LAPORAN P4 TITRASI REDOKS

(Permangometri)

Untuk memenuhi tugas mata kuliah

Kimia Analisis Kuantitatif
Yang dibina oleh Hanandayu Widwiastuti.,S.Si,M.Si

Oleh
Septika Cindy Laurenza
(P17120193078)
1B Anafarma

POLITEKNIK KESEHATAN MALANG

JURUSAN GIZI
D3 ANAFARMA
Februari 2020
P3 Analisis Redoks (Permangometri)

Hari : Jum’at Nama : Septika Cindy Laurenza

Tanggal :28 Februari 2020 Nim : P17120193078

I. Latar Belakang

Ion Ferro dalam Sampel dalam suasana asam dan suhu 70℃ dapat
mereduksi MnO4 menjadi Mn2+ . KMnO4 tersebut juga bertindak sebagai
autoindikator. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

MnO4 - (aq) + 5 Fe 2−¿¿ (aq) + 8H +¿¿ Mn2 +¿¿(aq) + 5 Fe 3+¿ ¿ (aq) + 4H2O

Apabila Fe 3+¿ ¿ dalam sampel telah habis,maka kelebihan kalium permanganat

akan membuat larutan menjadi berwarna merah muda. Sehingga pada saat
terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda stabil , titrasi
dihentikan dan volume titran dicatat.

II. Tujuan

Menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan kslium

permangat sebagai oksidator pada titrasi permangometri

III. Dasar Teori

Permanganometri merupakan salah satu metode titrasi yang menggunakan

prinsip reaaksi reduksi dan oksidasi. Permanganometri merupakan suatu
metode yang sering digunakan karena permanganometri memiliki kelebihan
antara lain Permanganometri merupakan oksidator kuat, tidak memerlukan
indikator, mudah diperoleh dan terjangkau (Khopkar, 2003). Adapun
kekurangan dari metode ini adalah larutan ini tidak stabil dalam
penyimpanan, jadi harus sering dilakukan pembakuan (Mursyidi dan
Rohman, 2006).Permanganometri ini menggunakan larutan KMnO4sebagai
titran. KMnO4 merupakan oksidator kuat yang berwarna ungu. Pada suasana
asam, zat ini akan mengalami reduksi menjadi ion Mn2+yang tidak berwarna.

MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e-  Mn2+(aq) + 4H2O(l)

Pada pH netral atau larutan alkali, hasil reaksi merupakan MnO2 yang
berupa padatan berwarna coklat

MnO4-(aq) + 4H+(aq) + 3e-  Mn02(s) + 2H2O(l)

Sedangkan pada larutan basa yang sangat kuat seperti 2M NaOH akan
terbentuk ion manganat yang berwarana hijau.

MnO4-(aq) + e-  Mn042-(aq)
 (Harris, 2010)

Reaksi yang paling umum diterapkan dalam laboratorium adalah reaksi yang
terjadi di dalam larutan-larutan yang memiliki suasana amat asam dengan
konsentrasi 0,1 N atau lebih. Permanganat bereaksi secara cepat dengan
banyak agen pereduksi. (Harjadi, 1993). Pada suasana asam KMnO4 selain
bertindak sebagai oksidator, ia juga bertindak sebagai indikatornya sendiri
(auto indikator) karena hasilnya merupakan ion Mn2+yang tidak berwarna
(Haris, 2010)

Kalium permanganat merupakan larutan standar sekunder. Oleh karena itu,

sebelum digunakan kalium permanganat harus distandarisasi terlebih
dahulu oleh larutan standar primernya (Harris, 2010). Larutan standar
primer yang biasa digunakan untuk menstandarisasi larutan permanganat
adalah natrium oksalat. (Underwood, 1999) reaksi yang terjadi saat
pembakuan adalah :

5C2O42-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq)→10CO2 (g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l)

Titik akhir titrasi saat pembakuan ditandai dengan munculnya warna merah
muda akibat kelebihan ion permanganat (Rivai, 1995).Permanganometri
biasa digunakan untuk menentukan kadar dari besi (II). Ion permanganat
akan mengalami reduksi menghasilkan Mn2+sedangkan besi (II) akan
mengalami oksidasi menghasilkan besi (III). Berikut adalah reaksi reduksi
oksidasi saat dilakukan titrasi.

MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5Fe2+(aq) → Mn2+(aq) + 4H2O(l) + 5Fe3+(aq)

(Underwood, 1999)

IV. . MSDS

N Nama Bahan NFPA Keterangan piktogram

o
.

Besi (III) -Biru (1) - Hindari

1 klorida -Merah (0) menghirup
. (FeCl3) -Kuning (0) langsung uap
atau gas
- Hindari kontak
langsung
dengan kulit
dan mata
- Jauhkan dari
sumber api
 .
Kalium -Biru(1) - Hindari
2 Permanganat -Merah(0) kontak
. (KMnO4) -Kuning(0) langsung
dengan mata
dan kulit
- Hindari
menelan
- Jauhkan dari
jangkauan
anak-anak

Natrium -Biru (3) - Menyebabka

3 Oksalat -Merah(1) n
. (Na2C2O4) -Kuning(0) iritasi,gatal-
gatal dan
dapat
menyebabka
n luka bakar
dalam kulit
- Hindari
bahan
terkena api
dan panas
- Hindari
kontak
langsung
dengan kulit
4 -Biru (3) - Hindari
. Asam Sulfat -Merah(0) terkena
(H2SO4) -Kuning(0) paparan
langsung
dengan uap
atau asap
- Menggunaka
n ventilasi
yang sesuai
- Penyimpana
n bahan
dilemari
Asam
5 Timah (II) -Biru (3) - Menyebabka
. Klorida -Merah(0) n
(SnCl2) -Kuning(2) iritasi,gatal-
gatal
- Hindari
kontak
langsung
- Hindari
menghirup
langsung
uap atau gas
V. Perhitungan

a. Pembuatan Larutan Na2C2O4

Diketahui massa Na2C2O4 : 0,68 gram

Volume : 100ml

Ditanya M ??

Jawab :

gram 1000
M== X
Mr 100

0,68 gram 1000

= X
134 g / mol 100

= 0,05M

b. Pembuatan Larutan H2SO4 1M

1) Diketahui % H2SO4 ; 98%

ρ H2SO4 ; 1,84 g/cm3

Mr H2SO4 : 98,08 gram/mol

Ditanya M ??

% x ρ x 10
M=
mr

98 x 1,84 g/cm 3 x 10
M=
98,08 gr /mol

M = 18,38M

2)Pengenceran
Diketahui M1 : 18,38 M

M2 : 1M

V 2 : 250 ml

Ditanya V1 ?

Jawab : M1 .V1 = M2 .V2

18,38 M . V1 = 1M . 250ml

V1 = 13,6 ml

c. Pembuatan larutan FeCl3

Diketahui massa FeCl3.6H2O : 0,5029

Volume : 100ml

Ditanya M FeCl.6H2O ????

gram 1000
Jawab: M = X
Mr ml

0,5029 gram 1000

= X
162,5 g /mol 100

= 0,0309M

d.Pembuatan larutan baku dengan metode oksalat

Diketahui M NaC2O4 = 0,05M

V Na2C2O4 = 10ml

V KmnO4 = 2,3ml

Ditanya M KMnO4 ???

Jawab M1 .V1= M2.V2

2,3ml x M1 = 0,05M x 10ml

M1 = 0,21M

e. Penentuan Kadar Fe(II)

 n 1 (fe) = M(KMnO4) . V(KMnO4)

= 0,21M x 3,4ml

= 0,714mmol

100 ml
n2(fe) = x n1
10 ml

= 10ml x 0,714mmol

= 7,14 mol

n2
Massa Fe = x Be fe
vfecl

7 ,14 mmol
= x 55,8
10 ml

= 39,84 mg = 0,03984 gram

¿
% kadar fe = massa fe2+ massa sampel ¿ x 100%

0,03 984 gram

= x 100%
0,5029

= 7,922%

VI. Alat dan Bahan

Alat

1. Beaker glas
2. Bola hisap
3. Pipet tetes
4. Buret
5. Pipet ukur 10 ml
6. Kaca arloji
7. Labu takar 100 ml
8. Labu Erlenmeyer 250 ml
9. Batang Pengaduk
10. Spatula
11. Statif dan klem
12. Botol semprot
 13. Pipet volume 10 ml

