,
isotherm adsorpsi dan kurva breakthrough dari sistem adsorbat (senyawa yang

3
teradsorp) / adsorben (senyawa yang mengadsorpsi). Untuk memperoleh data – data
tersebut diperlukan suatu rangkaian kolom adsoprsi.

Fokus dari penelitian ini adalah untuk meneliti karakteristik adsorpsi limbah zat
warna seperti laju alir, konsentrasi zat warna dan tinggi kolom dengan menggunakan
karbon aktif. Selain itu juga akan didesain rangkaian kolom adsorpsi fixed – bed
skala laboratorium. Saat ini belum terdapat kolom adsorpsi kontinu yang dirancang
khusus untuk penelitian adsorpsi di Program Studi Teknik Kimia. Penelitian yang
ada hanya sebatas penentuan parameter proses adsorpsi secara batch. Di sisi lain
kolom adsorpsi fixed – bed dibutuhkan untuk menentukan parameter adsorpsi yang
dibutuhkan pada saat scale up ke skala komersil. Adapun fitur yang diinginkan dari
rangkaian kolom adsorpsi yang dirancang adalah fleksibilitas di dalam
memvariasikan berbagai parameter operasi, seperti laju alir, arah aliran, dan mode
operasi untuk penentuan berbagai parameter adsorpsi fluida cair.

Target luaran yang diinginkan dari penelitian ini adalah:

1. Diperoleh data karakteristik adsorpsi unggun tetap pada berbagai konsentrasi zat
warna, laju alir dan tinggi kolom
2. Diperoleh sebuah rangkaian kolom adsorpsi cair yang bisa digunakan untuk
penelitian adsorpsi skala laboratorium yang fleksibel
3. Dibuatnya sebuah modul praktikum yang menggunakan rangkaian kolom
adsorpsi cair sehingga kolom tersebut bisa dijadikan alat pembelajaran bagi
mahasiswa
4. Dihasilkannya sebuah karya ilmiah pada jurnal nasional
5. Laporan skripsi dua mahasiswa

4
 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

Untuk mendesain rangkaian kolom adsorpsi cair perlu diperhatikan parameter –

parameter yang biasanya dicari di dalam proses adsorpsi. Parameter – parameter
tersebut meliputi:

1. Ekuilibrium adsorpsi
Penentuan ekuilibrium adsorpsi dan persamaan matematikanya sangat penting
untuk memberikan informasi mengenai proses adsorpsi, misalnya seberapa kuat
interaksi antara adsorbat (zat yang teradsorp) dengan adsorben (zat yang
mengadsorp). Selain itu ekuilibrium adsorpsi juga dapat memberikan informasi
mengenai pengaruh berbagi faktor seperti suhu, dan pH. Data ini diperlukan pada
desain kolom adsorpsi. Penentuan ekuilibrium adsorpsi biasanya dilakukan
secara batch. (Worch, 2012)

2. Kinetika proses adsorpsi

Proses adsorpsi membutuhkan waktu untuk mencapai kesetimbangan. Kinetika
adsorpsi adalah ukuran seberapa cepat proses adsorpsi terjadi. Kinetika adsorpsi
ini dipengaruhi oleh proses difusi dari adsorbat ke permukaan adsorben. Studi
mengenai laju adsorpsi ini perlu dilakukan untuk menentukan parameter transfer
massa dari adsorbat ke adsorben. Parameter ini kemudian akan digunakan untuk
menentukan waktu kontak dari adsorbat dengan adsorben di dalam desain kolom
adsorpsi komersil.

Proses adsorpsi dapat dibagi menjadi empat tahap, yaitu:

1. transpor adsorbat dari fasa bulk ke lapisan perbatasan hidrodinamika di
sekitar partikel adsorben,
2. transpor dari lapisan perbatasan ke permukaan eksternal adsorben (film
diffusion/external diffusion),
3. transpor dari permukaan eksternal adsorben ke permukaan dalam adsorben
(intraparticle diffusion / internal diffusion),

5
 4. dan interaksi antara molekul adsorbat dan permukaan adsorben.

