Laporan Praktikum Kimia Analitik II

GRAVIMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analitik II

OLEH:

ARDITHA SURADLINO
1808103010023

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Gravimetri menurut ilmu kimia adalah metode kimia analisis untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah proses pemisahan terjadi.
Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan berat adalah suatu proses
pengisolasian dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam keadaan
semurni mungkin. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Analisis gravimetri berkaitan dengan perubahan
suatu unsur atau radikal yang akan ditentukan kandungannya menjadi senyawa murni
yang stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang cocok untuk ditimbang. Gravimetri
dapat digunakan untuk proses analisis kadar air dengan cara gravimetri evolusi
langsung atau tidak langsung. Gravimetri tidak langsung dapat digunakan dalam
penentuan kadar dalam fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan fase
padatan tadi.
Proses gravimetri memiliki beberapa kelebihan dan kekurangan. Proses
gravimetri memiliki kelebihan diantaranya, dalam pengambilan sampel dan prosedur
pengeringan diakui sebagai metode refrensi. Metode gravimetri dapat digunakan
sebagai pembanding bagi metode lain atau secara tidak langsung dapat dikatakan
sebagai kalibrasi. Kelebihan lainnya dari metode ini adalah penanganannya yang
relatif sederhana dan akurasi yang umumnya baik. Kekurangan yang dimiliki proses
gravimetri adalah metode ini tidak disarankan untuk pengukuran jangka panjang.
Kerugian lain dari metode ini adalah perubahan kimia akibat proses oksidasi dapat
terjadi ketika mengeringkan bahan organik.
Gravimetri merupakan proses penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui
perhitungan berat zat. Produk akhir pada proses analisis gravimetri harus selalu dalam
bentuk padatan. Alat utama yang digunakan dalam analisis gravimetri adalah
timbangan yang memiliki tingkat ketelitian yang baik. Tahapan akhir dalam
proses ini adalah proses pemurnian endapat yang diperoleh dengan cara penguapan
zat pelarut atau larutan yang masih ada didalam sampel. Akhir pemimbangan sampel
dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis.

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan ini dilakukan adalah untuk dapat memahami prinsip dasar
dari metode gravimetri, dan untuk menetapkan kadar sampel (BaSO4) dalam sampel
(Na2SO4) secara gravimetri.
 BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Kadar air tanah dapat diukur secara langsung menggunakan pengukuran

perbedaan berat tanah (metode gravimetri) dan secara tidak langsung melalui
pengukuran sifat lain yang memiliki hubungan erat dengan kuantitas air tanah. Metode
langsung menggunakan metode gravimetri memiliki tingkat akurasi tinggi namun
butuh waktu lama dan tenaga yang besar (Hermawan, 2005). Metode gravimetri relatif
sama dengan metode penetapan redemen. Perbedaannya terletak pada proses
pengeringan. Proses pengeringan yang dilakukan pada metode gravimetri dilakukan
hingga analik bebas air (dilakukan dengan oven suhu 100℃), sedangkan proses
pengeringan menggunakan metode rendemen tidak sampai pada tahap bebas air karena
pada umumnya hanya dilakukan dengan pemanasan menggunakan sinar matahari
(Bana, 2015).
Metode gravimetri adalah metode absolut (primer) yang digunakan untuk
mengetahui kadar suatu zat berdasarkan pensenyawaan murni yang hilang dan yang
terbentuk. Thorium merupakan unsur radioaktif yang terbentuk secara ilmiah dengan
nomor atom 90 dan nomor massa 232,0381. Thorium dapat ditetapkan secara
gravimetri melalui penimbangan yang menggunakan neraca yang sudah dikalibrasi
dengan menggunakan pelarut campuran asam nitrat dengan asam fluorida 2500 mL :
1 mL. Penambahan fluorida dalam ukuran kecil dapat membantu mempercepat
pembentukan endapan atau pengkristalan pada sampel yang mengandung logam
thorium. Ketika proses pengendapan berlangsung, terbentuk endapat berwarna kuning
yang disaring menggunakan kertas saring berpori kecil yang dilanjutkan dengan
pembakaran pada furnance dengan suhu 1100℃ yang menghasilkan endapan
berwarna putih (Fatimah, 2009).
Metode uji standar yang dapat digunakan dalam uji minyak dan uji lemak
diantaranya adalah metode infra merah dan metode gravimetri. Metode gravimetri
berdasarkan SNI 06-6989. 10-2011 digunakan untuk penentuan minyak dan lemak
dengan konsentrasi diatas 5 mg/L. Analisis minyak menggunakan metode gravimetri
dapat dilakukan dalam beberapa variasi berdasarkan tingkat ekstrak dan volume
sampel yang digunakan. Jenis minyak yang digunakan menjadi sampel juga menjadi
bagian penting untuk diinvestigasi pengaruhnya terhadap kualitas metode.
Pengembangan metode perlu dilakukan dengan penggantian solven yang lebih ramah
lingkungan untuk metode FTIR. Pengembangan teknik analisa gravimetri juga perlu
dilakukan sehingga diperoleh daerah daerah analisis pada konsentrasi di kisaran 1
mg/L (Sunardi, 2014).
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer, gelas beaker,
kurs porselen dan tutupnya, crucible tong, corong gelas, gelas arloji, filler, pipet
volume, pipet tetes, desikator, botol semprot, batang pengaduk, hot plate dan kertas
saring whatman 40.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah Na2SO4, BaCl2, HCl
pekat, HNO3, AgNO3, dan akuades