Bahan

1.KMNO4 0,1 M
2.H2SO4 1 M
3.Na2C2O4 0,05 M
4.FeCl3
5.H2SO4 0,5 M
6.SnCl2
7.Aquadest

VII. Cara Kerja

a. Metode Oksalat

Padatan Na2C2O4
- Menimbang padatan Na2C2O4yang sudah di keringkan dan didingan didalam
desikator sebanyak 0,68gram dengan bantuan neraca analitik
- Memasukkan kedalam beaker glas yang berisi Aquadest 20ml
- Memasukkan Larutan Na2C2O4 kedalam labu takar 100mL dan menanda
bataskan - Mengkocok larutan hingga homogen

Larutan Na2C2O4 Larutan H2SO4 1M Larutan baku permangat

-Memipet larutan Na2C2O4 sebanyak

10ml -Memasukan larutan kedalam labu
erlenmayer -Memipet
larutan H2SO4 1M sebanyak 50ml -
Memasukan larutan kedalam labu
erlenmayer yang sudah berisi larutan
Na2C2O4 sebanyak 10ml
- Memanaskan larutan hingga terdapat
asap putih
-Membilas buret sebanyak 3 kali
- Mengisi buret denganlarutan baku
permanganat
-Melakukan titrasi bila larutan yang
dipanasakan jika terdapat asap putih
-mengamati hingga perubahan dari tak
berwarna menjadi merah muda,
mengulangi prosedur hingga terbentuk
harga tetap

Larutan Berwarna Merah Muda

b.Penetapan Kadar Fe(II)
Padatan FeCl3.6H2O
a.
b.
c.
- Menimbang padatan FeCl.6H2O sebanyak 0,5029 gram
- Memasukan padatan kedalam beaker glas yang berisi aquadest
- Menuangkan Larutan kedalam Labu Takar 100ml dan menanda bataskan
- Mengkocok Larutan hingga homogen
- Memasukan kedalam botol gelap dan memeberi sampel

Larutan Sampel Larutan NaOH 0,1

-Memipet larutan FeCl3 sebanyak 10ml

dan menuangka kedalam labu titrasi
-Memipet larutan H2SO4 0,5M sebanyak 2
ml dan larutan SnCl2sebanyak 0,5ml
dankemudian menungkan kedalam labu
titrasi yang berisi larutan sampel
-Mengaduk larutan hingga tercampur
-Memanaskan larutan hingga keluar asap
putih -Membilas Buret sebanyak
3kali dan menuangkan larutan baku
permanganat kedalam buret
- Menitrasi larutan hingga terdapat
perubahan warna dari tidak berwarna
menjadi merah muda,mengulangi
prosedur hingga terbentuk harga tetap

Larutan Berwarna Merah Muda

VIII. Data Pengamatan

a. Metode Oksalat

Percobaan Volume Volume Volume Perubahan

Na2C2O4 H2SO4 1M Titrasi Warna
0,05M
P1 10ml 50ml 2,3 ml Tak
berwarna –
merah
muda
P2 10ml 50ml 2,3ml Tak
berwarna –
merah
muda
Rata-rata 2,3ml -

b. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam cuka

Percobaan Volume Volume Volume Volume Perubahan

H2SO4 SnCl 1M FeCl3 Titrasi Warna
0,5M
P1 2ml 0,5ml 10ml 3,4 ml Tak
berwarna
–merah
muda
P2 2ml 0,5ml 10ml 3,4ml Tak
berwarna
–merah
muda
Rata-rata 3,4ml