Tahap pertama dan keempat biasanya diasumsikan terjadi sangat cepat sehingga
dipat diabaikan. Difusi eksternal dipengaruhi oleh kondisi hidrodinamika,
seperti laju alir, dan bentuk reaktor. Oleh karena itu biasanya di dalam percobaan
pengaruh difusi eksternal diupayakan seminim mungkin sehingga yang terukur
adalah difusi internal yang biasanya tidak bergantung pada kondisi operasi.

Untuk meminimalkan pengaruh difusi eksternal, biasanya eksperimen dapat

dilakukan di reaktor slurry batch atau differential column batch reactor. Di
dalam reactor slurry batch, larutan adsorbat dan adsorben dicampur sehinggu
membentuk slurry dan kemudian diaduk sekencang mungkin. Hal ini dapat
meningkatkan resiko hancurnya partikel adsorben. Hal ini perlu diperhatikan
mengingat koefisien transfer massa bergantung kepada diameter partikel
sehingga dapat berimbas pada ketidakakuratan pengukuran. (Worch, 2012)

Sebagai alternatif dapat digunakan differential column batch reactor. Di dalam

reaktor ini, adsorben dilindungi dari kehancuran dengan menjaga adsorben di
suatu tempat. Larutan adsorbat mengalir dengan kecepatan yang tinggi melalui
adsorben ini. Keluaran adsorbat dialirkan kembali ke tangki umpan sehingga
prosesnya menjadi seperti proses batch.

3. Kurva breakthrough
Proses adsorpsi sering kali dilakukan di dalam kolom fixed bed (unggun tetap).
Alasannya selama unggun belum jenuh, maka keluaran dari unggun akan
memiliki konsentrasi adsorbat yang sangat rendah. Kolom fixed bed adalah
sebuah kolom silinder yang pada umumnya memiliki rasio panjang dan diameter
yang cukup besar. Adsorben dimasukkan ke dalam kolom dan dijaga agar tidak
terbawa aliran pada saat operasi. Adsorpsi dilakukan dengan mengalirkan
larutan adsorbat melalui unggun adsorben.

Selama proses adsorpsi, adsorben di dalam unggun akan mengadsorpsi adsorbat.

Bagian dari unggun yang kontak terlebih dahulu dengan adsorbat akan mencapai
kesetimbangan terlebih dahulu. Bila sudah mencapai kesetimbangan, maka

6
bagian berikut dari unggun yang akan terisi oleh adsorbat. Oleh karena itu proses
adsorpsi di dalam fixed – bed adsorber adalah sebuah proses yang bergantung
pada waktu dan jarak. Bila pada suatu titik hampir semua bagian dari unggun
sudah jenuh, konsentrasi adsorbat pada keluaran unggun akan meningkat. Titik
ini disebut dengan titik breakthrough. Titik breakthrough adalah titik dimana
konsentrasi zat pewarna pada effluen mencapai 0,1% dari konsentrasi influen.
Waktu dimana titik breakthrough tercapai disebut waktu breakthrough (tb).

Pada percobaan, fenomena breakthrough digambarkan dengan kurva

breakthrough. Kurva breakthrough digunakan untuk menunjukkan performa
adsorbent di dalam kolom fixed – bed. (Suhong Chen, et al, 2012) Kurva
breakthrough diekspresikan dengan Cin/Ceff sebagai fungsi waktu untuk kondisi
operasi tertentu, dimana Cin adalah konsentrasi influen dan Ceff adalah
konsentrasi effluen. Kapasitas adsorpsi adsorben dapat dihitung dengan
menggunakan kurva breakthrough. Jumlah massa adsorbat q total dapat dihitung
dengan persamaan:

Dimana Q adalah laju alir (L/menit) , Cad adalah konsentrasi yang teradsorp,
dihitung dari selisih Cin dan Ceff dan t total adalah waktu total larutan dialirkan
melalui kolom.

Ada berbagai faktor yang mempengaruhi kurva breakthrough. Faktor tersebut

antara lain laju alir adsorbat (Akar,ST, et al, 2013), diameter kolom, jumlah
adsorbat (tinggi unggun), konsentrasi adsorbat, suhu (Akar, ST, et al, 2013a, b,
2015; Gong, Ji-Lai, 2015). Rangkaian alat yang digunakan untuk menentukan
kurva breakthrough pada umumnya adalah seperti yang tampak pada Gambar
1. Rangkaian alat ini sangat sederhana sehingga tidak memungkinkan
dilakukannya studi kinetika adsorpsi.

