LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

TITRASI REDOKS (Permangometri)

Nama : Imelda Ramahlona Cahyani

NIM : P17120193064
Prodi : D3 ANAFARMA ( 1B )

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MALANG

2020
 BAB I
PENDAHULUAN

A. TUJUAN

Menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan kalium permanganat sebagai
oksidator pada titrasi permangometri.

B. LATAR BELAKANG

Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi KMnO4 . Reaksi ini
difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku
tertentu .Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa permanganate. Kalium
permanganate merupakan oksidator kuat yang dapar bereaksi dengan cara berbeda-beda,
tergantung dari pH larutannya. Kekuatan sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan
reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan oleh
keragaman valensi mangan.

Dalam reaksi Permanganometri, ion MnO4-bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan
berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk
menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.Pada permanganometri, titran yang
digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak
memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara
luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan
suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini
digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.

Titrasi permanganometri ini sering digunakan dalam dunia farmasi, khususnya dalam
penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk pembuatan sediaan-sediaan
obat. Misalnya dalam bentuk kapsul, tablet, maupun injeksi serta menetukan kadar besi dalam
tubuh dengan cara mengobatinya. Contoh sediaan obatnya yaitu sangobion, cymafort, mirabion,
dan desabion.
 BAB II

A. DASAR TEORI

Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi-reduksi dan digunakan

untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang
digunakan adalah larutan KmnO4.Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion
permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini
tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena
akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Dalam reaksi Permanganometri, ion MnO4-
bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.
Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu
sampel.Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume
larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.

Prinsip dari titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan

reduksi.Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini,
ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana
asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu
sampel.Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium
permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang
sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun
lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume
larutan dalam suatu titrasi.Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan
pereaksi.Kalium permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau
sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan
kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah:

5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat.
 B. TABEL MSDS
NAMA BAHAN SIFAT FISIKA DAN KIMIA PENANGANAN BAHAYA DAN
NFPA
H2SO4(Asam  Sifat Fisika  Hindari asap dan uap
Sulfat) 1. Berbentuk cairan bening  Menyimpan di lemari
2. Tidak berbau asam
 Sifat Kimia  Menggunakan
1. Merupakan suatu asam ventilasi cukup

NFPA :
 Biru (3)
Sedikit paparan dapat
mengakibatkan luka
sementara
 Merah (0)
Tidak terbakar
 Kuning (0)
Stabil