3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN

Tabel 3.1 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
Berat Molekul Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
No. Bahan
(gr/mol) (°C) (°C) Kemanan
1. Na2SO4 142,04 1429 884 Iritasi
2. BaCl2 208,23 1560 953 Iritasi
3. H2O 18 100 0 Aman
4. HCl 36,46 110 -27,32 Korosif
5. HNO3 63,01 83 -42 Korosif
6. AgNO3 169,87 440 209,7 Korosif

3.3 CARA KERJA

3.3.1 Preparasi Sampel
Pipet volume 25 mL diambil dan dibersihkan menggunakan sedikit cairan
sampel. Filler dipasang dan dipastikan udara yang ada di dalam filler dikeluarkan
terlebih dahulu. Larutan Na2SO4 diambil sebanyak 25 mL Kemudian dimasukkan ke
dalam beaker gelas, ditambahkan HCl pekat 0,4 mL atau 10 tetes (1 mL adalah 25
tetes) dengan pipet tetes. Pipet tetes harus sudah di kalibrasi menggunakan gelas ukur
paling kecil dengan menambahkan akuades sampai batas 200 ml lalu diaduk.

3.3.2 Membuat Pereaksi

Pereaksi yang dimaksud adalah BaCl2 5% artinya ada 5 gram BaCl2 di dalam
100 ml larutan. Selanjutnya dilakukan penimbangan dengan cara menimbang 5 gram
BaCl2 menggunakan timbangan analitik, lalu dimasukkan kedalam beaker gelas.
Kemudian ditambahkan akuades sampai batas 100 mL, lalu diaduk sampai menjadi
larut (homogen).

3.3.3 Tahap Pengendapan

Sampel dan pereaksi diletakkan diatas hotplate dimana di dalam sampel ditaruh
batang pengaduk dan kemudian ditutup menggunakan kaca arloji. Selanjutnya di
nyalakan hotplate dan ditunggu sampai hangat, lalu dilakukan proses pengendapan
dengan cara meneteskan BaCl2 ke dalam sampel. Penetesan tersebut dilakukan secara
terus menerus hingga tidak ada endapan lagi atau ditandai dengan tidak keruhnya
larutan sampel.

3.3.4 Proses Aging

Larutan yang telah diteteskan dengan BaCl2 dipanaskan selama 1 jam dimana
larutan tersebut tidak boleh mendidih dan volume sampelnya tidak boleh kurang dari
150 mL. Selanjutnya diambil embun-embun yang diperoleh dikaca arloji untuk
dimasukkan ke dalam sampel, lalu disemprot sampel yang menempel di gelas arloji.
Kemudian diteteskan kembali BaCl2 untuk melihat apakah sudah mengendap
sempurna.