7
Gambar 1. Diagram skematik untuk eksperimen studi kolom unggun tetap:
kolom adsorpsi unggun tetap (1), larutan keluaran kolom (2), pompa (3), dan
larutan masukan kolom (4) (Gong, Ji-Lai, 2015)

8
 BAB III. METODE PENELITIAN

3.1. Bahan
Bahan yang digunakan di dalam penelitian ini adalah:
1. Karbon aktif
Sebagai representatif adsorben adalah karbon aktif. Karbon aktif yang
digunakan adalah karbon aktif komersil yang digunakan untuk pengolahan
air. Karbon aktif dicuci dengan air demin untuk menghilangkan zat pengotor.
Setelah itu dikeringkan pada suhu 110°C. Karbon aktif tersebut disimpan di
desikator untuk mencegah terserapnya uap air.
2. Zat warna strawberry red

3.2. Desain kolom adsorpsi

Skema desain kolom adsorpsi dapat dilihat pada Gambar 2. Kolom terbuat dari
kaca dengan diameter internal 4 cm dan panjang 30 cm. Diameter kolom
ditentukan sebesar 4 cm dengan pertimbangan (1) diameter rata – rata adsorben
untuk proses adsorpsi adalah 0,5 – 4 cm dan diameter minimum kolom adalah
10 kali dari diameter adsorben untuk menghindari efek dinding. (Worch, 2012)
Kolom dirancang dengan ukuran yang sesuai dengan skala laboratorium. Serat
kaca digunakan sebagai support karbon aktif pada bagian bawah kolom untuk
mencegah karbon aktif terbawa aliran. Larutan dipompa dari bawah ke atas
kolom dengan menggunakan pompa peristaltik. Laju alir ke kolom diatur
dengan flowmeter. Kolom bisa dibongkar untuk mengeluarkan unggun yang ada
di dalam kolom.

9
 Gambar 2. Rangkaian kolom adsorpsi yang terdiri dari bejana umpan (1),
pompa (2), rotameter (3), kolom adsorpsi (4), dan bejana penampung keluaran
kolom adsorpsi (5). Jalur kembali effluen ke bejana umpan (a), jalur effluen ke
bejana penampung (b) , dan jalur bypass (c)

3.3. Penentuan kurva breakthrough

Kurva breakthrough dari berbagai kondisi operasi seperti konsentrasi awal zat
warna, laju alir dan kedalaman kolom dipelajari. Kurva breakthrough digunakan
untuk menunjukkan performa adsorbent di dalam kolom fixed – bed. (Suhong
Chen, et al, 2012) Kurva breakthrough diekspresikan dengan Cin/Ceff sebagai
fungsi waktu untuk kondisi operasi tertentu, dimana Cin adalah konsentrasi
influen dan Ceff adalah konsentrasi effluen. Kapasitas adsorpsi adsorben dapat
dihitung dengan menggunakan kurva breakthrough. Jumlah massa adsorbat q
total dapat dihitung dengan persamaan:

Dimana Q adalah laju alir (L/menit) , Cad adalah konsentrasi yang teradsorp,
dihitung dari selisih Cin dan Ceff dan t total adalah waktu total larutan dialirkan
melalui kolom.

10
Untuk mendapatkan data kurva breakthrough, larutan umpan dengan
konsentrasi Cin dialirkan ke kolom adsorben dan larutan keluaran kolom
dialirkan dengan konsentrasi Ceff melalui jalur b pada Gambar 2.

11
 BAB IV
JADWAL DAN LOKASI PENELITIAN

Penelitian akan dilaksanakan pada bulan Maret s.d. November 2016 di Laboratorium
Rekayasa Reaksi Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri UNPAR,
dengan jadwal yang ditampilkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Jadwal Pelaksanaan Penelitian

Bulan, 2015
No Kegiatan
M A M J J A S O N

1. Proses desain kolom adsorpsi

2. Pembuatan rangkaian kolom

adsorpsi

3. Uji coba rangkaian kolom adsorpsi

dengan menggunakan zat warna

4. Pembuatan artikel dalam jurnal

5. Pembuatan laporan

Total minggu penelitian adalah 36 minggu, dengan kebutuhan 2 orang peneliti yang
masing – masing bekerja selama 4 jam .

