TUJUAN

Tujuan praktikum ini adalah untuk :

 Mengetahui cara penetapan kadar Ca pada sampel
 Mengetahui cara penetapan kadar Mg pada sampel

CARA KERJA
 Penetapan kandungan Ca dalam sampel

5,0 gr sampel

Ditimbang, dimasukkan

Labu takar 100 ml

Ditambahkan

HCl secukupnya

Ditambahkan
Aquadest ad 100 ml

Ditambahkan, lalu diamkan 1 jam

2 g ammonium oksalat

Disaring, diambil

Endapan

Dilarutkan dalam

HCl encer

Ditambahkan

Aquadest ad 50 ml

Dibasakan sampai pH 10

NaOH 10 N
 Ditambahkan
Buffer ammonia 5 ml

Ditambahkan

Indikator eriokrom
black-T secukupnya

Dititrasi sampai berubah warna

Na2EDTA

Dicatat, dihitung

Volume Na2EDTA dan

kadar Ca

 Penetapan kandungan Mg dalam sampel

3,0 gr sampel

Ditimbang, dimasukkan

Labu takar 100 ml

Ditambahkan

HCl secukupnya

Ditambahkan
Aquadest ad 100 ml

Ditambahkan

2 g ammonium oksalat
 Disaring, diambil

Filtrat

Dibasakan sampai pH 10

NaOH 10 N

Ditambahkan
Buffer ammonia 5 ml

Ditambahkan
Indikator eriokrom
black-T secukupnya

Dititrasi sampai berubah warna

Na2EDTA

Dicatat, dihitung

Volume Na2EDTA dan

kadar Mg

PEMBAHASAN
Mineral adalah salah satu bahan kimia yang ada dalam tubuh makhluk hidup.
Mineral masuk ke dalam tubuh dan berbentuk garam lalu digunakan dalam bentuk
elektrolit. Mineral memiliki beberapa sifat yang spesifik, diantaranya tidak ada perubahan
komposisi kimia sejak dikonsumsi hingga dibuang oleh tubuh. Pemanasan mineral tidak
akan berubah, begitu juga saat terkena udara dan asam. Mineral hanya dapat hilang dari
makanan karena larut dalam air selama proses pengolahnnya. Mineral yang terdapat di
dalam makanan maupun di dalam tubuh terutama berbentuk ion yang bermuatan positif
dan negatif, selain itu mineral juga merupakan bagian dari senyawa anorganik yang
berperan dalam metabolisme tubuh. Mineral dibagi menjadi tiga kelompok berdasarkan
jumlah yang diperlukan oleh tubuh, yaitu kelompok makro terdiri dari unsur-unsur Ca, P,
K, Na, Mg dan S. Kelompok mikro terdiri dari Fe, 1, Cu, Zn, Mn, Co dan Se, dan
kelompok renik terdiri dari unsur F, Mo, As, Cr, Si dan lain-lain. Beberapa unsur mineral
ini ada yang termasuk golongan racun dan biasanya masih terdapat di dalam sel hayati
meskipun jumlahnya sangat kecil sekali, contohnya adalah Ag, Hg dan Pb (Lehninger.,
1998).
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk melakukan pengujian kadar Ca (kalsium)
dan Mg (Magnesium) dalam sampel. Endapan yang dihasilkan disaring untuk
memisahkan filtrat dengan cairan kemudian filtrat endapan dilarutkan kembali dengan
aquadest dan HCl encer untuk memperoleh larutan uji.  Na2EDTA berfungsi sebagai
pembentuk senyawa kompleks yang ditambahkan pada analisis kandungan Ca dan Mg
metode EDTA memberikan hasil yang berbeda pada setiap larutan. Mekanisme kerja
titrasi jenis ini yaitu penambahan indikator yang berfungsi sebagai tanda tercapainya titik
akhir titrasi. Cara titrasi langsung secara kompleksometri dengan larutan EDTA
digunakan untuk mempertahankan kadar titrasi kalsium dan magnesium. EDTA
Prinsip dasar dari titrasi kompleksometri adalah terjadinya reaksi pembentukan ion ion
kompleks antara bahan yang akan dianalisis dan titran. Compexometric titration baik
untuk Ca dan Mg, ketika Ca bereaksi dengan EBT menghasilkan warna pink dan Ca
bereaksi dengan EDTA memberikan warna biru.
Eriochrome Black T  (EBT) atau Calmagite dapat digunakan sebagai indikator
dalam analisis kadar Ca dan Mg dengan metode ini dan memberikan pengaruh warna yang
sama. Penambahan EBT atau Calmagite ke larutan yang mengandung Ca dan Mg pada pH 10.
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara
kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah garam EDTA (Ethylenediaminetetraacetate). Suatu
EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam
dalam larutan, maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam
yang ada dalam larutan tersebut. Penentuan ion logam Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi
EDTA.
 Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, maka kalsium akan menjadi suatu
kompleks, setelah semua kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari
warna pink menjadi biru. Hal ini menandakan titik akhir dari titrasi. Volume dan
konsentrasi EDTA yang digunakan dalam titrasi tersebut digunakan untuk menentukan
konsentrasi Ca dalam sampel yang dinyatakan sebagai mg CaCO3/L. Kelemahan EBT
adalah larutannya tidak stabil, apabila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat,
sehingga setelah  jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi.
Penambahan buffer pH 10 bertujuan untuk mempertajam titik akhir titrasi. Jika
pH<10, EDTA akan cenderung mengikat ion H+, setelah H+ habis terikat, EDTA akan
mengikat Ca2+ sehingga volume EDTA yang digunakan semakin banyak dan menghasilkan hasil
yang overestimate. Sementara jika pH>10, maka EDTA akan cenderung mengikat
OH- menjadi Ca(OH)2 yang membentuk endapan sehingga hasilnya akan underestimate.
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air dan dapat diperoleh dalam keadaan
murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri.
 Rumus perhitungan kadar Ca :
volume Na2EDTA x M Na2EDTA x berat atom Ca / miligram sampel
Pada hasil percobaan penentuan kadar Ca dalam sampel dengan volume sampel
masing-masing sebesar 25 ml didapati volume Na2EDTA berturut-turut sebesar 20,6 ml,
21 ml, dan 20,5 ml. sehingga kadar logam Ca sebesar 9,936 mg/L.
 Rumus perhitungan kadar Mg :
volume Na2EDTA x M Na2EDTA x berat atom Mg / miligram sampel
Pada hasil percobaan penentuan kadar Mg dalam sampel dengan volume sampel
masing-masing sebesar 25 ml didapati volume Na2EDTA berturut-turut sebesar 25,6 ml,
26 ml, dan 25,5 ml. sehingga kadar logam Mg sebesar 7,4016 mg/L.