3.3.5 Tahap Penyaringan

Disiapkan alat-alat yang dibutuhkan yaitu corong gelas, enlemenyer, kertas,
dan pinset. Kemudian diambil kertas saring menggunakan pinset serta dilapisi tisu,
lalu sampel disaring mengunakan kertas saring tersebut. Jika endapannya masih keruh
maka harus dilakukan kembali proses pengendapan. Selanjutnya diambil beberapa
tetes filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan pereaksi HNO3
sebanyak 2 tetes untuk memastikan apakah masih ada ion Cl- atau tidak.

3.3.6 Tahap Pemijaran Krus Porselen Kosong

Disiapkan alat untuk dilakukan pemanasan yaitu diletakkan krus porselin diatas
nyala pinsen, lalu dinyalakan pinsennya dan dipijar selama 10-15 menit. Setelah 15
menit, dimatikan pinsennya lalu diangkat krus porselin dan dibiarkan pada suhu ruang
sampai hangat. Selanjutnya dimasukkan krus porselin ke dalam desikator dan ditunggu
beberapa saat sampai dingin.

3.3.7 Tahap Penimbangan

Ditimbang krus porselen kosong, lalu di catat hasilnya. Penimbangan ini
dilakukan sebanyak 3 kali dengan rentang selisih penimbangan tidak lebih dari 0,2 mg.

3.3.8 Tahap Pemijaran Endapan

Krus porselen kosong yang sudah ditimbang diambil secara konstan, lalu
dimasukkan kertas saring yang telah berisi endapan ke dalam krus porselen. Kemudian
diletakkan krus porselen di atas tri angle, lalu dipanaskan untuk proses pemijaran.
Kertas saring secara perlahan-lahan akan terbakar menjadi arang. Setelah menjadi
arang, dilanjutkan pemijaran selama 10-15 menit lagi hingga kertas saring atau
endapan berwarna putih. Setelah selesai, dimatikan pinsennya serta menunggu krus
porselen nya dingin. Selanjutnya dimasukkan krus porselen ke dalam desikator dengan
dibaluti tisu selama 10 menit, lalu kemudian ditimbang menggunakan timbangan
analitik.

3.3.9 Tahap Penimbangan Sampel Endapan

Krus porselen yang berisi endapan ditimbang menggunakan timbangan analitik,
lalu dicatat hasil yang diperoleh. Kemudian diulangi proses dari pemijaran hingga
diletakkan ke dalam desikator konstan. Konstan ditunjukkan dengan selisih antara
penimbangan pertama dan kedua adalah 0,2 mg atau 0,0002 gram. Kemudian
ditentukan kadar sampel gravimtetri menggunakan perhitungan dan rumus yang telah
ditentukan.
 BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel 4.1 Data hasil pengamatan
No. Perlakuan Berat (gram)
1. Pemijaran dan penimbangan kurs porselen kosong 33,9443
2. Pemijaran dan penimbangan kurs porselen berisi endapan 34,3569