Ix . Pembahasan
a.Analisis Prosedur
Dalam Praktikum Penentuan kadar Fe(II) hal yang pertama dilakukan
adalah pembakuan larutan permanganat dikarenakan Permangometri
adalah titrasi yang dilakukan bedasarkan reaksi oleh kalium permangat
(KMnO4). Reaksi yang berfokus pada oksidasi dan reduksi. Pada saat
metode oksalat berlangsung yaitu dimana praktikan menibang Na2C2O4
sejumlah 0,68gram dan diencerkan dalam labu takar 100ml dan memipet
10ml larutan . kemudian menambahkan 50ml larutan asam sulfat 1M
yang berfungsi untuk mengasamkan larutan dikarenakan potensial
elektroda KMnO4 sangat tergantung pada pH . selanjutnya dilakukan
pemanasan yang bertujuan untuk mempercepat reaksi pada saat
penetasan permanganat . karena reaksi dengan permangamat sangat
lambat pada suhu kamar. Setelah terlihat asap putih larutan segera
dititrasi dengan larutan baku permanganat dan melihat perubahan warna
yang terjadi.
Pada penentuan kadar besi (II) digunakan sampel dari FeCl3.6H2O .mula-
mula adalah penimbangan sampel sebanyak 0,5029 gram kemudian
melakukan pengenceran menggunkan labu takar 100ml dan mengkocok
hingga homogen kemudian memipet larutan sebesar 10ml .kemudia
menambahkan larutan H2SO4 sebanyak 2ml dan larutan SnCl2 0,5 ml .
penambahan larutan tersebut bertujuan agar besi larut sempurna dan
dapat bereaksi dengan baik. Selanjutnya pemanasan dilakukan hingga
terbentuk asap putih yang bertujuan agar memepercepat pada saat reaksi
dengan permanganat dan kemudian segera di titrasi dan melihat
perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah muda .dan dilakukan
hingga volume titrasi tetap.

b. Analisis Hasil
Dalam pembakuan larutan KMnO4 dengan natrium oksalat Na2C2O3
dilakukan 2 kali dengan volume titrasi yang sama berturut-turut 2,3ml .
didalam proses pembakuan atau standarisasi kalium permanganat
menggunakan natrium oksalat adalah
Reaksi redoks KMnO4 dengan Na2C2O4 :
Oksidasi : C2O4 +2 2CO2 + 2e (x5)
Reduksi : MnO4 + 8H +¿¿ + 5e Mn2+ + 4H2O (x2)
5C2O42 + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Penambahan Asam sulfat 1M berfungsi unutk mengasamkan larutan

karena potensial elektroda KMnO4 sangat tergantung pH. Penambahan
asam sulfat sangat penting supaya reaksi berada dalam suasana asam
sehingga MnO4- tereduksi menjadi Mn+.
 Pada penentuan kadar besi (II) diperoleh volume tittran dengan
percobaan 1 dan 2 yang sama yaitu 3,4 ml .penamabahan asam sulfat dan
timah (II) klorida pada larutan bertujuan untuk KMnO4 tereduksi dengan
Mn2+ dikarenakan dalam suasana netral atau sedikit basa KMno4 akan
terduksi menjadi MnO2. Dan mengdindari oksidasi Fe 2+ menjadi Fe3+.
dan diperoleh reaksi :

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + H2O (x1)

Fe2+ Fe3+ + e (x5)

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Dalam titrasi redoks permangometri tidak digunakan indikator karena

KMnO4 sudah mempunyai warna khas yaitu ungu gelap sehingga sudah
bertindak sebagai auto indikator , dalam kadar Fe (II) dipeolrh kadar
sebesar 7,922%

Kesimpulan

Dalam praktikum titrasi redoks permangometri prinsip yang digunakan

adalah reaksi reduksi dan oksidasi dalam penentuan kadar fe(II)
didapatkan hasil dalam FeCl3.6H2O yaitu 7,922% .

Daftar Pustaka

1. Khopkar, SM.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :

Universitas Indonesia.

2. Mursyidi, A., dan Rohman, Abdul, 2006, Pengantar Kimia

Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Yogyakarta :

Pustaka Pelajar.

3. Harris, Daniel C.2010.Quantitative Chemical Analysis Eighth

edition. New York : WH. Freeman and Company.

4. Underwood, A.L., R.A. Day. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif

Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga.

 Lampiran

Warna awal Warna akhir Warna awal Warna akhir

metode Oksalat metode oksalat oenentuan penentuan
kadar fe(ii) kadar fe(ii)