Nama : Evelin

NPM : 1943057022
Mata Kuliah : Analisa Instrumen Pagi B
Tugas Kuliah Analisis instrumen Jumat tgl 8/1/2021, Resume/ringkasan
Spektroskopi NMR meliputi ;
1. Definisi spektroskopi NMR
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang
paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan
struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen,
dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat
mengalami reaksi kimia. Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan
menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen (H) secara histori adalah salah satu yang
paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi
molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang
sangat besar.

2. Landasan teori NMR

Spektroskopi NMR memberikan informasi mengenai jumlah, sifat dan lingkungan
atom hidrogen dalam suatu molekul. Konsep dasar spektroskopi NMR
ditimbulkan adanya fenomena dari inti atom yang memiliki medan magnet.
Dalam medan magnet yang kuat inti-inti atom tersebut dapat berorientasi dengan
tenaga potensial yang sesuai.
Kegunaan yang besar dari resonansi magnet ini adalah karena tidak setiap proton
dalam molekul beresonansi pada frekuensi yang sama. Hal ini disebabkan karena
proton dikelilingi elektron dan menunjukkan adanya perbedaan lingkungan
elektronik antar satu proton dengan proton lainnya.
Komponen spektrofotometer NMR terdiri dari, tempat sampel, celah magnet,
ossilator radio frekuensi, detektor radio frekuensi, audio amplifier, pencatat
(recorder). Sampel dilarutkan dalam pelarut yang tidak mengandung proton
(misalnya CCl4) dan sejumlah kecil TMS ditambahkan sebagai standar internal,
kemudian dimasukkan kedalam tempat sampel. Sampel kemudian diputar sekitar
sumbunya untuk mengusahakan agar semua bagian dari larutan terkena medan
magnet yang sama.
Fenomena fisi resonansi magnet inti atau nuclear magnetic resonance
(NMR) studi spektroskopi dari magnet sifat dari inti atom. Resonansi adalah
kopling energi yang menyebabkan inti individu, ketika ditempatkan di kuat medan
magnet eksternal, untuk selektif menyerap, dan kemudian rilis, energi yang unik
untuk mereka inti dan lingkungan sekitarnya. Deteksi dan analisis sinyal NMR
telah dipelajari secara ekstensif sejak tahun 1940 sebagai alat analitik kimia dan
penelitian biokimia. Baru diamati pada tahun 1946 secara terpisah oleh Felix
Bloch dari Standford University dan Edward Purcell dari Harvard University.
Penggunaan momen magnet nukleus pertama sekali dipakai di bidang analisis
kimia. Pada tahun 1973, Paul Lauterbur menggunakan gradien medan magnetik
untuk pertama kalinya membuat citra dari resonance magnet inti atau nuclear
magnetic resonance, dan setelah tahun 1977 Magnetic Resonance Imaging
digunakan untuk mendiagnosis tubuh manusia (Pierce, 1995). MRI mempunyai
peningkatan dalam teknik imaging paling serbaguna hingga saat ini, yang pada
awalnya merupakan alat imaging mampu menganalisa sebagian besar anatomis
kemudian meningkat ke suatu fungsional fisiologis system organ tubuh (Bryan,
2010).

3. Konsep Analisis NMR

Spektroskopi NMR memberikan informasi mengenai jumlah, sifat dan
lingkungan atom hidrogen dalam suatu molekul. Konsep dasar spektroskopi
NMR ditimbulkan adanya fenomena dari inti atom yang memiliki medan magnet.
Dalam medan magnet yang kuat inti-inti atom tersebut dapat berorientasi dengan
tenaga potensial yang sesuai.
Pada tahun 1945, duo group Sarjana Fisika Purcell, Torry, dan Pound (Havard
University) dan Block, Hansen, dan Packard (Stanford University) menemukan
fenomena dari inti, seperti Anda ketahui kebanyakan inti (uang mempunyai
proton dan elektron) memiliki medan magnet. Di dalam medan magnet yang kuat
inti-inti dianggap berorientasi spesifik dengan tenaga potensial yang sesuai. Block
dan Purcell menemukan cara-cara untuk mengetahui sejumlah kecil dari tenaga
yang diserap atau dipancarkan, seperti kalau inti-inti loncat dari tenaga satu ke
tenaga lainnya. Dari penemuan tersebut maka sejak Tahun 1950 Resonansi
Magnetik Inti (NMR) mulai dipandang sebagai persoalan kimia yang penting.

4. Mekanisme kerja alat NMR

Alat spectrometer NMR ini pada prinsipnya bekerja berdasarkan
resonansi antara momen magnet inti atom yang berputar dengan prosesi larmor
dengan gelombang radio yang dikenakan padanya.
Instrumentasi spektroskopi NMR
Komponen spektrofotometer NMR terdiri dari, tempat, sampel, celah
magnet, ossilator radio frekuensi, detektor radio frekuensi, audio amplifier,
pencatat (recorder). Skema alat spektrofotometer NMR dapat dilihat pada Gambar

a. Tempat sampel

Tempat sampel berupa tabung gelas yang berbentuk silindris, diletakkan

diantara dua kutub magnet. Sampel dilarutkan dalam pelarut tak
mengandung proton seperti CCl4, CDCl3, D2O atau acetonitril dan
sejumlah kecil TMS ditambahkan sebagai standar internal, kemudian
dimasukkan kedalam tempat sampel. Sampel kemudian diputar sekitar
 sumbunya untuk mengusahakan agar semua bagian dari larutan terkena
medan magnet yang sama.