4.2 PEMBAHASAN
Metode gravimetri adalah metode absolut (primer) yang digunakan untuk
mengetahui kadar suatu zat berdasarkan pensenyawaan murni yang hilang dan yang
terbentuk (Fatimah, 2009). Metode langsung menggunakan metode gravimetri
memiliki tingkat akurasi tinggi namun butuh waktu lama dan tenaga yang besar
(Hermawan, 2005). Metode gravimetri relatif sama dengan metode penetapan redemen.
Perbedaannya terletak pada proses pengeringan. Proses pengeringan yang dilakukan
pada metode gravimetri dilakukan hingga analik bebas air (dilakukan dengan oven
suhu 100℃), sedangkan proses pengeringan menggunakan metode rendemen tidak
sampai pada tahap bebas air karena pada umumnya hanya dilakukan dengan
pemanasan menggunakan sinar matahari (Bana, 2015).
Preparasi sampel dilakukan dengan mengambil pipet volume 25 mL dan
dibersihkan menggunakan sedikit cairan sampel. Fungsi dari tahapan ini adalah untuk
memperkecil nilai kontaminasi sampel yang dapat mempengaruhi hasil uji di akhir
perlakuan. Filler dipasang dan dipastikan udara yang ada di dalam filler dikeluarkan
terlebih dahulu. Larutan Na2SO4 diambil sebanyak 25 mL Kemudian dimasukkan ke
dalam beaker gelas, ditambahkan HCl pekat 0,4 mL atau 10 tetes (1 mL adalah 25
tetes) dengan pipet tetes. Pipet tetes harus sudah di kalibrasi menggunakan gelas ukur
paling kecil dengan menambahkan akuades sampai batas 200 ml lalu diaduk.
Perlakuan kedua adalah membuat pereaksi. Pereaksi yang dimaksud adalah
BaCl2 5% artinya ada 5 gram BaCl2 di dalam 100 ml larutan. Selanjutnya dilakukan
penimbangan dengan cara menimbang 5 gram BaCl2 menggunakan timbangan analitik,
lalu dimasukkan kedalam beaker gelas. Kemudian ditambahkan akuades sampai batas
100 mL, lalu diaduk sampai menjadi larut (homogen).
 Perlakuan selanjutnya adalah tahapan pengendapan. Sampel dan pereaksi
diletakkan diatas hotplate dimana di dalam sampel ditaruh batang pengaduk dan
kemudian ditutup menggunakan kaca arloji. Selanjutnya di nyalakan hotplate dan
ditunggu sampai hangat, lalu dilakukan proses pengendapan dengan cara meneteskan
BaCl2 ke dalam sampel. Penetesan tersebut dilakukan secara terus menerus hingga
tidak ada endapan lagi atau ditandai dengan tidak keruhnya larutan sampel.
Perlakuan selanjutnya adalah proses aging. Larutan yang telah diteteskan
dengan BaCl2 dipanaskan selama 1 jam dimana larutan tersebut tidak boleh mendidih
dan volume sampelnya tidak boleh kurang dari 150 mL. Selanjutnya diambil embun-
embun yang diperoleh dikaca arloji untuk dimasukkan ke dalam sampel, lalu
disemprot sampel yang menempel di gelas arloji. Kemudian diteteskan kembali BaCl2
untuk melihat apakah sudah mengendap sempurna.
Perlakuan selanjutnya adalah tahapan penyaringan. Tahapan ini diawali dengan
menyiapkan alat-alat yang dibutuhkan yaitu corong gelas, enlemenyer, kertas, dan
pinset. Kemudian diambil kertas saring menggunakan pinset serta dilapisi tisu, lalu
sampel disaring mengunakan kertas saring tersebut. Jika endapannya masih keruh
maka harus dilakukan kembali proses pengendapan. Selanjutnya diambil beberapa
tetes filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan pereaksi HNO3
sebanyak 2 tetes untuk memastikan apakah masih ada ion Cl- atau tidak.
Tahapan selanjutnya adalah tahap pemijaran kurs porselen kosong. Tahapan
ini bertujuan agar kurs porselen tidak mudah pecah ketika dimasukkan ke dalam
desikator karena adanya perbedaan suhu yang jauh. Tahapan ini dilakukan dengan
menyiapkan alat untuk dilakukan pemanasan yaitu diletakkan krus porselin diatas
nyala pinsen, lalu dinyalakan pinsennya dan dipijar selama 10-15 menit. Setelah 15
menit, dimatikan pinsennya lalu diangkat krus porselin dan dibiarkan pada suhu ruang
sampai hangat. Selanjutnya dimasukkan krus porselin ke dalam desikator dan ditunggu
beberapa saat sampai dingin.
Tahapan selanjutnya adalah penimbangan kurs porselen kosong. Ditimbang
krus porselen kosong, lalu di catat hasilnya. Penimbangan kurs porselen kosong
bertujuan agar dapat menghitung berat sampel BaSO4. Penimbangan ini dilakukan
sebanyak 3 kali dengan rentang selisih penimbangan tidak lebih dari 0,2 mg.
Tahapan selanjutnya adalah tahapan pemijaran endapan. Kurs porselen kosong
yang sudah ditimbang diambil secara konstan, lalu dimasukkan kertas saring yang
telah berisi endapan ke dalam krus porselen. Kemudian diletakkan krus porselen di
atas tri angle, lalu dipanaskan untuk proses pemijaran. Kertas saring secara perlahan-
lahan akan terbakar menjadi arang. Setelah menjadi arang, dilanjutkan pemijaran
selama 10-15 menit lagi hingga kertas saring atau endapan berwarna putih. Setelah
selesai, dimatikan pinsennya serta menunggu krus porselen nya dingin. Selanjutnya
dimasukkan krus porselen ke dalam desikator dengan dibaluti tisu selama 10 menit,
lalu kemudian ditimbang menggunakan timbangan analitik.
Tahapan terakhir adalah tahapan penimbangan sampel endapan. Krus porselen
yang berisi endapan ditimbang menggunakan timbangan analitik, lalu dicatat hasil
yang diperoleh. Kemudian diulangi proses dari pemijaran hingga diletakkan ke dalam
desikator konstan. Konstan ditunjukkan dengan selisih antara penimbangan pertama
dan kedua adalah 0,2 mg atau 0,0002 gram. Kemudian ditentukan kadar sampel
gravimtetri menggunakan perhitungan dan rumus yang telah ditentukan. Hasil yang
diperoleh setelah perhitungan dilakukan adalah berat sampel BaSO4 sebesar 0,4126
gram.
 BAB V
KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh setelah percobaan ini dilakukan adalah sebagai