Na2C2O4  Sifat Fisika  Berbahaya jika kontak

(Natrium Oksalat) 1. Memiliki massa molar 134.00 gr/mol dengan kulit dan
2. Titik Didih: 260°C tertelan
3. Densitas: 2,34 gr/cm3  Iritasi pada mata dan
 Sifat Kimia sistem pernapasan
1. Kelarutan dalam air 3.7  Pakai pakaian
gr/100 ml (20°C) pelindung ,sarung
2. Tidak larut dalam alkohol tangan , dan pelindung
3. Fungsi : sebagai larutan mata / wajah
standar primer NFPA :
 Biru (2) Menyebabkan
cacat sementara atau
cidera residual
 Merah (0) Bahan tidak
akan terbakar dalam
kondisi biasa
 Kuning (1) Bahan stabil
, dapat tidak stabil
pada suhu dan
tekanan tinggi
SnCl2 (Timah (II)  Sifat Fisika  Menyebabkan iritasi
Klorida) 1. Berupa kristal berwarna putih. saluran pernapasan
2. Memiliki massa molar 189,6 gr/mol.  Menyebabkan
3. Titik lebur:       247 °C gangguan pada kulit
 4. Titik didih:      623 °C  Menyebabkan iritasi
5. Densitas 3,95 gr/cm3. mata
 Sifat Kimia NFPA :
1. Larut di dalam etanol, aseton, eter,  Biru (3) dapat
tetrahydrofuran menyebabkan cidera
2. Fungsi : sebagai pereduksi serius atau permanen
 Merah (0) Bahan tidak
akan terbakar dalam
kondisi biasa
 Kuning (2) Bahan
mudah mengalami
perubahan kimia pada
suhu dan tekanan
tinggi
KMnO4  Sifat Fisika  Jika terkena mata atau
(Permanganat) 1. Serbuk Kristal kulit akan terbakar
2. Larutan bewarna Violet  Jika tertelan mudah
3. Tidak berbau dapat menyebabkan
 Sifat Kimia oedemas dalam
1. Larut dalam air saluran pernafasan
2. Kelarutan 7 gram dalam 100 gram  Secara spontan
air terbakar pada kontak
3. Titik cair 240 ͦC dengan etilina glikol
NFPA :
 Biru (1) Menyebabkan
iritasi yang signifikan
 Merah (0) Bahan tidak
akan terbakar
 Kuning (0) Bahan
biasanya stabil ,
bahkan dalam kondisi
kebakaran
 Putih (OX) Bahan
memiliki sifat
pengoksidasi
H2O (Aquadest)  Sifat Fisika  Tidak adaresiko yang
1. Berat molekul  : 18,02 gr/mol segnifikan terhadap
2. Densitas          : 1000 kg/m3 kesehatan
3. Titik lebur: 0 °C  Non bahan meledak
4. Titik didih: 100 °C NFPA :
5. Berbentuk cairan  Biru (0) Bahan tidak
 Sifat Kimia ada bahaya yang
1. Tidak dapat terbakar melebihi bahan
2. Tidak beracun mudah terbakar
 3. Memiliki pH 7 (netral)  Merah (0) Bahan tidak
4. Fungsi : sebagai pelarut dan akan terbakar
pengencer  Kuning (0) Bahan
biasanya stabil

BAB III

A. ALAT DAN BAHAN

 Alat
 Kaca arloji
 Labu takar 100 ml
 Gelas beaker 100 ml
 Pipet tetes
 Batang pengaduk
 Klem- Statif
 Botol semprot
 Bunsen
 kaki tiga
 kawat asbes
 Corong gelas
 Pipet ukur
 Erlenmeyer
 Pipet volume
 Bola hisap
 Buret
 Botol gelap
 Bahan

 H2SO4 0,5 M
 Na2C2O4
 FeCl3
 KMnO4
 SnCl2
 Aquadest

B. PROSEDUR

1. Metode Oksalat
KMnO4
 Mengeringkan sejumlah gram Natrium (I) Oksalat dan
mendinginkan di Desikator.
 Menimbang 0,68 gram Oksalat, lalu melarutkan di dalam sedikit
air.
 Memindahkan secara kuantitatif ke dalam Labu takar 100 ml lalu.
mengencerkan hingga tanda batas.
 Memipet sebanyak 10 ml larutan ke dalam labu titrasi dan
menambahkan sebanyak 50 ml larutan Asam Sulfat 1M.
 Memanaskan hingga keluar asap putih, lalu menitrasi dengan
larutan baku Permanganat sampai terlihat warna merah muda
 Ulangi 2 kali.

Perubahan Warna
 2. Penentuan kadar FE (II)

FeCl3
 Menimbang sampel, lalu melarutkan di dalam sedikit aquadest
 Memindahkan secara kuantitatif ke dalam Labu takar 100 ml lalu
mengencerkan hingga tanda batas
 Memipet sebanyak 10 ml larutan ke dalam labu titrasi dan
menambahkan sebanyak 2 ml larutan H2SO4 0,5 M dan 0,5 ml
larutan SnCl2
 Memanaskan hingga keluar asap putih, lalu menitrasi dengan
larutan baku Permanganat sampai terlihat warna merah muda
 Mengulangi titrasi 2 kali