12
 BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN

Desain kolom adsorpsi

Gambar 3 menunjukkan kolom adsorpsi yang telah didesain. Kolom memiliki 2 tipe
diameter berbeda , yaitu 2 cm dan 3 cm. Kolom dibuat dari bahan akrilik.

Gambar 3 kolom adsorpsi kontinu

Penentuan kurva breakthrough

Kolom adsorpsi diuji coba dengan menggunakan zat warna strawberry red dengan
konsentrasi 100 ppm. Pengaruh pH dan laju alir diuji dengan parameter pH 2,5 dan 11
, dan laju alir 30 dan 50 ml/min.

13
 Kurva Breakthrough Adsorpsi Larutan Zat Warna
1.0
Strawberry Red 100 ppm; 30 mL/min; tinggi unggun
0.9
10 cm ph 2,5
pH 11
0.8
0.7
0.6
Ct/C0

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Waktu (menit)

Gambar 4 pengaruh pH pada adsorpsi strawberry red dengan karbon aktif

Kurva Breakthrough Adsorpsi Larutan Zat Warna

1.0
Strawberry Red 100 ppm; pH 2,5 tinggi unggun 10 cm
0.9

0.8

0.7

0.6
Ct/C0

0.5

0.4

0.3

0.2
30 mL/min
0.1
50 mL/min
0.0
0 50 100 150 200 250 300
Waktu (menit)

Gambar 5 pengaruh laju alir pada adsorpsi strawberry red dengan karbon aktif

14
 BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

Kolom sudah didesain dengan ukuran skala lab. Uji kolom dibuat dengan
menggunakan zat warna strawberry red dengan packing kolom yang digunakan berupa
karbon aktif. Untuk penelitian selanjutnya dapat digunakan adsorben lain sebagai
packing kolom.

15
 DAFTAR PUSTAKA
Akar, Sibel Tunali, Yasemin Yetimoglu Balk, Okan Tuna, Tamer Akar. 2013a.
Improved biosorption potential of Thuja orientalis cone powder for the
biosorptive removal of Basic Blue 9. Carbohydrate Polymers. 94: 400-408.

Akar, Sibel Tunali, Dilek Yilmazer, Sema Celik, Yasemin Yetimoglu Balk,
Tamer Akar. 2013b. On the utilization of a liqnosellulosic waste as an excellent
dye remover: Modification, characterization and mechanism analysis.
Chemical Engineering Journal. 229: 257-266.

Akar, Sibel Tunali, dilek Yilmazer, Sema Celik, Yasemin Yetimoglu Balk,
Tamer Akar. 2015. Effective biodecolorization potential of surface modified
lignocellulosic industrial waste biomass. Chemical Engineering Journal.
259:286-292.

Chen, Suhong, Yue Qinyan,Gao Baoyu,Li Qian,Xu Xing, Fu Kaifang. 2012.

Adsorption of hexavalent chromium from aqueous solution by modified corn
stalk: A fixed-bed column study. Biosource Technology. Vol 113: 114-120.

Fan, L.I., C.N. Luo, M.Sun, X.J.Li, H.M.Qiu.2013. Highly selective adsorption
of lead ions by water -dispersible magnetic chitosan / graphene oxide
composites. Colloid Surf. B. 2013. 103:523-529.

Ghaedi, M., N. Zeinali, A.M. Ghaedi, M. Teimuori, J. Tashkhourian. 2014.

Artificial neural network – genetic algorithm based optimization for the
adsorption of methylene blue and brilliant green from aqueous solution by
graphite oxide nanoparticle. Spectrochim, Acta A 125: 264-277.

Gong, Ji-Lai, Yong – Liang Zhang, Yan Jiang, Guang – Ming Zeng, Zhi-Hui
Cui, Ke Liu, Can – Hui Deng, Qiu – Ya Niu, Jiu – Hua Deng, Shuang – Yan
Huan. 2015. Continuous adsorption of Pb (II) and methylene blue by engineered
graphite oxide coated sand in fixed – bed column. Applied Surface Science. 330
: 148-157.

Worch, Eckhard, 2012. Adsorption Technology in water Treatment. Berlin: de

Gruyter.

16
17