b. Celah magnet

Magnet terdiri dari dua bagian, magnet pokok mempunyai kekuatan

sekitar 14.100 Gauss, dan ia ditutup oleh potongan-potongan kecil kutub
elektromagnet. Pada celah magnet terdapat kumparan yang dihubungkan
dengan ossilator frekuensi radio (RF) 60 MHz.

c. Ossilator frekuensi radio

Ossilator frekuensi radio akan memberikan tenaga elektromagnetik

sebesar 60 MHz melalui kumparan yang dihubungkan pada celah sampel.
Kumparan selanjutnya memberikan tenaga elektromagnetik yang
digunakan untuk mengubah orientasi perputaran proton. Kebanyakan
spektrofotometer NMR menggunakan sinyal frekuensi RF tetap dan
mengubah-ubah kekuatan medan magnet untuk membawa setiap proton
mengalami resonansi.

d. Detektor radio frekuensi

Kumparan detektor berada tegak lurus dengan kumparan ossilator RF.

Bila ada tenaga yang diserap, kumparan detektor tidak menangkap
tenaga yang diberikan oleh kumparan ossilator RF. Bila sampel menyerap
tenaga, maka putaran inti akan menghasilkan sinyal frekuensi rasio pada
bidang kumparan detektor, dan alat memberikan respon ke pencatat
sebagai sinyal resonansi atau puncak.

e. Pencatat

Pencatat berfungsi untuk menangkap sinyal resonansi atau puncak.

Sebelum sinyal sampai ke pencatat biasanya dilewatkan terlebih dahulu
 ke audio amplifier untuk menggandakan sinyal, sehingga menjadi lebih
nampak.

5. Absorbi REM
Absorpsi adalah suatu proses dimana spesies kimia (atom, ion atau
molekul), yang berada dalam medium transparan, secara selektif memperlemah
frekuensi tertentu dari REM. Spectrum absorsi adalah plot/kurva dari jumlah
cahaya yang diserap oleh sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Absorpsi adalah suatu proses dimana spesies kimia (atom, ion atau
molekul), yang berada dalam medium transparan, secara selektif memperlemah
frekuensi tertentu dari REM. Spectrum absorsi adalah plot/kurva dari jumlah
cahaya yang diserap oleh sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Pada suhu
kamar sebagian besar bahan berada pada energi terendahnya, yang disebut dalam
kedudukan ground state. Jika spesies ini menyerap REM maka ia akan dinaikkan
ke kedudukan energi yang lebih tinggi atau pada kedudukan tereksitasi.
Kedudukan tereksitasi ini adalah kedudukan peralihan/transisi, sehingga dalam
sekejap spesies akan kehilangan energi yang didapatkan tadi, kemudian ia kembali
ke kedudukan semula/ground state, dengan proses yang disebut relaksasi. Proses
relaksasi dilakukan dengan cara melepaskan sebagai panas saat bertabrakan
dengan elektron tetangga, atau terkadang dengan cara emisi radiasi “seketika”
gelombang cahaya ini disebut resonansi (jika λeks = λemisi), atau fluoresensi (jika
λeks < λemisi) atau fosforesensi (jika emisinya tertunda).

6. Pergeseran kimia
Pergeseran kimia suatu inti( berhubungan dengan persamaan Larmor)
adalah perbedaan frekuensi resonansi (resonance frequency) suatu inti dan standar
relative terhadap standar, dengan satuan ppm (Hz/MHz, 1;106).
Nilai pergeseran kimia disebabkan oleh adanya electron dalam suatu
molekil yang membentuk shielding effect. Nilai geseran kimia, selain memiliki
efek induksi dari adanya eletronegativitas suatu inti atom seperti N dan O, juga
dipengaruhi aoleh adanya anisotropi suatu ikatan kimia seperti pada senyawa yang
mengandung gugus alkena (C=C), alkuna (C=C), karbonil (C=O), aromatic (Ar).

7. Konstante kopling
Kopling konstan mengacu pada kopling dari dua garis yang berdekatan di puncak
NMR dari dua set inti hidrogen yang setara. Kita dapat menyatakan istilah ini
sebagai J. Konstanta kopling ini mengukur efek ini secara numerik, dan satuan
pengukuran untuk konstanta kopling adalah Hertz atau Hz. Ini adalah ukuran
interaksi antara sepasang proton.

8. Multiflikasi sinyal
Untuk mengetahui apakah sinyal dalam spektrum 13C-NMR merupakan sinyal
singlet (C), doublet (CH) dan kuartet (CH2) dapat dilakukan pengukuran pada
spektrum distortionless enhancement by polarization transfer DEPT atau attached
peoton test (APT).

9. Contoh analisis/manfaat kegunaan.

Kegunaan NMR
Banyak informasi yang dapat diperoleh dari spektra NMR. Pada umumnya
metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa atau rumus
bangun molekul senyawa organik. Meskipun Spektroskopi Infra Merah juga dapat
digunakan untuk tujuan tersebut, analisis spektra NMR mampu memberikan
informasi yang lebih lengkap.
Dampak spektroskopi NMR pada senyawa bahan alam sangat penting. Ini
dapat digunakan untuk mempelajari campuran analisis, untuk memahami efek
dinamis seperti perubahan pada suhu dan mekanisme reaksi, dan merupakan
instrumen tak ternilai untuk memahami struktur dan fungsi asam nukleat dan
protein. Teknik ini dapat digunakan untuk berbagai variasi sampel, dalam bentuk
padat atau pun larutan.
Tugas tsb dibuat secara Mandiri/Individu dan dikumpulkan hari ini jam
23.59 wib melalui email :