Case study:
a. Bagaimana cara (langkah kerja) menganalisis melakukan analisa kadar mineral (kalsium dan
magnesium) pada sampel ? (Sumber dari Jurnal)
Jawab :
1. Analisa Kadar Kalsium
 Membuat larutan baku kalsium 10 µg/mL dengan mengambil 10 mL larutan baku kalsium
1000 µg/mL dan dimasukkan ke labu ukur 1000 mL, kemudian diencerkan dengan aquades
sampai batas tera. Memipet 20 mL larutan sampel yang telah disaring dan ditambahkan 2
mL HCl dan 2 mL larutan lanthanum kemudian mengencerkan ke 100mL labu ukur sampai
batas tera. Membuat larutan deret standar 0;2;5;10 dan 20 kemudian ditambahkan 20 mL
larutan NaCl, 2 mL HCl dan larutan baku kalsium ke labu ukur 100mL. Melakukan analisa
spektrofotometri dengan panjang gelombang 422,7 (SNI 8207 : 2016).
2. Analisa Kadar Magnesium
Membuat larutan baku magnesium 10 µg/mL dengan memipet 10 mL larutan standar
magnesium 1000 µg/mL dan dimasukkan ke labu ukur 1000 mL, kemudian diencerkan
dengan aquades sampai batas tera. Memipet 20 mL larutan sampel yang telah disaring dan
ditambahkan 2 mL HCl dan 2 mL larutan lanthanum kemudian mengencerkan ke 100mL
labu ukur sampai batas tera. Membuat larutan deret standar 0;0,4;1;2 dan 4 kemudian
ditambahkan 20 mL larutan NaCl, 2 mL HCl dan larutan baku magnesium ke labu ukur
100mL. Melakukan analisa spektrofotometri dengan panjang gelombang 285,2 (SNI 8207 :
2016).
 Perhitungan Kadar Mineral dalam Sampel
Kadar kalsium dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara berikut:
Kadar logam (µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran / Berat
Sampel (g)
b. Metode apa saja yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar mineral (kalsium dan
magnesium) pada sampel? Sebutkan dan jelaskan ! (Sumber dari Jurnal)
Jawab :
1. Titrasi kelatometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang dapat digunakan
untuk menganalisa kadar kalsium. Sampai saat ini, belum ada data validasi analisis kadar
kalsium secara titrasi kelatometri pada sampel minuman yogurt. Tujuan dari penelitian ini yaitu
mengevaluasi metode penetapan kadar kalsium secara titrasi kelatometri pada sampel minuman
yogurt. Hasil uji recovery menunjukkan bahwa metode titrasi kelatometri mempunyai nilai
akurasi yang baik, yaitu 100,94%pada konsentrasi spiking larutan standar kalsium sebesar 60
mg/100 mlsampel minuman yogurt. Ripitabilitas dan intra-lab reprodusibilitas menunjukkan
hasil yang dapat diterima dengan nilai relative standard deviation(RSD) berturut-turut sebesar
1,61% dan 1,74%. Hasil uji ketangguhan metode menunjukkan bahwa penggunaan sampel awal
5,0-10,0 mlmenghasilkan kadar kalsium yang sama. Berdasarkan hasil ini, metode analisis kadar
kalsium secara titrasi kelatometri dapat diaplikasikan pada sampel minuman yogurt.
2. Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) untuk mengetahui kandungan mineral yang
terdapat dalam lempung.Indentifikasi kandungan mineral dapat dapat diamanati dengan
menggunakan instrument analisis pendeteksi jenis unsur atom) yaitu dengan menggunakan
Spektro-fotometriSerapan Atom. Untuk memperkirakan struktur dapat digunakan instrumen
XRay Diffraction. Pada prinsipnya analisis spektrofotometri serapan atom menganalisa
kandungan suatu sampel yang mengandung atom suatu unsur dengan cara membandingkan
jumlah energi yang dipancarkan oleh sumber radiasi dengan jumlah energi yang diserap atau
diabsorbsi oleh atom dalam nyala pada panjang gelombang tertentu. Larutan sampel
diaspirasikan ke suatu nyala dari unsur-unsur di dalam sampel, diubah menjadi uap atom
sehingga nyala mengandung unsur-unsur yang di analisis. Analisis bentonit dengan
menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) dilaku-kan untuk mengetahui
kandungan Na, Ca Mg dan Fe yang terdapat dalam bentonit.
c. Buatlah data simulasi untuk mengetahui kadar mineral (kalsium dan magnesium) pada sampel
(Sumber dari Jurnal)
Jawab :
 Analisa Kuantitatif
Kurva kalibrasi kalium, kalsium, natrium dan magnesium diperoleh dengan cara
mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 766,5 nm untuk
kalium, 422,7 nm untuk kalsium, 589,0 nm untuk natrium dan 285,2 nm untuk
magnesium. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y=
0,602X+ 0,096 untuk kalium, Y= 0,076X+0,022 untuk kalsium, Y= 0,787X + 0,123
untuk natrium dan Y=3,821X + 0,013 untuk magnesium. Berdasarkan kurva kalibrasi,
diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien
korelasi (r) kalium sebesar 0,9999, kalsium sebesar 0,9998, natrium sebesar 0,9975 dan
magnesium sebesar 0,9999. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang
menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan
John, 2005).
  Analisis Data Analisisi data dilakukan dalam bentuk rata-rata ± SD berdasarkan uji
penentuan batas deteksi (Limit of Detection), batas kuantitasi (Limit of Quantitation), uji
perolehan kembali (recovery) (Harmita, 2004).
Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium,Natrium dan Magnesium dalam Sampel Kadar
kalium, kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara
berikut:

 Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

Penentuan kadar kalium, kalsium, natrium dan magnesium dilakukan secara
spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi logam kalium, kalsium, natrium, dan
magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi
larutan standar masing-masing mineral. Hasil analisis kuantitatif kadar kalium, kalsium,
natrium, dan magnesium dapat dilihat pada Tabel II.

Data pada Tabel II menunjukkan bahwa bunga nangka jantan mengandung kalium, kalsium,
natrium dan magnesium. Kandungan mineral dapat dimanfaatkan dalam kesehatan untuk
menurunkan tekanan darah, memperkuat tulang, menyehatkan jantung, mengatur pembekuan
darah dan menjaga keseimbangan cairan dan elektrolit dalam tubuh. Untuk kandungan mineral
pada bunga nangka jantan belum ada literatur yang menyatakan berapa jumlah kadarnya,
sehingga penelitian ini dapat menjadi referensi untuk mengetahui kadar mineral kalium, kalsium,
natrium dan magnesium pada bunga nangka jantan. Bunga nangka secara umum sulit diperoleh,
oleh karena itu untuk mendapatkan kandungan mineral yang sama dengan bunga nangka agar
dapat dimanfaatkan dalam kesehatan dapat digunakan tumbuhan lain yang kandungan. Misalnya
Kandungan kalsium yang mirip dengan bunga nangka seperti buah jeruk (50 mg/100 g), brokoli
(60 mg/100 g).

DAFTAR PUSTAKA
Fathurrahmi. 2012. Analysis of Mineral Contents Ca, Mg, Fe and Na in Natural Bentonite Clay.
Jurnal Natural, 12(1) : 32-36.
Herawati, D., dan Romadhon, A. 2020. Analisa Kadar Mg, Ca dan Fe Garam Rich Mineral Pada
Tambak Garam Prisma Lamongan. Juvenil: Jurnal Ilmiah Kelautan dan Perikanan, 1(3) :
400-405.
Lehninger, Albert. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: Erlangga.
Masfria., Maulidar, N, P., dan Haro, G. 2018. Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Bunga Nangka (Artocarpus heterophyllus Lam.) Betina dan Jantan
secara Spektrofotometri Serapan Atom. Media Farmasi, 15(2): 81-87.
Taufik, M., Seveline, S., dan Adriyanti, M. 2018. Evaluasi Penetapan Kadar Kalsium pada
Minuman Yogurt secara Titrasi Kelatometri. Jurnal Aplikasi Teknologi Pangan, 7(1):
27-30.