berikut:
1. Endapan yang diperoleh pada uji ini adalah endapan BaSO4 berwarna putih.
2. Berat sampel (BaSO4) yang diperoleh adalah sebesar 0,4126 gram.
3. Pemijaran kurs porselen dilakukan sebelum dimasukkan ke dalam desikator
bertujuan agar kurs porselen tidak pecah ketika dimasukkan ke dalam desikator.
 DAFTAR KEPUSTAKAAN

Bana, Ernawati A H., Mappiratu., Prismawiryanti. (2015). Kajian Metode Gravimetri

dalam Analisis Kadar Karaginan Rumput Laut (Eucheuma cottonii), Jurnal
Kovalen, 1, 1-6.
Fatimah, Syamsul., Rahmiati., Yoskasih. (2009). Verifikasi Metoda Gravimetri Untuk
Penentuan Thorium. Jurnal BATAN, 3, 14-22.
Hermawan, Bandi. (2005). Monitoring Kadar Air Tanah Melalui Pengukuran Sifat
Dielektrik Pada Lahan Jagung. Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia, 7, 15-
22.
Sunardi, Hardiana Setyani., Aris Mukimin. (2014). Pengembangan Metode Analisis
Parameter Minyak dan Lemak Pada Contoh Uji Air. Jurnal Riset Teknologi
Pencegahan Pencemaran Industri, 5, 1-6.
 LAMPIRAN

1. Penentuan Berat Sampel BaSO4

Berat BaSO4 = kurs porselen berisi endapan – kurs porselen kosong
= 34,3569 gram – 33,9443 gram
= 0,4126 gram

2. Kadar Endapan BaSO4

berat kurs porselen berisi endapan – berat kurs porselen kosong
BaSO4 = × 106
volume sampel
−3
= 2,75 × 10 g/mol

3. Penentuan Berat Ba dalam BaSO4

Ar Ba
Berat Ba = Berat BaSO4 ×
Mr BaSO4
137
= 0,4126 gram ×
233
= 0,2426 gram

4. Kadar Ba dalam BaSO4

Berat Ba
% Ba = × 100 %
Berat Sampel
0,2426 gram
= × 100 %
0,4126 gram
= 58,79 %