Perubahan Warna

C. DATA PENGAMATAN

Data 1 : Metode Oksalat

Percobaan Volume Na2C2O4 Volume H2SO4 Volume KMnO4

0,05 M 1M
1. 10 ml 50 ml 2,3 ml

2. 10 ml 50 ml 2,3 ml

Data 2 : Penentuan Fe

Percobaan Volume H2SO4 Volume SnCl2 Volume FeCl KMnO4 0,1 M

0,5 M
1. 2 ml 0,5 ml 10 ml 3,4 ml

2 2 ml 0,5 ml 10 ml 3,4 ml
 Data 3 : Perubahan Warna

Sampel Awal Akhir

Na2C2O4 + H2SO4 Tidak berwarna Merah muda
H2SO4 + SnCl2 + FeCl Tidak Berwarna Merah muda

BAB IV
PEMBAHASAN

A. Analisis Prosedur

Pada titrasi permanganometri untuk metode oksalat memerlukan larutan

Natrium Oksalat yang bertindak sebagai zat baku primer untuk membakukan larutan
permanganat, dan menggunakan asam sulfat untuk titrasi dalam suasana asam. Pada
tahap awal mengeringkan natrium oksalat sebanyak 1 gram dan didinginkan dalam
desikator bertujuan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalamnya. Kemudian
menimbang 0,68gram oksalat dan melarutkan dengan sedikit air, kemudian
dipindahkan kedalam labu takar 100 mL dan mengencerkan hingga tanda batas.
Memipet 10 mL larutan tadi kedalam labu titrasi dan menambah 50 mL larutan asam
sulfat 1M dan memanaskan sampai keluar asap putih tujuan dari pemanasan untuk
mempercepat rekasi titrasi. Setelah keluar asap putih segera dilakukan titrasi dengan
larutan baku permanganat sampai terjadi perubahan warna merah muda. Jika warna
merah muda sudah muncul itu tandanya terjadi titik ekuivalen.
Pada metode kerja penentuan kadar Fe(II) memerlukan larutan FeCl 3, SnCl2
sebagai reduktor umum untuk mereduksi Fe2+ menjadi Fe3+, dan asam sulfat untuk
titrasi dalam suasana asam. Melakukan pengenceran pada FeCl 3 dengan menimbang
dan melarutkan dalam labu takar 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas. Memipet
10 mL dan memasukkan ke dalam labu titrasi. Menambahkan 2 mL larutan asam sulfat
0,5M dan 0,5 mL larutan SnCl2 dan memanaskan larutan hingga keluar asap putih
dengan tujuan untuk mempercepat reaksi titrasi. Setelah dipanaskan, segera dilakukan
titrasi dengan larutan baku permanganat sampai berubah warna menjadi merah muda.
Titrasi permanganometri harus dilakukan pada suasana asam, karena pada
suasana asam ion dapat teroksidasi, sedangkan pada suasana basa atau netral hasilnya
akan membentuk endapan.
B. Analisis Hasil

Titrasi permanganometri pada larutan Natrium Oksalat + asam sulfat berwarna bening dan
dititrasi dengan menggunakan larutan baku permanganat/KMnO4 untuk mendapat perubahan
warna merah muda. Pada percobaan pertama mendapat volume titrasi 2,3 mL untuk
mendapatkan warna merah muda. Dan pada percobaan kedua mendapat volume titrasi 2,3 mL.
Standarisasi Kalium permanganat dengan Natrium oksalat mendapatkan reaksi pembakuan :

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+  2Mn2+ + 10C02 + 8H2O

Titrasi permanganometri dengan metode penetapan kadar Fe(II), larutan FeCl3 + asam
sulfat + SnCl2 berwarna bening dan diitrasi dengan menggunakan larutan baku permanganat.
Pada percobaan pertama, mengubah warna larutan menjadi warna merah muda agak pekat
dengan volume titrasi 3,4mL. Dan pada percobaan kedua merubah warna yang sama dengan
percobaan pertama dengan volume titrasi 3,4ml. Kadar Fe(II) dalam senyawa FeCl3 sebanyak
7,922%

BAB V

KESIMPULAN

Titrasi permanganometri harus berlangsung dalam suasana asam karena reaksi tersebut
tidak terjadi bolak balik. Larutan KMnO4 berperan sebagai auto-indikator karena larutan
KMnO4 dapat menyebabkan perubahan warna pada larutan yang dititrasi ketika mencapai
kesetimbangan titrasi. Titrasi permanganometri dengan metode oksalat, pada percobaan
pertama mendapat volume titrasi 2,3 mL untuk mendapatkan perubahan warna dari bening
menjadi merah muda sedangkan pada percobaan kedua mendapat volume titrasi 2,3 mL
dimana menunjukkan titik ekuivalen.
Titrasi permanganometri dengan metode penetapan kadar Fe(II) dalam senyawa FeCl 3
sebanyak 7,922%
 BAB VI
A. Daftar Pustaka

 Harjadi, W . Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia:Jakarta.1990

 Haeria,S.si.Praktikum Kimia Analisis. Uin Alauddin Makassar:Makasar.2011
 Sodiq, I.M. 2015.Kimia Analitik I . Universitas Negeri Malang, Malang.

B. Perhitungan

 Pembuatan Larutan Na2C2O4

Diketahui : massa Na2C2O4 : 0,68 gram
Volume Na2C2O4 : 100ml
Ditanya : M ?
Dijawab …
gram 1000
M= X
Mr 100

0,68 gram 1000

= X
134 g /mol 100

= 0,05 M

 Pembuatan Larutan H2SO4 1M

Diketahui : Mr H2SO4 : 98,08 gram/mol
% H2SO4 : 98%
ρ H2SO4 : 1,84 g/cm3

Ditanya : M ?

Dijawab …..

% x ρ x 10
M=
mr

98 X 1,84 g/cm3 x 10
M=
99,08 gr /mol

M = 18,38 M

 Pengenceran
Diketahui M1 : 18,38 M
M2 : 1 M
V2 : 250 ml
 Ditanya : M2 ?
Dijawab : M1.V1 = M2.V2
18,38 M.V1 = 1M.250 ml
V1 = 13,6 ml

 Perhitungan Molaritas SnCl2

Diketahui :
Massa SnCl2 = 12,5 gram
Mr SnCl2 = 190 gram/mol
Volume HCl = 25 mL
Ditanya : Molaritas SnCl2 ?
Dijawab :
M= n/v
=(gram⁄Mr)/volume
=((12,5 gram)⁄(190 gram/mol))/(0,025 volume)
=(0,065 mol)/(0,025 volume)
=2,6 M

 Pembuatan larutan baku dengan metode oksalat

Diketahui M NaC2O4 = 0,05M
V Na2C2O4 = 10ml
V KmnO4 = 2,3ml
Ditanya M KMnO4 ???
Dijawab M1 .V1= M2.V2
2,3ml x M1 = 0,05M x 10ml
M1 = 0,21M

 Membuat larutan FeCl3

Massa kaca arloji Kosong = 35,6911gram
Massa kaca arloji Kosong + FeCl3 = 35,1911gram
Massa FeCl3 = 0,5029 ram
n
[ FeCl3 ] =
v

¿ M /Mr
V
0,5029/162,5
=
100 ml
=0,00003094 M
  Penentuan kadar Fe (II)
N 1 (fe) = M(KMnO4).V(KMnO4)
= 0,21 M X 3,4 ml
= 0,714 mmol

100 ml
N2 (fe) = x n1
10 ml
= 10ml x 0,714 mmol
= 7,14 mol

n2
Massa Fe = x Be fe
v fecl
7,14 mmol
= x 55,8
10 ml
= 39,84 mg  0,03984 gram

¿
% Kadar fe = massa fe2+ massa sampel ¿ x 100%
0,03984 gram
= x 100%
0,5029 gram
= 7,922 %

LAMPIRAN
Na2C2O4 + H2SO4 dengan volume titrasi 2,3 ml pada percobaan 1 dan 2 dan terjadi
perubahan warna merah muda.

H2SO4 + SnCl2 + FeCl dengan volune titrasi 3,4ml pada percobaan pertama dan 3,4ml
juga pada percobaan kedua
 .

Hasil percobaan dimana sampel yang semula bening atau tidak berwarna berubah warna
menjadi merah muda.